一種含有氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物的製作方法

2024-03-05 07:06:15 3

一種含有氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物，其有效成分為氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯二元復配。其中氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的質量比為1～50∶50～1，製劑中有效成分氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的質量份數比1％～80％，其餘為農藥中允許使用和接受的輔助成分，本發明所述殺蟲組合物的劑型為乳油、懸浮劑、可溼性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑、水劑，高效廣譜，可有效防治各種刺吸式口器害蟲。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發明涉及農藥復配【技術領域】，特別是涉及一種含有氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的殺 蟲組合物。 一種含有氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物

【背景技術】
[0002] 氟陡蟲胺腈（sulfoxaflor，化學名稱：[1-6-(三氟甲基）批陡-3-基]乙 基]-λ 4-疏基氨臆CAS編號：946578-00-3)，諷亞胺類殺蟲劑，氟陡蟲胺臆適用於防治棉 花盲蝽、蚜蟲、粉蝨，飛蝨和蚧殼蟲等所有刺吸式口器害蟲；高效、快速並且持效期長，能有 效防治對菸鹼類、菊酯類，有機磷類和氨基甲酸酯類農藥產生抗性的吸汁類害蟲。
[0003] 螺蟲乙酯是季酮酸類化合物，其化學名為cis-3-(2,5-二甲基苯基）-8-甲氧 基-2-氧代-1-氮雜螺環[4. 5]-癸-3-烯-4-基乙酸乙酯。螺蟲乙酯具有獨特的作用特 徵，是迄今唯一具有雙向內吸傳導性能的現代殺蟲劑。螺蟲乙酯高效廣譜，可有效防治各種 刺吸式口器害蟲，如蚜蟲、薊馬、木蝨、粉蚧、粉蝨和介殼蟲等。可防治的主要作物包括棉花、 大豆、柑橘、熱帶果樹、堅果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等。
[0004] 在農業生產的實際過程中，施用化學藥劑是防治植物病蟲害最為有效的手段，但 通過化學防治害蟲最容易產生的問題是害蟲抗藥性的產生。而且長期連續高劑量地施用單 一的化學殺蟲劑，容易造成藥劑的殘留、環境汙染等一系列問題。合理的化學殺蟲劑復配或 混配具有擴大殺蟲譜，提高防治效果、延長施藥適期、減少用藥量、降低藥害、減少殘留、延 緩害蟲耐藥性和抗藥性的發生與發展等積極特點，殺蟲劑復配或混配是解決上述問題的最 為有效的方法之一。我們在室內篩選和田間試驗的基礎上，篩選出氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯 復配，具有明顯的增效作用。且關於氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯復配的殺蟲組合物及應用目前 尚無人報導過。


