一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法及其裝置的製作方法

2023-05-05 07:30:41 5

專利名稱：一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法及其裝置的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種回收精對苯二甲酸的方法，更具體的講是指一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法及其裝置。
背景技術：
鹼減量廢水是對滌綸面料加鹼處理後的工業汙水，其COD值一般在8000 30000左右，鹼減量廢水殘渣主要成分為對苯二甲酸鈉鹽泥。目前，針對印染廢水的處理，以降低印染廢水中的COD值為目標，較多的是，通過在印染廢水中投放三價鐵鹽藥劑，並用酸調節pH 值，從而使鹼減量廢水中的對苯二甲酸以固態方式析出，這種方法可以使鹼減量廢水的COD 值降低70-80%，但上述方法的缺陷在於1、析出的對苯二甲酸雜質非常多，無法再次利用， 並且難以處理，容易造成二次汙染；2、採用酸析的方法，成本太高。有基於此，申請人作出本發明。

發明內容
針對上述問題，本發明的第一方面目的在於提供一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法。本發明採取的技術方案如下
一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法，其特徵在於，包括以下步驟 1、鹼減量廢水殘渣製備
將鹼減量廢水由車間的鹼減量機匯集至集水池，使鹼減量廢水均化，保證下步的酸析操作穩定。將集水池中的鹼減量廢水連續進入酸析池，邊進水邊加入酸，並不斷攪拌，直至大量的白色沉澱物(對苯二甲酸鈉鹽殘渣)析出，優選鹼減量廢水以12. 5m3/h的流量加入酸析池，PH值控制在6. 5 - 7，所述酸採用98%正品硫酸進行處理，以達到廢水中的CODcy去除率 75%左右，而一般廢酸帶有較高CODcy，因此無法達到處理要求。將上述得到的鹼減量廢水殘渣，進行過濾、烘乾、粉碎後備用。上述製備的鹼減量廢水殘渣(俗稱鹽泥)中，主要成本為對苯二甲酸鈉鹽，對苯二甲酸鈉鹽含量在95%左右，鹼減量廢水殘渣的含水率控制在1%以內。2、溶解脫色取1000公斤前述製得的鹼減量廢水殘渣，加入過量DMF(二甲基甲醯胺)溶劑、吸附材料進行打漿，鹼減量廢水殘渣、DMF溶劑、吸附材料的重量比為1:6-8:0.3， 打漿完成後，在常溫下加熱至80-120°C，攪拌，溶解1 4小時，得溶解液，溶解液進行固液分離。所述的過量DMF溶劑是指使以使前述鹼減量廢水殘渣完全溶解，一般而言，鹼減量廢水殘渣與DMF溶劑重量比控制在1 5 10，可以獲得非常好的溶解效果，而過量的DMF 溶劑可循環使用；所述的DMF溶劑優選採用質量濃度不低於99. 9%的DMF溶劑，特別優選地，採用80°C _120°C的質量濃度不低於99. 9% DMF溶劑，溶解效果更佳。溶解時間為1 4小時，較優地，溶解2小時即可獲得較佳溶解效果。打漿時同時加入吸附材料，所述的吸附材料優選為活性炭、核桃殼、陶土或硅藻土的一種或幾種，其作用主要去除溶解液中的二氧化鈦、紡織印染助劑及其他機械雜質。更優選的是鹼減量廢水殘渣、DMF溶劑、吸附材料的重量比為1:6-8:0. 3，可以獲得較好的溶解效果。優選地，在所述的溶解液中加入碳酸鹽，所述碳酸鹽的種類和用量沒有特別限制，只要不對本發明的發明目的產生限制即可，如碳酸鋇，所述碳酸鹽以去除精對苯二甲酸產品中的硫酸根離子即可。所述的固液分離可採用離心過濾或者重力過濾，優選採用離心過濾的方式，離心機轉速優選為2900轉/min，過濾出的固體殘渣即吸附材料如活性炭、核桃殼或陶土、硅藻土，投入到打漿工序中回用，液相輸送至下一工序處理；
當然，也可以將溶解的溶液通過具有吸附和脫色功能的過濾機，實現過濾除去溶解液中的固體雜質以及完成脫色。3、蒸餾將上述過濾後的溶解液送入蒸餾塔中，加熱至150°C進行蒸餾，真空負壓下抽出DMF溶劑，通過蒸餾，可以抽出溶解液的DMF溶劑50 60%，優選地，蒸餾出的DMF溶劑循環至打漿工序中回用；
