超微量分析的取樣瓶及其取樣方法
2023-05-09 09:41:16
專利名稱：：超微量分析的取樣瓶及其取樣方法
技術領域：
：本發明關於一種檢測樣品取樣的取樣瓶及其取樣方法，特別是一種超微量分析的取樣瓶及其取樣方法，以有效防制超微量分析的前置取樣汙染，並符合經濟效益與準確分析的需求。
背景技術：
：微量分析技術一般廣泛用於化學品的品管規範，尤其對於目前整個IC或光電產業而言，所用到的純水化學品與氣體，其純度與微量不純物是在極低的範圍(ppb以下)，超過規範的化學品會對產品的良率造成不可預期的影響。而在超微量分析領域中，檢測物的濃度更在sub-ppb等級以下(即ppt等級)。然而在人類所生活的大氣環境中，或多或少都有一些金屬、離子及有機不純物散布於環境中。在這樣的取樣環境與過程中這些不純物往往會汙染所取樣的檢測樣品。在過去微量分析(ppb等級)方法中，這些環境所造成的汙染是可忽略的，但現今超微量分析領域中(所訂定的檢測標準規格甚至在1ppt以下)，這些背景環境的微汙染則將會嚴重影響超微量分析的準確性。以超純淨水(UltraPureWater,UPW)的取樣為例，傳統的直接取樣方式並不適用於超微量分析作業。因為傳統的直接取樣方式，以所需取樣的水源101,先行反覆衝洗取樣瓶至少三次後，再以取樣的水源裝滿該取樣瓶102,加蓋封存，並利用ICP-MS&IC進行超微量不純物的檢測，如圖1所示。然而利用這種傳統直接取樣方式在取樣時，所採得的檢測樣品會與取樣環境的空氣接觸，造成檢測樣品汙染，就超微量分析(ppt等級)而言，這些微汙染嚴重影響超^t量分析的準確性。因此如何降低取樣時的微汙染往往為各超微量分析實驗室的重要課題。為了避免與取樣環境的空氣接觸，遂有一些超微量分析的取樣多於密閉潔淨拒中進行，以有效降低取樣時的微汙染，如圖2所示。在一潔淨櫃中先導入外氣，而該外氣經水洗、微塵(ULPA過濾器)過濾等處理後形成潔淨氣體存在於該潔淨拒，爾後再在該潔淨拒內進行取樣工作，則取樣時的汙染較少，不易汙染樣品。但在實際應用時，開門取樣時外氣的進入、取樣手套的潔淨度仍會影響分析的準確度。另一方面，潔淨拒本身的造價高，體積大且移動不便，故其實際取樣的方便性較差。同樣地，若以潔淨拒配合操作手套形成手套箱組合，如圖3所示，其內通入高純度的氮氣(AN2),防止外氣進入潔淨拒內，使得拒內為高純度純氮環境。其取樣動作以取樣手套進行，雖可隔絕不與外氣接觸避免汙染，但由於該系統需外接高純度氮氣，所以通用性不高。當然設備本身的造價高、體積大且移動不便，且便利性較差無法普遍應於超微量分析的取樣工作。
發明內容本發明的主要目的為提供一種超微量分析的取樣裝置。藉由以完全密閉的方式進行取樣，可完全隔絕環境的汙染，有效防制超微量分析的前置取樣汙染，並符合經濟效益與準確分析的需求。為達前述目的，本發明提供一種超微量分析的取樣裝置，包括一取樣瓶體，具有一裝載空間；一旋鎖蓋體，旋鎖固定於該取樣瓶體之上，用以封存該裝載空間；一流入管路，設置在該旋鎖蓋體之上，其一端通過該旋鎖蓋體向該取樣瓶體內部延伸至該取樣瓶體的底部，而另一端則用以與一取樣液管路連接，將一取樣液導入該裝載空間；一流入控制閥，設置在該流入管路上，用以控制該流入管路的開閉；一流出管路，設置在該旋鎖蓋體之上，其一端置於該旋鎖蓋體而不向該取樣瓶體的該裝載空間延伸，而另一端則用以與一排流管路連接，將溢流的該取樣液排出該裝載空間；以及一流出控制閥，設置在該流出管路上，用以控制該流出管路的開閉。根據上述構想，其中該取樣液為一超純淨水(UltraPureWater,UPW)或熱超純淨水(HotUltraPureWater,HUPW)。根據上述構想，其中該超微量分析為一ICP-MS&IC檢測。根據上述構想，其中該流入管路與該取樣液管路以螺旋安裝方式(ScrewFitting)接合固定。根據上述構想，其中該流出管路與該排流管路以螺旋安裝方式(ScrewFitting)接合固定。根據上述構想，其中該流入控制閥與該流出控制閥均為一雙向閥。