一種煙用美拉德反應香料的製備方法

2024-03-03 04:33:15 1

專利名稱：一種煙用美拉德反應香料的製備方法
一種煙用美拉德反應香料的製備方法
技術領域：
本發明屬於煙用香精製備領域。更具體地，本發明涉及一種煙用美拉德反應香料的製備方法、利用所述方法製備得到的煙用香料，以及所述香料在捲菸中的應用。
背景技術：
當今社會，吸菸有害健康的觀念深入人心，為減少香菸中的有害物質，生產低焦油低菸鹼的「安全煙」成為捲菸生產製造生產商比較關心的問題。要解決這些問題，捲菸產品中菸草薄片等輔助材料的用量必定會增加，但這也會引起香菸吸味和滿足感不足、煙香減弱等問題。因而捲菸生產商在精心調配捲菸配方的同時，會採用外加各種香料的辦法以彌補捲菸香味的不足，可見開發安全且能夠提升菸草吸味和香氣的煙用香料是十分必要的。目前眾多的增香方法可概括為將反應產物或反應原料加到菸草中。由於美拉德反應是菸草特徵香味形成的重要反應之一，因此，美拉德反應在菸草增香中的應用研究倍受青睞，它也是製造香精香料的重要方法。Amadori化合物是還原糖(以葡萄糖為代表)和氨基化合物(以胺基酸為主)發生美拉德反應(非酶促棕色化反應)所生成的一類關鍵中間產物，是由N-取代葡萄糖胺經美拉德重排而來。美拉德重排產物在不同溫度和PH值條件下能發生一系列複雜的反應生成多種具有芳香氣味的小分子化合物和具有棕黑色的高分子化合物——類黑素，從而影響食品、菸草的香味和顏色。美拉德化合物是白色固體，常溫下化學性質相對較穩定，沒有氣味；但通過加熱，很容易裂解產生具有令人愉悅的芳香氣味化合物如吡嗪類、呋喃類以及吡喃類化合物等。在醇化後的菸草中已發現多種美拉德化合物，其中主要有:1_脫氧-1-L-脯氨酸-D-果糖、1-脫氧-1-L-丙氨酸-D-果糖以及1-脫氧-1-L-天冬醯胺-D-果糖等，其總含量佔烤菸乾重的2%左右。菸草中的美拉德化合物通常可以增加菸草的甜香和烘烤香，改善吸味。

發明內容[要解決的技術問題]本發明的目的是提供一種煙用美拉德反應香料的製備方法。本發明的另一個目的是提供根據所述方法製備得到的煙用香料。本發明的另一個目的是所述香料在捲菸中的應用。[技術方案]本發明是通過下述技術方案實現的。本發明涉及一種煙用美拉德反應香料的製備方法，所述方法包括以下步驟:⑴混合以胺基酸和糖類物質作為起始原料，將其與催化劑一起加入溶劑中，然後攪拌，形成混合溶液；所述催化劑選自L-抗壞血酸(Vc)、羥基丁基茴香醚或特丁基對苯二酚；

⑵反應
調節步驟⑴得到的混合溶液的pH為7.5 8.5，在85 100°C冷凝回流加熱反應1 3.5h，得到所述煙用美拉德反應香料。根據本發明的一種具體實施方式
，步驟(I)所述的糖類物質是葡萄糖與木糖按質量比1:2摻配的混合糖。根據本發明的另一種具體實施方式
，步驟(I)所述的胺基酸是L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸及選自於L-甘氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-蘇氨酸、L-穀氨酸、L-精氨酸的至少2種胺基酸的等重量混合得到的混合胺基酸。根據本發明的另一種具體實施方式
，步驟(I)中所述糖類物質與所述胺基酸的質量比為1.2:1 2:1。根據本發明的另一種具體實施方式
，步驟(I)中溶劑由丙二醇的水溶液，其中丙二醇濃度為60 70重量％。根據本發明的另一種具體實施方式
，步驟(I)中所述的起始原料與溶劑的質量比為1:1 1: 1.5 ;催化劑的使用量為起始原料即胺基酸和糖類物質總重的0.2-0.5%，優選地
0.3%。本發明還涉及根據所述的製備方法製備得到的煙用美拉德反應香料。本發明還涉及所述的煙用美拉德反應香料在捲菸中的應用，即在菸絲中加入佔菸絲質量0.15%的所述煙用香料。下面將更詳細地描述本發明。本發明涉及一種煙用美拉德反應香料的製備方法，所述方法包括以下步驟:(I)混合以胺基酸和糖類物質作為起始原料，將其與催化劑一起加入由丙二醇與水混合而成的溶劑中，然後攪拌，形成混合溶液其中，所述胺基酸是L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸及選自於L-甘氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-蘇氨酸、L-穀氨酸、L-精氨酸的至少2種胺基酸的混合胺基酸，這樣使得各種胺基酸與糖反應得到的香氣相互補充，揚長避短，香氣更加豐滿。其中，所述糖類物質是葡萄糖與木糖摻配的混合糖，其實混合比為1:2。