4、第二次脫色將蒸餾後的濃縮液，加入吸附材料進行再次脫色，所述的吸附材料優選為活性炭、核桃殼和陶土、硅藻土的一種或幾種，然後進行固液分離，分離出的固相回收至打漿工序中循環利用；
在蒸餾工序後，結晶工序前，進行第二次脫色工序，即用吸附材料對蒸餾後的濃縮液進行再次處理，這是由於隨著蒸餾塔內加熱溫度的升高，DMF溶劑容易發黃，對產品的白度產生影響，因此在進行結晶前，對濃縮液進行再次脫色，可以有效的提高成品的白度，提高產品質量。5、結晶將進行第二次脫色後的濃縮液送入冷卻釜，在5-10°C溫度下冷卻結晶， 結晶析出後進行固液分離，其中，分離出的液相(DMF溶劑)輸送至打漿工序中回用，固相進行水洗、過濾、烘乾後得精對苯二甲酸成品900kg，回收率達到90%，純度為99. 5%以上。優選地，水洗後的濾液蒸餾後，所得DMF溶劑回用，蒸餾水儲存後回用。本發明的第二方面目的在於提供一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的裝置，包括減量機，酸析池與減量機相連，第一固液分離裝置與酸析池相連，粉碎乾燥裝置與第一固液分離裝置相連，打漿裝置與粉碎乾燥裝置相連，溶解裝置與打漿裝置相連，第二固液分離裝置一方面與溶解裝置相連，另一方面與打漿裝置相連，蒸餾裝置一方面與第二固液分離裝置相連，另一方面與打漿裝置相連，脫色裝置與蒸餾裝置相連，脫色裝置中置有吸附材料，第三固液分離裝置一方面與脫色裝置相連，另一方面與打漿裝置相連，結晶裝置與第三固液分離裝置相連，第四固液分離裝置一方面與結晶裝置相連，另一方面與打漿裝置相連，水洗裝置與第四固液分離裝置相連，第五固液分離裝置與水洗裝置相連，烘乾裝置、 第二蒸餾裝置分別與第五固液分離裝置相連，打漿裝置與第二蒸餾裝置相連。進一步地
在所述減量機和酸析池之間還設置集水池。所述的粉碎乾燥裝置為帶式粉碎功能的烘乾機，第一固液分離裝置、第二固液分離裝置、第三固液分離裝置、第四固液分離裝置、第五固液分離裝置採用離心機或過濾機的任意一種，打漿裝置採用打漿釜，溶解裝置採用溶解釜，蒸餾裝置採用蒸餾塔，結晶裝置採用冷水機。 本發明的有益效果如下
本發明經過廣泛而深入的開發研究，通過改進位備工藝，從鹼減量廢水中回收殘渣(主要成分為對苯二甲酸鈉鹽)，節省了工藝步驟，在製備方法過程中對各種產物進行循環使用，因此，使得鹼減量廢水的CODcy值去除率達75%左右，並改性成為易生物降解的工業廢水，還對鹼減量廢水殘渣造成的二次汙染環境帶來很好改善，同時把鹼減量廢水殘渣轉變為精對苯二甲酸產品，變廢為寶，製備的精對苯二甲酸產品，回收率達到90%，純度為99. 5% 以上，具有非常高的經濟效果和環境效益。以下通過附圖和具體實施方式
對本發明作進一步說明。


圖1為本發明實施例生產方法的工藝流程圖； 圖2為本發明實施例生產裝置的結構組成圖。
具體實施例方式
實施例1
如圖1所示，本發明的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法，包括以下步
驟
將鹼減量廢水由車間的鹼減量機匯集至集水池，使鹼減量廢水均化，保證下步的酸析操作穩定。將集水池中均化的鹼減量廢水連續進入酸析池，邊進水邊加入酸，並不斷攪拌，直至大量的白色沉澱物(對苯二甲酸鈉鹽殘渣)析出，本實施例中，鹼減量廢水以12. 5m3/h的流量加入酸析池，PH值控制在6. 5 - 7，所述酸採用98%正品硫酸進行處理，以達到廢水中的 CODcy去除率75%左右，而一般廢酸帶有較高CODcy，因此無法達到處理要求。將得到的鹼減量廢水殘渣，進行過濾，固相烘乾、粉碎後備用，液相排出。烘乾粉碎後的鹼減量廢水殘渣中，主要成本為對苯二甲酸鈉鹽，對苯二甲酸鈉鹽含量在95%左右，鹼減量廢水殘渣的含水率控制在1%以內。取1000公斤烘乾粉碎後的鹼減量廢水殘渣，加入質量濃度為99. 9%的DMF溶劑、 吸附材料進行打漿，鹼減量廢水殘渣、DMF溶劑、吸附材料的重量比為1:6-8:0. 3，打漿完成後，在常溫下加熱至80-120°C，攪拌，溶解2小時，得溶解液，溶解液進行固液分離，固相活性炭回收至打漿工序中再次利用，液相則送入蒸餾塔進行蒸餾。將過濾後的溶解液送入蒸餾塔中，加熱至120 150°C進行蒸溜，較優地，選擇 150°C下獲得最佳效果，真空負壓下抽出DMF溶劑，抽出的DMF溶劑循環至打漿工序中回用；