根據上述構想，其中該取樣瓶體與該旋鎖蓋體由聚四氟乙烯(Perfluoroalkoxy,PFA)或聚二氟乙烯PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材質所構成。本發明的另一目的為提供一種超微量分析的取樣方法。藉由以完全密閉的方式進行取樣，可完全隔絕環境的汙染，有效防制超微量分析的前置取樣汙染，並符合經濟效益與準確分析的需求。為達前述目的，本發明提供一種超微量分析的取樣方法，其步驟包括a)提供一取樣瓶體，該取樣瓶體上方具有一自該取樣瓶體內部上方向外延伸的流出管路、一用以控制該流出管路的流出控制閥、一自該取樣瓶體上方向內延伸至該取樣瓶體的內底的流入管路、以及一用以控制該流入管路的流入控制閥；b)連接該流入管路至一取樣液管路，並連接該流出管路至一排流管路；c)開啟該流入控制閥與該流出控制閥，使一取樣液自該取樣液管路流入該取樣瓶體，並自該取樣瓶體底部向上填滿該取樣瓶體；d)當該取樣液填滿該取樣瓶體後，持續使該取樣液自該流入管路導入該取樣瓶體，並自該流出管路溢流而出；以及e)關閉該流入控制閥與該流出控制閥，並將該取樣瓶體與該取樣液管路及該排流管路分離，以提供該取樣瓶體內的該取樣液進行超微量分析之用。根據上述構想，其中該取樣液為一超純淨水(UltraPureWater,UPW)或熱超純淨水(HotUltraPureWater,HUPW)。根據上述構想，其中該超微量分析為一ICP-MS&IC檢測。根據上述構想，其中該步驟d)持續20至40分鐘。根據上述構想，其中該流入管路與該取樣液管路以螺旋安裝方式(ScrewFitting)接合固定。根據上述構想，其中該流出管路與該排流管路以螺旋安裝方式(ScrewFitting)接合固定。根據上述構想，其中該流入控制閥與該流出控制閥均為一雙向閥。根據上述構想，其中該取樣瓶體更具有一旋鎖蓋體。根據上述構想，其中該取樣瓶體由聚四氟乙烯(Perfluoroalkoxy,PFA)或聚二氟乙坶PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材質所構成。本發明並不受限於以上所述的特徵。本發明的其他特徵敘述於下。圖1:為傳統直接取樣示意圖。圖2:為傳統在潔淨拒中取樣的示意圖。圖3:為傳統在手套箱中取樣的示意圖。圖4:為本發明一優選實施例的取樣裝置結構。圖5(a)至圖5(e):公開本發明一優選實施例的超微量分析的取樣方法。主要附圖符號說明101水源102取樣瓶31取樣瓶體311裝載空間32旋鎖蓋體33流入管路331流入管路下端332流入管路上端34流入控制閥35流出管路351流出管路下端352流出管路上端36流出控制閥41取樣液管路411取樣液42.排流管路具體實施例方式本段落所敘述的實施例是解釋本發明，但不限制本發明。本發明不限定於特殊材料、處理步驟或尺寸。請參閱圖4，其公開本發明一優選實施例的取樣裝置結構。如圖所示，本發明超微量分析的取樣裝置，包括一取樣瓶體31,具有一裝載空l'i311;一旋鎖蓋體32,旋鎖固定於該取樣瓶體31之上，用以封存該裝載空間311;一流入管路33,設置在該旋鎖蓋體32之上，其一端331通過該旋鎖蓋體32向該取樣瓶體31內部延伸至該取樣瓶體31的底部，而另一端332則用以與一取樣液管路41連接，將一取樣液411導入該裝載空間311;—流入控制閥34,設置在該流入管路33上，用以控制該流入管路33的開閉；一流出管路35,設置在該旋鎖蓋體32之上，其一端351置於該旋鎖蓋體32而不向該取樣瓶體31的該裝載空間311延伸，而另一端352則用以與一排流管路42連接，將溢流的該取樣液411排出該裝載空間311;以及一流出控制閥36,設置在該流出管路35上，用以控制該流出管路35的開閉。本發明的取樣裝置可實際應用於純淨水質的超微量分析，即前述的該取樣液為一超純淨水(UltraPureWater,UPW)或熱超純淨水(HotUltraPureWater,HUPW)。藉由前述取樣裝置所取得的樣品，可進行如ICP-MS&IC等超微量分析檢測。