高純硫化鉍的製備工藝的製作方法

2023-11-07 09:14:32 1

專利名稱：高純硫化鉍的製備工藝的製作方法
技術領域：
本發明屬於精細化工領域，具體涉及一種高純硫化鉍的製備工藝。
背景技術：
硫化鉍(Bi2S3)作為一種重要的半導體材料，廣泛用於可見光波段光電器件，自動照相機控制照度計，光導鼓，太陽能電池，雷射調製池，可見光探測器，雷射窗口材料，紅外雙色探測器，光致發光，電致發光，陰極射線發光材料的製造。基於Peltier效應，硫化鉍在熱電冷卻技術領域具有廣泛應用。納米級的硫化鉍不僅能使紫外可見吸收波長與螢光發射波長發生藍移，還能產生非線性光學響應，增強納米粒子的氧化還原能力，同時也具有優異的光電催化性能，在發光材料、非線性光學材料、光催化材料等方面有著廣泛的應用前景。有關硫化秘的研究主要集中於硫化秘納米材料的製備及應用，每種納米硫化秘材料都是針對特定用途而開發的。目前，用於硫化鉍製備的方法包括溶劑熱、微波法、各種沉積法和超聲法等。2009年7月29日中國發明專利授權公開號CN 101492179A,公開了一種硫化鉍材料及其合成方法，是將硝酸鉍溶解在乙二醇中，攪拌使硝酸鉍溶解，得溶液A ;將硫脲或硫脲溶於硝酸溶液後所得溶液B加入到溶液A中，攪拌16小時，得溶液C ;溶液C用超聲儀進行超聲處理，每次2分鐘，間隔2分鐘，共超聲處理5次；然後放置2小時，所得產物用水和乙醇交替離心洗滌，然後60°C乾燥4小時，得到所述硫化鉍材料。該方法工藝複雜，生產條件要使用超聲儀進行超聲處理，工藝不通用。

發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種通用型的高純硫化鉍的製備工藝，該工藝條件要求低，工藝控制易於控制，步驟簡單，生產成本低。本發明的技術方案是一種高純硫化鉍的製備工藝，將高純氧化鉍用優質純鹽酸溶解，製得氯化鉍溶液，開動攪拌，加入化學計量I. 01倍的硫代乙醯胺，室溫反應2小時，再升溫至60°C，攪拌保溫I小時，用去離子水傾析法洗滌，過濾，濾餅於60°C下O. OSMpa真空乾燥，製得99. 99%的硫化鉍；詳細工藝過程如下
①化鉍
將優質純鹽酸用去離子水配成質量百分比濃度為15%的溶液，加入在反應釜中，按化學計量的O. 8倍質量投入高純氧化鉍；開動攪拌機攪拌使氧化鉍溶解，反應溫度為室溫，得氯化鉍溶液；不停攪拌機,繼續攪拌；
②合成
待氯化鉍溶液達到清亮時，立即加入化學計量I. 01倍的硫代乙醯胺，繼續攪拌，室溫反應2小時，再升溫至60°C，攪拌保溫I小時；
③傾析洗滌
小心傾去上清液,加入去離子水,攪勻,靜置,再傾去上清液,重複6 8次，一直溶液pH至7為止；
④真空抽濾、水洗
將所得濾餅真空抽濾，抽乾後，加與餅同體積的去離子水，洗一遍，取出濾餅；
⑤乾燥
將濾餅於60°C下，O. 08Mpa真空乾燥，得黑色粉末高純硫化鉍，質量百分比含量99. 99%以上。所述的高純氧化鉍是指質量百分比含量99. 99%以上的氧化鉍。所述的優質純鹽酸，按GB 622的技術指標是HC1含量36. O 38. 0%，外觀合格，灼燒硫酸鹽殘渣彡O. 0005%，游離氯彡O. 00005%，硫酸鹽彡O. 0001%，亞硫酸鹽彡O. 0001%, 鐵彡 O. 00001%，鉛彡 O. 00005%，砷彡 O. 000003%，錫彡 O. 0001%。本發明的有益效果是在簡單的反應體系中，通過控制硫代乙醯胺的反應時間和溫度，實現了硫化鉍的可控合成。本發明方法所用試劑常用、便宜，低成本；合成步驟簡單、易於工業化生產；產物形貌單一、可控。


圖I是本發明的工藝示意圖。
具體實施例方式下面結合附圖和具體實施方式
對本發明作進一步詳細的說明。實施例圖I表示高純硫化鉍的實施工藝，取15%的鹽酸溶液200 g於反應釜中，開啟攪拌，加入高純氧化鉍50g，直至全部溶解，清液清亮。加入硫化乙醯胺24. 5g，室溫反應2小時，然後升溫至60°C，攪拌保溫I小時，靜置，小心傾出上層清液，加入去離子水攪拌均勻，靜置。重複洗滌6 8次，直至溶液pH約為7為止，然後將物料真空抽濾，抽乾後，用30ml去離子水洗濾餅兩次，取出濾餅，放入真空乾燥箱中，控制溫度低於60°C，真空度為
O.08Mpa，烘乾，得產品54g，直收率為98%。
權利要求
1.一種高純硫化鉍的製備工藝，其特徵是將高純氧化鉍用優質純鹽酸溶解，製得氯化鉍溶液，開動攪拌，加入化學計量I. Ol倍的硫代乙醯胺，室溫反應2小時，再升溫至60°C，攪拌保溫I小時，用去離子水傾析法洗滌，過濾，濾餅於60°C下O. OSMpa真空乾燥，製得.99. 99%的硫化鉍；詳細工藝過程如下 ①化鉍 將優質純鹽酸用去離子水配成質量百分比濃度為15%的溶液，加入在反應釜中，按化學計量的O. 8倍質量投入高純氧化鉍；開動攪拌機攪拌使氧化鉍溶解，反應溫度為室溫，得氯化鉍溶液；不停攪拌機,繼續攪拌； ②合成 待氯化鉍溶液達到清亮時，立即加入化學計量I. 01倍的硫代乙醯胺，繼續攪拌，室溫反應2小時，再升溫至60°C，攪拌保溫I小時； ③傾析洗滌 小心傾去上清液,加入去離子水,攪勻,靜置,再傾去上清液,重複6 8次，一直溶液pH至7為止； ④真空抽濾、水洗 將所得濾餅真空抽濾，抽乾後，加與餅同體積的去離子水，洗一遍，取出濾餅； ⑤乾燥 將濾餅於60°C下，O. 08Mpa真空乾燥，得黑色粉末高純硫化鉍，質量百分比含量99. 99%以上。
全文摘要
本發明涉及一種高純硫化鉍的製備工藝，屬於精細化工領域。將高純氧化鉍用優質純鹽酸溶解，製得氯化鉍溶液，開動攪拌，加入化學計量1.01倍的硫代乙醯胺，室溫反應2小時，再升溫至60℃，攪拌保溫1小時，用去離子水傾析法洗滌，過濾，濾餅於60℃下0.08MPa真空乾燥，製得99.99%的硫化鉍；本發明工藝條件要求低，工藝控制易於控制，步驟簡單，生產成本低 。
文檔編號C01G29/00GK102689926SQ20121020528
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月21日 優先權日2012年6月21日
發明者吳祖祥, 曹永燃, 李翔 申請人:湖南金旺鉍業股份有限公司