含釩磷鐵提釩的方法
2023-05-03 22:49:01 1
專利名稱::含釩磷鐵提釩的方法
技術領域:
:本發明涉及冶金
技術領域:
,具體是含釩磷鐵的提釩的方法。
背景技術:
:在工程材料中,"釩"金屬扮演一個不可缺的重要角色,釩在鋼材中肩負起脫氧、脫氟的作用,在煉鋼的合金中加入釩鐵可提升鋼的強度、硬度、延展性,其應用相當廣泛,尤其應用於市場上常用的高合金鋼、工具鋼、碳素鋼中。而"磷"在大多數鋼的冶煉中是有害的雜質,會增加鋼的脆性,因此在煉鋼的過程中,對於磷的要求管控更加嚴格。常見的含釩磷鐵中成分大致含磷2427%、釩59%、鉻35%、鎳11.5%、矽0.20.5%、鐵5055%,此類磷鐵的價格較為低廉。若用一般焙燒浸取方式得到高含量的釩,可提高經濟利潤,但因為磷在提釩的過程當中屬於有害物質,且難以一般化學方式單獨除去,含磷量太高,提釩效果往往都只有50%左右,甚至更低。因此,如何將釩以高轉化率的方式提出,又可除去磷的危害,成為此工藝當前的課題。磷鐵必須在一個氧化條件下加鹼焙燒,將釩轉化為水溶性鹽類,而大量的不純物(像磷)也會在焙燒中變為可溶性,使浸取液變為含磷的混合溶液,這對於4提取高純度的釩是很困難的。另外,浸取液除磷過程中耗費的成本過大(例如冷凍除磷),除磷劑用量太大易使釩形成Ca(V03)2沉澱而造成大量釩的損失。因此若能控制焙燒後磷的溶解度,則可提高釩的提取率,又可減少除磷過程中的成本浪費。一般而言浸取液含有足夠低的釩磷比(P/V)是有利於取得高純度的釩產物,文獻記載P/V〈0.05為最低標準,甚至要低於0.03才能使最後生成的氧化釩能符合商業規格。因此如何研究出節省生產成本、製程簡單,且高的釩轉化之技術,為本研究之主要目的。
發明內容本發明為了克服現有技術的不足,提供一種生產成本低、製備工藝簡單、釩轉化率高的含釩磷鐵的提釩的方法。本發明解決上述技術問題的技術方案是本發明是利用不同配比之輔料(Na2(X)3、CaX)與釩磷比(P/V)為2.75.4的含釩磷鐵同時進行焙燒,讓焙燒後之浸取液中的磷含量降低,以節省後續除磷所可能產生的高成本,以及降低除磷過程中釩的損失,並且簡化提釩過程中的製程,以達到低投資、高獲利的目標。一種含釩磷鐵提釩的方法,以含釩磷鐵為原料,與Na2C03及CaX混合進行一次性焙燒,焙燒物用水浸取,浸取液中含釩量為原生料含釩量的80%85%,P/V<0.05,用除磷劑除去浸取液中磷後得到含釩精液(P/VSO.05+0.003),用精液進行提釩可得到高純度之五氧化二釩,具體歩驟依次如下1.將含釩磷鐵破碎、研磨,與含釩磷鐵重量的O.13倍的Na2C03及含釩磷鐵重量的0.13倍的CaX均勻混合併且造粒,將造粒完成後之生料投入旋窯中,在600110(TC下焙燒,反應時間O.55小時;2.將焙燒完成之熟料以溼式球磨方式研磨,再將研磨完成之漿料傳送至浸取槽;3.以1:34固液重量比的水在浸取槽內進行浸取,時間為0.52小時,浸取槽內保持在7(TC以上至不沸騰溫度;4.將浸取完成之漿料進行過濾,浸取液中可f尋到原生料中釩含量的8085%的釩,過濾後粗液中磷釩的比例為P/V^0.05;5.在過濾後粗液中加入氯化鎂或氯化鈣使磷形成磷酸鎂或磷酸鈣沉澱,經過濾得到含釩精液,在此含釩精液中加入氯化銨生成偏釩酸銨,脫氨後得到高純度的五氧化二釩。上述的含釩磷鐵與Na2C03及CaX混合的最佳配比是以含釩磷鐵重量的0.21倍的Na2C03及含釩磷鐵重量的0.21倍的CaX均勻混合併且造粒。上述的將造粒完成後之生料投入旋窯中焙燒的最佳溫度為70090(TC;反應最佳時間為23小時。上述的二價鈣Ca是CaC03、CaO、CaCl2或Ca(0H)2等。