分析該超純淨水源中如鈉、鎂、鋁、鐵、鉀、鈣、鋅等金屬元素的存在濃度；或如NH4+、F-、Cl-、N02-、Br-、N03-、P043-、S042-等離子4艮存在濃度。在實際應用時，在取樣時，該流入管路33與該取樣液管路41以螺旋安裝方式(ScrewFitting)接合固定。同樣地，該流出管路35與該排流管路42亦以螺旋安裝方式(ScrewFitting)接合固定，以便於完成取樣後拆離。另外該流入控制閥34與該流出控制閥36均為一雙向閥。而該取樣瓶體31與該旋鎖蓋體32由聚四氟乙烯(Perfluoroalkoxy,PFA)或聚二氟乙烯PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材質所構成;例如，檢測熱超純淨水時PFA材質會有氟的汙染，必需改以高密度聚乙烯(HDPE)瓶取樣來檢測氟。此外使用其它材質時應避免瓶體對取樣液411造成汙染。請再參閱圖5(a)至圖5(e)，公開本發明一優選實施例的超微量分析的取樣方法如下。首先，提供一取樣瓶體31,其中該取樣瓶體31上方具有一流出管路35,自該取樣瓶體31內部上方向外延伸；一流出控制閥36，保持關閉狀態，用以控制該流出管路35;—流入管路33,自該取樣瓶體31上方向內延伸至該取樣瓶體31的內底；以及一流入控制閥34,保持關閉狀態，用以控制該流入管路33，如圖5(a)所示。接著，連接該流入管路33至一取樣液管路41,並連接該流出管路35至一排流管路42，如圖5(b)所示，其中該流入管路33與該流出管路35均以一螺旋安裝方式(ScrewFitting)分別摔合固定於該取樣液管路41與該排流管路42。然後，開啟該流入控制閥34與該流出控制閥36,使一取樣液411自該取樣液管路41流入該取樣瓶體31，並自該取樣瓶體31底部向上填滿該取樣瓶體31,如圖5(c)所示。接下來，當該取樣液411填滿該取樣瓶體31後，持續使該取樣液411自該流入管路33導入該取樣瓶體31,並自該流出管路35溢流而出，如圖5(d)所示，此一動作可持續20至40分鐘，取樣時間依據取樣流量不同而有所差異，以確保所取得的取樣液未受環境汙染。最後，關閉該流入控制閥34與該流出控制閥36，並將該取樣瓶體31與該取樣液管路41與該排流管路42分離，如圖5(e)所示。而該取體瓶體31所裝載的取樣液411即可提供超微量分析之用。如前所述，本取樣方法可實際應用於純淨水質的超微量分析取樣，即前述的該取樣液為一超純淨水(UltraPureWater,UPW)或熱超純淨水(HotUltraPureWater,HUPW)。藉由前述取樣裝置所取得的樣品，可進行如ICP-MS&IC等超微量分析檢測。分析該超純淨水源中如鈉、鎂、鋁、鐵、鍾、4丐、鋅等金屬元素的存在濃度；或如NH4+、F-、Cl-、N02-、Br-、N03-、P043-、S042-等離子根存在濃度。表一為實際比較本發明的取樣方法與傳統技術取樣方法在取得樣品後進行超微量離子根濃度分析的結果。由分析結果可知，本發明取樣方法所得的取樣液，其離子濃度低於傳統式直接取樣方法及潔淨拒內取樣方法，可知本發明的密閉式取樣方法明顯較傳統技術不易對取樣的樣品造成汙染。表一不同取樣方法所得的離子濃度分析結果(單位:ppt)tableseeoriginaldocumentpage9同樣地，表二為實際比較本發明的取樣方法與傳統技術取樣方法在取得樣品後進行超微量金屬濃度分析的結果。由分析結果可知，本發明取樣方法所得的取樣液，其金屬元素濃度低於傳統式直接取樣方法及潔淨室內取樣方法，可知本發明的密閉式取樣方法明顯較傳統技術不易對取樣的樣品造成汙表二不同取樣方法所得的金屬濃度分析結果(單位:ppt)tableseeoriginaldocumentpage9tableseeoriginaldocumentpage10綜上所述，本發明提供一種超微量分析的取樣瓶及其取樣方法，以有效防制超微量分析的前置取樣汙染，並符合經濟效益與準確分析的需求，此為傳統技術無法達成。縱使本發明已由上述的實施例詳細敘述而可由本領域技術人員任施匠思而為諸般修飾，然均不脫離本發明的範圍。