4－(4－甲基－3－戊烯基)－4－環己烯－1，2－二酸酐的新用途的製作方法
2023-04-25 13:47:51 1
專利名稱：4－(4－甲基－3－戊烯基)－4－環己烯－1，2－二酸酐的新用途的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐的新用途，作為新型焊接劑，可用在電子產品生產過程中需要焊接電子元件的焊接工藝當中。
背景技術：
在電子產品生產過程當中為使電子元件固定到電路板上，焊接劑是不可缺少的。松香(Rosin)是眾所周知的常用焊接劑。松香的很大的缺點是焊接後容易留有大量殘渣，這些殘渣不僅造成導電不良而且在自動化檢查過程中成為檢查障礙，必須要把殘渣清除出去，為此人們採取了洗滌性能較強的滷素類溶劑，但是，滷素類溶劑對環境的破壞已經被有限制的使用。另外，在焊接過程中，加熱是必不可少的，對高度密集排列的高精密電子元件施以高溫無疑會損壞電子元件，所以希望焊接在較低溫度下進行。在電腦及電子產品大量普及的現在，由於對環境保護意識的提高，電子產品的小型微型化，生產自動化要求的提高，尋求低成本，無公害，低殘渣，易洗滌，高活性，低焊接溫度，節能，少添加劑的焊接劑仍是當前研究開發的重要課題。顯而意見，松香已經不能滿足上述的這些要求，為了改進松香的這些缺點，各種焊接劑改良方法被提出來了。例如，關於洗滌劑開發的特開平6-340896，關於向焊接劑裡添加氧化防止劑的特開平8-118068，關於為提高焊接活性向松脂裡添加有機酸的特開平9-70689，關於添加水溶性的合成含氮化合物作為活性劑的特開平2001-114747，關於作為活性劑添加胺基滷化合物的特開平2001-232495等。雖然都有所改進，但是，有使得焊接劑成分增加，組成複雜化，成本提高，或者添加劑結構複雜，合成困難等問題。另一方面，單萜衍生物4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐用途及其有限，迄今為止，除了有報導它具有殺蟲作用之外，還未發現有其它用途。我國具有豐富的萜類資源，而萜類化合物是來自自然而無害自然的無公害產品，因此開發萜類化合物的新用途對有效利用我國萜類資源以及保護環境都有著很重要的意義。
發明內容
本發明提供了一種成本低廉，容易合成，無公害，高活性，低焊接溫度，易洗滌的用於電子元件焊接的新型焊接劑，即4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐，合成了4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐，發現了該化合物具有焊接功能的新用途。
本發明者在研究單萜化合物用途的過程當中發現了4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐具有焊接功能，作為電子元件焊接工藝中的焊接劑具有很高活性，可以應用於用焊錫在電路板上焊接電子元件的焊接工藝中以及各種需要焊接電子元件的電子產品生產過程當中。
以β-月桂烯和馬來酸酐為原料，通過分子間狄爾斯-阿爾德(Diels-Alder)環加成反應合成了目的物4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐，用核磁共振確定了結構。遵循日本JIS-Z-3197規定的方法，在探討它是否有焊接活性的試驗中，發現了它具有焊接功能，而且還有很高的焊接活性，不僅經過精製的該化合物有很高的焊接活性，而且，合成反應後的未精製的反應粗產物也有很高活性。因此，作為焊接劑，不僅可以是精製的純粹化合物，也可以是不需精製的狄爾斯-阿爾德(Diels-Alder)環加成反應粗產物，所以，不僅可以作為焊接劑單獨使用，也可以作為焊接劑活性成分添加到其它焊接劑裡混合使用。
根據本發明的結果，使用本發明的新型焊接劑的焊接溫度在200-220℃較低溫度下進行仍有很高的焊接活性，可有效防止由於高焊接溫度導致電子元件的損壞。另外，使用本發明的新型焊接劑的焊接殘渣很少，使用對環境無害的諸如檸檬烯，蒎烯等的單萜類碳水化合物作為溶劑很容易洗淨，不需要使用對環境有害的滷素類洗滌劑。該新型焊接劑合成容易，成本低廉，是一種無公害，高活性，焊接溫度低，殘渣少，易洗滌的很有前景的新型焊接劑。
本發明首次嘗試把該單萜衍生物應用到電子領域，為電子領域裡的電子元件焊接工藝提供了一種新的具有很好前景的新型焊接劑，從而完成了此發明。
具體實施例方式新型焊接劑活性成分4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐的製備本發明提供的以4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐為活性成分的新型焊接劑是由下式的分子間狄爾斯-阿爾德(Diels-Alder)環加成反應獲得的以含有酸酐官能團的環狀結構為特徵的單萜類衍生物。
