一種接骨續筋片產品質量的檢測方法
2024-01-30 03:33:15 1
一種接骨續筋片產品質量的檢測方法
【專利摘要】本發明公開了一種接骨續筋片產品質量的檢測方法利用薄層色譜法鑑別骨碎補和利用高效液相色譜法測定薯蕷皂苷元的含量，包括以下步驟：待檢測接骨續筋片的A系列產品製備、待檢測接骨續筋片的B系列產品製備、待檢測接骨續筋片的C系列產品製備、標準對照接骨續筋片產品製備、本發明的接骨續筋片的質量控制方法，既增加了定性鑑別方法又增加了有效成份的含量測定方法，提高了接骨續筋片質量控制方法的專屬性和質量穩定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。本發明的接骨續筋片的質量控制方法，既可用於控制接骨續筋片的質量，又可以用來控制相同處方的其它劑型如顆粒劑等的質量。
【專利說明】一種接骨續筋片產品質量的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種中藥製劑的檢測方法，具體的說，本發明涉及中成藥接骨續筋片的檢測方法。
【背景技術】 [0002]接骨續筋片是一種活血化瘀，消腫止痛的中成藥，在我國已上市多年，臨床用於軟組織損傷、骨折等療效肯定。接骨續筋片由中藥材蜥蜴、骨碎補(炒)和穿山龍按中成藥合劑的常規工藝製備而成。該產品的質量標準收載於《中華人民共和國衛生部藥品標準》中藥成方製劑第十一冊，標準編號為WS3-B-2226-96。該標準中僅有定性化學反應鑑別，其專屬性較差，且沒有任何定量檢測的方法，不利於控制接骨續筋片的產品質量。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是為了克服目前接骨續筋片質量標準中僅有定性化學反應鑑別、專屬性不強、不利於控制產品質量的缺點。提供一種專屬性強，且更能準確控制產品質量的接骨續筋片的檢測方法。
[0004]為解決上述技術問題，本發明的技術方案為:一種接骨續筋片產品質量的檢測方法，其創新點在於，所述接骨續筋片產品質量的檢測方法利用薄層色譜法鑑別骨碎補和利用高效液相色譜法測定薯蕷皂苷元的含量，包括以下步驟:
步驟一:待檢測接骨續筋片的A系列產品製備，首先選取接骨續筋片2~4片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入
4、ml的甲醇攪拌,接著溫浸30 min,接著對溫浸後的溶液進行過濾雜質處理,過濾雜質處理後取溶液f2ml置於檢測用容器中，接著加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈粉紅色；
步驟二:待檢測接骨續筋片的B系列產品製備，首先選取接骨續筋片0.5^1.5片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入4~6ml的水攪拌，密閉所述器皿置於水中加熱lOmin，接著對加熱後的溶液進行過濾雜質處理，過濾雜質處理後取0.5^1.5ml溶液置於檢測用容器中，接著加入0.5ml的茚三酮試液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈藍紫色；
步驟三:待檢測接骨續筋片的C系列產品製備，首先選取接骨續筋片8~12片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入18~22ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進行超聲30min處理，接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入0.5^1.5ml的甲醇進行溶解，獲得待檢測溶液；
步驟四:標準對照接骨續筋片產品製備，首先選取接骨續筋片10片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入20ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進行超聲30min處理，接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入2倍濾渣體積的的甲醇進行溶解，接著加入Ig的補碎骨，獲標準對照溶液；
步驟五:將步驟一至四中的溶液分別吸取5μ 1，接著將獲得的3滴待檢測溶液和I第標準對照溶液分別滴於同一矽膠G薄層板上，接著分別在3滴待檢測溶液和I滴標準對照溶液上滴入展開劑，其中展開劑由體積比1: 12: 2.5: 3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水構成，接著將所述矽膠G薄層板晾乾，接著在將所述矽膠G薄層板上噴以三氯化鋁試液，接著在365nm的紫外燈下檢視，最後對照準對照溶液的色譜，判斷3滴待檢測溶液的產品質量。
[0005]優選的，所述步驟一:待檢測接骨續筋片的A系列產品製備中，首先選取接骨續筋片3片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入6ml的甲醇攪拌，接著溫浸30 min，接著對溫浸後的溶液進行過濾雜質處理，過濾雜質處理後取溶液2ml置於檢測用容器中，接著加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈粉紅色；
