一種動態旋轉樣品池及紅外光譜分析通用附件的製作方法

2023-05-24 07:27:01

專利名稱：一種動態旋轉樣品池及紅外光譜分析通用附件的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種旋轉樣品池及紅外光譜分析通用附件，更具體的說，是一 種用於近紅外漫反射和漫透射方式採集固體樣品光譜的動態旋轉樣品池和通用 附件。
背景技術：
近紅外光譜技術作為一種快速、無損檢測技術在農業、醫藥、食品、臨床 醫學、環境、化工領域得到越來越廣泛的重視。近年來，計算機和多變量統計 分析技術的應用，以及高信噪比現代近紅外光譜儀的推出，使近紅外光鐠法在 固態樣品非破壞性分析中得到更深入的研究和應用。
現有的測定固體顆粒樣品、特別是大顆粒樣品的近紅外光鐠方法受到樣品 形態、堆積密度的影響非常大。樣品在分析過程中的堆積狀態不發生變化，重 新裝樣後，光譜重複性差，因此採用傳統的漫反射和透射方法很難得到理想的 結果。
CN2285895Y公開了 一種近紅外石油組成分析儀。該儀器採用固定光路結 構，線陣電荷耦合器件CCD作為光電信號轉換器。樣品池固定在光源和檢測 器之間，通過透射方式採集樣品的近紅外光譜。該儀器的樣品池適於測定液體 樣品，若用於測試固體顆粒樣品，則固定的樣品池僅能得到樣品一個位置的光 譜。由於固體顆粒樣品的粒徑較大，分布不均勻，不同的堆放位置測得的光譜 差異較大，因此，使用該儀器測試固體樣品時，不能得到全面反映固體顆粒樣 品的、重複性好的光譜。
CN2697642Y公開了 一種近紅外光譜儀專用試驗臺，設置了 一個帶樣品槽 的水平旋轉臺。在測量過程中，採用了動態採集信號，樣品槽在距離近紅外光 譜儀的測量口 0.3 0.5毫米處做水平旋轉，這樣就擴大了近紅外光譜儀的信號 採集面積，增加了樣品釆集的信息量，減少了裝樣過程帶來的人為誤差和樣品 本身不均勻產生的系統誤差。
CN2615660Y公開了 一種近紅外穀物品質分析儀用漫透射測定裝置。該裝 置由光源輸入光纖、信號接收光纖、同軸採樣器及圓形透明旋轉容器組成，圓 形透明旋轉容器位於呈對向設置的光源輸入光纖的光源輸入面與信號接收光纖 的信號接收面之間，特點是在圓形透明旋轉容器內設置扇形的隔光器和設於扇 形隔光器上對應於光源輸入面的圓形固定衰減比減光片。所述的圓形透明旋轉 容器的底面和頂面分別為透明框，在透明框內放置被測穀物。所述圓形透明旋 轉容器在測試時水平旋轉，通過透射方式釆集穿過透明旋轉容器的近紅外漫透 射光譜。 上述設有水平旋轉樣品池的儀器並不能改變樣品在採集過程中的堆積狀 態，測定過程中得到的樣品光譜仍會受樣品堆積狀態的影響而無法得到理想的 分析結果。

發明內容
本發明的目的是提供一種動態旋轉樣品池，該樣品池用於固體樣品的紅外 光譜分析，具有較好的光鐠重複性。
本發明的另 一個目的是提供一種包括所述的動態旋轉樣品池的紅外光譜 通用分析附件，該附件便於攜帶和操作。
本發明提供的動態旋轉樣品池，包括穿過樣品池中心的旋轉軸、樣品池框 架和置於樣品池框架兩側的樣品池窗片，所述的旋轉軸的軸向為水平。