【發明內容】

[0005] 基於以上情況，本發明目的在於提供一種新型高效的農藥殺蟲組合物，高效廣譜， 可有效防治各種刺吸式口器害蟲。
[0006] 本發明所述技術方案是通過以下措施來實現的： 一種含有氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物，該殺蟲組合物中有效成分氟啶蟲胺腈 與螺蟲乙酯的質量比為1?50 : 50?1，所述的本發明殺蟲組合物經毒力測定實驗驗證， 氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的質量比例在1?10 : 10?1時，增效效果較好。
[0007] 所述的本發明殺蟲組合物可以配製的農藥劑型為乳油、懸浮劑、可溼性粉劑、水分 散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑、水劑。氟陡蟲胺腈與螺蟲乙酯在製劑中的總質 量佔整個製劑質量的1 %?80%，其中佔1 %?50%時，毒性和殘留達到較好的平衡，成本 也較低。
[0008] 本發明所述殺蟲組合物配製成的農藥劑型的具體實施方案如下： 所述的殺蟲組合物為乳油製劑，組分的質量份數為：螺蟲乙酯1?50份；氟啶蟲胺腈 1?50份；常規乳化劑10?30份；常規溶劑20?50份；常規增效劑1?5份。該乳油制 劑的具體生產步驟為先將有效成分螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈加入溶劑中完全溶解後再加入 乳化劑、增效劑攪拌均勻後成均一透明的油狀液體，灌裝，即可製成本發明組合物的乳油制 劑。
[0009] 所述的殺蟲組合物為懸浮劑，組分的質量份數為：螺蟲乙酯1?50份；氟啶蟲胺 腈1?50份；分散劑5?20份；防凍劑1?5份；增稠劑0. 1?2份；消泡劑0. 1?0. 8 份；促滲劑〇?10份；pH值調節劑0. 1?5份；水，餘量。該懸浮劑的具體生產步驟為先將 其他助劑混合，經高速剪切混合均勻，加入有效成分螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈，在磨球機中磨 球2?3小時，使粒直徑均在5mm以下，即可製成本發明組合物的懸浮劑製劑。
[0010] 所述的殺蟲組合物是可溼性粉劑，組分的質量份數為：螺蟲乙酯1?50份；氟啶 蟲胺腈1?50份；分散劑3?10份；溼潤劑1?5份；填料，餘量。該可溼性粉劑的具體生 產步驟為：按上述配方將有效成分螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈以及分散劑、潤溼劑和填料混合， 在攪拌釜中均勻攪拌，經氣流粉碎機後在混合均勻，即可製成本發明組合物的可溼性粉劑。
[0011] 所述的殺蟲組合物為水分散粒劑，組分的質量份數為：螺蟲乙酯1?50份；氟啶 蟲胺腈1?50份；分散劑3?10份；溼潤劑1?10份；崩解劑1?5份；填料餘量。該 水分散粒劑的具體生產步驟為：按上述配方將有效成分螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈和分散劑、 潤溼劑、崩解劑以及填料混合均勻，用超微氣流粉碎機粉碎，經捏合，然後加入流化床造粒 乾燥機中進行造粒、乾燥、篩分後經取樣分析，即可製成本發明組合物的水分散粒劑。
[0012] 所述的殺蟲組合物為水乳劑，組分的質量份數為：螺蟲乙酯1?50份；氟啶蟲胺 腈1?50份；乳化劑3?30份；溶劑5?15份；穩定劑2?15份；防凍劑1?5份；消泡 劑0. 1?8份；增稠劑0. 2?2份；水，餘量。該水乳劑的具體生產步驟為：首先將螺蟲乙酯 與氟啶蟲胺腈、溶劑和乳化劑、助溶劑加在一起，使溶解成均勻的油相；將部分水，抗凍劑， 抗微生物劑等其他的農藥助劑混合在一起成均勻的水相；在反應釜中高速攪拌的同時將油 相加入水相，緩緩加水直至達到轉相點，開啟剪切機進行高速剪切，並加入剩餘的水，剪切 約半小時，形成水包油型的水乳劑，即可製成本發明組合物的水乳劑。
[0013] 所述的殺蟲組合物為微乳劑，組分的質量份數為：螺蟲乙酯1?50份；氟啶蟲胺 腈1?50份；乳化劑10?30份，防凍劑1?8份，穩定劑0. 5?10份，常規溶劑助溶劑 20?50份。將螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈用助溶劑完全溶解，再加入乳化劑、防凍劑穩定劑等 其他成分，均勻混合，最後加入水，充分攪拌後即可配成微乳劑。
