一種砂巖文物保護用含氟聚合物的製備方法及應用的製作方法

2023-04-25 02:03:56 1

專利名稱：一種砂巖文物保護用含氟聚合物的製備方法及應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及一種聚合物的製備及應用，特別涉及一種砂巖文物保護用含氟聚合物
的製備方法及應用。
背景技術：
砂巖古建築在我國分布很廣，構成了歷史文化遺產的重要組成部分。但大多數砂 巖古建築由於長期受自然因素的影響，存在巖體風化、雕像粉化脫落、裂隙高度發育等病 害，需要採用合適的材料進行滲透加固保護及必要的表面防護處理。目前常用的保護材料 的性能不能滿足文物保護的特殊要求。有些聚合物應用後的表面光澤、粘附強度及滲透深 度很難達到統一，甚至發生變色、脫粘等現象。嚴重者，非但沒有起到保護作用，反而導致文 物表面形成鱗片狀的剝落，造成新的破壞。 含氟聚合物具有良好的熱穩定性、耐老化性、機械性能、憎水性、低易燃性及低反 射係數等，是良好的高性能塗膜材料。近年來，人們已經逐漸的認識到有機氟材料在古建築 砂巖文物保護中的應用。而目前使用的含氟聚合物材料一方面具有結晶度和固化溫度高、 附著性和溶解性差、成膜薄且易出現針孔及成本較高的缺點，另一方面又具有保護劑利用 效率低和保護效果不明顯的缺點。因此如何獲得預期結構和性能的含氟聚合物保護材料， 及採用何種保護工藝對砂巖古建築實施保護是一個亟待解決的技術問題。

發明內容
為了克服含氟聚合物在砂巖古建築文物保護應用中的技術缺陷，本發明的目的在 於提供一種砂巖文物保護用含氟聚合物的製備方法及應用，由溶液聚合法製備含氟聚合物 並採用毛細吸收法對砂巖古建築類文物實施保護，具有製備工藝簡單、成本低，保護效果明 顯的特點。 為了達到上述目的，本發明的技術方案是這樣實現的一種砂巖文物保護用含氟 聚合物的製備方法，包括以下步驟 —、先在反應容器中通入10min 30min純度為99%的氮氣，氮氣流速為30ml 50ml/min 5 二、在氮氣保護作用下加入62 72份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；
三、將步驟二中的溶液加熱到70 75t:後，加入2 2. 2份偶氮二異丁腈，反應 0. 5h lh待溶液黏度增大之後，用恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物190 250份，1， 4- 二氧 六環118 178份及偶氮二異丁腈3. 8 5. 5份，滴加時間為3h 5h，所述的單體混合物為
丙烯酸丁酉旨、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯CnH8(y^，質量比為i : 2 : o.8
2 ; 四、滴加完畢之後保溫反應1 3h，最後升高溫度到80 85t:反應1 2h結束， 得到含氟聚合物。 在獲得含氟聚合物的單體中，甲基丙烯酸十二氟庚酯CnH802F12是一種具有高含氟
5量，氟元素質量含量接近57% wt高支鏈結構的含氟單體。在成膜過程中，聚合物中有大 量的氟原子遷移到膜層表面，從而極大的降低表面自由能。因此，採用本方法獲得的含氟 聚合物，由於甲基丙烯酸十二氟庚酯(DFHM， CuH802F12)的加入，表面自由能可降低到21mN/ m 23mN/m，比常用的丙烯酸酯類聚合物的表面自由能(39mN/m)低41% 46%。低的表 面能賦予了聚合物材料良好的抗水解性、耐水性、耐油性、耐化學品性及抗紫外線能力。此 類含氟聚合物的吸水率為1. 01% wt 1. 69% wt，在5% wtNaOH中尺寸變化率為-0. 5% 0. 65%，在5% wtH2S04中尺寸變化率為-0. 91% 0. 4%。另一方面，作為砂巖文物保護用 含氟聚合物，分子量是一個重要的評估參數，聚合物不僅要起到加固作用，而且要有利於滲 透。這就要求含氟聚合物的分子量不能太大。本發明由於採用了溶液聚合法，含氟聚合物 的分子量Mw可調節到271339 272455，多分散係數Sw/ln可調節到4. 2 4. 4，低於常用 的乳液聚合法製備的含氟聚合物分子量(Sw為1064480 897360)和多分散係數(Sw/ln 為6. 2 7. 5)。 —種砂巖文物保護用含氟聚合物的應用，包括以下步驟 —、將製備的含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為5 10% wt ; 二、將濾紙或紗布浸沒在含氟聚合物溶液中，使之充分吸收； 三、將飽和的吸收了含氟聚合物的濾紙或紗布直接貼在砂巖文物表面，使保護劑 依靠毛細作用從樣品表面吸收向內部； 四、在濾紙或紗布未乾化之前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的濾 紙或紗布接觸4h 6h ; 五、將保護後的文物樣品先置於40 55% R. H和20 3(TC的環境下2周，使聚 合物溶液充分滲透至砂巖文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色 變深，然後外露於室內，乾燥2周。 砂巖文物是比較多孔的，在砂巖表面和內部有許多細小的孔道，起著毛細管的作 用。此外，由於採用溶液聚合法製備的含氟聚合物分子量較低，溶解性較好，使得聚合物溶 液的表面張力相對較大，對砂巖的內滲性較強。因此，採用毛細吸收方法更有利於溶液聚合 法製備的含氟聚合物溶液從砂巖文物表面向內部自動滲透和吸收。研究表明，採用毛細吸 收方法，某種多孔砂巖對聚合物的吸收量為1. 95% wt 2. 51% wt，吸水率為0. 72% wt
0. 84% wt ;而採用目前噴塗的方法，同種砂巖對聚合物的吸收量為1. 62% wt 1. 9% wt， 吸水率為0. 99% wt 1. 15% wt ;採用刷塗的方法，砂巖對聚合物的吸收量為1. 58% wt
1. 63% wt，吸水率為0. 89% wt 0. 95% wt。由此可見，採用毛細吸收的方法，在提高砂巖 文物對聚合物的吸收量及降低砂巖文物的吸水率方面都有很明顯的效果。
具體實施方式

實施例一 本實施例含氟聚合物的製備方法，包括以下步驟 —、先在反應容器中通入10min純度為99%的普通氮氣，氮氣流速為50ml/min ;
二、在氮氣保護作用下加入67份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；
三、將步驟二中的溶液加熱到75t:後，加入2份偶氮二異丁腈，反應50min待溶液 黏度增大之後，用恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物190份，1，4-二氧六環127份及偶氮二異丁腈3. 8份，滴加時間為3h，所述的單體混合物為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸
十二氟庚酯CnH8(y^，質量比為i : 2 : o.8; 四、滴加完畢之後保溫反應lh，最後升高溫度到85t:反應lh結束，得到含氟聚合物。 本實施例含氟聚合物的應用，包括以下步驟 —、將製備的含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為5% wt ;
二、將濾紙浸沒在含氟聚合物溶液中，使之充分吸收； 三、將飽和的吸收了含氟聚合物的濾紙直接貼在孔隙度為25.6%、吸水率為 15. 3% wt、毛細吸水係數為20 30Kg/mV^、單位時間毛細水上升的高度為9. 9-13. 8cm/ h1/2的砂巖文物表面，使保護劑依靠毛細作用從樣品表面吸收向內部； 四、在濾紙未乾化之前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的濾紙接觸 6h ; 五、將保護後的文物樣品先置於40% R. H和3(TC的環境下2周，使聚合物溶液充 分滲透至砂巖文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色變深，然後 外露於室內，乾燥2周。 本實施例所獲得的含氟聚合物玻璃化溫度Tg為38. 7°C ，分子量Sw為272455，表 面自由能為23. 51mN/m，吸水率為1. 69% wt，在5% wtNaOH中尺寸變化率為0. 65%，在5% wtH2S04中尺寸變化率為0。用此含氟聚合物對砂巖文物的保護效果顯示砂巖對聚合物的 吸收量為2. 51% wt，保護後吸水率為0. 84% wt，比保護前降低88. 51 %;254nm波長的紫外 光照射120h後，砂巖吸水率為1. 05% wt，相對於未保護樣品降低86. 15% ;20個凍融循環 (將保護後的樣品在20-25t:水中浸泡4h後，於-4t:冷凍4h，如此循環)後，砂巖吸水率為 1. 99% wt，相對於未保護樣品降低80. 99%。
實施例二 本實施例含氟聚合物的製備方法，包括以下步驟 —、先在反應容器中通15min純度為99%放入普通氮氣，氮氣流速為40ml/min ;
二、在氮氣保護作用下加入62份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；