本發明與現有技術相比較的優點是1.更節省焙燒過程所需耗費的成本及製程時間有技術是磷鐵需先在富氧環境下氧化後,再與Na2C03進行反應,此現有技術都先將磷鐵在60080(TC下先進行一段46小時之氧化焙燒,之後再加Na2C03進行23小時的二次焙燒,但此方式礦日費時,嚴重耗費能源及製程生產時間,下列方程式(l)、(2)也說明磷鐵在氧化焙燒後,在二段焙燒時磷也會形成磷酸鈉導致浸取液中含有大量的磷。因此,本發明利用磷與鈣結合力高的特性,在焙燒時利用Na2C03及CaO進行一次性的焙燒,不僅大大降低生產製程時間,並且如方程式(3)、(4)所示,在一個富氧的環境下一次焙燒,磷則形成磷酸鈣的沉澱不會過濾浸取,釩則形成釩酸鈉過濾為浸取液,且操作簡單。formulaseeoriginaldocumentpage72.不結窯由於焙燒時所添加之輔料含有大量之鈣化物,可預防Na2C03因高溫時所產生之結窯現象。3.磷釩比(P/V)低,釩的損失減少浸取液中磷釩比(P/V)SO.05,也因此在後續除磷過程中添加的除磷劑少,釩的損失將會極小。4.除磷步驟簡化、成本減低因為溶液中有更低的磷釩比,所以除磷劑的用量極少,除磷的成本大幅降低,且除磷後的精液磷釩比(P/V)只有0.0030.01之間。另外,除磷步驟一次到位,過程簡單。圖1為木發明的生產工藝流程圖。具體實施例方式下面結合生產工藝流程圖用具體實施例對本發明作進一步描述。但需要說明的是,實施例並不構成對本發明要求保護範圍的限制。本發明的實行歩驟如附圖流程圖所示(1).首先將含釩磷鐵破碎、研磨,再與含釩磷鐵重量的0.13倍的Na2Ca及含釩磷鐵重量的CaO均勻混合(最佳條件為0.2~1倍)並且造粒,將造粒完成後之生料投入旋窯中,在下焙燒(最佳溫度為700900°C),反應時間0.5~5小時(最佳溫度為2~3小時)。表一.不/^\^<^、6^"激岸欽遂攻華遊嚴腺tableseeoriginaldocumentpage8如表一所示,比例在0.2~1之間最佳,最佳轉化率為85.5%。表二不艦座蘊艦敘微柳微.tableseeoriginaldocumentpage9表二所示,固定比例在6001100。C之間反應,發現700900。C最佳,最佳轉化率為85.5%。表三.不艦座緣7膽微率嫌俯.tableseeoriginaldocumentpage9表三所示,固定比例與反應溫度下反應,發現2-3小時最佳,最佳轉化率為85.5%。(2).將焙燒完成之熟料以溼式球磨方式研磨,再將研磨完成之漿料傳送至浸取槽。(3).以1:3-4固液比的水在浸取槽內進行浸取,時間約0.5-2小時,浸取槽內溫度保持在7(TC以上至不沸騰溫度。(4).將浸取完成之漿料進行過濾,浸取液中可得原生料中8085%的釩,且過濾後粗液中磷釩的比例(P/V)S0.05。(5).將粗液以少許之除磷劑除去磷後,精液中的P/V更只在0.0030.01之間,以此精液進而提釩得到高純度之五氧化二釩。由於除磷過程中僅加入少許的除磷劑,釩的損失也降至最低(1%〈),最後五氧化二釩的總轉化率可達70-75%。實施例l本實施例生產的產品是五氧化二釩,其步驟如下1.將含釩磷鐵破碎、研磨,與含釩磷鐵重量的0.1倍的Na2C03及含釩磷鐵重量的0.1倍的CaO均勻混合併且造粒,將造粒完成後之生料投入旋窯中,在60070(TC下焙燒,反應時間O.5小時;2.將焙燒完成之熟料以溼式球磨方式研磨,再將研磨完成之漿料傳送至浸取槽;3.以1:34固液重量比的水在浸取槽內進行浸取,時間2小時,浸取槽內保持在70°C以上至不沸騰溫度;4.將浸取完成之漿料進行過濾,浸取液中可得到原生料中釩含量的51%的釩,過濾後粗液中磷釩的比例為P/V〉0.1;5.