一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法
2023-05-29 08:55:46
專利名稱：一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法
技術領域：
本發明屬於功能陶瓷材料領域，涉及一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體 的方法。
背景技術：
壓電陶瓷是一種將變化的力轉換為電或將電轉換位轉動振動的新型功能陶瓷材料，自19 世紀80年代居裡兄弟首先在石英晶體上發現壓電效應後，壓電材料和壓電器件的研究和生產 發展極為迅速。隨著電子信息技術的飛速發展，壓電陶瓷材料及其應用研究也正在加深，而 且現在對電子元器件的小型化，功能化，低成本，高穩定性的要求更高，這就勢必要求材料 具有更新快，技術發展快，品種多，增值高，汙染少等優點。目前，壓電陶瓷粉體的製備大 多數還是停留在採用傳統的陶瓷製備工藝，就生態環境保護而言，要求製備技術具有能耗少、 汙染小等環境協調性特徵。目前，Ko.5Nao.5Nb03壓電陶瓷已成為研究的熱點，但是傳統燒結 工藝下很難形成緻密陶瓷，因為在90(TC左右K2O和Na2O都開始揮發，所以預燒和燒結的氣氛 很難控制。
水熱方法有如下特點
(1) 由於反應是在相對高的溫度和壓力下進行，因此有可能實現在常規條件下不能進行 的反應
(2) 改變反應條件(溼度、酸鹼度、原料配比等)可能得到具有不同晶體結構、組成、形 貌和顆粒尺寸的產物。
(3) 工藝相對簡單，經濟實用，過程汙染小
(4) 粉體結晶良好，分散性好。無需作高溫燒結處理，從而避免在燒結過程中可能形成 的粉體硬團聚。
(5) 粉體晶粒物相和形貌與水熱反應條件有關
(6) 純度較高，由於水熱法可拋棄前驅物中的雜質，因而大大提高了純度。而且粉體後 續處理無須煅燒可以直接用於加工成型，這就可以避免在煅燒過程中混入雜質。
水熱法合成一些壓電陶瓷粉體，如鈦酸鉍鈉、鈮酸鉀、鈮酸鈉、鈮酸鉀鈉等，已見報導， 但是水熱法合成鉭(Ta)摻雜的鈮酸鉀鈉還未見報導。用水熱法合成的鈮酸鉀鈉粉體製成的 壓電陶瓷，後期陶瓷燒結後壓電性能不是太理想。
水熱法是指在密封體系如高壓釜中，以水為溶劑，在一定的溫度和水的自生壓力下，原
始混合物進行反應的一種合成方法，由於在高溫，高壓水熱條件下，能提供一個在常壓條件 下無法得到的物理化學環境，使前驅物在反應系統中得到充分的溶解，並達到一定的過飽和 度，從而形成原子或分子生長基元，進行成核結晶生成粉體或納米晶。
發明內容
本發明的目的是採用水熱合成法生產鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體，從而改善後 期陶瓷燒結後壓電性能。
一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特徵在於採用氫氧化鈉、 氫氧化鉀、五氧化二鈮、五氧化二鉭為原料，溫度範圍為200 25(TC，保溫時間為20 36 小時，水熱合成了Ta摻雜的Ko.5Nao.5Nb03壓電陶瓷粉體。五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧
化物的加入總量與鹼液的摩爾比為1: 25，氫氧化鈉，氫氧化鉀溶液配比是l: 4~1:
6，最佳配比是l: 5。鹼液濃度為4-10mol/L，最佳鹼液濃度為5-7 md/L。
如上所述的五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與鹼液的摩爾比為1: 15
一l: 20;五氧化二鉭和五氧化二鈮的加入量摩爾比l: 9一4: 6，最佳加入量比摩爾比2:
8—3: 7。