三、將步驟二中的溶液加熱到7(TC後，加入2. 1份偶氮二異丁腈，反應30min待溶 液黏度增大之後，用恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物210份，1，4-二氧六環140份及偶氮二異 丁腈4. 2份，滴加時間約為3. 5h，所述的單體混合物為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基
丙烯酸十二氟庚酯CnHs(y^，質量比為i : 2 : 1.2; 四、滴加完畢之後保溫反應1. 5h，最後升高溫度到82t:反應1. 2結束，得到含氟聚 合物。 本實施例含氟聚合物的應用，包括以下步驟 —、將製備的含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為7% wt ;
二、將紗布浸沒在含氟聚合物溶液中，使之充分吸收； 三、將飽和的吸收了含氟聚合物的紗布直接貼在孔隙度為11.2%、吸水率為 6. 52% wt、毛細吸水係數為9. 4Kg/mV^、單位時間毛細水上升的高度為11. lcm/h1/2的砂巖 文物表面，使保護劑依靠毛細作用從樣品表面吸收向內部； 四、在紗布未乾化之前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的紗布接觸5h ; 五、將保護後的文物樣品先置於45% R. H和2『C的環境下2周，使聚合物溶液充分滲透至砂巖文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色變深，然後外露於室內，乾燥2周。 本實施例所獲得的含氟聚合物玻璃化溫度Tg為19°C ，分子量Sw為272260，表面自由能為23. 51mN/m，吸水率為1. 26% wt，在5% wtNaOH中尺寸變化率為O，在5% wtH2S04中尺寸變化率為0. 4%。用此含氟聚合物對砂巖文物的保護效果顯示砂巖對聚合物吸收量為1. 44% wt，保護後吸水率為1. 21% wt，比保護前降低78. 55X;254nm波長的紫外光照射120h後，砂巖吸水率為0. 66% wt，相對於未保護樣品降低91. 75%;20個凍融循環(將保護後的樣品在20-25t:水中浸泡4h後，於-4t:冷凍4h，如此循環)後，砂巖吸水率為1. 35%wt，相對於未保護樣品降低82. 69%。
實施例三 本實施例含氟聚合物的製備方法，包括以下步驟 —、先在反應容器中通20min純度為99%放入普通氮氣，氮氣流速為35ml/min ;
二、在氮氣保護作用下加入70份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；
三、將步驟二中的溶液加熱到74t:後，加入2. 1份偶氮二異丁腈，反應50min待溶液黏度增大之後，用恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物230份，1，4-二氧六環153份及偶氮二異丁腈4. 7份，滴加時間為4h，所述的單體混合物為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯
酸十二氟庚酯CnH8(y^，質量比為i : 2 : 1.6; 四、滴加完畢之後保溫反應2h，最後升高溫度到8(TC反應1. 5h結束，得到含氟聚合物。 本實施例含氟聚合物的應用，包括以下步驟 —、將製備的含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為8% wt ;
二、將紗布浸沒在含氟聚合物溶液中，使之充分吸收； 三、將飽和的吸收了含氟聚合物的紗布直接貼在孔隙度為25.6%、吸水率為15. 3% wt、毛細吸水係數為20 30Kg/mV^、單位時間毛細水上升的高度為9. 9-13. 8cm/h1/2的砂巖文物表面，使保護劑依靠毛細作用從樣品表面吸收向內部； 四、在紗布未乾化之前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的紗布接觸4. 5h ; 五、將保護後的文物樣品先置於50% R. H和25t:的環境下2周，使聚合物溶液充分滲透至砂巖文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色變深，然後外露於室內，乾燥2周。 本實施例所獲得的含氟聚合物玻璃化溫度Tg為31. 6°C ，分子量Sw為271889，表面自由能為21.1 lmN/m，吸水率為1. 15 % wt ，在5 % wtNaOH中尺寸變化率為0 ，在5 % wtH2S04中尺寸變化率為O。用此含氟聚合物對砂巖文物的保護效果顯示砂巖對聚合物的吸收量為1. 95% wt，保護後吸水率為0. 72% wt，比保護前降低90. 15% ;254nm波長的紫外光照射120h後，砂巖吸水率為1. 13Xwt，相對於未保護樣品降低85. 07%;20個凍融循環(將保護後的樣品在20-25t:水中浸泡4h後，於-4t:冷凍4h，如此循環)後，砂巖吸水率為2. 03%wt，相對於未保護樣品降低80. 61%。