在過濾後粗液中加入氯化鎂或氯化鈣使磷形成磷酸鎂或磷酸轉沉澱,經過濾得到含釩精液,在此含釩精液中加入氯化銨生成偏釩酸銨,脫氨後得到高純度的五氧化二釩。實施例2本實施例生產的產品是五氧化二釩,其步驟如下1.將含釩磷鐵破碎、研磨,與含釩磷鐵的3倍的Na2C03及含釩磷鐵的3倍的CaO均勻混合併且造粒,將造粒完成後之生料投入旋窯中,在900110(TC下焙燒,反應時間5小時;2.將焙燒完成之熟料以溼式球磨方式研磨,再將研磨完成之漿料傳送至浸取槽;3.以1:34固液重量比的水在浸取槽內進行浸取,時間2小時,浸取槽內保持在70°C以上至不沸騰溫度;4.將浸取完成之漿料進行過濾,浸取液中可得到原生料中釩含量的45%的釩,過濾後粗液中磷釩的比例為P/V^0.05;步驟5.同實施例l。實施例3本實施例生產的產品是五氧化二釩,其步驟如下1.將含釩磷鐵破碎、研磨,與含釩磷鐵的0.6倍的Na2C03及含釩磷鐵的0.6倍的CaO均勻混合併且造粒,將造粒完成後之生料投入旋窯中,在70090(TC下焙燒,反應時間2小時;2.將焙燒完成之熟料以溼式球磨方式研磨,再將研磨完成之漿料傳送至浸取槽;3.以1:34固液重量比的水在浸取槽內進行浸取,時間2小時,浸取槽內保持在70'C以上至不沸騰溫度;4.將浸取完成之漿料進行過濾,浸取液中可得到原生料中釩含量的85.5%的釩,過濾後粗液中磷釩的比例為P/V^0.05;步驟5.同實施例l。權利要求1.一種含釩磷鐵提釩的方法,以含釩磷鐵為原料,其特徵在於,含釩磷鐵與Na2CO3及CaX、如CaO混合進行一次性焙燒,焙燒物用水浸取,浸取液中含釩,用除磷劑除去浸取液中的磷後得到含釩精液,用精液進行提釩可得到高純度之五氧化二釩,具體步驟依次如下(1).將含釩磷鐵破碎、研磨,與含釩磷鐵重量的0.1~3倍的Na2CO3及含釩磷鐵的0.1~3倍的CaX均勻混合併且造粒,將造粒完成後之生料投入旋窯中,在600~1100℃下焙燒,反應時間0.5~5小時;(2).將焙燒完成之熟料以溼式球磨方式研磨,再將研磨完成之漿料傳送至浸取槽;(3).以1∶3~4固液重量比的水在浸取槽內進行浸取,時間0.5~2小時,浸取槽內保持在70℃以上至不沸騰溫度;(4).將浸取完成之漿料進行過濾,過濾後得到粗液;(5).在過濾後粗液中加入氯化鎂或氯化鈣使磷形成磷酸鎂或磷酸鈣沉澱,經過濾得到含釩精液,在此含釩精液中加入氯化銨生成偏釩酸銨,脫氨後得到高純度的五氧化二釩。2.根據權利要求1所述的一種含釩磷鐵提釩的方法,,其特徵在於,所述的含釩磷鐵與Na2C03及CaX混合的最佳配比是以含釩磷鐵的0.21倍的Na2C03及含釩磷鐵的0.21倍的CaX均勻混合併且造粒。3.根據權利要求1所述的一種含釩磷鐵提釩的方法,其特徵在於,所述的將造粒完成後之生料投入旋窯中焙燒的最佳溫度為700900°C;反應最佳時間為23小時。4.根據權利要求l所述的一種含釩磷鐵提釩的方法,,其特徵在於,所述的CaX是C線、Ca0、CaCl2或Ca(0H)2等。全文摘要本發明公開了一種含釩磷鐵的提釩的方法。該方法是以含釩磷鐵為原料,與Na2CO3及CaX(如CaO)混合進行一次性焙燒,焙燒物用水浸取,浸取液中含釩,用除磷劑除去浸取液中磷後得到含釩精液,用精液進行提釩可得到高純度之五氧化二釩。本發明製程簡單、不結窯、具有更低的磷釩比以減少在除磷過程中釩的損失、生產成本低、投資少,適用於不同成分的含釩磷鐵提釩,釩的浸取率可達80~85%。文檔編號C22B3/00GK101684525SQ20091016233公開日2010年3月31日申請日期2009年8月12日優先權日2009年8月12日發明者劉永浩,孫玉龍,蔡明哲申請人:虹京環保有限公司