氫氧化鎂納米管的合成方法
2023-05-04 16:30:26
專利名稱：氫氧化鎂納米管的合成方法
技術領域：
本發明屬於無機化工技術領域，涉及納米材料的生產方法，尤其涉及一種氫氧化鎂納米管的合成方法。
背景技術：
自從碳納米管問世以來，一維納米結構材料因其奇特的電學、光學、磁性和機械性能及其在納米器件構造中的潛在應用而倍受關注，因而探索製備結構有序、性能優良的低維納米材料一直是有關技術人員研究的熱點。氫氧化鎂作為一種常見的無機物，廣泛應用於食品工業、排煙除硫、水處理以及其它環保方面，特殊晶形的氫氧化鎂是一種比有機阻燃劑及ATH更優越、環保效果更好的21世紀新型無機填充型阻燃劑[Wang Zheng-Zhou，et al.，Plastic Science andTechnology]，近年來在美國、日本、英國等國家得到了迅速的發展，據不完全統計，國外氫氧化鎂的年產能力達到了140萬噸。當今世界的環保要求越來越高，近年來有關氫氧化鎂的研究、合作開發、生產活動十分活躍，因此氫氧化鎂的需求會大大增加，具有良好的發展前景。由於氫氧化鎂納米材料具有尺寸小，比表面積大，增強了與基體材料之間的相互作用，可以有效改善氫氧化鎂阻燃劑的阻燃效果和機械性能。20世紀90年代，美、日等國家研究了多種晶形的氫氧化鎂，目的在於改善提高阻燃劑的機械性能，例如把氫氧化鎂納米材料加入到聚丙烯基體中後就具有某些鋼材的作用，可以替代這些鋼材。尤其近年來，所屬技術領域的有關專家做了很多努力，其中模板或者表面活性劑得到了廣泛的應用。然而，在反應體系中引入模板或者表面活性劑離不開它們的製備和選擇，這不僅使得整個反應過程複雜化，增加製備成本，降低產品純度，而且不利於規模化工業生產。
發明內容
本發明的目的是提供了一種工藝簡單易行、成本低，純度高，有利於規模化工業生產的氫氧化鎂納米管的合成方法。
本發明的目的可通過如下技術措施來實現
該氫氧化鎂納米管的合成方法採用如下步驟進行a、在含有鎂離子的溶液中，加入氨水溶液並攪拌，待生成沉澱後離心洗滌至pH值為中性；後b、將經離心洗滌後的沉澱重新分散在醇和水的混合溶劑中，再加入適量的無機鹽作為礦化劑並攪拌，使其溶解；然後c、將經攪拌溶解的混合物移入到密閉反應器中，反應完全後冷卻至常溫；最後d、經洗滌和乾燥，得氫氧化鎂納米管。
本發明的目的還可通過如下技術措施來實現所述的含有鎂離子的溶液優選硝酸鎂或氯化鎂的水溶液；所述的礦化劑優選氯化鉀、氯化鈉、硫酸鈉、硫化鉀、硝酸鉀、硝酸鈉或者它們的混合物；所述的醇優選甲醇或乙醇；所述的反應溫度優選為200～250℃，反應時間優選為15～24小時。
本發明以含有鎂離子的溶液為原料，採用快速加入氨水溶液並攪拌，待生成氫氧化鎂沉澱，再將所得的沉澱用去離子水多次洗滌至pH值為7左右，然後以無機鹽作為礦化劑，在密閉反應器中於200～250℃條件下反應15～24小時，反應完全後的產物冷卻至常溫；經洗滌和乾燥即得氫氧化鎂納米管產品。該方法不使用表面活性劑或模板或其它任何有機試劑，工藝簡單，生產條件易於控制，成本低廉，產品純度高，可實現規模化工業生產。
具體實施例方式
實施例1稱取0.001mol氯化鎂置於燒杯中，加入20ml去離子水，攪拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，繼續攪拌10分鐘，然後將所得到的沉澱離心洗滌至溶液的pH值為7，將沉澱重新分散在20ml甲醇和水的混合溶劑中，再加入0.3克氯化鉀作為礦化劑並攪拌使其溶解，將經攪拌溶解的混合物移入到不鏽鋼密閉反應器中，在240℃條件下反應18小時，反應完全後冷卻至常溫，然後將所得到的產物用去離子水洗滌，經50℃乾燥得產品。產物經X射線粉末衍射鑑定為氫氧化鎂；TEM、SEM電鏡檢測產品形貌。