優選的，所述步驟二:待檢測接骨續筋片的B系列產品製備中，首先選取接骨續筋片I片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入5ml的水攪拌，密閉所述器皿置於水中加熱lOmin，接著對加熱後的溶液進行過濾雜質處理，過濾雜質處理後取Iml溶液置於檢測用容器中，接著加入0.5ml的茚三酮試液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈藍紫色；
優選的，所述步驟三:待檢測接骨續筋片的C系列產品製備中，首先選取接骨續筋片10片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入20ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進行超聲30min處理，接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入Iml的甲醇進行溶解，獲得待檢測溶液；
優選的，所述高效液相色譜法以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以體積比為90: 10的乙腈和水作為流動相；色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為203nm。
[0006]本發明的接骨續筋片的質量控制方法，既增加了定性鑑別方法又增加了有效成份的含量測定方法，提高了接骨續筋片質量控制方法的專屬性和質量穩定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。本發明的接骨續筋片的質量控制方法，既可用於控制接骨續筋片的質量，又可以用來控制相同處方的其它劑型如顆粒劑等的質量。
【具體實施方式】
[0007]下面結合實施例對本發明作進一步說明，但不作為限制。
[0008]實施例1
本發明的接骨續筋片產品質量的檢測方法利用薄層色譜法鑑別骨碎補和利用高效液相色譜法測定薯蕷皂苷元的含量，包括以下步驟:
步驟一:待檢測接骨續筋片的A系列產品製備，首先選取接骨續筋片2?4片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入
4、ml的甲醇攪拌,接著溫浸30 min,接著對溫浸後的溶液進行過濾雜質處理,過濾雜質處理後取溶液f 2ml置於檢測用容器中，接著加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈粉紅色。
[0009]步驟二:標準對照接骨續筋片產品製備，首先選取接骨續筋片10片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入20ml的甲醇攪拌,接著利用超聲波進行超聲30min處理,接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入2倍濾渣體積的的甲醇進行溶解，接著加入Ig的補碎骨，獲標準對照溶液。
[0010]步驟三:將步驟一和步驟二中的溶液分別吸取5 μ 1，接著將獲得的I滴待檢測溶液和I第標準對照溶液分別滴於同一矽膠G薄層板上，接著分別在I滴待檢測溶液和I滴標準對照溶液上滴入展開劑，其中展開劑由體積比1: 12: 2.5: 3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水構成，接著將所述矽膠G薄層板晾乾，接著在將所述矽膠G薄層板上噴以三氯化鋁試液，接著365nm的紫外燈下檢視，最後對照準對照溶液的色譜，判斷I滴待檢測溶液的產品質量。
[0011]其中步驟一待檢測接骨續筋片的A系列產品製備中的優選方案為，首先選取接骨續筋片3片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入6ml的甲醇攪拌，接著溫浸30 min，接著對溫浸後的溶液進行過濾雜質處理，過濾雜質處理後取溶液2ml置於檢測用容器中，接著加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加30min，此時所述檢測用容器中溶液呈粉紅色。
[0012]上述的高效液相色譜法以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以體積比為90: 10的乙腈和水作為流動相；色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為203nm。
[0013]實施例2
本發明的接骨續筋片產品質量的檢測方法利用薄層色譜法鑑別骨碎補和利用高效液相色譜法測定薯蕷皂苷元的含量，包括以下步驟:
步驟一:待檢測接骨續筋片的B系列產品製備，首先選取接骨續筋片0.5^1.5片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入4~6ml的水攪拌，密閉所述器皿置於水中加熱lOmin，接著對加熱後的溶液進行過濾雜質處理，過濾雜質處理後取0.5^1.5ml溶液置於檢測用容器中，接著加入0.5ml的茚三酮試液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈藍紫色。