將蒸餾後的濃縮液，加入活性炭進行脫色，然後進行固液分離，分離出的固相回收至打漿工序中循環利用；
將進行脫色後的濃縮液在5-10°C溫度下冷卻結晶，結晶析出後進行固液分離，其中，分離出的液相(DMF溶劑)輸送至打漿工序中回用，固相進行水洗、過濾，水洗後的濾液蒸餾後， 所得DMF溶劑回用，蒸餾水儲存後回用，固相則烘乾包裝，得純度為99. 5%的精對苯二甲酸成品900kg，回收率90%。實施例2 如圖2所示，本發明的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的裝置，包括
減量機1 其中所述減量機1提供鹼減量廢水； 酸析池3與減量機1相連，將減量機1收集的鹼減量廢水在酸析池3中進行酸析，第一固液分離裝置4與酸析池3相連，本實施例中，第一固液分離裝置4採用離心機，將酸析池 3中產生的鹼減量廢水殘渣在第一固液分離裝置4中分離為液相和含有對苯二甲酸鈉鹽的固相。優選地，在所述減量機1和酸析池3之間還設置集水池2 ；所述集水池2對鹼減量廢水進行均化。粉碎乾燥裝置5與第一固液分離裝置4相連，粉碎乾燥裝置採用帶粉碎功能的烘乾機，用於將第一固液分離裝置4獲得的固相鹼減量廢水殘渣進行烘乾、粉碎，打漿裝置6a 與粉碎乾燥裝置5相連，用於將烘乾、粉碎後的鹼減量廢水殘渣進行打漿，打漿裝置6a可採用打漿釜，溶解裝置6b與打漿裝置6a相連，用於將打漿裝置6a產生的漿料完成溶解、 脫色，本實施例的溶解裝置6a採用溶解釜。第二固液分離裝置6c —方面與溶解裝置6b相連，另一方面與打漿裝置6a相連，其中第二固液分離裝置6c分離的固相產物為活性炭等吸附材料，可以經管道回收至打漿裝置6a再次利用，液相則送入蒸餾裝置6d進行處理，蒸餾裝置6d —方面與第二固液分離裝置6c相連，另一方面與打漿裝置6a相連，蒸餾裝置6d 採用蒸餾塔，第二固液分離裝置6c分離的液相產物在蒸餾塔中進行蒸餾後，所得塔頂餾分 (50%DMF溶劑)進入所述的打漿裝置6a進行循環利用，所得塔底餾分(主要是精對苯二甲酸母液和DMF溶劑)經脫色裝置6e後，進入結晶裝置6g內進行結晶。脫色裝置6e與蒸餾裝置6d相連，脫色裝置6e中置有吸附材料如活性炭，用於對蒸餾塔蒸餾出的濃縮液進行再次脫色，第三固液分離裝置6f —方面與脫色裝置6e相連，另一方面與打漿裝置6a相連，結晶裝置6g與第三固液分離裝置6f相連，其中第三固液分離裝置6f分離的固相產物為活性炭等吸附材料，可以經管道回收至打漿裝置6a再次利用，液相則送入結晶裝置6g進行結晶， 結晶裝置6g可採用冷卻釜或者冷水機，第四固液分離裝置6h —方面與結晶裝置6g相連， 另一方面與打漿裝置6a相連，水洗裝置7與第四固液分離裝置6h相連，其中所述第四固液分離裝置6h中的固相產物(精對苯二甲酸產品)進入到水洗裝置進行水洗，第四固液分離裝置6h中的液相產物(DMF溶劑)進入打漿裝置6a回用。第五固液分離裝置8與水洗裝置 7相連，烘乾裝置9、第二蒸餾裝置10分別與第五固液分離裝置8相連，打漿裝置6a與第二蒸餾裝置10相連，精對苯二甲酸產品經水洗後，在第五固液分離裝置8進行固液分離，其中固相產物(精對苯二甲酸產品)進入烘乾裝置9乾燥後即得精對苯二甲酸成品。液相產物 (主要為DMF溶劑和水)進入第二蒸餾裝置10中進行蒸餾後，所得塔頂餾分水進入儲存槽回用，所得的塔底餾分(DMF溶劑)則進入打漿裝置6a再次循環利用。本發明的有益效果如下
本發明通過從鹼減量廢水殘渣(對苯二甲酸鈉鹽)中回收精對苯二甲酸，使得廢水的 CODcy值去除率(鹽泥處理出來殘渣)達到75%左右，並改性成為易生物降解的工業廢水，還對二次汙染環境帶來很大的改善，同時把鹼減量廢水殘渣(對苯二甲酸鈉鹽)轉變為精對苯二甲酸產品，變廢為寶。具有非常好的經濟效益和環保效益。
權利要求
1.一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法，其特徵在於，包括以下步驟取 1000公斤鹼減量廢水殘渣，加入DMF溶劑、吸附材料，進行打漿，鹼減量廢水殘渣、DMF溶劑、 吸附材料的重量比為1:6-8:0. 3，打漿完成後，在常溫下加熱至80-120°C，攪拌、溶解1 4 小時，得溶解液，溶解液進行固液分離；然後經蒸餾、結晶後得到精對苯二甲酸成品。