本發明提供的紅外光譜分析通用附件，包括動態旋轉樣品池及置於其外的 附件盒體，所述盒體左右兩側的壁上分別設有檢測光入口和檢測光出口，盒體 上下兩端的壁上分別設有進料口和出料口 ，所述的動態旋轉樣品池包括穿過樣 品池中心的旋轉軸、樣品池框架和置於樣品池框架兩側的樣品池窗片，所述旋 轉軸的軸向為水平，並與置於附件盒體內的驅動電機相連，樣品池框架上設有 進樣口。
本發明所述的動態旋轉樣品池，將旋轉軸穿過樣品池中心，並使其軸向為 水平方向，使用時樣品池在旋轉軸的帶動下垂直旋轉，光源發出的光照射到樣 品池內連續改變堆積狀態的固體樣品，使採集的光譜能充分反映固體顆粒樣品 的特徵，有效提高測定固體樣品的光譜重複性，減小每次裝樣過程中因固體顆 粒樣品處於不同的堆積狀態對光譜重複性帶來的影響，進而提高測定的準確性。
紅外分::配^使用，配上進出樣漏鬥後更便於操作。 —'


圖1為本發明提供的一種動態旋轉樣品池的結構示意圖。
圖2為圖1中D-D面的剖面圖。
圖3為本發明提供的另一種動態旋轉樣品池的結構示意圖。 圖4為圖2中E-E面的剖面圖。
圖5為本發明提供的紅外光譜通用分析附件的結構示意圖。 圖6為使用本發明所提供的動態旋轉樣品池通過漫透射方式採集光譜的工 作原理示意圖。
圖7為使用本發明所提供的動態旋轉樣品池採集的聚丙烯粒料樣品的近紅 外漫透射光譜。
圖8為使用本發明所提供的動態旋轉樣品池採集的聚丙烯粉料樣品的近紅 外漫反射光鐠。
具體實施例方式
本發明提供的動態旋轉樣品池將旋轉軸穿過樣品池的中心，旋轉軸軸向為 水平，轉動時帶動樣品池沿垂直方向轉動。進行近紅外分析時，放在樣品池內 的固體樣品隨樣品池轉動從樣品池底部向上移動，到達一定高度後，在重力作 用下滑到樣品池底端，重新堆積後，下層樣品在上層樣品的限制下不再發生滑 動。在光鐠測定過程中，固體樣品不斷重新堆積。光源發出的光透過樣品池中 的固體樣品在樣品表面和內部會發生反射、折射、衍射和透射，使所得光譜能 反映樣品在不同的堆積狀態下的特徵，大大提高光譜的重複性。
為便於在樣品池中裝填不同類型的樣品，本發明所述的樣品池有兩種不同 的結構。 一種是將兩片樣品池窗片固定於樣品池框架的兩側形成樣品池，在樣 品池框架上設有進樣口 。另一種是在樣品池框架的一側固定一片樣品池窗片， 另一片為活動樣品池窗片，使用時再固定在樣品池框架上，優選的方法是在樣 品池框架另 一側的旋轉軸上設有螺紋，使用時將活動樣品池窗片通過螺母固定 在樣品池框架上形成樣品池。
所述的旋轉軸優選為變徑軸，其位於樣品池內的直徑較位於樣品池外的直 徑大。
所述的樣品池框架優選圓筒形，樣品池窗片優選呈圓環形。樣品池窗片置 於樣品池框架的兩側形成密封的圓筒形容器。
所述樣品池窗片的材質為任何可透過近紅外光的玻璃。
所述的旋轉軸優選滑動軸承或滾動軸承。旋轉軸可以手動操做，優選的是 與驅動電機相連並由其驅動，以進行勻速轉動。所述的驅動電機優選步進電機 或直流電機。所述的驅動電機可直接與旋轉軸相連帶動樣品池轉動，也可採用 齒輪、齒條或皮帶等與旋轉軸相連，間接帶動樣品池轉動。
本發明所述紅外光譜分析通用附件是將本發明所述的動態旋轉樣品池置 於盒體內，盒體兩側的壁上分設檢測光入口和檢測光出口，即設置檢測光通道。 所述附件盒體上下端分設進料口和出料口 ，以利於樣品從樣品池中進出。