[0014]步驟二:待檢測接骨續筋片的C系列產品製備，首先選取接骨續筋片8~12片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入18~22ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進行超聲30min處理，接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入
0.5^1.5ml的甲醇進行溶解，獲得待檢測溶液。
[0015]步驟三:將步驟一和步驟二中的溶液分別吸取5 μ 1，接著將獲得的I滴待檢測溶液和I第標準對照溶液分別滴於同一矽膠G薄層板上，接著分別在I滴待檢測溶液和I滴標準對照溶液上滴入展開劑，其中展開劑由體積比1: 12: 2.5: 3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水構成，接著將所述矽膠G薄層板晾乾，接著在將所述矽膠G薄層板上噴以三氯化鋁試液，接著365nm的紫外燈下檢視，最後對照準對照溶液的色譜，判斷I滴待檢測溶液的產品質量。
[0016]其中步驟一待檢測接骨續筋片的B系列產品製備中的優選方案為，首先選取接骨續筋片I片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入5ml的水攪拌，密閉所述器皿置於水中加熱lOmin，接著對加熱後的溶液進行過濾雜質處理，過濾雜質處理後取Iml溶液置於檢測用容器中，接著加入0.5ml的茚三酮試液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈藍紫色。
[0017]其中，高效液相色譜法以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以體積比為90: 10的乙腈和水作為流動相；色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為203nm。
[0018]實施例3
本發明的接骨續筋片產品質量的檢測方法利用薄層色譜法鑑別骨碎補和利用高效液相色譜法測定薯蕷皂苷元的含量，包括以下步驟: 步驟一:待檢測接骨續筋片的C系列產品製備，首先選取接骨續筋片8~12片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入18~22ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進行超聲30min處理，接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入0.5^1.5ml的甲醇進行溶解，獲得待檢測溶液。
[0019]步驟二:標準對照接骨續筋片產品製備，首先選取接骨續筋片10片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入20ml的甲醇攪拌,接著利用超聲波進行超聲30min處理,接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入2倍濾渣體積的的甲醇進行溶解，接著加入Ig的補碎骨，獲標準對照溶液。
[0020]步驟三:將步驟一和步驟二中的溶液分別吸取5 μ 1，接著將獲得的I滴待檢測溶液和I第標準對照溶液分別滴於同一矽膠G薄層板上，接著分別在I滴待檢測溶液和I滴標準對照溶液上滴入展開劑，其中展開劑由體積比1: 12: 2.5: 3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水構成，接著將所述矽膠G薄層板晾乾，接著在將所述矽膠G薄層板上噴以三氯化鋁試液，接著365nm的紫外燈下檢視，最後對照準對照溶液的色譜，判斷I滴待檢測溶液的產品質量。
[0021]其中步驟一待檢測接骨續筋片的C系列產品製備中的優選方案為，首先選取接骨續筋片10片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入20ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進行超聲30min處理，接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入1ml的甲醇進行溶解，獲得待檢測溶液。
[0022]其中，高效液相色譜法以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以體積比為90: 10的乙腈和水作為流動相；色譜檢測時，液相色譜儀的檢測波長為203nm。[0023]本發明的接骨續筋片的質量控制方法，既增加了定性鑑別方法又增加了有效成份的含量測定方法，提高了接骨續筋片質量控制方法的專屬性和質量穩定性，確保了人們用藥的安全性和有效性。本發明的接骨續筋片的質量控制方法，既可用於控制接骨續筋片的質量，又可以用來控制相同處方的其它劑型如顆粒劑等的質量。
