水分散性纖維素及其製備方法

2023-05-19 19:54:01 2

專利名稱：水分散性纖維素及其製備方法
技術領域：
本發明涉及一種水分散性纖維素、其乾燥組合物以及其製備方法。此外，本發明主要涉及一種新型凝膠組合物，其可為液體、溶膠、凝膠、糊狀或固體形式的食品提供耐熱性、乳化、懸浮方面的穩定性、增稠作用、保存期等，並另外提供改善的口感和耐熱性。本發明還涉及一種具有新穎口感的海綿狀凝膠。
背景技術：
已知纖維素粉、微晶纖維素、微原纖化纖維素(MFC)、微生物纖維素(細菌纖維素、微網狀纖維素)等纖維素類材料可用於食品中。
纖維素粉的粒度大。因此，當混入固體濃度低的食品如飲料或者具有柔軟口感的食品中時，纖維素粉往往會在食用時產生粗糙的感覺。因而，其應用限於奶酪絲(用於防止凝結)、曲奇(用於烘烤時改善形狀保留效果)等。
就微晶纖維素而言，已經研製出可在水中分解為小顆粒的新一類微晶纖維素。它幾乎不會產生粗糙的感覺，並且除了其他方面以外特別是用於為液體食品提供懸浮穩定性。然而，其特徵在於相對低的粘度，因此當用作增稠劑時其必須大量使用。
就微原纖化纖維素而言，公開於JP-A-56-100801、JP-A-61-215601、JP-A-60-186548、JP-A-9-59302等中的那些是已知的。這些基本上可以通過在施加3,000～8,000psi(約21至約56MPa)或100kg/cm2(約10MPa)或更大壓力差的同時將纖維素材料的懸浮體通過小直徑的孔數次而製備。然而，在這樣的壓力差下，即使重複處理多次，微原纖化也不能充分進行，大量材料殘留下來。因此，其口感會受到粗糙感和摩擦感的不利影響。此外，由於微原纖化組分的絕對量小，因此在許多情況下不能為食品提供充足的粘性和穩定性。
作為上述技術的進一步改進，可以提及的是超微原纖化纖維素，如JP-A-8-284090中所述。首先，在這種技術中，紙漿被用作起始材料，並且原始樹木的種類和製備紙漿的方法是無關緊要的。預先用打漿機器(打漿機、低速磨漿機(Jordin)、錐形紙漿精製機、單盤精製機、雙盤精製機等)對起始紙漿進行打漿。當通過KAJAANI Co.製造的纖維長度分布測量裝置(FS-200)測量的數均纖維長度為0.8mm或更長時，進行預先打漿直到打漿度達到400ml CSF或更小。當數均纖維長度小於0.8mm時，進行預先打漿直到打漿度達到600ml CSF或更小。然後，使用裝備有由粒度為No.16-120的磨粒組成的磨粒板的磨粒板型研磨機(Masukou Sangyo K.K.製造的「Super-grindell」)，將打漿度減小至300ml CSF或更小。此外，通過在500～2,000kg/cm2(約49-196MPa)的壓力下用高壓勻漿器(Nanomizer Co.，Ltd.製造的「Nanomizer」；Microfiuidics Co.，Ltd.製造的「Microfiuidizer」；等)對其進行加工，可以製備一種「超微原纖化纖維素」，根據JAPPN TAPPI No.26所述的方法確定其保水率為350％或更大，並且數均纖維長度為0.05～0.1mm，其中以纖維總數計95％或更多的完整纖維數具有0.25mm或更小的數均纖維長度，所述纖維的軸比為50或更大。根據參考文獻JP-A-8-284090，所述纖維素顆粒具有「1μm或更小的纖維寬度，最短的纖維具有約50μm的纖維長度」，這些通過使用光學顯微鏡和電子顯微鏡直接觀察測量，因而「軸比為50或更大」。
儘管這種超微原纖化纖維素適於用作塗料紙製造中混入塗覆材料的添加劑或者用作染色紙製造中的染料或顏料載體，但是其包含太多量的厚而長的纖維組分以致於不能用作食品用的物料。另一方面，由於可在水中穩定懸浮的精細組分的含量太低，因此其不能為食品提供充足的穩定作用，並且另外會給食品帶來不愉快的口感如粗糙感。考慮到纖維的細度以及由此導致的水懸浮穩定性，所述纖維作為食品用物料的適用性是有限的，除了細度可以達到使得篩孔被堵塞的程度而導致無法測量之外。換句話說，所有組分通過篩網使得在用於JAPAN TAPPI No.26中所述的保水率測量的過濾中無法得到任何值。
另外已經公開了由甜菜廢絲製備的微原纖化纖維素(JP-A-11-501684)。儘管該物質被稱為「纖維素」，但是其實際上是存在於甜菜廢絲中的纖維素和膠質或半纖維素的締合物質，這是導致其特性(例如高粘度)的主要原因。儘管所述膠質和半纖維素可通過「由羧酸導致的充電作用」確定，但是其實際的化學組成是未知的。
JP-A-2000-503704公開了一種組合物，其中纖維素納米原纖維是由包含約80％或更多的初生壁的細胞和其他添加劑(30重量％或更少)得到的。雖然這種「纖維素納米原纖維」被認為是與JP-A-11-501684的技術實質上相同的技術，但是唯一的差別在於公開了使用純淨的纖維素。在參考文獻JP-A-11-501684中，使用「包含初生壁的細胞」作為原料的意義似乎在於結晶度。換句話說，源自次生壁(例如，木材)的纖維素微纖維具有高結晶度(高於70％)，並因此使得其不能較幾十納米到幾微米更細。另一方面，JP-A-11-501684的主要目的在於「對食品等的補充添加以提供實質上非結晶(結晶度50％或更小)纖維素納米原纖維的一些功能」。因此，「由包含約80％或更多初生壁的細胞得到的纖維素納米原纖維」可以實質上理解為「具有50％或更小結晶度的纖維素納米原纖維」。
