超臨界co的製作方法
2024-02-18 18:15:15
專利名稱：超臨界co的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種超臨界CO2流體萃取分離中草藥金蕎麥有效成分的工藝方法，屬中草藥製備化學化工技術領域。
背景技術：
金蕎麥Fagopyrum dibotrys(D.Don)Hara.是蓼科蕎麥屬植物的根，又名赤地利、金鎖銀開、天蕎麥，蕎麥三七等，產於陝西、河南、江蘇、浙江、江西、湖北、廣東、廣西、貴州、雲南、四川等地。秋季採挖，曬乾，生用，亦用鮮品，性酸、苦，涼。金蕎麥具有清熱解毒、消腫止痛，抑止癌細胞生長的功能，可用於肺膿瘍、肺結核、肺氣腫、支氣管擴張、慢性支氣管炎、熱帶嗜酸粒細胞增多症、關節腫痛、消化不良等的治療，而野生金蕎麥具有更高藥物價值。
傳統中藥提取方法對中草藥的提取物一般需要進一步處理，而且有機溶劑易殘留，工藝步驟繁瑣，耗費時間長等缺點。近年來，隨著超臨界流體萃取技術的快速發展，且具有適合提取天然熱敏性物質，產品無有害溶劑殘留、質量穩定，操作方便、萃取效率高且能耗少等優良特點，為中藥現代化研究提供了一種便捷手段，得到了廣闊應用。目前對於金蕎麥超臨界CO2流體萃取的研究尚未有人報導。
發明內容
本發明的目的是提供一種通過超臨界CO2流體萃取中草藥金蕎麥有效成分的工藝方法。本發明的另一目的是通過該工藝方法，能最大程度減少非活性成分在後期分離提取中的影響，取得具有較高α-葡萄糖苷酶抑制活性的有效成分。
本發明超臨界CO2流體萃取中草藥金蕎麥有效成分的提取工藝主要採用兩種方法1、首先用超臨界CO2流體進行金蕎麥中非極性無效成分的萃取，然後用有機溶劑作夾帶劑再進行金蕎麥中極性無效成分的萃取；最後將經萃取後的金蕎麥萃餘物作進一步提取處理，得到有效成分提取物。
2、用超臨界CO2流體和夾帶劑有機溶劑同時進行地金蕎麥非極性無效成分和極性無效成分的萃取；最後將經萃取後的金蕎麥萃餘物作進一步提取處理，得到有效成分提取物。
現將上述兩種方法敘述於後1、本發明是一種超臨界CO2流體萃取金蕎麥有效成分的方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.第一階段用超臨界CO2流體萃取金蕎麥中的非極性無效成分；以超臨界CO2流體為溶劑，在萃取釜中對金蕎麥進行萃取；金蕎麥顆粒的粒度為28～60目；萃取壓力為10～30MPa，萃取溫度為35～60℃，CO2流量為25～40Kg/h，萃取時間為1～3小時；萃取物在CO2流體帶動下進入第一分離釜，進行第一級解析，解析壓力為7～8MPa，解析溫度為50～55℃；在第一級解析中未被解析的萃取物，在CO2流體的帶動下，進入第二分離釜，進行第二級解析，解析壓力為5～6MPa，解析溫度為35～40℃；解析所得的萃取物即為非極性無效成分；b.第二階段在第一階段基礎上，加入有機溶劑作為夾帶劑，進一步萃取極性無效成分；將第一階段中萃取釜中留存的萃餘物作為萃取原料，用有機溶劑無水乙醇作夾帶劑，對所述萃餘物進行超臨界CO2流體的極性無效成分的萃取；萃取壓力為15～35MPa，溫度為35～55℃，CO2流量為25～40Kg/h，萃取時間為1～3小時；夾帶劑有機溶劑無水乙醇的流量為1.5～3.0L/h；然後，將超臨界CO2流體萃取物按前述同樣方式進行兩次解析過程；即CO2流體帶著萃取物分次進入分離釜；第一級解析的解析壓力為7～8MPa，解析溫度為50～55℃；第二級解析的解析壓力為5～6MPa，解析溫度為35～40℃；解析所得的萃取物即為極性無效成分；c.經超臨界萃取後的金蕎麥萃餘物的進一步提取處理提取處理採取兩種方式，分別得到提取物A和提取物B，兩種提取方式為(1)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經無水乙醇提取，所得物質為提取物A；(2)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經60％乙醇提取，提取液經旋轉蒸發成浸膏狀，用水溶解再經D101大孔吸附樹脂分離，所得物質為提取物B；上述提取物A和提取物B即為具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的金蕎麥有效成分。