8
實施例四 本實施例含氟聚合物的製備方法，包括以下步驟 —、先在反應容器中通30min純度為99%放入普通氮氣，氮氣流速為30ml/min ;
二、在氮氣保護作用下加入72份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；
三、將步驟二中的溶液加熱到75t:後，加入2.2份偶氮二異丁腈，反應lh待溶液黏度增大之後，用恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物250份，1，4_ 二氧六環178份及偶氮二異丁腈5. 5份，滴加時間為5h，所述的單體混合物為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸
十二氟庚酯CnH8(y^，質量比為i :2:2; 四、滴加完畢之後保溫反應3h，最後升高溫度到85t:反應2h結束，得到含氟聚合物。 本實施例含氟聚合物的應用，包括以下步驟 —、將製備的含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為10% wt ;
二、將濾紙浸沒在含氟聚合物溶液中，使之充分吸收； 三、將飽和的吸收了含氟聚合物的濾紙直接貼在孔隙度為11.2%、吸水率為6. 52% wt、毛細吸水係數為9. 4Kg/mV^、單位時間毛細水上升的高度為11. lcm/h1/2的砂巖文物表面，使保護劑依靠毛細作用從樣品表面吸收向內部； 四、在濾紙未乾化之前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的濾紙接觸4h ; 五、將保護後的文物樣品先置於55% R. H和2(TC的環境下2周，使聚合物溶液充分滲透至砂巖文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色變深，然後外露於室內，乾燥2周。 本實施例所獲得的含氟聚合物玻璃化溫度Tg為37. 2°C ，分子量Sw為271339，表面自由能為21.1 lmN/m，吸水率為1. 01 % wt ，在5 % wtNaOH中尺寸變化率為-0. 5 % ，在5 %wtH2S04中尺寸變化率為-0. 91%。用此含氟聚合物對砂巖文物的保護效果顯示砂巖對聚合物的吸收量為1. 24% wt，保護後吸水率為1. 73% wt，比保護前降低69. 33X;254nm波長的紫外光照射120h後，砂巖吸水率為0. 51 % wt，相對於未保護樣品降低93. 63% ;20個凍融循環(將保護後的樣品在20-25t:水中浸泡4h後，於-4t:冷凍4h，如此循環)後，砂巖吸水率為1. 16% wt，相對於未保護樣品降低85. 13%。
權利要求
一種砂巖文物保護用含氟聚合物的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟一、先在反應容器中通10min～30min純度為99％放入普通氮氣，氮氣流速為30ml～50ml/min；二、在氮氣保護作用下加入62～72份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；三、將步驟二中的溶液加熱到70～75℃後，加入2～2.2份偶氮二異丁腈，反應0.5h～1h待溶液黏度增大之後，用恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物190～250份，1，4-二氧六環118～178份及偶氮二異丁腈3.8～5.5份，滴加時間為3h～5h，所述的單體混合物為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯C11H8O2F12，質量比為1∶2∶0.8～2；四、滴加完畢之後保溫反應1～3h，最後升高溫度到80～85℃反應1～2h結束，得到含氟聚合物。
