一種複合耐火窯具的製備方法
2023-05-02 21:23:26 1
專利名稱：一種複合耐火窯具的製備方法
技術領域：
本發明屬於耐火材料製備技術領域，具體地說，是涉及一種電子陶瓷燒成用複合 耐火窯具的製備方法。
背景技術：
在電子陶瓷燒成過程中，為使製品獲得良好的外觀，防止燒結變形，避免高溫燒結 時電子陶瓷與所用窯具發生不良反應，一般在電子陶瓷與窯具接觸部位使用耐高溫、低揮 發、惰性強的氧化鋯耐火材料，氧化鋯耐火材料的使用方式通常包括以下幾種(1)整體做 成純氧化鋯質窯具；⑵以剛玉-莫來石、莫來石-堇青石、剛玉-堇青石等為窯具主體，然 後在其表面噴射或塗抹氧化鋯塗層；(3)以剛玉、剛玉_莫來石、剛玉-堇青石等為窯具主 體，在其上鋪墊氧化鋯隔離砂或氧化鋯隔離粉。在使用過程中發現以上三種氧化鋯耐火材料的使用方式都存在一定的缺陷，方式 (1)純氧化鋯質窯具存在自重大、蓄熱大、原料成本高、燒結困難等問題；方式(2)存在氧 化鋯塗層的均勻性差，塗層與窯具主體的結合性差，使用過程中氧化鋯塗層容易粉化、分層 起皮和脫落等問題，進而造成電子陶瓷製品的局部汙染；方式(3)氧化鋯隔離砂或氧化鋯 隔離粉不易撒均，使用過程容易因隔離砂和隔離粉的自身燒結問題出現錯位和移動，導致 電子陶瓷產品的燒結變形，而且氧化鋯隔離砂或氧化鋯隔離粉多次使用容易受到汙染，進 而影響電子陶瓷產品的質量和性能。
發明內容
為克服現有電子陶瓷燒成用耐火窯具製備技術方面的不足，本發明提供了一種生 產具有成本低、塗層均勻、整體性好、不易變形、揮發度低等特點的複合耐火窯具的製備方 法；同時該製備方法科學合理、簡單易行。為完成上述發明目的所採用的技術方案是首先，選擇一種燒制好的窯具主體，通 過對窯具主體進行表面打磨和採用表面活性劑進行活性預處理，使窯具主體的薄厚均勻和 使其表面具有一定的吸附活性；然後，採用負壓浸漬方法把預先製備好的高分散、高穩定性 氧化鋯料漿均勻吸附到窯具主體的表面，並充分填充到窯具主體的氣孔或微裂紋中；最後， 經乾燥和高溫燒成即得本發明所述的複合耐火窯具。本發明所述的一種複合耐火窯具的製備方法，所述製備方法包括如下步驟(1)窯具主體的選擇根據電子陶瓷的種類和燒成條件選擇一種和其性能相匹配 的窯具主體；當電子陶瓷的燒成溫度較高時，選擇一種高熔點的窯具主體，當電子陶瓷的燒成 溫度較低時，選擇一種低熔點的窯具主體；選擇依據是所選的窯具主體要滿足在電子陶 瓷多次燒成過程中不易變形、低揮發和低汙染；(2)窯具主體的預處理對選擇的窯具主體進行表面打磨，打磨平整後放入到表 面活性劑熔液中浸泡1 2小時，乾燥後備用；
4
(3)氧化鋯料漿的製備把電熔氧化鋯微粉和水溶液按一定比例調和，再加入分 散劑和防沉劑，並用氨水調節溶液PH值後，在攪拌機上攪拌製成高分散、高穩定性的氧化 鋯料漿；(4)負壓浸漬將處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設備抽取真空，待 窯具主體中的氣體充分排出後，在真空狀態下加入氧化鋯料漿充分飽和窯具主體，使料漿 充分填充氣孔或微裂紋，並附著在窯具主體的表面；(5)複合窯具的乾燥將複合窯具從容器中取出，自然乾燥36 72小時，待其表 面的氧化鋯料漿塗層凝固後，再將其放入乾燥箱中於110 130°C乾燥24 48小時，使窯 具充分乾燥；(6)複合窯具的燒成將乾燥後的複合窯具胚體放入高溫窯中燒成，燒後的製品 經揀選和包裝後即可投入使用。上述一種複合耐火窯具的製備方法中，所述的窯具主體可以是燒制好的剛玉-莫 來石質、莫來石_堇青石質、剛玉_堇青石質或紅柱石質氧化物窯具中任何一種；上述一種複合耐火窯具的製備方法中，所述的活性預處理所用的表面活性劑可以 為草酸或檸檬酸中的一種；上述一種複合耐火窯具的製備方法中，所述的電熔氧化鋯微粉是指以CaO 作穩定劑的電熔氧化鋯微粉；電熔氧化鋯微粉原料的化學組成為CaO 3. 