2、本發明是一種超臨界CO2流體萃取金蕎麥有效成分的方法，該方法為一次性萃取去除金蕎麥中的非極性無效成分和極性無效成分的方法；其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.以超臨界CO2流體為溶劑，同時加入有機溶劑無水乙醇作為夾帶劑，在萃取釜中對金蕎麥進行萃取；金蕎麥顆粒的粒度為28～60目；超臨界CO2流體進行萃取時的萃取壓力為15～35MPa，萃取溫度為35～55℃，萃取時間為1～3小時；CO2的流量為25～40Kg/h；夾帶劑無水乙醇的流量為1.5～3.0L/h；然後，將上述超臨界流體萃取物進行兩次解析過程，即CO2流體帶著萃取物分次進入分離釜；第一級解析的解析壓力為7～8MPa，解析溫度為50～55℃；第二級解析的解析壓力為5～6MPa，解析溫度為35～40℃；解析所得的萃取物即為金蕎麥中的非級性無效成分和極性無效成分；b.經超臨界萃取後金蕎麥萃餘物的進一步提取處理提取處理採取兩種方式，分別得到提取物A和提取物B，兩種提取方式為(1)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經無水乙醇提取，所得物質為提取物A；(2)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經60％乙醇提取，提取液經旋轉蒸發成浸膏狀，用水溶解再經D101大孔吸附樹脂分離，所得物質為提取物B；上述提取物A和提取物B即為具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的金蕎麥有效成分。
本發明方法提取得到的物質可用於製備具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的降糖藥物。本發明方法的產品中無有害溶劑殘留，對人體安全無毒。本發明方法工藝簡單，操作方便。在本發明方法的萃取系統中，CO2氣體可再通過管路重新回到過濾器，進入下一步的萃取工作，實現循環重複使用。
圖1為本發明的超臨界CO2流體萃取工藝流程示意圖。
具體實施例方式
現將本發明的具體實施例敘述於後。
實施例1本實施例中的工藝過程和步驟如下在第一階段，用超臨界CO2流體萃取金蕎麥中的非極性無效成分將粉碎過篩後粒度為28～60目的金蕎麥物料200克裝入萃取釜中，以超臨界CO2流體為溶劑；CO2由鋼瓶送出，經淨化器、冷盤管和貯罐後進行液化，由高壓泵升壓至設定的萃取壓力15MPa，經過熱交換器加熱到設定的萃取溫度55℃，使CO2流體成為超臨界流體狀態，其流量為30kg/h；隨後CO2流體進入萃取釜與金蕎麥粒料接觸並進行萃取；萃取物在CO2流體的帶用下一起進入第一分離釜，進行第一級解析，解析壓力為7MPa，解析溫度為50℃；然後在CO2流體的帶動下，將未被解析的萃取物再進入第二分離釜，進行第二級解析，解析壓力為6MPa，解析溫度為40℃；解析結束後放出分離釜中的萃取物，它為非極性無效成分。萃取時間總約為2小時。
接著在第一階段的基礎上進入第二階段萃取第二階段中，是將第一階段中萃取釜中留存的萃餘物作為萃取原料；將多次經第一階段累積所得的金蕎麥萃餘物稱取200克，裝入萃取釜中，以有機溶劑無水乙醇作為夾帶劑，進一步萃取金蕎麥中的極性無效成分。以超臨界CO2流體為溶劑，CO2由鋼瓶送出，經淨化器、冷盤管和貯罐後，CO2被液化，經高壓泵升壓至設定的萃取壓力15MPa，經過熱交換器加熱到設定的萃取溫度55℃，使CO2成為超臨界流體狀態，其流量為30kg/h；隨後CO2流體進入萃取釜，與金蕎麥萃餘物接觸並進行萃取；與此同時，作為夾帶劑的有機溶劑無水乙醇，從貯罐中放出，通過高壓泵泵入萃取釜中，無水乙醇夾帶劑的流量為2.5L/h；有機溶劑無水乙醇和CO2混合流體共同在萃取釜中進行萃取；此時萃取壓力為30MPa，萃取溫度為45℃；然後將上述混合萃取流體及萃取物進行兩次解析過程，即混合流體帶著萃取物分次進入第一和第二分離釜；第一級解析的壓力為7MPa，溫度為50℃；第二級解析的壓力為6MPa，溫度為40℃。解析結束後放出分離釜中的萃取物，它為極性無效成分。該第二階段總的萃取時間為2小時。