微生物纖維素也可以被稱作其他名稱，例如細菌纖維素、細菌微網狀纖維素以及發酵纖維素。微生物纖維素是由屬於醋菌屬類、葡糖桿菌屬類、假單胞菌類、土壤桿菌類等的微生物製備的。這種纖維素具有非常高的純度，並且以生長良好的微纖維形式從微生物細胞中釋放出來。因此，其易於純化，結果製品具有高結晶度並可用作纖維素的晶體結構分析用材料。由於該纖維素具有不同於其他源自植物細胞壁的纖維素的獨特微纖維結構，因此已經研究了其在音響材料、造紙添加劑和食品添加劑中的應用。在食品應用中，已經發現了增稠作用或懸浮穩定作用。已經嘗試向用於培養微生物的介質中添加特定的聚合物，或者在攪拌的情況下培養所述混合物，或者分解由此得到的製品，或者將該製品用作再分散性乾燥粉末(JP-A-3-157402、JP-A-8-291201，和JP-A-2000-512850)。然而，尚未使得通過培養微生物而製備纖維素成為經濟的製備技術，這是因為成本高、纖維素生產速度低等問題仍未得到解決。
本發明的一個目的在於通過經濟的方法提供一種能夠為食品提供充分的增稠作用和穩定作用(即，耐熱性，懸浮穩定性和乳化穩定性)而不會對其口感產生不利影響的纖維素材料。此外，本發明的另一目的在於提供一種主要由纖維素組成的新型凝膠組合物。
發明概述本發明人已經發現上述問題可以通過以下方式來解決使用具有特定性質的纖維素材料，逐步地減小尺寸和製備具有特定動態粘彈性的微原纖化纖維素的水分散體。
本發明涉及下列實施方案。
一種水分散性纖維素，該纖維素源自植物細胞壁，該纖維素是結晶的並為細纖維狀，具有30重量％或更多的可穩定懸浮於水中的組分，並且當製成0.5重量％的水分散體時，具有小於1的損耗角正切。
該水分散性纖維素包含50重量％或更多的可穩定懸浮於水中的組分，並且當製成0.5重量％的水分散體時，具有小於0.6的損耗角正切。
一種懸浮狀含水組合物，其具有0.0005～7重量％的上述水分散性纖維素和水。
一種水分散性乾燥組合物，其具有50～95重量％的上述水分散性纖維素和5～50重量％的水溶性聚合物和/或親水性物質。
當製成0.5重量％的水分散體時，所述水分散性乾燥組合物進一步具有小於1的損耗角正切。
在上述水分散性乾燥組合物中，所述水溶性聚合物為羧甲基纖維素鈉。
一種凝膠形成組合物，其具有上述水分散性乾燥組合物和至少一種選自藻酸、半乳甘露聚糖和葡甘露聚糖的多糖。
一種凝膠組合物，其具有上述水分散性纖維素、上述懸浮狀含水組合物或者上述水分散性乾燥組合物，以及至少一種選自藻酸、半乳甘露聚糖和葡甘露聚糖的多糖。
對於上述凝膠組合物而言，所述多糖為葡甘露聚糖，並且該組合物為海綿狀結構並可食用。
一種製備所述水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物的方法，其至少具有下列步驟(1)至(3)(1)由平均聚合度為400或更高並且α-纖維素含量為60～100重量％的源自植物細胞壁的纖維素物質製備長度為4mm或更小的纖維素纖維顆粒的水分散體，條件是平均聚合度低於1,300並且α-纖維素含量大於90重量％的纖維素物質除外；(2)對(1)的水分散體中的纖維素纖維顆粒進行纖維縮短化和微粉化使得其沉降體積變成70體積％或更大；和(3)在60～414MPa下用高壓勻漿機處理(2)中得到的包含纖維素纖維顆粒的水分散體。
在上述方法的步驟(3)中，所述水分散體的濃度為0.1～5重量％，處理壓力為70～250MPa，重複該處理6次或更少。
在所述製備懸浮狀含水組合物的方法中，步驟(1)還包括混合水溶性聚合物和/或親水性物質。
在所述製備懸浮狀含水組合物的方法中，所述水溶性聚合物為羧甲基纖維素鈉。
一種製備水分散性乾燥組合物的方法，其至少具有下列步驟(1)至(5)(1)由平均聚合度為400或更高並且α-纖維素含量為60～100重量％的源自植物細胞壁的纖維素物質製備長度為4mm或更小的纖維素纖維顆粒的水分散體，條件是平均聚合度低於1,300並且α-纖維素含量大於90重量％的纖維素物質除外；(2)對(1)的水分散體中的纖維素纖維顆粒進行纖維縮短化和微粉化使得其沉降體積變成70體積％或更大；
(3)在60～414MPa下用高壓勻漿機處理(2)中得到的包含纖維素纖維顆粒的水分散體；(4)將水溶性聚合物和/或親水性物質混入(3)中處理的水分散體中；和(5)乾燥(4)中得到的水分散體。
在上述製備水分散性乾燥組合物的方法中，所述水溶性聚合物是羧甲基纖維素鈉。
一種食品組合物，其具有所述水分散性纖維素、所述懸浮狀含水組合物、所述水分散性乾燥組合物或所述凝膠形成組合物。
一種穩定含有乳品成分的飲料的方法，其具有下列步驟將所述水分散性纖維素、所述懸浮狀含水組合物或所述水分散性乾燥組合物混入含有乳品成分的飲料中。
發明詳述下文將詳細描述本發明的多種實施方案。
由本發明人提出的水分散性纖維素可以使用源於植物細胞壁的纖維素物質作為起始材料。具體地，可以優選使用的是工業上可用的纖維素物質，例如主要由天然纖維素組成的漿料，例如來自針葉樹和闊葉樹的木材、棉毛纖維、洋麻、馬尼拉麻(蕉麻)、劍麻、黃麻、薩瓦伊草(savaii grass)、細莖針草、甘蔗渣、稻類植物杆、麥稈、蘆葦、竹子等。由於這些主要由天然纖維素組成的漿料成本低並且可穩定獲得，因此由其得到的製品可以經濟地供應市場。微生物纖維素是一種不源於植物細胞壁的纖維素物質，並且不包括在本發明的起始材料中，因為在其供應穩定性和成本方面存在問題。
儘管也可以使用原棉、papilus grass、構樹、paper bush、雁皮(gampi)等，但是它們的使用有時不是優選的，因為這些原料難以穩定得到，它們包含大量非纖維素成分，並且處理困難。這對於源於柔軟細胞的起始材料例如甜菜漿、果實纖維漿等來說同樣適用。當再生纖維素用作起始材料時，無法顯示出足夠的性能。因此，再生纖維素不包括在本發明的起始材料中。
所述水分散性纖維素由細纖維狀的纖維素組成。如此處所用的，術語「細纖維狀」指的是纖維長度(長軸)為約0.5μm至1mm，纖維寬度(短軸)為約2nm至60μm，並且長度與寬度的比(長軸/短軸)為約5～400，如通過光學顯微鏡和電子顯微鏡觀察和測量到的。