8-4.8%, Zr0294-95 . 8%, Al2O3 < 0. 4%, SiO2 < 0. 3% ；粒度 < 3ym ；上述一種複合耐火窯具的製備方法中，電熔氧化鋯微粉與水熔液的質量比為 1 05 1 0. 25。上述一種複合耐火窯具的製備方法中，所述的分散劑為聚丙烯酸胺或聚乙二醇中 的一種，分散劑的含量為電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量的0.5 1.5% (外加)；上述一種複合耐火窯具的製備方法中，所述的防沉劑為CMC，防沉劑的含量為電熔 氧化鋯微粉和水溶液總重量的0. 3 0. 5% (外加)；上述一種複合耐火窯具的製備方法中，所述的高分散、高穩定性的氧化鋯料漿的 PH值為9 10 ；上述一種複合耐火窯具的製備方法中，所述的複合窯具的燒成溫度為1450°C 1640 0C ο本發明具有以下優異的性能和特點(1)根據電子陶瓷的種類和燒成條件選擇一種和其性能相匹配的窯具主體，可以 降低生產成本，同時可以減輕窯具自重和減少蓄熱；(2)通過窯具主體的預處理，使窯具主體的薄厚更加均勻和氧化鋯料漿在窯具主 體表面得到更充分粘附，保證了高溫燒成過程中塗層與窯具主體更好的燒結在一起；(3)通過製備高分散、高穩定性氧化鋯料漿，保證了塗層的均勻性，解決了傳統復 合窯具存在的塗層均勻性差的問題；(4)負壓浸漬方法的使用，使得窯具主體孔徑或裂紋內的料漿與其表面粘附的料 漿形成了一個交錯相連的整體，避免了分層起皮和脫落現象的發生；同時，料漿的充分填充 和充分包裹，在窯具主體表面形成了嚴密的保護層，減少或避免了窯具主體中的低融物在 使用過程中的揮發對電子陶瓷產品的汙染。
具體實施例方式以下實施例用於解釋本發明的製備技術方案，但不作為對本發明的限定實施例1 選擇以剛玉_莫來石質窯具為主體，依次進行以下步驟(1)把燒制好剛玉-莫來石窯具主體打磨後放入到草酸溶液中浸泡1小時，使其表 面具有一定的吸附活性，經乾燥後備用；(2)製備均勻、穩定的氧化鋯料漿，方法是先把粒度< 3μπι的電熔氧化鋯微粉和 水溶液按質量比為1 0.5進行調和，再分別加入佔電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量1.5% 的聚丙烯酸胺分散劑(外加)和0. 3%的CMC防沉劑(外加)，並用氨水調節熔液PH值到 9 ；然後，繼續攪拌直至料漿均勻穩定；(3)窯具的負壓浸漬將預處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設備抽 取真空，使容器內的壓強保持在-0. IMPa左右，待窯具主體中的氣體充分排出後，加入料漿 並繼續抽取真空，直至料漿充分飽和窯具主體，並充分填充到氣孔或微裂紋中以及附著在 窯具主體的表面；(4)複合窯具的乾燥將複合窯具從容器中取出，自然乾燥72小時，待其表面的氧 化鋯料漿塗層凝固並有一定的強度後，再將其放入乾燥箱中於110°c乾燥48小時，使窯具 充分乾燥；(5)複合窯具的燒成將乾燥後的複合窯具胚體放入1640°C高溫窯中燒制3小時， 即得以剛玉_莫來石為窯具主體的複合耐火窯具。