最後，經超臨界萃取後的金蕎麥萃餘物進行進一步的提取處理。提取處理採取兩種方式，分別得到提取物A和提取物B。兩種提取方式為(1)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經無水乙醇提取，所得物質為提取物A；(2)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經60％乙醇提取，提取液經旋轉蒸發成浸膏狀，用水溶解再經D101大孔吸附樹脂分離，所得物質為提取物B；上述提取物A和提取物B即為具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的金蕎麥有效成分。
實施例2本實施例為一次性萃取去除金蕎麥中的非極性無效成分和極性無效成分的方法。本實施例的工藝過程和步驟如下將粉碎過篩後粒度為28～60目的金蕎麥物料200克裝入萃取釜中，以超臨界流體CO2為溶劑，萃取溶劑CO2由鋼瓶送出，經淨化器、冷盤管和貯罐，CO2被液化，由高壓泵升壓至設定的萃取壓力15MPa，經過熱交換器加熱到設定的萃取溫度55℃，使CO2成分為超臨界流體狀態，超臨界CO2流體的流量為30kg/h；隨後CO2進入萃取釜與金蕎麥物料接觸並進行萃取；與此同時，作為夾帶劑的有效溶劑無水乙醇，從貯罐中放出，通過高壓泵泵入萃取釜中，無水乙醇夾帶劑的流量為2.5L/h；有機溶劑無水乙醇和CO2混合流體共同在萃取釜中進行萃取；此時萃取壓力為30MPa，萃取溫度為45℃；然後將上述混合萃取流體及萃取物進行兩次解析過程，即混合流體帶著萃取物分次進入第一和第二分離釜；第一級解析的壓力為7MPa，溫度為50℃；第二級解析的壓力為6MPa，溫度為40℃。解析結束後放出分離釜中的萃取物，它即為非極性無效成分和極性無效成分。該過程總的萃取時間為2小時。
最後，經超臨界萃取後的金蕎麥餘物進行進一步的提取處理。提取處理採取兩種方式，分別得到提取物A和提取物B。兩種提取方式為(1)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經無水乙醇提取，所得物質為提取物A；(2)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經60％乙醇提取，提取液經旋轉蒸發成浸膏狀，用水溶解再經D101大孔吸附樹脂分離，所得物質為提取物B；上述提取物A和提取物B即為具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的金蕎麥有效成分。
上述具體實施例的工藝操作過程可參見圖1的超臨界CO2流體萃取工藝流程示意圖。
對實施例中提取所得的金蕎麥有效成分的實驗一、對α-葡萄糖苷酶抑制活性的實驗對α-葡萄糖苷酶的抑制活性實驗是體外檢驗是否有降血糖作用的一項生物化學試驗。對金蕎麥超臨界提取後的極性無效成分(C)、非極性無效成分(D)、提取物A和提取物B，各作對α-葡萄糖苷酶的抑制活性實驗。其實驗結果如表1表1不同抑制劑對α-葡萄糖苷酶的抑制活性
二、四氧嘧啶誘導的糖尿病小鼠血糖值實驗取正常昆明種小鼠，體重18～22g，共36隻，雌雄各半，禁食不禁水14小時，腹腔注射四氧嘧啶240mg/kg，三天後禁食不禁水8小時，靜脈竇取血於4000rpm/min，5min後取血清測定，選取血糖值在11.1mmol/l以上者進行實驗。分組時各組動物平均血糖值之差不大於0.5mmol/l。共分六組，即陰性對照組、陽性對照組、提取物A高劑量、提取物A低劑量、提取物B高劑量、提取物B低劑量。實驗時，陰性對照組灌胃生理鹽水，陽性對照組灌胃拜糖蘋20mg/kg，提取物A高劑量200mg/kg，提取物A低劑量100mg/kg，提取物B高劑量200mg/kg，提取物B低劑量100mg/kg，連續給藥10d，末次給藥後禁食8h，眼眶靜脈竇取血，離心取血清，按葡萄糖氧化酶法測定血糖水平，結果見表2表2金蕎麥提取物對四氧嘧啶誘導的糖尿病小鼠血糖值的影響(x±s)