所述水分散性纖維素是結晶的。具體地，通過X射線衍射法(Siegel方法)對乾燥試樣測量得到的結晶度超過50％，優選為55％或更大。對於所述懸浮狀含水組合物來說，結晶度同樣是在乾燥試樣上測得的。對於所述水分散性乾燥組合物來說，結晶度的測量是按照原樣在試樣上進行的。當試樣包含水溶性聚合物等時，這些成分是非晶的，因此將它們以非晶體計算。即使在這樣的情況下，水分散性纖維素可以被認為具有超過50％的結晶度，條件是總結晶度為50％或更大。如果總結晶度例如為49％，那麼所述水分散性纖維素必須從其他成分中分離以測量其結晶度。
本發明的水分散性纖維素包含可穩定懸浮於水中的成分。如此處所用的，術語「可穩定懸浮於水中的成分」具體指的是可在水中穩定懸浮而無沉降的成分，即使當其製成濃度為0.1重量％的水分散體並將所得的分散體在1,000G下離心分離5分鐘時也是如此。這種成分包含長度(長軸)為0.5～30μm、寬度(短軸)為2～600nm並且長度/寬度的比(長軸/短軸)為20～400的纖維狀纖維素，所述數據是通過高解析度掃描電鏡(SEM)觀察和測量的。所述寬度優選為100nm或更小，更優選為50nm或更小。
通常，纖維素顆粒的水分散體系的特徵在於白色濁度，由於這種白色其可被用作食品用的混濁劑。然而，根據其中幾乎所有成分寬度為100nm或更小的本發明的優選實施方案，所述水分散體系的光傳輸性能增加並因此提高了透明度。「可穩定懸浮於水中的成分」構成了本發明最重要的要素，它是導致以下性質的原因使體系增稠、使固體細顆粒在水中穩定懸浮、提高乳液體系的熱穩定性、與其他多糖相互作用而形成凝膠等。
所述水分散性纖維素包含以全部纖維素計30重量％或更多的「可穩定懸浮於水中的成分」。如果該成分的含量小於30重量％，那麼上述作用例如增稠作用等就無法充分體現。該成分的含量越高，則越是優選的。然而，更優選的是該成分的含量為50重量％或更多。對於本發明的懸浮狀含水組合物和水分散性乾燥組合物來說，所述組合物中包含的全部纖維素的30重量％或更多為可穩定懸浮於水中的成分。
當被製成濃度為0.5重量％的水分散體時，本發明的水分散性纖維素表現出小於1、優選小於0.6的損耗角正切(tanδ)，如在10％應變和10rad/s頻率下測得的。損耗角正切值表示水分散體的動態粘彈性。該值越低，所述水分散體越凝膠化。在聚合物的水溶液中，術語「凝膠或凝膠化」被認為指的是其中溶質(聚合物鏈)形成三維網狀結構以固定(凝固)溶劑(水)的狀態。對於形成凝膠的水溶性聚合物來說，通常認為在低濃度下損耗角正切為1或更大的值，然而它會隨著聚合物濃度的任何增加而降低以在形成凝膠的濃度下達到小於1的值。另一方面，本發明的水分散性纖維素在上述測量條件下具有小於1的損耗角正切，但是具有流動性，因此它不是真正意義上的凝膠。也就是說這意味著在低應變或低頻率的條件下，所述分散劑(細纖維狀纖維素)可形成三維網狀結構並表現出凝固分散介質(水)的性質，即凝膠特性。如果損耗角正切不小於1，那麼懸浮性和與如下文中描述的其他多糖形成凝膠的性質就會變差。當損耗角正切小於0.6，這些性質變得更加優良。
本發明的水分散性纖維素不僅可以以與液體混合的狀態(分散狀態)使用，而且可以以固體(粉末)狀態使用。所述纖維素優選地與水混合(分散於水中)。雖然從運輸的角度考慮這種情況下含水量優選較小，但從將所述纖維素混合(分散)進入水或食品的簡易性考慮含水量優選為80重量％或更大。對於除水之外的液體來說，親水性液體例如乙醇或甘油可以用於類似的目的。一個優選的實施方案是包含0.0005～7重量％的所述水分散性纖維素和水的漿狀或糊狀的懸浮狀含水組合物，其具有出色的處理性能和混入食品中的性質。當所述水分散性纖維素的含量少於0.0005重量％時，該組合物水幾乎不能與區分並且根本不具有效果。當所述水分散性纖維素的含量大於7重量％時，該組合物會失去流動性，因此難以處理。
可以選擇地將常用於食品中的成分，例如單糖、低聚糖、糖醇、澱粉、可溶性澱粉、澱粉水解物、油或脂肪、蛋白質、鹽如食鹽和多種磷酸鹽、乳化劑、增稠劑、穩定劑、膠凝劑、酸化劑、防腐劑、殺菌劑、抗氧化劑、殺真菌劑、保存期改進劑、辛香料、食用色素等混入本發明的水分散性纖維素和懸浮狀含水組合物中。然而，對於懸浮狀含水組合物來說，這些成分可以混入至多約13重量％。如果該量大於上述值，那麼所述組合物總體上具有過高的固體含量，其流動性會下降，並且變得難以處理。也就是說，對於懸浮狀含水組合物來說，優選的組合物為水分散性纖維素0.0005～7重量％；水80～99.9995重量％；和其他成分0～13重量％。
本發明的水分散性纖維素和懸浮狀含水組合物在水中的懸浮穩定性相當高。因此，它們的保水率(JAPAN TAPPI紙漿測試方法No.26)和打漿度(JIS P 8121)不能通過適用於先前的微原纖化纖維素的步驟測量。
為了測量保水率，當將包含纖維素的水懸浮體(其量相應於0.5g絕對乾重)倒入裝備有具有74μm篩孔的金屬線(Φ20mm)的金屬杯狀過濾器中並用抽氣裝置緩慢地吸取該懸浮體時，試樣應當形成均勻的墊塊。然而，即使在這種條件下，本發明的製品由於凝結或通過金屬線而無法形成墊塊。當發生凝結時，即使隨後在3,000G下對其進行離心分離15分鐘，也不發生脫水作用，但是形成分離的水層作為上層。
此外，打漿度(加拿大標準)的測量包括用黃銅篩板(厚度為0.51mm，每1,000mm2的表面上存在969個直徑0.51mm的孔)進行過濾。在該測量中，基於以下事實評價纖維素纖維的打漿程度當纖維素(紙漿)纖維的0.3重量％水分散體通過所述篩體時，該纖維素纖維層疊在篩板上而改變水的下降速度。當測量本發明製品的打漿度時，所述水分散性纖維素通過篩板而不會殘留在其上。雖然此處省略了詳細描述，但是打漿度會隨著對纖維素纖維的打漿過程(下文稱為微原纖化)而變得更小。當纖維變得格外短而細作為造紙用紙漿纖維時，所述纖維開始通過篩板，因而逐步達到更高的打漿度。也就是說，隨著微原纖化的進行，打漿度起初降低，但是其後增加。鑑於測量的目的和原理，在纖維素纖維已經變得極細的情況下不適於進行這樣的測量。