實施例2 選擇以莫來石_堇青石質窯具為主體，依次進行以下步驟(1)把燒制好莫來石-堇青石質窯具主體打磨後放入到草酸溶液中浸泡1小時，使 其表面具有一定的吸附活性，經乾燥後備用；(2)製備穩定氧化鋯料漿，方法是先把粒度< 3μπι的電熔氧化鋯微粉和水溶液 按質量比為1 0.3進行調和，再分別加入佔電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量的聚乙二 醇分散劑(外加)和0.5%的CMC防沉劑(外加)，並用氨水調節熔液PH值到10 ；然後，繼 續攪拌直至料漿均勻穩定；(3)窯具的負壓浸漬將預處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設備抽 取真空，使容器內的壓強保持在-0. IMPa左右，待窯具主體中的氣體充分排出後，加入料漿 並繼續抽取真空，直至料漿充分飽和窯具主體，並充分填充到氣孔或微裂紋中以及附著在 窯具主體的表面；(4)複合窯具的乾燥將複合窯具從容器中取出，自然乾燥48小時，待其表面的氧 化鋯料漿塗層凝固並有一定的強度後，再將其放入乾燥箱中於130°C乾燥24小時，使窯具 充分乾燥；(5)複合窯具的燒成將乾燥後的複合窯具胚體放入1450°C高溫窯中燒制4小時， 即得以莫來石_堇青石為窯具主體的複合耐火窯具。實施例3 選擇以剛玉_堇青石質窯具為主體，依次進行以下步驟(1)把燒制好剛玉-堇青石質窯具主體打磨後放入到檸檬酸溶液中浸泡2小時，使其表面具有一定的吸附活性，經乾燥後備用；(2)製備穩定氧化鋯料漿，方法是先把粒度< 3μπι的電熔氧化鋯微粉和水溶液 按質量比為1 0.25進行調和，再分別加入佔電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量0.5%的聚 丙烯酸胺分散劑(外加)和0.5%的CMC防沉劑(外加)，並用氨水調節熔液PH值到10; 然後，繼續攪拌直至料漿均勻穩定；(3)窯具的負壓浸漬將預處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設備抽 取真空，使容器內的壓強保持在-0. IMPa左右，待窯具主體中的氣體充分排出後，加入料漿 並繼續抽取真空，直至料漿充分飽和窯具主體，並充分填充到氣孔或微裂紋中以及附著在 窯具主體的表面；(4)複合窯具的乾燥將複合窯具從容器中取出，自然乾燥36小時，待其表面的氧 化鋯料漿塗層凝固並有一定的強度後，再將其放入乾燥箱中於110°c乾燥24小時，使窯具 充分乾燥；(5)複合窯具的燒成將乾燥後的複合窯具胚體放入1500°C高溫窯中燒制3小時， 即得以剛玉_堇青石為窯具主體的複合耐火窯具。實施例4 選擇以紅柱石質窯具為主體，依次進行以下步驟(1)把燒制好紅柱石質窯具窯具主體打磨後放入到檸檬酸溶液中浸泡2小時，使 其表面具有一定的吸附活性，經乾燥後備用；(2)製備穩定氧化鋯料漿，方法是先把粒度< 3μπι的電熔氧化鋯微粉和水溶液 按質量比為1 0.4進行調和，再分別加入佔電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量的聚乙二 醇分散劑(外加)和0.4%的CMC防沉劑(外加)，並用氨水調節熔液PH值到9;然後，繼 續攪拌直至料漿均勻穩定；(3)窯具的負壓浸漬將預處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設備抽 取真空，使容器內的壓強保持在-0. IMPa左右，待窯具主體中的氣體充分排出後，加入料漿 並繼續抽取真空，直至料漿充分飽和窯具主體，並充分填充到氣孔或微裂紋中以及附著在 窯具主體的表面；(4)複合窯具的乾燥將複合窯具從容器中取出，自然乾燥48小時，待其表面的氧 化鋯料漿塗層凝固並有一定的強度後，再將其放入乾燥箱中於120°C乾燥48小時，使窯具 充分乾燥；(5)複合窯具的燒成將乾燥後的複合窯具胚體放入1500°C高溫窯中燒制5小時， 即得以紅柱石為窯具主體的複合耐火窯具。
權利要求