所述盒體上端的進料口處優選設置進料漏鬥，盒體下端的出料口處優選設 置出料漏鬥。
所述的盒體內優選設有積分球，所述積分球的入射光通道與盒體上的檢測 光入口相連，積分球側壁設置有光電檢測器接口 。
下面結合附圖詳細說明本發明，但本發明並不限於此。
圖1為本發明的一種動態旋轉樣品池結構示意圖。由圖1可知，該動態旋
轉樣品池由穿過樣品池中心的旋轉軸2和樣品池組成，所述的樣品池由樣品池 框架3和樣品池窗片4組成，樣品池框架3的上端設有進樣口 1，樣品池窗片4 呈圓環形。由圖2所示的圖1中D-D截面的剖面圖可知，所述的樣品池窗片4
固定在樣品池框架3的兩側，旋轉軸2穿過樣品池中心並水平放置，其軸向為 水平，旋轉軸2位於樣品池內的直徑大於位於樣品池外的直徑。
由圖3所示本發明的另一種動態旋轉樣品池可知，該動態旋轉樣品池由穿 過樣品池中心的旋轉軸2和樣品池組成，所述的樣品池由樣品池框架3和樣品 池窗片4組成。由圖4所示圖3中E-E截面的剖面圖可知，所述的樣品池窗片 4的一片固定在樣品池框架3的一側，旋轉軸2水平放置並穿過樣品池中心， 其軸向為水平。旋轉軸2位於樣品池內的直徑大於位於樣品池外的直徑，並且 位於樣品池外一端的旋轉軸2上設有螺紋5。另一片樣品池窗片則通過螺紋用 螺母16固定在樣品池框架3的另一側。
由圖5可知，本發明提供的紅外光鐠分析通用附件包括盒體10和置於其 內的動態旋轉樣品池。所述的盒體10的左右兩側分別設有檢測光入口 6和檢測 光出口7，盒體IO的上下兩端分別設有進料口 8和出料口 9。所述的動態旋轉 樣品池由穿過樣品池中心的旋轉軸2和樣品池組成，樣品池由樣品池框架3和 固定在其兩側的樣品池窗片4組成，樣品池框架3的上端設有進樣口 1。置於 盒體內的旋轉軸2伸出樣品池的一端與驅動電機15相連。積分球13位於旋轉 軸2下方，積分球一側的入射光通道與盒體上的4企測光入口 6相連，積分球13 的另一側置於樣品池朝向積分球一側的窗片處，積分球的光電檢測器接口 14 位於積分球的側壁上。所述的盒體IO上端的進料口 8處設有進料漏鬥12,盒 體IO下端的出料口 8處設有出料漏鬥11。
本發明提供的動態旋轉樣品池和通用附件在使用時有兩種樣品光語的採 集方法， 一種是採集被測樣品的漫透射光譜，另一種是採集被測樣品的漫反射 光鐠。
採集被測樣品的漫透射光譜的方法是將被測的固體樣品裝入樣品池，樣 品的裝入量為樣品池體積的30 70%,優選45~55%。裝樣後轉動樣品池。隨著 樣品池的旋轉，樣品在樣品池的下半部分不斷改變堆積狀態。將光源置於樣品 池下半部分的一側，檢測光接收器置於與光源相對的另一側。當光源發出的光 照射樣品池內的樣品，檢測光接收器即接收透過樣品的漫透射光，並通過分光 檢測單元將接收的漫透射光進行分光後轉換成電信號輸出到數據處理單元，數 據處理單元對接收到的電信號進行數據處理即得到樣品的漫透射光譜。
採集被測樣品的漫反射光i普的方法是將被測的固體樣品裝入樣品池，樣 品池裝樣量及轉動方式與第一種方法相同。將光源置於樣品池下半部分的一側， 檢測光接收器置於光源的同側。光源發出的光照射樣品池內的樣品，漫反射光 進入檢測器轉換成電信號輸出到數據處理單元，經數據處理即得到樣品的漫反 射光譜。