[0024]以上對本發明創造的一個實施例進行了詳細說明，但內容僅為本發明創造的較佳實施例，不能被認為用於限定本發明創造的實施範圍。凡依本發明創造申請範圍所作的均等變化與改進等，均歸屬於本發明創造的專利涵蓋範圍之內。
【權利要求】
1.一種接骨續筋片產品質量的檢測方法，其特徵在於，所述接骨續筋片產品質量的檢測方法利用薄層色譜法鑑別骨碎補和利用高效液相色譜法測定薯蕷皂苷元的含量，包括以下步驟: 步驟一:待檢測接骨續筋片的A系列產品製備，首先選取接骨續筋片2~4片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入4、ml的甲醇攪拌,接著溫浸30 min,接著對溫浸後的溶液進行過濾雜質處理,過濾雜質處理後取溶液f 2ml置於檢測用容器中，接著加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈粉紅色； 步驟二:待檢測接骨續筋片的B系列產品製備，首先選取接骨續筋片0.5^1.5片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入4~6ml的水攪拌，密閉所述器皿置於水中加熱lOmin，接著對加熱後的溶液進行過濾雜質處理，過濾雜質處理後取0.5^1.5ml溶液置於檢測用容器中，接著加入0.5ml的茚三酮試液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈藍紫色； 步驟三:待檢測接骨續筋片的C系列產品製備，首先選取接骨續筋片8~12片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入18~22ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進行超聲30min處理，接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入0.5^1.5ml的甲醇進行溶解，獲 得待檢測溶液； 步驟四:標準對照接骨續筋片產品製備，首先選取接骨續筋片10片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入20ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進行超聲30min處理，接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入2倍濾渣體積的的甲醇進行溶解，接著加入Ig的補碎骨，獲標準對照溶液； 步驟五:將步驟一至四中的溶液分別吸取5μ 1，接著將獲得的3滴待檢測溶液和I第標準對照溶液分別滴於同一矽膠G薄層板上，接著分別在3滴待檢測溶液和I滴標準對照溶液上滴入展開劑，其中展開劑由體積比1: 12: 2.5: 3的甲苯、乙酸乙酯、甲酸和水構成，接著將所述矽膠G薄層板晾乾，接著在將所述矽膠G薄層板上噴以三氯化鋁試液，接著在365nm的紫外燈下檢視，最後對照準對照溶液的色譜，判斷3滴待檢測溶液的產品質量。
2.如權利要求1所述的一種接骨續筋片產品質量的檢測方法，其特徵在於，所述步驟一:待檢測接骨續筋片的A系列產品製備中，首先選取接骨續筋片3片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入6ml的甲醇攪拌，接著溫浸30 min，接著對溫浸後的溶液進行過濾雜質處理，過濾雜質處理後取溶液2ml置於檢測用容器中，接著加入2ml的二甲氨基苯甲醛溶液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈粉紅色。
3.如權利要求1所述的一種接骨續筋片產品質量的檢測方法，其特徵在於，所述步驟二:待檢測接骨續筋片的B系列產品製備中，首先選取接骨續筋片I片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入5ml的水攪拌，密閉所述器皿置於水中加熱lOmin，接著對加熱後的溶液進行過濾雜質處理，過濾雜質處理後取Iml溶液置於檢測用容器中，接著加入0.5ml的茚三酮試液到所述檢測用容器中，接著密閉所述檢測用容器中，接著將所述檢測用容器置於60°C水浴中加熱30min，此時所述檢測用容器中溶液呈藍紫色。
4.如權利要求1所述的一種接骨續筋片產品質量的檢測方法，其特徵在於，所述步驟三:待檢測接骨續筋片的C系列產品製備中，首先選取接骨續筋片10片，接著除去包裹在接骨續筋片上的糖衣，接著將接骨續筋片搗碎置於器皿中，接著在所述器皿中加入20ml的甲醇攪拌，接著利用超聲波進行超聲30min處理，接著對超聲後的溶液進行過濾處理，保留過濾出來的濾渣，接著將獲得的濾渣置於檢測用容器中並在其中加入1ml的甲醇進行溶解，獲得待檢測溶液。
5.如權利要求1所述的一種接骨續筋片產品質量的檢測方法，其特徵在於，所述高效液相色譜法以辛烷基矽烷鍵合矽膠為填充劑，以體積比為90: 10的乙腈和水作為流動相；色譜檢測時，液相 色譜儀的檢測波長為203nm。
【文檔編號】G01N30/02GK104020247SQ201410287292
【公開日】2014年9月3日 申請日期:2014年6月25日 優先權日:2014年6月25日
【發明者】郭曉紅 申請人:南通永康檢測技術有限公司