一種複合耐火窯具的製備方法，其特徵在於該製備方法是根據電子陶瓷的種類和燒成條件首先選擇一種和其性能相匹配的窯具主體；通過對窯具主體進行表面打磨和採用表面活性劑進行活性預處理，使窯具主體的薄厚均勻和使其表面具有一定的吸附活性；並採用負壓浸漬方法把預先製備好的高分散、高穩定性氧化鋯料漿均勻吸附到窯具主體的表面和充分填充到窯具主體的氣孔或微裂紋中；經乾燥和高溫燒成即得本發明所述的複合耐火窯具；所述製備方法包括如下步驟1)窯具主體的選擇根據電子陶瓷的種類和燒成條件選擇一種和其性能相匹配的窯具主體；2)窯具主體的預處理對選擇的窯具主體進行表面打磨，打磨平整後放入到表面活性劑的水溶液中浸泡1～2小時，乾燥後備用；3)氧化鋯料漿的製備把電熔氧化鋯微粉和水溶液按一定比例調和，再加入分散劑和防沉劑，並用氨水調節溶液PH值後，在攪拌機上攪拌製成高分散、高穩定性的氧化鋯料漿；4)負壓浸漬將處理過的窯具主體放入到容器中，利用抽真空設備抽取真空，待窯具主體中的氣體充分排出後，在真空狀態下加入料漿充分飽和窯具主體，使料漿充分填充氣孔或微裂紋，並附著在窯具主體的表面；5)複合窯具的乾燥將複合窯具從容器中取出，自然乾燥36～72小時，待其表面的氧化鋯料漿塗層凝固後，再將其放入乾燥箱中於110～130℃乾燥24～48小時，使窯具充分乾燥；6)複合窯具的燒成將乾燥後的複合窯具胚體放入高溫窯中燒成，燒後的製品經揀選和包裝後即可投入使用。
2.根據權利要求1所述的一種複合耐火窯具的製備方法，其特徵在於所述的窯具主 體可以是燒制好的剛玉_莫來石質、莫來石_堇青石質、剛玉_堇青石質或紅柱石質氧化物 窯具中任何一種。
3.根據權利要求1所述的一種複合耐火窯具的製備方法，其特徵在於所述的活性預 處理所用的表面活性劑可以為草酸或檸檬酸熔液中的一種。
4.根據權利要求1所述的一種複合耐火窯具的製備方法，其特徵在於所述的電熔氧 化鋯微粉是指以CaO作穩定劑的電熔氧化鋯微粉；電熔氧化鋯微粉原料的化學組成為 Ca03. 8-4. 8%，Zr0294-95. 8%，A1203 < 0. 4%, Si02 < 0. 3% ；其粒度為< 3 u m0
5.根據權利要求1所述的一種複合耐火窯具的製備方法，其特徵在於所述的電熔氧 化鋯微粉與水熔液的質量比為1 0.5 1 0.25。
6.根據權利要求1所述的一種複合耐火窯具的製備方法，其特徵在於所述的高分散、 高穩定性氧化鋯料漿分散劑為聚丙烯酸胺或聚乙二醇中的一種，分散劑的含量為電熔氧化 鋯微粉和水溶液總重量的0. 5 1. 5%。
7.根據權利要求1所述的一種複合耐火窯具的製備方法，其特徵在於所述的高分 散、高穩定性氧化鋯料漿防沉劑為CMC，防沉劑的含量為電熔氧化鋯微粉和水溶液總重量的 0. 3 0. 5%。
8.根據權利要求1所述的一種複合耐火窯具的製備方法，其特徵在於所述的高分散、 高穩定性的氧化鋯料漿的PH值為9 10。
9.根據權利要求1所述的一種複合耐火窯具的製備方法，其特徵在於所述的複合窯具的燒成溫度為1450°C 1640°C。
全文摘要
本發明公開了一種複合耐火窯具的製備方法。該製備方法是首先選擇一種窯具主體；通過對窯具主體進行表面預處理，使其表面具有一定的吸附活性；並採用負壓浸漬方法把預先製備好的穩定氧化鋯料漿均勻吸附到窯具主體的表面和填充到窯具主體的氣孔或微裂紋中；經乾燥和高溫燒成即得本發明所述的複合耐火窯具。採用該發明生產的複合窯具具有成本低、塗層均勻、整體性好、不易變形和揮發度低等優點，該製造方法還具有科學合理、易於推廣與應用等優點。
文檔編號C04B35/66GK101935231SQ20101026692
公開日2011年1月5日 申請日期2010年8月24日 優先權日2010年8月24日
發明者呂世坪, 吳愛軍, 尹洪基, 張濤, 王晗, 胡飄, 譚清華 申請人:中鋼集團洛陽耐火材料研究院有限公司