根據上述內容，可以理解的是，在常規的微原纖化纖維素中，纖維細度不如本發明製品的細度高，因為可以測量常規微原纖化纖維素的保水率和打漿度。因此，可以說本發明的製品不同於常規的微原纖化纖維素。
本發明的水分散性乾燥組合物是包含50～95重量％水分散性纖維素和5～50重量％水溶性聚合物和/或親水性物質的乾燥製品，並可以為顆粒、細粒、粉末、鱗片、小鱗片或片狀的形式。該組合物的特徵在於，當將該組合物投入水中並對其施加機械剪切力時，所述顆粒等分解以使得微原纖化纖維素分散入水中。當所述水分散性纖維素的含量少於50重量％時，纖維素的比例太低以至於不能產生增稠、穩定等作用。當所述水分散性纖維素的含量超過95重量％時，其他成分的比例變得相對較低，因而不能保證在水中足夠的分散性。從確保提供所述作用程度以及水中分散性的角度來說，待混入的水分散性纖維素的優選量為65～90重量％，待混入的水溶性聚合物和/或親水性物質的優選量為10～35重量％。
對於常規微原纖化纖維素來說，同樣已經嘗試由其製備類似的乾燥組合物(JP-A-59-189141；JP-A-3-42297；JP-A-60-186548；JP-A-9-59301)。然而，當投入水中時，所有乾燥組合物不能提供復原成乾燥前狀態的微原纖化纖維素。據認為這歸因於纖維的微原纖化不充分以致於存在許多支化的纖維束，其易於在乾燥時角化(聚結)。另一方面，本發明的水分散性纖維素具有非常細的纖維狀結構單元並且幾乎不包含支化的纖維束。因此認為可以有效地發揮防止水溶性聚合物角化的作用。可能出於此原因，本發明的水分散性纖維素通過將其分散於水中而容易復原為相當於乾燥前的狀態。
本發明中所用的水溶性聚合物為具有防止乾燥時纖維素角化的活性的物質。具體地，可以使用選自以下的一種、兩種或更多種物質阿拉伯樹膠、阿拉伯半乳聚糖、藻酸及其鹽、熱凝多糖、印度膠、角叉菜膠、梧桐膠、瓊脂、黃原酸膠、瓜爾膠、酶促水解的瓜爾膠、溫柏樹種膠、結冷膠、明膠、羅望子膠、難消化的糊精、黃芪膠、帚叉藻膠(Furcellaran)、出芽短梗孢糖(pullulan)、果膠、刺槐豆膠、水溶性大豆多糖、羧甲基纖維素鈉、甲基纖維素、聚丙烯酸鈉等。
在這些物質中，特別優選的是羧甲基纖維素鈉。至於羧甲基纖維素鈉，優選使用羧甲基取代程度為0.5～1.5並且當製成1重量％水溶液時粘度為約5～9,000mPa□s的那些，更優選使用羧甲基取代程度為0.5～1.0並且當製成1重量％水溶液時粘度為約1,000～8,000mPa□s的那些。
本發明中所用的親水性物質指的是在冷水中具有高溶解度、幾乎不提供粘度並且在室溫下為固體的物質。就親水性物質而言，可以使用選自以下物質中的一種、兩種或更多種物質糊精、水溶性糖(葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖、異構糖、木糖、海藻糖、偶合糖、泊雷糖(paratinose)、山梨糖、還原澱粉糖化麩質、麥芽糖、乳果糖、低聚果糖、低聚乳糖)、糖醇(木糖醇、麥芽糖醇、甘露糖醇、山梨糖醇等)。如上所述，所述水溶性聚合物具有防止纖維素角化的作用，然而一些水溶性聚合物將水輸送入乾燥組合物內部的性能差。因此，有時必須更長時間地施加較強的機械剪切力以在水中分散所述乾燥組合物。另一方面，所述親水性物質主要可以提高輸水性能，具體地，促進乾燥組合物的水分散性能。由於糊精在實現該作用中效果非常好，因此優選使用糊精。
本發明中所用的糊精為通過用酸、酶或加熱的方式水解澱粉而形成的部分水解製品，其中葡萄糖殘基通過α-1，4鍵和α-1，6鍵結合。正如以DE(葡萄糖當量)表示的，本發明中使用DE值為約2～42的那些。從中除去了葡萄糖和低分子量低聚糖的支化糊精同樣可以使用。
除了所述水分散性纖維素、水溶性聚合物和親水性物質之外，可以選擇地向本發明的水分散性乾燥組合物中混入適用於食品的成分，例如澱粉、油和脂肪、蛋白質、鹽如食鹽和多種磷酸鹽、乳化劑、酸化劑、甜味劑、辛香料、食用色素等，目的是改善懸浮穩定性、風味、外觀等。所述各成分的總量為至多85重量％，並根據生產率、功能、價格等確定該量。
如上所述，當將所述水分散性乾燥組合物投入水中並對其施加機械剪切力時，所述結構單元(例如顆粒)被分解並且細纖維狀纖維素被分散於水中。其中，通過用旋轉勻漿機於80或更低的溫度在15,000rpm或更小的轉速下使0.5重量％水分散體分散15分鐘的方式施加機械剪切力。
由此得到的水分散體包含以全部纖維素成分計30重量％或更多的「可穩定懸浮於水中的成分」。該水分散體在0.5重量％的濃度下表現出小於1的損耗角正切。測量水分散性纖維素中「可穩定懸浮於水中的成分」的含量和損耗角正切的方法將在下文描述。如上所述，水分散性纖維素中「可穩定懸浮於水中的成分」具有0.5～30μm的長軸和2～600nm的短軸。長軸/短軸的比為20～400。優選地，其寬度為100nm或更小，更優選為50nm或更小。
其次，製備本發明的水分散性纖維素、懸浮狀含水組合物和水分散性乾燥組合物的方法將在下文描述。
如上所述，本發明的水分散性纖維素用原料為源於植物細胞壁的纖維素物質。這裡，將說明其一般性質。為了有效地製備本發明的水分散性纖維素，優選使用平均聚合度為400或更高並且α-纖維素含量為60～100重量％的纖維素物質。然而，即使所述性質滿足上述條件，也要同時排除平均聚合度低於1,300並且α-纖維素含量超過90重量％的那些。更優選地，原料的α-纖維素含量為85重量％或更小，最優選為75重量％或更小。尤其優選的是原料包括木質紙漿、棉毛纖維漿、麥稈漿和竹漿。當原料的平均聚合度低於1,300且α-纖維素含量超過90重量％時，在其被製成0.5重量％水分散體的情況下使得纖維素具有小於1的損耗角正切是相當困難的(測量平均聚合度和α-纖維素含量的方法將在下文描述)。