2. 根據權利要求1所述的一種砂巖文物保護用含氟聚合物的製備方法，其特徵在於， 包括以下步驟一、先在反應容器中通10min純度為99%的普通氮氣，氮氣流速為50m1/ min ;二、在氮氣保護作用下加入67份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；三、將步驟 二中的溶液加熱到75t:後，加入2份偶氮二異丁腈，反應50min待溶液黏度增大之後，用 恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物190份，l，4-二氧六環127份及偶氮二異丁腈3.8份，滴加 時間為3h，所述的單體混合物為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯CnHs(y^，質量比為i : 2 : o.s ;四、滴加完畢之後保溫反應ih，最後升高溫度到85t:反應lh結束，得到含氟聚合物。
3. 根據權利要求1所述的一種砂巖文物保護用含氟聚合物的製備方法，其特徵在於， 包括以下步驟一、先在反應容器中通15min純度為99%放入普通氮氣，氮氣流速為40m1/ min ;二、在氮氣保護作用下加入62份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；三、將步驟 二中的溶液加熱到7(TC後，加入2. 1份偶氮二異丁腈，反應30min待溶液黏度增大之後，用 恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物210份，1 ， 4- 二氧六環140份及偶氮二異丁腈4. 2份，滴加時 間約為3. 5h，所述的單體混合物為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯CnHs(y^，質量比為i : 2 : i. 2 ;四、滴加完畢之後保溫反應i. 5h，最後升高溫度到82t:反應1.2結束，得到含氟聚合物。
4. 根據權利要求1所述的一種砂巖文物保護用含氟聚合物的製備方法，其特徵在於， 包括以下步驟一、先在反應容器中通20min純度為99%放入普通氮氣，氮氣流速為35m1/ min ;二、在氮氣保護作用下加入70份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；三、將步驟 二中的溶液加熱到74t:後，加入2. l份偶氮二異丁腈，反應50min待溶液黏度增大之後， 用恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物230份，1， 4- 二氧六環153份及偶氮二異丁腈4. 7份，滴 加時間為4h，所述的單體混合物為丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯 CnHs(y^，質量比為1 : 2 : l. 6 ;四、滴加完畢之後保溫反應2h，最後升高溫度到8(TC反應 1.5h結束，得到含氟聚合物。
5. 根據權利要求1所述的一種砂巖文物保護用含氟聚合物的製備方法，其特徵在於， 包括以下步驟一、先在反應容器中通30min純度為99%放入普通氮氣，氮氣流速為30m1/ min ;二、在氮氣保護作用下加入72份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體；三、將步驟 二中的溶液加熱到75t:後，加入2.2份偶氮二異丁腈，反應lh待溶液黏度增大之後，用恆壓 滴液漏鬥滴加單體混合物250份，1， 4- 二氧六環178份及偶氮二異丁腈5. 5份，滴加時間為 5h，所述的單體混合物為丙烯酸丁酉旨、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯CnH^AF^，質量比為i : 2 : 2 ;四、滴加完畢之後保溫反應3h，最後升高溫度到85t:反應2h結束，得到含氟聚合物。
6. —種砂巖文物保護用含氟聚合物的應用，其特徵在於，包括以下步驟一、將製備的 含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為5 10% Wt ;二、將濾紙或紗布浸沒在含 氟聚合物溶液中，使之充分吸收；三、將飽和的吸收了含氟聚合物的濾紙或紗布直接貼在砂 巖文物表面，使保護劑依靠毛細作用從樣品表面吸收向內部；四、在濾紙或紗布未乾化之 前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的濾紙或紗布接觸4h 6h ;五、將保護後 的文物樣品先置於40 55% R. H和20 30°C的環境下2周，使聚合物溶液充分滲透至砂 巖文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色變深，然後外露於室內， 乾燥2周。