權利要求1.一種超微量分析的取樣方法，其步驟包括a)提供一取樣瓶體，該取樣瓶體上方具有一自該取樣瓶體內部上方向外延伸的流出管路、一用以控制該流出管路的流出控制閥、一自該取樣瓶體上方向內延伸至該取樣瓶體內的流入管路、以及一用以控制該流入管路的流入控制閥；b)連接該流入管路至一取樣液管路，並連接該流出管路至一排流管路；c)開啟該流入控制閥與該流出控制閥，使一取樣液自該取樣液管路流入該取樣瓶體，並自該取樣瓶體底部向上填滿該取樣瓶體；d)當該取樣液填滿該取樣瓶體後，持續使該取樣液自該流入管路導入該取樣瓶體，並自該流出管路溢流而出；以及e)關閉該流入控制閥與該流出控制閥，並將該取樣瓶體與該取樣液管路及該排流管路分離，以提供該取樣瓶體內的該取樣液進行超微量分析之用。2.根據權利要求1所述的取樣方法，其中該取樣液為一超純淨水或熱超純淨水。3.根據權利要求1所述的取樣方法，其中該超微量分析為一ICP-MS&IC檢測。4.根據權利要求1所述的取樣方法，其中該步驟d)持續20至40分鐘。5.根據權利要求1所述的取樣方法，其中該流入管路與該取樣液管路以螺旋安裝方式接合固定。6.根據權利要求1所述的取樣方法，其中該流出管路與該排流管路以螺旋安裝方式接合固定。7.根據權利要求1所述的取樣方法，其中該流入控制閥與該流出控制閥均為一雙向閥。8.根據權利要求1所述的取樣方法，其中該取樣瓶體更具有一旋鎖蓋體。9.根據權利要求1所述的取樣方法，其中該取樣瓶體由聚四氟乙烯或聚二氟乙烯PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材質所構成。10.—種超微量分析的取樣裝置，包括一取樣瓶體，具有一裝栽空間；一旋鎖蓋體，旋鎖固定於該取樣瓶體之上，用以封存該裝載空間；一流入管路，設置在該旋鎖蓋體之上，其一端通過該旋鎖蓋體向該取樣瓶體內部延伸，而另一端則用以與一取樣液管路連接，將一取樣液導入該裝載空間；一流入控制閥，設置在該流入管路上，用以控制該流入管路的開閉；一流出管路，設置在該旋鎖蓋體之上，其一端置於該旋鎖蓋體，而另一端則用以與一排流管路連接，將溢流的該取樣液排出該裝載空間；以及一流出控制閥，設置在該流出管路上，用以控制該流出管路的開閉。11.根據權利要求IO所述的取樣裝置，其中該取樣液為一超純淨水或熱超純淨水。12.根據權利要求10所述的取樣裝置，其中該超微量分析為一ICP-MS&IC檢測。13.根據權利要求IO所述的取樣裝置，其中該流入管路與該取樣液管路以螺旋安裝方式接合固定。14.根據權利要求IO所述的取樣裝置，其中該流出管路與該排流管路以螺旋安裝方式接合固定。15.根據權利要求IO所述的取樣裝置，其中該流入控制閥與該流出控制閥均為一雙向閥。16.根據權利要求IO所述的取樣裝置，其中該取樣瓶體與該旋鎖蓋體由聚四氟乙烯或聚二氟乙烯PVDF、聚丙烯PP、聚乙烯PE、高密度聚乙烯HDPE等材質所構成。全文摘要本發明公開一種超微量分析的取樣瓶及其取樣方法，以有效防止超微量分析的前置取樣汙染。該方法至少包括步驟a)提供一取樣瓶體，該取樣瓶體上方具有一自該取樣瓶體內部上方向外延伸的流出管路、一用以控制該出管路的流出控制閥、一自該取樣瓶體上方向內延伸至該取樣瓶體底部的流入管路、以及一用以控制該流入管路的流入控制閥；b)連接該流入管路至一取樣液管路，並連接該流出管路至一排流管路；c)開啟該流入控制閥與該流出控制閥，使一取樣液自該取樣液管路流入該取樣瓶體，並自該取樣瓶體底部向上填滿該取樣瓶體；d)當該取樣液填滿該取樣瓶體後，持續使該取樣液自該流入管路導入該取樣瓶體，並自該流出管路溢流而出；以及e)關閉該流入控制閥與該流出控制閥，並將該取樣瓶體與該取樣液管路及該排流管路分離，以提供該取樣瓶體內的該取樣液進行超微量分析之用。文檔編號G01N1/10GK101236139SQ200710004768公開日2008年8月6日申請日期2007年1月30日優先權日2007年1月30日發明者丁慧敏,杜建興申請人:力晶半導體股份有限公司