一種硫酸鋁的質量分析方法
2024-01-30 00:36:15 2
專利名稱：：一種硫酸鋁的質量分析方法
技術領域：
：本發明是涉及一種硫酸鋁的質量分析方法，是採用測定PH值、氧化鋁的含量、電位滴定測定電動勢及PH變化曲線的方法。
背景技術：
：隨著現代造紙技術的發展，造紙在抄紙配料中使用大量的化學品以影響或增強紙頁的特定性能。其中鋁鹽在造紙生產上應用較廣，主要用作助濾劑、陽離子垃圾電荷中和劑、pH控制劑等。一般的硫酸鋁產品是多種不同離子結構的混合物，在水溶液中會發生強烈的水解，並與液體中其它離子發生化學反應。而硫酸鋁產品的離子結構與行為特徵，特別是對PH值的兼容性直接影響到它在造紙生產過程中的重要作用。所以對造紙用硫酸鋁的質量分析是非常必要的。目前，硫酸鋁的質量分析方法主要是以測定氧化鋁含量為主要指標，測定的方法一般為化學滴定分析方法。如《中華人民共和國化工行業標準》(HG2227-91)中披露了硫酸鋁的標準測定方法。又如在文獻《硫酸鋁中Fe3+、A產含量的快速檢測法》(《中國給水排水》2007年3月第23巻第6期)中所用EDTA絡合及硝酸鹽返滴定，然後加入氟化鉀解析與鋁絡合EDTA，最後用硝酸鉛溶液滴定的方法。還有文獻《淺議氧化鋁含量分析滴定終點的控制》(《有色金屬分析通訊》2002年10月第5期)中提到的pH5-6酸度下鋁離子與已知過量的EDTA絡合，形成穩定的鋁-EDTA絡合物；過量的EDTA以六次甲基四胺為緩衝液，在pH4-5用氯化鋅標準溶液回滴的方法。但上述的化學滴定分析方法存在較多問題l.檢測操作過程中使用了具有毒性的硝酸鉛，降低了實驗的安全性；2.檢測操作過程過於繁瑣，不利於實施；3.方法中所測定的氧化鋁含量只是一個宏觀統計數值，並不能代表硫酸鋁液體中金屬離子的結構特點與性能指標，導致檢測數據與實際應用效果相距甚遠。
發明內容本發明的目的在於快速測定硫酸鋁性能結構，鑑定水溶液中鋁離子混合物的離子結構特徵，評價其在造紙過程中的化學行為，特別是對PH值的兼容性。為達上述目的，本發明提出通過測定PH值、氧化鋁的含量、電位滴定測定電動勢及PH變化曲線的方法來實現。即1.使用分析儀器722型分光光度計及試劑8-羥基喹啉來分析氧化鋁的含量；2.使用分析儀器PH3-S酸度計、磁力攪拌器、玻璃電極、鉑電極、甘汞電極和分析試劑NaOH電位滴定測定電動勢及PH變化曲線。根據上述構思,本發明採用下述技術方案一種硫酸鋁的質量分析方法採用測定PH值、氧化鋁的含量、電位滴定測定電動勢及PH變化曲線的方法來評價硫酸鋁的質量與性能。即(l)使用儀器分析法來間接測量氧化鋁的含量；(2)使用分析儀器，運用電位滴定法測定樣品的電動勢與PH的變化關係，來分析硫酸鋁在水中的離子結構特性。上述測定鋁的含量所使用的儀器為分光光度計，通過間接測定值與實際值之間的標準曲線方程計算硫酸鋁樣品中氧化鋁的含量。上述運用酸度計、磁力攪拌器、玻璃電極、鉑電極、甘汞電極和NaOH試劑進行電位滴定來測定電動勢及PH變化曲線。上述吸光度的測定需採用的儀器為分光光度計。上述硫酸鋁標準溶液需要採用化學試劑8-羥基喹啉。本發明與現有方法相比較，具有如下顯而易見的突出特點和顯著優點:1.分析試劑無毒性，操作安全；2.檢測操作過程運用儀器分析(分光分度計)，簡便易行；3方法中所測定的PH值、氧化鋁的含量、電位滴定測定電動勢及PH變化曲線更為全面地反映出硫酸鋁的結構特點與性能指標。圖1100ml液體硫酸鋁樣品A的電動勢-PH值曲線2100ml液體硫酸鋁樣品B的電動勢-PH值曲線圖具體實施例方式一種硫酸鋁的質量分析方法。