本發明水分散性纖維素的製備方法的重要之處在於，簡要地說，以儘可能微粉化的形式在無纖維縮短化的條件下提取所述原料中包含的纖維素微纖維。此處所用的術語「纖維縮短化」指的是通過切割等作用使纖維素微纖維的纖維長度變短，或纖維已經被縮短的狀態本身。術語「微粉化」指的是通過例如撕裂操作使纖維素微纖維的纖維直徑變細，或纖維直徑已經變細的狀態本身。根據現有技術，「微粉化」過程或多或少地伴隨著「纖維縮短化」過程，因為不存在可以僅通過提供剪切作用而僅僅產生「微粉化」的裝置。
特別地，當起始纖維素物質的平均聚合度低時，往往會出現「纖維縮短化」。當進行微粉化處理直到沒有發現粗纖維的過程中，纖維縮短化作用同時進行。結果，所得纖維狀纖維素的0.5重量％水溶液會表現出1或更大的損耗角正切。
此外，起始纖維素物質的α-纖維素含量也會影響損耗角正切的值。也就是說，當α-纖維素的含量高時，「微粉化」和「纖維縮短化」同時進行，因此，當被製成0.5重量％水溶液時，損耗角正切往往大於1，這是不希望的。順便提及的是，α-纖維素不溶於NaOH的17.5重量％水溶液，並且被認為具有相對較高的聚合度和高結晶度。當包含在起始纖維素材料中的不同於α-纖維素的成分(即β-纖維素、γ-纖維素、半纖維素等)的含量增加時，「微粉化」往往優先於「纖維縮短化」而進行。因此，當不同於α-纖維素的成分的含量增加時，水分散體的損耗角正切往往會變得小於1。據認為這可能是由於以下事實所致α-纖維素成分構成高度結晶的微纖維成分，而其他成分處於所述微纖維的周圍。
本發明中，為了進行「微粉化」並同時抑制「纖維縮短化」，優選使用具有較高平均聚合度和較低α-纖維素含量的起始纖維素材料。然而，α-纖維素成分通常具有高的聚合度，因而當α-纖維素含量低時，平均聚合度往往同時變得較低。因此，必需詳細研究以確定它們之間的最佳平衡狀態。
研究的結果是已經發現，當α-纖維素含量為60～90重量％，並且條件是起始纖維素物質的平均聚合度為400或更高但是低於1,300時，「微粉化」優先於「纖維縮短化」進行，以及當α-纖維素含量為60～100重量％，並且條件是起始纖維素物質的平均聚合度為1,300或更高時，「微粉化」優先於「纖維縮短化」進行。就這一點而言，α-纖維素的含量低於60重量％的情況是不適合的，因為能夠變成微原纖化纖維素的成分的含量會相應地減少。
為了促進微粉化，本發明中所用的起始材料可以在進行預處理後使用。至於預處理的方法，例如可以包括浸入稀釋的鹼性水溶液中(例如，1mol/LNaOH水溶液)數小時、浸入稀釋的酸性水溶液中、酶處理、爆炸分裂等。
將敘述製備本發明水分散性纖維素的方法的一個實例。
(1)纖維素纖維顆粒的水分散體的製備首先，將本發明中所用的起始纖維素物質粉碎成長度為4mm或更小的纖維顆粒。優選地，全部纖維顆粒的50％或更多具有約0.5mm或更大的長度。更優選地，所有顆粒的長度為3mm或更小，最優選地所有顆粒的長度為2.5mm或更小。粉碎方法可以是幹法或者溼法。對於幹法的情況而言，可以使用粉碎機、錘磨機、針磨機、球磨機等，對於溼法的情況而言，可以使用高速旋轉勻漿機、切碎機等。如果必要，在加工所述起始纖維素材料使其具有有助於使供料進入各機器的尺寸之後進行該處理。粉碎處理可以重複多次。強烈粉碎機器(例如溼介質攪拌型粉碎機)的使用是不希望的，因為它會生產過短化的纖維。
優選的機器是溼型Comitrol(URSCHEL LABORATORIES，Inc.)。當使用Comitrol時，將起始漿料切成5～15mm正方形尺寸，使其水合至含水量為約72～85％，然後將所述材料投入裝備有切割頭或微切割頭的設備中以進行所述處理。
然後，將由此得到的纖維顆粒投入水中，藉助螺旋槳式攪拌器、旋轉勻漿機等將其分散並且無凝結。在起始材料具有由製漿工藝等產生的短纖維顆粒長度的情況下，有時可以僅通過分散操作並且不必使用研磨機進行上述粉碎作用而製備長度為4mm或更小的纖維顆粒的水分散體。在這種分散操作中，所述分散體中纖維素的濃度優選為約0.1至5重量％。同時，可以加入水溶性聚合物和/或親水性物質以穩定纖維顆粒的懸浮體或防止其凝結。混入羧甲基纖維素鈉是優選實施方案之一。
(2)纖維素纖維顆粒的纖維縮短化和微粉化對存在於(1)中得到的水分散體內的纖維素纖維顆粒進行纖維縮短化處理和微粉化，使其程度達到沉降體積為70體積％或更大，優選為85體積％或更大。此處所用的術語「沉降體積」指的是當將細纖維素纖維顆粒分散於水中而得到纖維素含量為0.5重量％的均勻水分散體，並將100mL該分散體倒入內徑為25mm的玻璃管中，通過上下翻轉該管數次攪動內容物，以及然後將該管於室溫下放置4小時的時候觀察到的混濁懸浮體層的體積。
可以通過用例如高速旋轉勻漿機、活塞式勻漿機、磨石旋轉型粉碎機(whetstone-rotational pulverizer)等的設備處理(1)中得到的水分散體的方式進行上述纖維縮短化和微粉化。優選的設備為磨石旋轉型粉碎機，其是一種膠體磨碎機或石臼型粉碎機。例如，這是一種其中將由No.16-120磨石顆粒組成的磨石一起研磨以及使上述水分散體通過研磨部分而進行粉碎處理的設備。如果必要，該處理可以重複多次。在這種情況下，優選的實施方案之一是將所述磨石更換成具有合適的磨石顆粒尺寸的磨石。例如，磨石旋轉型粉碎機對「纖維縮短化」和「微粉化」均有貢獻，並且貢獻的比例可以通過選擇磨石顆粒的粒度而控制。因而，當希望纖維縮短化時，有用的是No.46或以下的磨石，而當希望微粉化時，有用的是No.46或以上的磨石。No.46的磨石同時表現出這兩種作用。具體的設備包括Pure FineMill(Grinder Mill)(Kurita Kikai Seisakusho，Co.，Ltd.)，以及Cerendipitor，Supermasscolloidor，Supergrindell(全部由MasukouSangyo，Co.，Ltd．製造)等。