之所以採用這樣的比例，是因為不同的糖參與的美拉德反應產物是不一樣的，這也導致產生的香氣不同，例如葡萄糖參與的反應吡嗪物質產生的多一些，該比例是經過多次試驗能夠得到令人滿意的結果而確定的。以上所述的糖類物質與所述胺基酸的質量比為1.2:1 2:1。經過本發明人反覆實驗，這一質量比是合適的。如果糖類物質與胺基酸的質量比偏小或者偏大，則會分別造成反應不完全使得產物有沉澱和產物加香後焦香太重破壞香氣協調的後果。溶劑是由丙二醇與水混合而成的，其中水在所述混合溶液中的含量為30 40重量％。由胺基酸和糖類物質組成的起始原料與溶劑的質量比為1:1 1:1.5。本發明人經過反覆實驗確定了這一質量比，更稀或更濃的反應溶液都是不合適的。如果該質量比偏小，則美拉德反應體系水分活度較低，會造成反應速度較慢和反應不徹底，無法得到令人滿意並能起到較好調香作用產物的後果。如果該質量比偏大，美拉德反應體系水分活度較高，反應物濃度相對較低，影響美拉德反應的速度及反應進度。
在本發明中使用的用於改變美拉德反應進程及產物香氣的催化劑是Vc等。其具體作用是改變美拉德反應的方向，提高所需芳香物質的產率。其加入量為參加反應的其他固體物質的0.2-0.5%，優選地0.3%。(2)反應調節步驟⑴得到的混合溶液的pH為7.5 8.5，在85 100°C冷凝回流加熱反應I 3.5h，得到所述煙用美拉德反應香料。反應混合物的pH值、反應溫度和反應時間均會對反應生成的香味特徵更有顯著影響。通過反覆實驗，本發明人確定了適當的反應條件。在本發明方法中，可使用本技術領域常用的物質調節步驟(I)得到的混合溶液的pH,例如NaOH或NaOH水溶液。將該混合·溶液的pH控制在7.5 8.5，當pH大於8.5時，反應速度較快而難以控制，且風味也較差；當pH小於7.5時，反應速度較慢會增加成本，且香氣不佳。在本發明方法中，反應溫度應當控制在85 100°C。當反應溫度低於這一範圍時，反應速率較慢；當反應溫度高於這一範圍時，反應過快容易焦糖化，焦香過重。而反應時間控制在I 3.5h，是由於時間太短反應不完全；反應時間過長美拉德反應進入反映的高級階段，而芳香物質產物主要在在中級階段反應產生。本發明方法可採用本技術領域常用的反應設備進行冷凝回流加熱反應，例如由威海市振泓化工機械有限公司生產銷售的GY5000型蒸汽加熱不鏽鋼反應釜。經過上述反應，最終得到的煙用美拉德反應香料呈液體狀。本發明還涉及根據所述的製備方法製備得到的煙用美拉德反應香料。本發明還涉及所述的煙用美拉德反應香料在捲菸中的應用，即在菸絲中加入佔菸絲質量0.15%的所述煙用香料。根據本發明製備方法得到的煙用香精以佔菸絲質量0.1-0.2%的濃度，將其均勻噴灑到菸絲中，密封放置2h，然後按現有技術方法晾乾製成捲菸。然後對由此製成的捲菸進行評吸並對比。[有益效果]本發明是以至少四種胺基酸與還原糖美拉德反應製得的香料，由於採用至少四種胺基酸和兩種糖類物質，使反應得到的香氣相互補充，揚長避短，更加豐滿。本發明的製備方法原料成本較低，反應條件溫和且易於控制，並且有效產物的產率較高。評吸人員的綜合評價結果表明煙氣的舒適感和餘味都得到了改善，雜氣減少，煙氣得到了提升，區別於一般美拉德反應香料的焦香，具有甜潤感。
具體實施方式下面非限制性實施例用於更詳細地說明本發明。實施例1將木糖與葡萄糖按照質量比2:1混合，取等量的L-苯丙氨酸，L-天冬氨酸、L-甘氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-穀氨酸，混合糖與混合胺基酸的質量比為1.25:1，加入等重量的60%的丙二醇作為溶劑。用氫氧化鈉調節pH為7.8，並加入以混合糖與混合胺基酸總重計0.3%的Vc，90°C條件下反應1.5h，即得本發明的煙用香料。
將煙用香料以佔菸絲0.15重量％的比例加入菸絲成品中並設空白，烘烤菸絲至適量水分。經評吸，上述煙用香料起到了增香的效果，且煙氣舒適，餘味較乾淨，稍有刺激，改善煙吸效果較為明顯。實施例2糖由等重的木糖與葡萄糖摻配，等重的L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸、L-甘氨酸、L-蘇氨酸和L-脯氨酸相混合，混合糖與混合胺基酸按照質量比1.5:1混合，得到混合物共計200g，該混合物加入到300g水與丙二醇的混合溶劑中，其中水佔混合溶劑的35重量％。用氫氧化鈉調節pH為7.6，並加入0.4gVc,85 95°C條件下反應2h，即得本發明的煙用香料。由此得到的煙用香料以0.2%比例加入捲菸製品，經評吸，該煙用香料使得菸草製品的煙氣細膩，減小刺激，餘味乾淨，但是焦香較重，增香效果不明顯。