所述光源可以為點光源，也可為面光源。由於固體顆粒測試分析時需要較
大功率的光源，優選面光源，更優選帶反射杯的卣鎢燈作為光源。
本發明提供的圖1所示的動態旋轉樣品池的使用方法為將被測固體樣品 由進樣口 1裝入樣品池，然後封閉進樣口 1。卸樣時，再將進樣口 l打開，倒 出樣品。本發明提供的圖3所示結構的動態旋轉樣品池的使用方法為將被測 固體樣品放入樣品池中，再將活動的樣品池窗片置於樣品池框架3的一側，用 螺母16固定在樣品池框架3和旋轉軸2上，形成封閉系統。卸樣時，打開活動 的樣品池窗片，將樣品取出。
將圖1或圖3所示的動態旋轉樣品池下方盛放樣品的地方置於紅外光鐠儀 光源照射處，開啟驅動電機使與之相連的旋轉軸2均速轉動，動態旋轉樣品池 中樣品隨樣品池轉動不斷堆積，檢測樣品發出的漫透射光或漫反射光信號，經 數據處理即可得到樣品的漫透射光譜或漫反射光譜。
本發明提供的圖5所示的紅外光譜分析通用附件的使用方法為將被測的 固體樣品裝入進料漏鬥12，調整動態旋轉樣品池的進樣口 1位於進料漏鬥12 的下方，打開進樣口 l，樣品則由進樣口 1進入樣品池內。進樣後關閉進樣口 1, 開動驅動電機，使旋轉軸2在垂直面方向轉動，樣品即隨樣品池的轉動而不斷 堆積。光源發出的光則通過檢測光入口 6進入附件的盒體10內，照射樣品池內 的樣品，樣品的漫透射光由檢測光出口 7導出，傳入分光檢測單元轉換成電信 號輸出到數據處理單元，經數據處理後得到樣品的漫透射光譜。測試完畢，控 制進樣口 1處於出料漏鬥11的上方，打開進樣口 1，樣品即沿出料漏鬥9排出。 所述的通用附件內設置的積分球13更適於測定被測樣品的漫反射光譜。
本發明提供的動態旋轉樣品池及通用附件適用於固體樣品的組成、分子結 構以及其它相關信息的近紅外光譜的分析，尤其適用於高分子聚合物的近紅外 光譜的分析，如測定聚烯烴的熔體流動速率、拉伸屈服強度、等規度等。
下面的實例進一步說明本發明在固體樣品的近紅外光譜測定中的應用。
實例1
採用圖1所示的本發明動態旋轉樣品池，由樣品池的進樣口1向樣品池內 裝入聚丙烯粒料樣品50克。將動態旋轉樣品池置於紅外光譜儀的光路中如圖6 所示。圖6中，動態旋轉樣品池的下部置於光源17和透鏡組18之間，透鏡組 18和透鏡組21由光纖19相連。分光檢測單元由光柵23、反射鏡24和光電二 極管線列檢測器25組成。
用額定功率為50瓦、帶反射杯的卣鴒燈為近紅外光源17,照射樣品池內 的聚丙烯粒料，穿透樣品的漫透射光由透鏡組18收集，經光纖19、透鏡組21
和狹縫22提供給光柵23，由光柵分光後的單色光經反射鏡24進入光電二極體 線列檢測器25轉換成電信號輸出到計算機26進行數據處理，得到的聚丙烯粒 料樣品的漫透射光譜如圖7所示。
所述的樣品池框架直徑120毫米，窗片厚度25毫米，旋轉軸2採用滾動 軸承。凸透鏡組18直徑30毫米。光纖19為SMA905標準接口光纖。光柵為 透射全息光柵；狹縫寬度為50微米。光電二極體線列檢測器25為InGaAs光 電二極體線列，像元數為512，波長範圍900~1700納米。光譜數據按照像元順 序等間隔取值。
實例2
採用圖3所示的動態旋轉樣品池，其樣品池窗片厚度10毫米，樣品池框架 直徑120毫米，旋轉軸採用滾動軸承。先將20克聚丙烯粉料樣品裝入樣品池內， 再將另一片樣品池窗片穿過旋轉軸2，蓋在樣品池框架3上後用螺母16固定密封。