(3)高壓勻漿機處理用高壓勻漿機在60～414MPa的壓力下處理包含已經在(2)中縮短和微粉化的纖維狀纖維素顆粒的水分散體以製備水分散性纖維素和懸浮狀含水組合物。如果必要，可以重複該處理多次。也可以通過離心分離等分離較細的纖維素成分。
當所述纖維狀纖維素顆粒的平均聚合度為2,000或更高並且α-纖維素的含量超過90重量％時，有時必須重複所述高壓勻漿機處理多於10～20次。然而，鑑於生產效率，理想的是通過適當地選擇起始材料和步驟(2)中磨石旋轉型粉碎機的處理條件而控制該處理的次數至6次或更少。
通常，當所述處理次數增加時，最初粘度增加但其後會逐漸下降。這可能是由於以下事實所致隨著處理次數的增加，「微粉化」較纖維縮短化更迅速地達到其上限。當該體系粘度上升直至達到微粉化的極限後，隨著處理次數的增加實質上僅有「纖維縮短化」在進行以降低該體系的粘度。
微粉化往往更優先地在較低的纖維素顆粒濃度下進行。結果，表觀粘度可獲得的最大值變得更高並且損耗角正切變得更低。較低的處理壓力同樣地會使得可獲得的最大粘度更高和損耗角正切更低。然而，這需要增加處理次數，其會導致生產率下降。這種情況下，當α-纖維素的含量高時可獲得的最大粘度難以達到。相反地，當處理壓力高時，可獲得的最大粘度可以在較少次的處理後達到，但在這種情形下，「纖維縮短化」容易進行並且粘度的絕對值變得更低。
基於上述發現，本發明中勻漿機內的處理壓力的下限為60MPa，其上限為414MPa。當壓力低於60MPa時，「微粉化」不能有效進行，並且不能製得本發明的水分散性纖維素。目前，沒有發現產生超過414MPa壓力的設備。壓力優選為70～250MPa，以及更優選為80～150MPa。
待處理的水分散體中纖維素顆粒的濃度優選為約0.1～5重量％，進一步優選為0.3～3重量％。
處理溫度可以適當地從約5～95的範圍中選擇。雖然微粉化在較高處理溫度下更容易進行，但是所述纖維被顯著縮短，這取決於起始材料的種類。例如，在木質漿料的情況下，在75或更高下進行微粉化並且粘度迅速增加，而在麥稈漿料和蔗渣漿料的情況下，粘度傾向於下降，因此所述處理優選在25～60下進行。
具體地，該設備包括壓力式勻漿機(Invensys APV Co.，Izumi FoodMachinery K.K.，Sanwa Kikai K.K.)、Emulsiflex(AVESTIN Inc.)、Ultimizer System(Sugino Machine，Co.，Ltd.)、Nanomizer System(Nanomizer K.K.)、Microfiuidizer(MFIC Corp.)等。
(4)混合水溶性聚合物和/或親水性物質如果需要，可向根據(3)處理的水分散體中加入水溶性聚合物和/或親水性物質。所述水溶性聚合物和/或親水性物質可以在將其製成水溶液後加入或者以其原來的粉末形式加入。當其以粉末形式加入時，往往會出現凝聚，特別是當固體濃度高時，粉末的加入會使流動性變差，因此，其中適當地使用合適的攪拌器或混合器。
(5)乾燥在本發明的水分散性乾燥組合物的製備中，通過已知的方法乾燥(4)中得到的水分散體。不產生乾燥物質硬塊的方法是可行的。例如，冷凍乾燥法、噴霧乾燥法、盤式乾燥法、鼓式乾燥法、帶式乾燥法、流化床乾燥法、微波乾燥法、生熱鼓風式真空乾燥法等是優選的。如果長時間地在高溫下進行乾燥，那麼水分散性會變差。這可能是由於纖維素顆粒(纖維)的顯著角化所致。從水分散性的角度考慮，乾燥溫度優選為120或更低，特別地為110或更低。從處理特性和時間穩定性的角度考慮，乾燥後的含水量優選為15重量％或更少，進一步優選為10重量％或更少，最優選為6重量％或更少。如果含水量小於2重量％，那麼所述製品會帶靜電，從而導致粉末變得難以處理。
根據需要粉碎乾燥製品。就粉碎機而言，可以使用刀磨機、錘磨機、針磨機、噴射式研磨機等，並且進行粉碎直到粉末變得可以完全通過目徑為2mm的篩子。更優選地，進行粉碎直到粉碎的製品變得可以幾乎全部通過目徑為425μm的篩子，作為平均值，粒度達到10～250μm。這樣，可以製得所述水分散性乾燥組合物。
本發明的另一實施方案—凝膠形成組合物可以通過將所述水分散性乾燥組合物與至少一種選自藻酸、半乳甘露聚糖和葡甘露聚糖中的多糖粉末混合而獲得。根據已知的方法混合這些粉末，即通過使用容器旋轉式混合器(筒型、V型、雙圓錐型等)、容器固定式混合器(帶式、螺杆式、槳式、行星移動式、高速流動式、轉盤式等)、流化混合器、氣流攪動式混合器等。大致說來，以10～90重量％水分散性乾燥組合物和90～10重量％多糖的比例進行混合。
根據上述方法得到的本發明的水分散性纖維素、懸浮狀含水組合物、水分散性乾燥組合物和凝膠形成組合物包含纖維素作為主要成分，其是一種不溶於水的物質。然而，由於所述纖維素為非常細的纖維形式，因此當混入食品中時，其不會使得食品具有任何粗糙的口感或粉狀感覺。此外，它們在增稠、保持形狀、懸浮穩定性、乳化穩定性、熱穩定性(蛋白質的耐熱性、保持形狀、防止變性)方面的性能出色，並且在賦予稠度感(bodyfeel)方面的性能優異。這些性能不僅可用於食品領域，而且同樣可用於藥物、化妝品以及工業應用中。