4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐具體的製備方法是以單萜化合物β-月桂烯和馬來酸酐為原料，在加熱條件下，向馬來酸酐滴加β-月桂烯後，在同樣溫度下進行分子間狄爾斯-阿爾德(Diels-Alder)環加成反應。經減壓蒸餾收集155-160℃/3mmHg下餾分即得產物。該反應後的反應粗產物和減壓蒸餾產品分別作為焊接劑進行焊接活性試驗。
原料的β-月桂烯是重要香料，也是合成香料的基礎原料，它可以從松節油主要成分之一的β-蒎烯很容易大量製備。
焊接活性試驗焊接活性試驗遵循日本JIS-Z-3197規定的方法，在銅板上測定使用新型焊接劑時焊錫的展開率，與基準物質松香比較，展開率越大焊接活性越大。為了比較，同時也測定了馬來酸酐，馬來酸酐和β-月桂烯混合物，結果列在表1。馬來酸酐，馬來酸酐和β-月桂烯混合物的情況下，儘管樣品全部揮發，但是，焊錫並未發生熔融焊接現象，說明只是馬來酸酐或者馬來酸酐和β-月桂烯混合物並沒有焊接活性。而環加成產物的粗產物和環加成產物的精製產品則顯示了很高的焊接活性，展開率分別高於比較物質松香的4.5％和4.2％。
實施例1(4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐的製備)在按裝有溫度計，滴液漏鬥，機械攪拌器，冷凝管的四口燒瓶裡，加入馬來酸酐(以β-月桂烯計算為1.0倍摩爾)並加熱使馬來酸酐溶解，控制在65-70℃下，從滴液漏鬥滴加β-月桂烯(β-月桂烯含率75％)。滴完後在65-70℃下反應4個小時，蒸餾除去低沸點組分獲得的粗產物作為焊接劑A用於焊接試驗。減壓蒸餾收集155-160℃/3mmHg下餾分即得產物4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐，用核磁共振確定結構，作為焊接劑B用於焊接試驗。
實施例2(焊接活性測定)焊接活性試驗遵循日本JIS-Z-3197規定的方法，使用H60A型，直徑為1.6mm的焊錫，松香為比較物質進行測定。
20mm*20mm*0.3mm的銅板用異丙醇洗淨後在150℃下加熱氧化1小時。稱取0.250mg±0.01焊錫捲成圓圈形狀放到銅板上，在圓形焊錫中心放上要測定的焊接劑樣品，樣品重量為25mg±5，把上述銅板放在加熱板上，控制4分鐘加熱到200℃，切斷電源，冷卻之後用例如檸檬烯，蒎烯等的單萜烯類作為溶劑洗滌銅板除去，測量展開後的焊錫厚度和直徑，用下式計算焊錫的展開率，展開率值越大意味著焊接劑的活性越高。
展開率(％)＝(D-H)/D*100％，D是把焊錫看作球形時的直徑(mm)，H是展開的焊錫的高(mm)。
表1焊接試驗結果
權利要求
1.具有如下結構的單萜衍生物4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐的新用途，其特徵是有如下結構的4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐具有焊接功能，並且有很高的焊接活性。作為新型焊接劑可以應用到在使用焊錫往電路板上焊接電子元件時的焊接工藝中以及各種需要焊接電子元件的電子產品生產過程當中。
2.權力要求1中所述的4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐的新用途，其特徵是以單萜化合物β-月桂烯和馬來酸酐為原料，在加熱條件下，進行分子間狄爾斯-阿爾德(Diels-Alder)環加成反應獲得的以具有酸酐官能團為特徵結構的環狀單萜類衍生物。
3.權力要求1中所述的4-(4-甲基-3-戊烯基)-4-環己烯-1，2-二酸酐的新用途，其特徵是作為焊接劑，可以是精製的純粹的該化合物，也可以是不需精製的粗環加成產物，兩者都具有焊接功能和很高的焊接活性，不僅可以作為焊接劑單獨使用，也可以作為焊接劑活性成分添加到其他焊接劑裡混合使用。
全文摘要
本發明屬於4－(4－甲基－3－戊烯基)－4－環己烯－1，2－二酸酐的新用途。提供了一種可作為新型焊接劑的環狀單萜類衍生物。本發明發現了環狀單萜類衍生物4－(4－甲基－3－戊烯基)－4－環己烯－1，2－二酸酐有焊接功能，在銅板上進行電子元件焊接，具有很高焊接活性，殘渣少，焊接溫度低，易洗滌。該新型焊接劑活性成分是以β－月桂烯與馬來酸酐為原料進行分子間狄爾斯－阿爾德(Diels－Alder)環加成反應製得的以具有酸酐官能團為結構特徵的環狀單萜類衍生物，可用在往電路板上用焊錫焊接電子元件時的焊接工藝之中以及各種需要焊接電子元件的電子產品生產過程當中。
文檔編號C07D307/89GK1593837SQ200410043658
公開日2005年3月16日 申請日期2004年6月30日 優先權日2004年6月30日
發明者陸佔國, 李健, 韓毓傑 申請人:哈爾濱商業大學