用額定功率為20瓦的卣鎢燈為近紅外光光源照射聚丙烯粉料樣品，反射 光用透鏡組收集後通過光纖按圖6所示的光路引入光電二極體線列檢測器，將 光信號轉換為電信號後進行數據處理。所用光譜;險測部件均同實例1,得到的 聚丙烯粒料樣品的漫反射光譜如圖8所示。
權利要求
1、一種動態旋轉樣品池，包括穿過樣品池中心的旋轉軸(2)、樣品池框架(3)和置於樣品池框架(3)兩側的樣品池窗片(4)，所述的旋轉軸(2)的軸向為水平。
2、 按照權利要求1所述的樣品池，其特徵在於所述的樣品池框架(3)上 設有進樣口 (1)。
3、 按照權利要求1所述的樣品池，其特徵在於所述的位於樣品池外的旋 轉軸(2)上設有螺紋(5)。
4、 按照權利要求1所述的樣品池，其特徵在於所述的旋轉軸(2)為變徑 軸，其位於樣品池內的直徑較位於樣品池外的直徑大。
5、 按照權利要求1 4之一所述的樣品池，其特徵在於所述的樣品池框架 (3)為圓筒形，樣品池窗片(4)呈圓環形，樣品池窗片(4)置於樣品池框架 (3)的兩側形成密封的圓筒形容器。
6、 按照權利要求1所述的樣品池，其特徵在於所述的旋轉軸(2)為滑動 軸;fc或滾動軸7K。
7、 按照權利要求1所述的樣品池，其特徵在於所述的旋轉軸(2)與驅動 電機相連並由其驅動。
8、 按照權利要求7所述的樣品池，其特徵在於所述的驅動電機為步進電 才幾或直流電才幾。
9、 一種紅外光譜分析通用附件，包括動態旋轉樣品池及置於其外的盒體 (10),所述盒體(10)左右兩側的壁上分別設有檢測光入口 (6)和檢測光出口 (7)，盒體上下兩端的壁上分別設有進料口 (8)和出料口 (9)，所述的動 態旋轉樣品池包括穿過樣品池中心的旋轉軸(2)、樣品池框架(3)和置於樣 品池框架(3)兩側的樣品池窗片(4)，所述旋轉軸(2)的軸向為水平，並與 置於附件盒體內的驅動電機(15 )相連，樣品池框架(3 )上設有進樣口 ( 1 )。
10、 按照權利要求9所述的附件，其特徵在於所述的盒體上端的進料口 ( 8 ) 處設有進料漏鬥(12),盒體下端的出料口 (12)處設有出料漏鬥(11)。
11、 按照權利要求9所述的附件，其特徵在於所述的盒體內還設有積分球 (13),所述積分球的入射光通道與盒體(10)上的檢測光入口 (6)相連，積分球側壁設置有光電檢測器接口 (14)。
全文摘要
一種動態旋轉樣品池，包括穿過樣品池中心的旋轉軸(2)，所述的旋轉軸(2)的軸向為水平，樣品池包括樣品池框架(3)和置於樣品池框架(3)的兩側的樣品池窗片(4)。該動態旋轉樣品池適用測定固體樣品的近紅外光譜，樣品池垂直旋轉，其內的樣品在光譜測定過程中的堆積狀態不斷改變，所得光譜的重複性好，可有效提高近紅外光譜測試樣品性質的準確性。
文檔編號G01N21/47GK101097182SQ200610090580
公開日2008年1月2日 申請日期2006年6月29日 優先權日2006年6月29日
發明者孫巖峰, 陸婉珍 申請人:中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司石油化工科學研究院