其中混入本發明的水分散性纖維素、懸浮狀含水組合物、水分散性乾燥組合物和凝膠形成組合物的食品組合物的實例包括但不限於以下類型奢侈飲料(luxury drink)，例如咖啡、紅茶、粉末綠茶、可可飲料、紅豆湯、果汁、豆漿等；含有奶品成分的飲料，例如鮮奶、加工奶、乳酸飲料等；多種飲料，其包括富含營養的飲料例如鈣強化飲料等以及包含食用纖維的飲料等；乳製品，例如黃油、乳酪、酸乳酪、咖啡用奶油、鮮奶油(whippingcream)、乳蛋糕乳脂、蛋黃布丁(custard pudding)等；冷凍製品，例如冰淇淋、軟乳酪、乳冰(lacto-ice)、冰奶茶、冰凍果子露、冰凍酸乳酪等；加工過的脂肪食品，例如蛋黃醬、人造黃油、塗抹食品(spread)、起酥油等；湯；燉菜；調味品，例如沙司、TARE、(調味沙司)、調味塗料(dressing)等；以芥末糊為代表的多種糊狀調味品；以果醬和麵粉糊為典型的多種餡料；多種凝膠或糊狀食品，包括紅豆醬、果凍、以及吞咽受損者用食品；包含穀類作為主要成分的食品，例如麵包、麵條、義大利麵食、比薩餅、玉米片等；日式和歐式糕點，例如蜜餞、曲奇、餅乾、烤餅、巧克力、年糕等；以熟煉魚糕(boiled fish cake)、炸魚餅等為代表的捏制海製品；
以火腿、香腸、漢堡肉餅等為代表的畜製品；日常菜，例如奶油炸肉餅(cream croquette)、中餐醬料、焦黃麵包和乾酪屑(gratin)、湯糰等；美味食品，例如醃魚內臟、在日本酒糟中的醃製蔬菜等；液體食物，例如管進食的液體食物等；食品添加物；以及寵物食品等。
這些食品全部都包括在本發明中，不必考慮其形式的任何差別以及製備時的加工操作，正如殺菌食品、冷凍食品、微波食品等中所見的。
目前，混合入食品中的主要纖維素製品是微晶纖維素(複合體)。當在水中攪拌時，微晶纖維素複合體產生膠狀結晶纖維素的細顆粒，並且其通常以這種形式混合入食品中。膠狀微晶纖維素顆粒通過源自顆粒表面負電荷的顆粒-顆粒斥力以及源於杆狀形式顆粒的三維網狀結構而表現出其作用，例如懸浮穩定作用和乳化穩定作用。然而，由於其結構單元是顆粒，因此在低pH值下所述顆粒表面的電荷被中和而降低懸浮穩定性。此外，形成網狀結構需要一定量的纖維素。
相反地，本發明的水分散性纖維素具有非常細的纖維形狀，這不同於膠狀微晶纖維素顆粒。本發明的水分散性纖維素在水中以相對直的形式存在而不會不彎曲或環繞。因而，其具有大的排斥體積。這種空間位阻被認為是產生例如增稠、形狀保持、懸浮穩定、乳化穩定、熱穩定性等作用的原因。因此，可以在纖維素量非常低的情況下表現出這些作用，並且即使在低pH值或高離子濃度的環境下，粘度和懸浮穩定性也不會受到顯著影響。雖然待混合入食品組合物中的水分散性纖維素(或懸浮狀含水組合物或水分散性乾燥組合物)的量可以隨著混合目的而改變，例如，在低卡路裡醬狀物的情況下該量為約1～5重量％，在食用塗脂(fat spread)中該量為約0.05～2重量％，在冰凍食品中該量為約0.01～1重量％，在蛋黃醬類調味品中該量為約0.1～0.5重量％，在沙司或液體調料(liquid dressing)中該量為約0.1～0.5重量％，在飲料中該量為約0.0005～0.1重量％。
當混合入食品組合物中時，本發明的水分散性纖維素可以根據已知的方法與其他粉末物質一起混合併進行加工。在更優選的方法中，將本發明的製品單獨形成或者與其他成分組合形成濃度為約0.25～2重量％的水分散體，然後將其混入食品組合物中。在進一步優選的實施方案中，分散於水中的操作是在60～80下通過使用高速旋轉勻漿機、活塞式勻漿機或切割混合器而進行的。
向飲料如咖啡和茶；乳製品如牛奶、乳酪、全脂奶粉、脫脂奶粉等中混入物質通常是為了賦予柔軟感覺，使其富含營養物質以及產生牛奶般的味道。然而，有時乳品成分(脂肪球)的乳化會由於長期儲存或加熱而衰退，脂肪成分會浮在飲料的上表面並且在飲料和容器的接觸處聚集成環。如果發生該現象，那麼整個上表面會被白色的膜覆蓋。儘管這種膜可以通過振蕩飲料而暫時破壞，但是當飲料靜置時會立刻重新形成所述薄膜。在極端情況下，脂肪沉積在容器的內壁而形成環，或者該環破壞並混入飲料中。這樣的飲料不再具有商業價值，並且導致用戶的索賠。這個問題被稱為「出油(oil-off)」或「油環(oil ring)」。此外，如果乳化被破壞，那麼乳蛋白會凝結並且有時會沉澱至容器底部。這同樣有損於外觀和味道。近年來，大量使用的不僅有罐頭而且有透明容器例如瓶子和聚對苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶。另外，現在甚至熱飲料也裝在PET瓶中出售。因而希望發展有效的穩定技術。
當混合入含有乳品成分的飲料中時，本發明的製品可以有效地解決上述問題。如本發明中所提及的，術語「乳品成分」是指液體奶(鮮奶、牛奶等)、奶粉(全脂奶粉、脫脂奶粉等)、煉乳(無糖煉乳、加糖煉乳等)、乳酪(奶油、鮮奶油(whipping cream)等)、酸乳酪等。飲料中乳品成分的含量為約0.1～12％脫脂奶固體成分和0.01～6％乳脂成分。可以根據目標飲料(例如，乳品飲料、含有乳品的提神飲料)適當地選擇混合量。如在本發明中所用的，術語「含有乳品成分的飲料」具體指的是加工奶、發酵乳飲料、酸奶飲料、含有乳品的茶(紅茶、粉末綠茶、綠茶、大麥茶、烏龍茶等)、含乳品的汁液(含果汁的飲料、含蔬菜汁的飲料等)、含有乳品的咖啡、含有乳品的可可飲料、營養均衡的飲料、液體食品等。就其原料而言，可以提及的是水分散性纖維素(或懸浮狀含水組合物或水分散性乾燥組合物)、乳品成分、飲料的主要成分和水，另外以及甜味劑、風味劑、食用色素、酸化劑、辛香料、和乳化劑(甘油脂肪酸酯-單酸甘油酯、甘油脂肪酸酯有機酸單甘油酯、聚甘油脂肪酸酯、聚甘油縮合的蓖麻油酸酯、脫水山梨糖醇酐脂肪酸酯、丙二醇脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、卵磷脂、resolecithin、硬脂醯乳酸鈣等)。構成脂肪酸酯的脂肪酸為具有6-22個碳原子的飽和脂肪酸或不飽和脂肪酸，例如辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生四烯酸、芥酸等。構成有機酸單甘油酯的有機酸為乙酸、乳酸、檸檬酸、琥珀酸、二乙醯基酒石酸等。此外，可以混入酪蛋白鈉；增稠穩定劑(κ-角叉菜膠、ι-角叉菜膠、λ-角叉菜膠、羧甲基纖維素鈉、藻酸丙二醇酯、刺槐豆膠、瓜爾膠、刺雲豆膠、果膠等)；微晶纖維素、食用纖維(難消化的糊精、聚葡萄糖、酶促水解的瓜爾膠、水溶性大豆多糖等)、營養增強劑(維生素、鈣等)、風味物質(咖啡粉、鮮奶精(milk flavor)、白蘭地等)、食品材料(果肉、果汁、蔬菜、蔬菜汁、澱粉、穀類、豆漿、蜂蜜、植物油和脂肪、動物脂肪和油等)，以及調味品(味噌、醬油、食鹽、穀氨酸鈉等)。