水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體，合成溫度低，粉體晶粒細小，均勻， 直徑約為幾百個納米左右，表面活性大，有利於後期陶瓷的燒結。
圖1: Ko.sNao.sNbCbXRD圖(鹼液中Na+和K+的摩爾比均為1:5，五氧化二鉭摻雜量為0.3摩 爾)
圖2: KasNaa5Nb03粉體SEM圖(五氧化二鉭摻雜量為0.3摩爾)
圖3: Ko.5Nao.5Nb03粉體SEM圖(鹼液中Na+和K+的摩爾比1: 5)
具體實施例方式
實施例1
工藝流程如下
1. 配置濃度為6mol/L的氫氧化鉀和氫氧化鈉的混合溶液，其中Na+和K+的摩爾比例分別 為1:4-1:6;
2. 分別稱取不同質量的Nb20s和Ta205，它們的質量摩爾比分別為0.9:0.1,0.8:0.2,0.7:0.3和 0.6:0.4;
3. 將不同比例的粉體分別與鹼液混合後加入聚四氟乙烯內襯中，保持50%的填充度，機械 攪拌30分鐘；
4. 將內襯裝到不鏽鋼水熱釜中，放入烘箱中進行反應，溫度範圍為200~250°C，時間為24
36小時；
5. 待反應完全後，可以看到內襯底部有白色沉澱；
6. 用去離子水將內襯底部的白色沉澱進行多次抽濾慮直至中性，抽濾後的濾餅放入微波爐 中乾燥得到分散性較好的粉體。
具體試驗結果
從XRD圖(圖1)中很清晰的看到在此試驗條件下合成了 Ta摻雜的Ko.5NaasNb03的陶 瓷粉體，沒有出現五氧化二鈮或五氧化二鉭單相，說明合成產物純度高。SEM照片(圖2、 3) 顯示，合成粉體晶粒細小，均勻，直徑約為幾百個納米左右。利用水熱法合成Ta摻雜的 K0.5Nao.5Nb03的無鉛壓電陶瓷粉體，合成方法簡單，溫度低，純度高，是合成無鉛壓電陶瓷 粉體的一個新途徑。
權利要求
1.一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特徵在於採用氫氧化鈉、氫氧化鉀、五氧化二鈮、五氧化二鉭為原料，溫度範圍為200～250℃，保溫時間為20～36小時，水熱合成了Ta摻雜的K0.5Na0.5NbO3壓電陶瓷粉體；五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與鹼液的摩爾比為1∶10～1∶25，五氧化二鉭和五氧化二鈮的加入量摩爾比1∶9-4∶6；氫氧化鈉，氫氧化鉀溶液配比是1∶4～1∶6，鹼液濃度為4-10mol/L。
2.如權利要求l所述的一種水熱合成鉅摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，其特徵在於五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與鹼液的摩爾比為1: 15 — 1: 20;五 氧化二鉭和五氧化二鈮的加入量摩爾比為2: 8 — 3: 7;氫氧化鈉，氫氧化鉀溶液配比是l: 5。鹼液濃度為5-7 mol/L。
全文摘要
一種水熱合成鉭摻雜的鈮酸鉀鈉無鉛壓電陶瓷粉體的方法，屬於功能陶瓷材料領域，其特徵在於採用氫氧化鈉、氫氧化鉀、五氧化二鈮、五氧化二鉭為原料，溫度範圍為200～250℃，保溫時間為20～36小時，水熱合成了Ta摻雜的K0.5Na0.5NbO3壓電陶瓷粉體；五氧化二鈮和五氧化二鉭固體氧化物的加入總量與鹼液的摩爾比為1∶10～1∶25，五氧化二鉭和五氧化二鈮的加入量摩爾比1∶9-4∶6；氫氧化鈉，氫氧化鉀溶液配比是1∶4～1∶6，鹼液濃度為4-10mol/L。本發明合成溫度低，粉體晶粒細小，均勻，直徑約為幾百個納米左右，表面活性大，有利於後期陶瓷的燒結。
文檔編號C01G33/00GK101186338SQ20071017870
公開日2008年5月28日 申請日期2007年12月4日 優先權日2007年12月4日
發明者呂海軍, 慈 張, 梅 張, 王習東, 敏 郭 申請人:北京科技大學