*p＜0.05v.s陰性對照組四氧嘧啶誘導的糖尿病小鼠血糖值實驗室結果表明，提取物A、B高劑量對糖尿病的降血糖有顯著效果，同時要比陽性對照組即阿卡波糖效果好。
權利要求
1.一種超臨界CO2流體萃取金蕎麥有效成分的方法，其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.第一階段用超臨界CO2流體萃取金蕎麥中的非極性無效成分；以超臨界CO2流體為溶劑，在萃取釜中對金蕎麥進行萃取；金蕎麥顆粒的粒度為28～60目；萃取壓力為10～30MPa，萃取溫度為35～60℃，CO2流量為25～40Kg/h，萃取時間為1～3小時；萃取物在CO2流體帶動下進入第一分離釜，進行第一級解析，解析壓力為7～8MPa，解析溫度為50～55℃；在第一級解析中未被解析的萃取物，在CO2流體的帶動下，進入第二分離釜，進行第二級解析，解析壓力為5～6MPa，解析溫度為35～40℃；解析所得的萃取物即為非極性無效成分；b.第二階段在第一階段基礎上，加入有機溶劑作為夾帶劑，進一步萃取極性無效成分；將第一階段中萃取釜中留存的萃餘物作為萃取原料，用有機溶劑無水乙醇作夾帶劑，對所述萃餘物進行超臨界CO2流體的極性無效成分的萃取；萃取壓力為15～35MPa，溫度為35～55℃，CO2流量為25～40Kg/h，萃取時間為1～3小時；夾帶劑有機溶劑無水乙醇的流量為1.5～3.0L/h；然後，將超臨界CO2流體萃取物按前述同樣方式進行兩次解析過程；即CO2流體帶著萃取物分次進入分離釜；第一級解析的解析壓力為7～8MPa，解析溫度為50～55℃；第二級解析的解析壓力為5～6MPa，解析溫度為35～40℃；解析所得的萃取物即為極性無效成分；c.經超臨界萃取後的金蕎麥萃餘物的進一步提取處理提取處理採取兩種方式，分別得到提取物A和提取物B，兩種提取方式為(1)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經無水乙醇提取，所得物質為提取物A；(2)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經60％乙醇提取，提取物經旋轉蒸發成浸膏狀，用水溶解再經D101大孔吸附樹脂分離，所得物質為提取物B；上述提取物A和提取物B即為具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的金蕎麥有效成分。
2.一種超臨界CO2流體萃取金蕎麥有效成分的方法，該方法為一次性萃取去除金蕎麥中的非極性無效成分和極性無效成分的方法；其特徵在於具有以下的工藝過程和步驟a.以超臨界CO2流體為溶劑，同時加入有機溶劑無水乙醇作為夾帶劑，在萃取釜中對金蕎麥進行萃取；金蕎麥顆粒的粒度為28～60目；超臨界CO2流體進行萃取時的萃取壓力為15～35MPa，萃取溫度為35～55℃，萃取時間為1～3小時；CO2的流量為25～40Kg/h；夾帶劑無水乙醇的流量為1.5～3.0L/h；然後，將上述超臨界流體萃取物進行兩次解析過程，即CO2流體帶著萃取物分次進入分離釜；第一級解析的解析壓力為7～8MPa，解析溫度為50～55℃；第二級解析的解析壓力為5～6MPa，解析溫度為35～40℃；解析所得的萃取物即為金蕎麥中的非級性無效成分和極性無效成分；b.經超臨界萃取後金蕎麥萃餘物的進一步提取處理提取處理採取兩種方式，分別得到提取物A和提取物B，兩種提取方式為(1)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經無水乙醇提取，所得物質為提取物A；(2)經超臨界提取後的金蕎麥萃餘物再經60％乙醇提取，提取液經旋轉蒸發成浸膏狀，用水溶解再經D101大孔吸附樹脂分離，所得物質為提取物B；上述提取物A和提取物B即為具有α-葡萄糖苷酶抑制活性的金蕎麥有效成分。
全文摘要
本發明涉及一種超臨界CO
文檔編號A61K125/00GK101036702SQ20071003997
公開日2007年9月19日 申請日期2007年4月25日 優先權日2007年4月25日
發明者雍克嵐, 呂敬慈, 欒梅, 陳旭 申請人:上海大學