7. 根據權利要求6所述的一種砂巖文物保護用含氟聚合物的應用，其特徵在於，包括 以下步驟一、將製備的含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為5% wt ;二、將濾 紙浸沒在含氟聚合物溶液中，使之充分吸收；三、將飽和的吸收了含氟聚合物的濾紙直接貼 在孔隙度為25. 6%、吸水率為15. 3% wt、毛細吸水係數為20 30Kg/m、力、單位時間毛細 水上升的高度為9. 9-13. 8cm/h1/2的砂巖文物表面，使保護劑依靠毛細作用從樣品表面吸收 向內部；四、在濾紙未乾化之前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的濾紙接觸 6h ;五、將保護後的文物樣品先置於40%1 .11和3(TC的環境下2周，使聚合物溶液充分滲透 至砂巖文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色變深，然後外露於 室內，乾燥2周。
8. 根據權利要求6所述的一種砂巖文物保護用含氟聚合物的應用，其特徵在於，包括 以下步驟一、將製備的含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為7% wt ;二、將紗 布浸沒在含氟聚合物溶液中，使之充分吸收；三、將飽和的吸收了含氟聚合物的紗布直接貼 在孔隙度為11. 2%、吸水率為6. 52% wt、毛細吸水係數為9. 4Kg/tfh^、單位時間毛細水上 升的高度為11. lcm/h1/2的砂巖文物表面，使保護劑依靠毛細作用從樣品表面吸收向內部； 四、在紗布未乾化之前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的紗布接觸5h ;五、 將保護後的文物樣品先置於45% R. H和2『C的環境下2周，使聚合物溶液充分滲透至砂巖 文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色變深，然後外露於室內，幹 燥2周。
9. 根據權利要求6所述的一種砂巖文物保護用含氟聚合物的應用，其特徵在於，包括 以下步驟一、將製備的含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為8% wt ;二、將紗 布浸沒在含氟聚合物溶液中，使之充分吸收；三、將飽和的吸收了含氟聚合物的紗布直接貼 在孔隙度為25. 6%、吸水率為15. 3% wt、毛細吸水係數為20 30Kg/tfh力、單位時間毛細 水上升的高度為9. 9-13. 8cm/h1/2的砂巖文物表面，使保護劑依靠毛細作用從樣品表面吸收 向內部；四、在紗布未乾化之前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的紗布接觸 4. 5h ;五、將保護後的文物樣品先置於50% R,H和25t:的環境下2周，使聚合物溶液充分滲 透至砂巖文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色變深，然後外露 於室內，乾燥2周。
10. 根據權利要求6所述的一種砂巖文物保護用含氟聚合物的應用，其特徵在於，包括 以下步驟一、將製備的含氟聚合物溶液直接用二氧六環稀釋至固含量為10% wt ;二、將濾 紙浸沒在含氟聚合物溶液中，使之充分吸收；三、將飽和的吸收了含氟聚合物的濾紙直接貼在孔隙度為11. 2%、吸水率為6. 52% wt、毛細吸水係數為9. 4Kg/tfh^、單位時間毛細水上 升的高度為11. lcm/h1/2的砂巖文物表面，使保護劑依靠毛細作用從樣品表面吸收向內部； 四、在濾紙未乾化之前，重複第二步和第三步操作，使砂巖樣品與飽和的濾紙接觸4h;五、 將保護後的文物樣品先置於55% R. H和2(TC的環境下2周，使聚合物溶液充分滲透至砂巖 文物內部，並防止溶劑快速揮發引起表面濃度較大而結殼或顏色變深，然後外露於室內，幹 燥2周。
全文摘要
一種砂巖文物保護用含氟聚合物的製備及應用，在氮氣保護作用下加入62～72份二氧六環溶劑和100份丙烯酸丁酯單體，加熱到一定溫度後，加入2～2.2偶氮二異丁腈，再用恆壓滴液漏鬥滴加單體混合物190～250份，1，4-二氧六環118～178份及偶氮二異丁腈3.8～5.5份，最後升高溫度反應結束得到含氟聚合物，製得的含氟聚合物中有大量的氟原子，從而極大了降低聚合物的表面自由能。採用毛細吸收法將製備的含氟聚合物應用於砂巖古建築類文物保護，在提高砂巖文物對聚合物的吸收量及降低砂巖文物的吸水率方面都有很明顯的效果。
文檔編號E04B1/62GK101747469SQ200910254449
公開日2010年6月23日 申請日期2009年12月22日 優先權日2009年12月22日
發明者和玲, 常剛, 梁軍豔, 王娜, 鄭薇 申請人:西安交通大學