使用分析儀器722型分光光度計測定溶液的吸光度，用分析試劑8-羥基喹啉作絡合劑，得出硫酸鋁標準溶液的濃度與吸光度標準方程，以此分析氧化鋁的含量。使用分析儀器PH3-S酸度計、磁力攪拌器、玻璃電極、鉑電極、甘汞電極測定PH值及電動勢，再用飽和的NaOH進行電位滴定實驗測定零電動勢，並繪製電動勢-PH變化曲線。—.AL203的含量分析方法l.實驗儀器及試劑(l)使用的分析儀器是722型分光光度計(2)使用的分析試劑是8-羥基喹啉2.分析步驟(1)分析依據①用分光光度計分析的結果表明，8-羥基喹啉鋁絡合物的最大吸收峰在370nm處。②在波長370nm處，測定硫酸鋁標準溶液的吸光度，建立的標準方程為C=ko(7.3763*1C^A-2.8030*10,式中k^5.1，代表實驗常數A代表吸光度C代表氧化鋁濃度(％)。(2)樣品中氧化鋁含量的測定取液體樣品lml加入8-羥基喹啉(過量)完全反應加水稀釋50ml，再取出稀釋液2ml稀釋50ml,用722型分光光度計在370nm處測吸光度，將測量的數據吸光度代入上述方程，即可得樣品中氧化鋁的含量。二.電位滴定測定電動勢及PH變化曲線1.實驗儀器及試劑(1)使用的分析儀器是PH3-S酸度計、磁力攪拌器、玻璃電極、鉑電極、甘汞電極；(2)使用的分析試劑是飽和的NaOH。2.分析步驟(1)配置三種PH標準緩衝溶液PH4.00、6.86、9.18校正酸度計；(2)取液體硫酸鋁分別使用指示電極為玻璃電極和鉑電極，參比電極為甘汞電極測PH值和電動勢。表l(圖l)100ml液體樣品測量數據表1tableseeoriginaldocumentpage73.結果分析由圖1所示硫酸鋁樣品A溶液隨著滴定的進行，PH值的增大，溶液的電動勢變化很快，在某點處達到零電勢點。表明此時溶液的離子結構已經發生了很大的變化。樣品A的零電勢點的PHo-5.0。由圖2所示硫酸鋁樣品B溶液隨著滴定的進行，PH值的增大，溶液的電動勢也逐漸變化，但其零電勢點發生在PHo^.O左右。顯然，樣品B在鹼性環境中的穩定性較好，更適合在中鹼性造紙或中性水處理系統中使用。權利要求1.一種硫酸鋁的質量分析方法，其特徵在於採用測定PH值、氧化鋁的含量、電位滴定測定電動勢及PH變化曲線的方法來評價硫酸鋁的質量與性能。即(1)使用儀器分析法來間接測量氧化鋁的含量；(2)使用分析儀器，運用電位滴定法測定樣品的電動勢與PH的變化關係，來分析硫酸鋁在水中的離子結構特性。2.根據權利要求1所述一種硫酸鋁的質量分析方法，其特徵在於測定鋁的含量所使用的儀器為分光光度計，通過間接測定值與實際值之間的標準曲線方程計算硫酸鋁樣品中氧化鋁的含量。3.根據權利要求1所述一種硫酸鋁的質量分析方法，其特徵在於運用酸度計、磁力攪拌器、玻璃電極、鉑電極、甘汞電極和NaOH試劑進行電位滴定測定電動勢及PH變化曲線。4.根據權利要求2所述一種硫酸鋁的質量分析方法，其特徵在於吸光度的測定需採用的儀器為分光光度計。5.根據權利要求4所述一種硫酸鋁的質量分析方法，其特徵在於硫酸鋁標準溶液需要採用化學試劑8-羥基喹啉。全文摘要本發明是涉及一種硫酸鋁的質量分析方法，它是採用測定pH值、氧化鋁的含量、電位滴定測定電動勢及pH變化曲線的方法來評價硫酸鋁的質量，以達到快速測定硫酸鋁性能結構，評價其在水中的化學行為的目的。本發明中的方法操作過程簡單、安全易行，分析試劑無毒性，操作安全，實現了快速測定硫酸鋁性能結構及化學行為。文檔編號G01N35/00GK101458258SQ20071017228公開日2009年6月17日申請日期2007年12月14日優先權日2007年12月14日發明者朱勇強申請人:朱勇強