[0014] 所述的殺蟲組合物為顆粒劑，組分的質量份數為：螺蟲乙酯1?50份；氟啶蟲胺 腈1?50份；潤溼分散劑1?10份；增稠劑0. 1?5份；消泡劑0. 1?5份；蓖麻油，餘量 補足。將有效成分螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈、分散劑、穩定劑、消泡劑和溶劑等各組分按配方 的比例混合，放入砂磨釜內研磨後，送入均質混合器內混勻即得成品。
[0015] 所述的殺蟲組合物為微膠囊劑，組分的質量份數為：螺蟲乙酯1?50份；氟啶蟲 胺腈1?50份；尿素5?20份；甲醛5?20份；乳化分散劑5?20份；防凍劑1?5份； 增稠劑〇. 1?2份；消泡劑0. 1?0. 8份；水，餘量。在裝有攪拌裝置的三口燒瓶中加入尿 素和甲醛（物質的量比約為1 :1. 5?2. 0)，用氫氧化鈉溶液調節溶液的pH值到8?9左 右，然後升溫至70?80°C，反應得到穩定的脲醛樹脂預聚體。取一定量的螺蟲乙酯與氟啶 蟲胺腈的原藥溶於環己烷中，並在溶液中加入乳化分散劑，伴隨劇烈攪拌，配成以含乳化分 散劑的水溶液為水相的ο/w型穩定乳液。將上述的脲醛樹脂預聚體加入乳液中，調節pH值， 在酸催化條件下發生聚合反應，使油相物質被包裹起來，形成微膠囊顆粒。緩慢升溫，固化， 溫度控制在40?50°C，固化時間lh。選擇加入適量的助劑，即可得穩定的微囊劑。
[0016] 所述的殺蟲組合物為水劑，組分的質量份數為：螺蟲乙酯1?50份；氟啶蟲胺腈 1?50份；潤溼分散劑0. 1?30份；防凍劑2?8份；消泡劑0. 1?1份；增稠劑0. 1?3 份；展著劑5?15份；水，餘量補足。將有效成分螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈、用助溶劑完全溶 解，再加入分散劑、防凍劑、消泡劑等其他成分，均勻混合，最後加入水，充分攪拌後，即可得 成品。
[0017] 其中以上所述的乳化劑選自十二烷基苯磺酸鈣與脂肪酸聚氧乙烯醚，烷基酚聚氧 乙烯醚磺基琥珀酸酯，苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚，壬基酚聚氧乙烯醚，蓖麻油聚氧乙烯醚， 脂肪酸聚氧乙烯基酯，聚氧乙烯脂肪醇醚中的任何一種或一種以上任意比組成的混合物。
[0018] 所述的溶劑為二甲苯或生物柴油，甲苯，柴油，甲醇，乙醇，正丁醇，異丙醇，松脂基 植物油代號為ND-45，溶劑油，二甲基甲醯胺，二甲基亞碸，水等溶劑中的一種或一種以上 任意比組成的混合物。
[0019] 所述的分散劑選自聚羧酸鹽代號為LG-3、GY-D1252、GY-D1256、SNWGF-01，木質素 磺酸鹽代號為201107、201108，烷基酚聚氧乙烯醚甲醚縮合物硫酸鹽，烷基磺酸鹽鈣鹽，萘 磺酸甲醛縮合物鈉鹽，烷基酚聚氧乙烯醚，脂肪酸聚氧乙烯酯，脂肪胺聚氧乙烯醚，甘油脂 肪酸酯聚氧乙烯醚中的一個或多個。
[0020] 所述的溼潤劑選自十二烷基硫酸鈉，十二烷基苯磺酸鈣，拉開粉BX，溼潤滲透劑 F，烷基苯磺酸鹽聚氧乙烯三苯依稀苯基磷酸鹽，皂角粉，蠶沙，無患子粉中的一種或多種。
[0021] 所述的崩解劑選自膨潤土，尿素，硫酸銨，氯化鋁，檸檬酸，丁二酸，碳酸氫鈉中的 一種或多種。
[0022] 所述的增稠劑選自黃原膠，羧甲基纖維素，羧乙基纖維素，甲基纖維素，矽酸鋁鎂， 聚乙烯醇中一種或多種。
[0023] 所述的穩定劑選自檸檬酸鈉，間苯二酚中的一種。
[0024] 所述的防凍劑選自乙二醇，丙二醇，丙三醇中的一種或多種。
[0025] 所述的消泡劑選自矽油，矽酮類化合物，C1(l_2(l飽和脂肪酸類化合物，C 8_1(l脂肪醇的 一種或多種。
[0026] 所述的填料選自高嶺土，硅藻土，膨潤土，凹凸棒土，白炭黑，澱粉，輕質碳酸鈣中 的一種或多種。
[0027] 本發明以有效成分為螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈的復配殺蟲劑具有明顯的增效作用， 延緩要害抗藥性的產生，並降低了成產成本和使用成本，高效廣譜，可有效防治各種刺吸式 口器害蟲。