實施例3以等量的L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸、L-甘氨酸、L-丙氨酸相混合的混合胺基酸，以木糖與葡萄糖按質量比2:1混合得到混合糖，將混合糖與混合胺基酸以1.33:1混合均勻，與200g水與丙二醇的混合溶劑形成初始混合反應液，其中水約佔40% (w/w)，此外，糖氨混合溶液與溶劑的質量比為1:1。調節PH為7.9，並加入以混合糖與混合胺基酸總重計0.5%的Vc，90°C條件下反應lh，即得本發明的煙用香料。由此得到的煙用香料以0.15%比例加入捲菸製品後，經評吸，該煙用香料使得菸草製品的煙氣細膩，有甜潤感，香氣較足，減輕雜氣，減小刺激，餘味稍有欠缺。實施例4
以等量的L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸、L-甘氨酸、L-丙氨酸相混合的混合胺基酸，以木糖與葡萄糖按質量比2:1混合得到混合糖，將混合糖與混合胺基酸以2:1混合均勻，與312g水與丙二醇的混合溶劑形成初始混合反應液，其中水約佔30% (w/w)，此外，糖氨混合溶液與溶劑的質量比為1:1.3。調節pH為7.5，並加入Vc，100°C條件下反應lh，即得本發明的煙用香料。由此得到的煙用香料以0.2%比例加入捲菸製品後，經評吸，該煙用香料使得菸草製品煙氣細膩、甜潤，減輕了雜氣，香氣足，餘味較好，焦香稍重。實施例5以等量的L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸、L-甘氨酸、L-丙氨酸相混合的混合胺基酸，以木糖與葡萄糖按質量比2:1混合得到混合糖，將混合糖與混合胺基酸以1.2:1混合均勻，與264g水與丙二醇的混合溶劑形成初始混合反應液，其中水約佔40% (w/w)，此外，糖氨混合溶液與溶劑的質量比為1: 1.5。調節pH為8.5，並加入Vc，85°C條件下反應3.5h，即得本發明的煙用香料。由此得到的煙用香料以0.25%比例加入捲菸製品後，經評吸，該煙用香料使得菸草製品煙香柔和細膩，較透發，減輕了雜氣和刺激，有甜潤感，香氣較足。
權利要求
1.一種煙用美拉德反應香料的製備方法，其特徵在於所述方法包括以下步驟: (1)混合 以質量比1:2 1: 1.2稱取胺基酸和糖類物質作為起始原料，將其與催化劑一起加入溶劑中，然後攪拌，形成混合溶液；所述催化劑選自L-抗壞血酸、羥基丁基茴香醚或特丁基對苯二酚； (2)反應 調節步驟(I)得到的混合溶液的pH為7.5 8.5，在85 100°C冷凝回流加熱反應I 3.5h，得到所述煙用美拉德反應香料。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟(I)所述的糖類物質是葡萄糖與木糖按質量比1:2混合得到的混合糖。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟(I)所述的胺基酸選自L-苯丙氨酸、L-天冬氨酸及選自於L-甘氨酸、L-丙氨酸、L-脯氨酸、L-蘇氨酸、L-穀氨酸和L-精氨酸中至少2種胺基酸的等量混合物。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟(I)中溶劑是丙二醇的水溶液，其中丙二醇的濃度為60-70重量％。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於步驟(I)中所述的起始原料與溶劑的質量比為1:1 1: 1.5。
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於所述催化劑的加入量為起始原料重量的 0.2-0.5%ο
7.一種根據權利要求1所述的製備方法製備得到的煙用美拉德反應香料。
8.根據權利要求8所述的煙用美拉德反應香料在捲菸中的應用，其特徵在於在菸絲中加入佔菸絲質量0.15% 0.3%的所述煙用香料。
全文摘要
本發明涉及一種煙用美拉德反應香料的製備方法、利用所述方法製備得到的煙用香料，以及所述香料在捲菸中的應用。本發明的製備方法具有工藝簡單收率高、生產過程無汙染、操作方便等特點，得到的煙用香料使得捲菸製品的香氣更加豐滿，減少雜氣，減輕刺激，提升舒適性。
文檔編號C11B9/00GK103146481SQ20131007655
公開日2013年6月12日 申請日期2013年3月11日 優先權日2013年3月11日
發明者張嚴, 殷飛 申請人:華寶食用香精香料(上海)有限公司