2.根據權利要求1所述的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法，其特徵在於所述的蒸餾是指將溶解液加熱至120 150°C進行蒸餾，真空負壓下抽出DMF溶劑；蒸餾出的DMF溶劑循環至打漿工序中回用。
3.根據權利要求1所述的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法，其特徵在於所述的結晶是指將蒸餾後的濃縮液在5-10°C溫度下冷卻結晶，結晶析出後進行固液分離，固相經水洗、過濾、烘乾後得精對苯二甲酸成品，液相輸送至打漿工序中回用。
4.根據權利要求1或2或3所述的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法， 其特徵在於在結晶之前進行脫色將蒸餾後的濃縮液，加入吸附材料進行脫色；脫色後進行固液分離，固相循環至打漿工序中回用，液相進入結晶工序。
5.根據權利要求1所述的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法，其特徵在於溶解液經固液分離，固相循環至打漿工序中回用，液相進入蒸餾工序。
6.根據權利要求1所述的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法，其特徵在於所述的鹼減量廢水殘渣製備包括將鹼減量廢水匯集至集水池，使鹼減量廢水均化，然後連續進入酸析池，邊進水邊加入酸，並不斷攪拌，直至白色沉澱析出，然後收集鹼減量廢水殘渣，進行過濾、烘乾、粉碎後備用。
7.根據權利要求6所述的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法，其特徵在於所述的吸附材料選自活性炭、核桃殼、陶土或硅藻土的一種或幾種。
8.根據權利要求1 7之一所述的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法， 其特徵在於所述的固液分離採用離心過濾，離心機轉速優選為2900轉/min。
9.一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的裝置，其特徵在於，包括減量機，酸析池與減量機相連，第一固液分離裝置與酸析池相連，粉碎乾燥裝置與第一固液分離裝置相連， 打漿裝置與粉碎乾燥裝置相連，溶解裝置與打漿裝置相連，第二固液分離裝置一方面與溶解裝置相連，另一方面與打漿裝置相連，蒸餾裝置一方面與第二固液分離裝置相連，另一方面與打漿裝置相連，脫色裝置與蒸餾裝置相連，脫色裝置中置有吸附材料，第三固液分離裝置一方面與脫色裝置相連，另一方面與打漿裝置相連，結晶裝置與第三固液分離裝置相連， 第四固液分離裝置一方面與結晶裝置相連，另一方面與打漿裝置相連，水洗裝置與第四固液分離裝置相連，第五固液分離裝置與水洗裝置相連，烘乾裝置、第二蒸餾裝置分別與第五固液分離裝置相連，打漿裝置與第二蒸溜裝置相連。
10.根據權利要求9所述的一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的裝置，其特徵在於所述的粉碎乾燥裝置為帶粉碎功能的烘乾機，第一固液分離裝置、第二固液分離裝置、第三固液分離裝置、第四固液分離裝置、第五固液分離裝置採用離心機或過濾機的任意一種，打漿裝置採用打漿釜，溶解裝置採用溶解釜，蒸餾裝置採用蒸餾塔，結晶裝置採用冷水機。
全文摘要
本發明公開了一種回收精對苯二甲酸的方法，更具體的講是指一種用鹼減量廢水殘渣生產精對苯二甲酸的方法及其裝置。其特徵在於，包括溶解脫色；蒸餾；第二次脫色；結晶。本發明通過改進位備工藝，從鹼減量廢水中回收殘渣，同時把鹼減量廢水殘渣轉變為精對苯二甲酸產品，使得鹼減量廢水的CODcy值去除率達75%左右，並改性成為易生物降解的工業廢水，還對鹼減量廢水殘渣造成的二次汙染環境帶來很好改善，製備的精對苯二甲酸產品，回收率達到90%,純度為99.5%以上，具有非常高的經濟效果和環境效益。
文檔編號C07C63/26GK102219672SQ20111010393
公開日2011年10月19日 申請日期2011年4月26日 優先權日2011年4月26日
發明者朱蔡員 申請人:紹興縣遠程樹脂科技有限公司