【具體實施方式】
[0028] 為使本發明的技術方案，目的以及優點更加清楚明白，本發明用以下具體實施例 進行說明，但本發明並非局限於這些例子。本發明的效果實驗採用室內生測和田間試驗相 結合的方式，如無特別說明，以下提及的比例都為質量份數比。
[0029] 實施例：螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈不同配比聯合毒力實驗。
[0030] 1. 1供試藥劑 95%的螺蟲乙酯原藥，95%的氟啶蟲胺腈原藥，上述原藥均由海利爾藥業股份有限公司 研發部提供。
[0031] 1.2試驗靶標 西花薊馬：置於溫度27-29°C，相對溼度50%左右，光照周期16/8h(L/D)的培養箱中在 飼養瓶中用刀豆角飼養建立種群，取生長一致的3齡若蟲進行實驗。
[0032] 1. 3實驗步驟 1. 3. 1藥劑配製 先用丙酮溶解原藥，根據預備實驗的結果將適量的兩原藥配成若干個不同配比，再用 丙酮將各處理分別稀釋成若干個濃度梯度待用。
[0033] 1. 3. 2藥劑處理 採用浸葉法進行測定。將事先準備好的甘藍葉子（2 cm X3 cm)在藥液中浸泡10秒鐘， 取出自然晾乾至表面無水痕,用毛筆挑入西花薊馬3齡若蟲，將試蟲移至（28 ± 2)°C，相對 溼度75%的培養皿中正常培養。每處理4次重複，每重複20頭試蟲。
[0034] 1.4調查時間 處理後48h調查試蟲死亡情況(判斷試蟲死亡標準是將西花薊馬和藥葉倒在黑紙上， 用毛筆輕觸蟲體，不能爬動的視為死亡)，記錄總蟲數和死蟲數。
[0035] 1. 5數據統計與分析 根據調查統計，計算各處理的校正死亡率。並參照NY/T1 154. 7-2006採用孫雲沛法計 算混劑的共毒係數（CTC值)。若對照死亡率〈5%，不校正，對照死亡率在5%-20%之間，按公 式2進行校正，對照死亡率>20%，試驗需重做。
[0036] 以藥劑濃度（mg/L)的對數值為自變量X，以校正死亡率的機率值為因變量y，分別 建立毒力回歸方程式，採用DPS軟體計算單劑及各配比混劑的LC 5(I按照孫雲沛方法計算共 毒係數（CTC)。共毒係數CTC，計算公式如下：（以螺蟲乙酯為標準藥劑，其毒力指數為100): 氟啶蟲胺腈的毒力指數（TI)=螺蟲乙酯的LC5(I/氟啶蟲胺腈的LC5(IX 100 Μ的真實毒力指數（ATI)=螺蟲乙酯的LC5Q/M的LC5QX 100 Μ的理論毒力指數（TTI)=螺蟲乙酯的TI XP螺蟲乙酯+氟啶蟲胺腈的TI XP氟啶蟲 胺腈 Μ的共毒係數（CTC) =Μ的ATI/Μ的TTI X 100 式中： Μ為螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈不同配比的混合物 Ρ螺蟲乙酯為螺蟲乙酯在混劑中所佔的比例 Ρ氟啶蟲胺腈為氟啶蟲胺腈在混劑中所佔的比例。
[0037] 2. 1毒力測定結果 表1螺蟲乙酯與氟啶蟲胺腈對薊馬的室內測定結果

【權利要求】
1. 一種含有氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯的殺蟲組合物，其特徵在於：該殺蟲組合物的有效 成分氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯兩元復配，其餘為輔助成分，其中有效成分氟啶蟲胺腈與螺蟲 乙酯的質量比為1?50 : 50?1。
2. 根據權利要求1所述的殺蟲組合物，其特徵在於：氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯在製劑中 的總重量佔整個製劑質量的1%?80%。
3. 根據權利要求3所述的殺蟲組合物，其特徵在於：氟啶蟲胺腈與螺蟲乙酯在製劑中 的總重量佔整個製劑質量的1 %?50%。
4. 根據權利要求1或2或3所述的殺蟲組合物，其特徵在於：該殺蟲組合物的劑型為 乳油、懸浮劑、可溼性粉劑、水分散粒劑、水乳劑、微乳劑、顆粒劑、微膠囊劑、水劑。
【文檔編號】A01N47/06GK104054736SQ201410304021
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年6月30日 優先權日:2014年6月30日
【發明者】葛堯倫, 陳鵬, 呂文東 申請人:海利爾藥業集團股份有限公司