實施例2稱取0.001mol硝酸鎂置於燒杯中，加入20ml去離子水，攪拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，繼續攪拌10分鐘，然後將所得到的沉澱離心洗滌至溶液的pH值為7，將沉澱重新分散在20ml甲醇和水的混合溶劑中，再加入0.4克硫酸鈉作為礦化劑並攪拌使其溶解，將經攪拌溶解的混合物移入到不鏽鋼密閉反應器中，在220℃條件下反應22小時，反應完全後冷卻至常溫，然後將所得到的產物用去離子水洗滌，經60℃乾燥得產品。產物經X射線粉末衍射鑑定為氫氧化鎂；TEM、SEM電鏡檢測產品形貌。
實施例3稱取0.001mol氯化鎂置於燒杯中，加入20ml去離子水，攪拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，繼續攪拌10分鐘，然後將所得到的沉澱離心洗滌至溶液的pH值為7，將沉澱重新分散在20ml甲醇和水的混合溶劑中，再加入0.2克氯化鈉和0.2克硝酸鉀的混合物作為礦化劑並攪拌使其溶解，將經攪拌溶解的混合物移入到不鏽鋼密閉反應器中，在240℃條件下反應20小時，反應完全後冷卻至常溫，然後將所得到的產物用去離子水洗滌，經60℃乾燥得產品。產物經X射線粉末衍射鑑定為氫氧化鎂；TEM、SEM電鏡檢測產品形貌。
實施例4稱取0.001mol硝酸鎂置於燒杯中，加入20ml去離子水，攪拌使其溶解，再迅速加入10ml 5M的氨水溶液，繼續攪拌10分鐘，然後將所得到的沉澱離心洗滌至溶液的pH值為7，將沉澱重新分散在20ml乙醇和水的混合溶劑中，再加入0.2克硫化鉀作為礦化劑並攪拌使其溶解，將經攪拌溶解的混合物移入到不鏽鋼密閉反應器中，在240℃條件下反應19小時，反應完全後冷卻至常溫，然後將所得到的產物用去離子水洗滌，經50℃乾燥得產品。產物經X射線粉末衍射鑑定為氫氧化鎂；TEM、SEM電鏡檢測產品形貌。
圖1是本發明實施例1製備的氫氧化鎂納米管X射線粉末衍射圖；圖2是本發明實施例1製備的氫氧化鎂納米管TEM電鏡檢測透射照片；圖3是本發明實施例1製備的氫氧化鎂納米管SEM電鏡檢測掃描照片；圖4發明實施例2製備的氫氧化鎂納米管TEM電鏡檢測透射照片。
權利要求
1.氫氧化鎂納米管的合成方法，其特徵在於該方法採用如下步驟進行a、在含有鎂離子的溶液中，加入氨水溶液並攪拌，待生成沉澱後離心洗滌至pH值為中性；後b、將經離心洗滌後的沉澱重新分散在醇和水的混合溶劑中，再加入適量的無機鹽作為礦化劑並攪拌，使其溶解；然後c、將經攪拌溶解的混合物移入到密閉反應器中，反應完全後冷卻至常溫；最後d、經洗滌和乾燥，得氫氧化鎂納米管。
2.根據權利要求1所述的氫氧化鎂納米管的合成方法，其特徵在於所述的含有鎂離子的溶液優選硝酸鎂或氯化鎂的水溶液。
3.根據權利要求1所述的氫氧化鎂納米管的合成方法，其特徵在於所述的礦化劑優選氯化鉀、氯化鈉、硫酸鈉、硫化鉀、硝酸鉀、硝酸鈉或者它們的混合物。
4.根據權利要求1所述的合成氫氧化鎂納米管的方法，其特徵在於所述的醇優選甲醇或乙醇。
5.根據權利要求1所述的合成氫氧化鎂納米管的方法，其特徵在於所述的反應溫度優選為200～250℃，反應時間優選為15～24小時。
全文摘要
本發明提供一種氫氧化鎂納米管的合成方法，該方法按如下步驟進行在含有鎂離子的溶液中，加入氨水溶液並攪拌，待生成沉澱後離心洗滌至pH值為中性；後將經離心洗滌後的沉澱重新分散在醇和水的混合溶劑中，再加入適量的無機鹽作為礦化劑並攪拌，使其溶解；然後將經攪拌溶解的混合物移入到密閉反應器中，反應完全後冷卻至常溫；最後經洗滌和乾燥，得氫氧化鎂納米管。所述的含有鎂離子的溶液優選硝酸鎂或氯化鎂的水溶液，所述的礦化劑優選氯化鉀、氯化鈉、硫酸鈉、硫化鉀、硝酸鉀、硝酸鈉或者它們的混合物，所述的醇優選甲醇或乙醇，反應溫度為200～250℃，反應時間為15～24小時。
文檔編號C01F5/20GK1556034SQ200410023420
公開日2004年12月22日 申請日期2004年1月9日 優先權日2004年1月9日
發明者唐波, 禚林海, 葛介超, 牛金葉, 唐 波 申請人:山東師範大學