氯代苯乙酸的製備方法
2023-09-16 13:54:25 1
專利名稱：氯代苯乙酸的製備方法
技術領域：
本發明涉及氯代苯乙酸的合成技術領域，特別涉及一種氯代苯乙腈水解製備氯代苯乙酸的方法。
背景技術：
氯代苯乙腈水解是製備氯代苯乙酸常用的方法，其工藝條件相對簡單，反應操作簡便和容易控制，是目前國內研究最多也是最為成熟的工業化生產方法，水解工藝分為兩種:第一種用強鹼如氫氧化鈉或者氫氧化鉀將氯代苯乙腈製成氯代苯乙酸鈉，脫色後酸化、結晶得產品；第二種直接用酸水解、結晶得氯代苯乙酸，所用的酸為硫酸或者硫酸和乙酸的混合物。反應方程式如下:
權利要求
1.一種氯代苯乙酸的製備方法，其特徵在於:包括以下步驟: O將氯代苯乙腈加熱至5(T120°C，然後往氯代苯乙腈中滴加鹽酸或者將熔融狀態的氯代苯乙腈滴加至鹽酸中，鹽酸與氯代苯乙腈的摩爾比為1.2飛:1，滴加完畢後保溫反應1.5 5小時； 2)向步驟I)的反應體系中加水，攪拌混溶，然後冷卻結晶，抽濾，所得晶體用水洗滌、乾燥後，得到氯代苯乙酸產品。
2.根據權利要求1所述的氯代苯乙酸的製備方法，其特徵在於:所述鹽酸的質量分數為 15% 37%。
3.根據權利要求1或2所述的氯代苯乙酸的製備方法，其特徵在於:所述步驟2)中，先向步驟I)的反應體系中加入氨水中和過量的鹽酸，再向反應體系中加水，攪拌混溶。
4.根據權利要求1或2所述 的氯代苯乙酸的製備方法，其特徵在於:所述步驟2)中，先減壓蒸餾回收步驟I)的反應體系中過量的鹽酸，再向反應體系中加水，攪拌混溶。
全文摘要
本發明公開了一種氯代苯乙酸的製備方法，該製備方法包括以下步驟1)將氯代苯乙腈加熱至50~120℃，然後往氯代苯乙腈中滴加鹽酸或者將熔融狀態的氯代苯乙腈滴加至鹽酸中，鹽酸與氯代苯乙腈的摩爾比為1.2~51，滴加完畢後保溫反應1.5~5小時；2)向步驟1)的反應體系中加水，攪拌混溶，然後冷卻結晶，抽濾，所得晶體用水洗滌、乾燥後，得到氯代苯乙酸產品。本發明採用鹽酸水解的工藝，避免了鹼法消耗高(同時耗酸和鹼)、副產多(副產氨氣或者銨鹽以及鈉鹽)的缺點，減少了環境汙染，並且鹽酸水解工藝與硫酸水解工藝相比，不會產生焦化現象，水解徹底，無中間產物生成，後處理簡單，提高了產品收率和質量。
文檔編號C07C51/08GK103232339SQ20131013751
公開日2013年8月7日 申請日期2013年4月19日 優先權日2013年4月19日
發明者丁永良, 張飛, 屈洋, 李靜, 朱麗利 申請人:重慶紫光化工股份有限公司