包含乳品成分的飲料可以通過已知的方法生產。例如，將粉末起始材料(糖、脫脂奶粉等)加入熱水中並攪拌和溶解(分散)。然後，加入液體起始材料例如咖啡提取物、果汁、奶油等並均化，將其倒入容器中以得到製品。根據物品類型(罐頭、瓶、PET瓶、紙包裝、杯等)、需要的儲存條件(冷凍、室溫、高溫等)以及所需的儲存期，通過適當地選擇HTST(瞬間高溫)消毒、熱敷消毒、蒸餾消毒等方法進行消毒。優選地，在混合包括所述水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物或水分散性乾燥組合物的所有成分之後，對本發明的飲料進行均化處理至少一次，從而可以使得乳品成分高度穩定。
所述水分散性乾燥組合物可以與粉末起始材料一起混合。然而，水分散性乾燥組合物只有當其以分散的細纖維狀纖維素形式存在於飲料中才表現出其作用，因此理想的是用高效攪拌器如高速旋轉勻漿機等對其攪拌。另外，也可以在混合前將水分散性乾燥組合物與水或熱水一起攪拌而製備分散體。在製備分散體的時候調節溫度至60～80以及使用活塞式高壓勻漿機(10MPa或更高)是優選實施方式之一。
以約0.001～0.5％(固體)、優選0.005～0.2％、更優選0.007～0.1％的量將所述水分散性纖維素(或懸浮狀含水組合物或水分散性乾燥組合物)混入含乳品成分的飲料中。如果其含量太小，那麼無法充分體現防止出油的效果。如果其含量太大，那麼體系粘度變得過高，並且飲料的自然口感(吞咽感)會受到不利影響，從而降低其商業價值。雖然出油現象的詳細機理尚不知道，但是這可能是由於以下事實所致乳品成分中的脂肪球由於熱振動發生相互碰撞從而破壞乳液狀態，導致脂肪成分的漂浮和蛋白質的沉澱。據認為，當使用本發明的製品時，細纖維狀纖維素可以形成遍及整個飲料的網狀物，該網狀物可產生防止脂肪球之間碰撞的空間位阻並可防止乳液破壞。另外的可能性是由於纖維素往往會與乳品成分(脂肪球)發生弱相互作用，脂肪球受到鄰近細纖維狀纖維素的約束，因而，脂肪球的熱振動受到抑制。
對於牛奶咖啡飲料而言，混合的理想量為約0.008～0.08％。對於先前的纖維素添加劑如微晶纖維素而言，所述出油可以通過與甘油脂肪酸酯結合使用而得到抑制。然而，如果製品在高溫約60下儲存，那麼所述乳品成分和微晶纖維素會發生相互作用，有時會導致凝結。相反地，對於本發明的飲料而言，在冷凍儲存(5)、室溫儲存(25)和甚至熱儲存(60)的條件下，可以保持均勻的外觀而不發生出油和油環，並且此外不存在蛋白質的沉澱和所述體系的凝結或分離，即使本發明製品的量為0.08％或更小時也是如此。不用說明，將本發明製品與其他作用已知的物質混合是容許的，例如乳化劑、角叉菜膠、酪蛋白鈉、羧甲基纖維素鈉、微晶纖維素等。這樣就可以例如銷售以熱狀態儲存於PET瓶中的牛奶咖啡，並且不會改變外觀例如出油。
已經知道微晶纖維素或細纖維狀纖維素的高濃度水分散體可以形成凝膠。這種類型的凝膠被稱為「弱凝膠」。當對這種凝膠施加輕微應力時，其不會流動但是表現為彈性體。然而，當對其施加大應力時，其會流動。此外，當應力消除時，其可以表現出弱凝膠的原有性質。雖然這種類型的凝膠可以表現出類似蛋黃醬的柔軟性和流動性，但是其不能象果凍或布丁那樣保持形狀，也不具有那種口感。
另一方面，當本發明的凝膠形成組合物被製成水分散體並放置時，其可形成類似於果凍和布丁的所謂「真凝膠」。真凝膠不同於弱凝膠之處在於當對其施加過度應力時真凝膠不會流動但是結構被破壞。當真凝膠被粉碎時，其會呈現小凝膠集合體的微凝膠狀態。微凝膠是一種弱凝膠。
至今已經已知許多技術可用於通過結合使用多種多糖而形成凝膠。例如，包括黃原酸膠和刺槐豆膠的組合以及角叉菜膠和刺槐豆膠的組合。就纖維素和其他多糖組成的真凝膠而言，JP-A-63-196238公開了可以通過以下方式製備凝膠材料將微原纖化纖維素與魔芋頭或魔芋粉混合以製備漿料，然後乾燥所述漿料或將其冷凍並融化。然而，當乾燥時這種凝膠會象橡皮糖那樣變得非常硬，當冷凍並融化時，該凝膠會顯著分離水而產生非常不均勻的質地以致於不能咬食。因而該凝膠不適用於食品。
如本發明中所用的，藻酸類包括藻酸、藻酸鹽和藻酸丙二醇酯。由於這些材料必須以溶解於水中的狀態使用，因此控制pH和控制鹽濃度可能是必要的。由於其水溶性，因而尤其優選藻酸鈉。藻酸是由β-D-甘露糖醛酸(縮寫為M)和α-L-葡糖醛酸(縮寫為G)組成的1，4-連接型嵌段共聚物。藻酸分子由三段組成，即M組成的嵌段(M-M-M-M)、G組成的嵌段(G-G-G-G)以及兩種片段交替組合而成的嵌段(M-G-M-G)。另一方面，半乳甘露聚糖其結構中具有由β-1，4-連接的β-D-甘露糖片段組成的主鏈以及由α-1，6-連接的α-D-半乳糖片段組成的側鏈。存在多種半乳甘露聚糖，例如瓜爾膠、刺雲豆膠、刺槐豆膠等，它們的不同之處在於甘露糖和半乳糖的比例。由於許多半乳甘露聚糖具有源於起始材料的獨特氣味，優選使用無味的純化製品。葡甘露聚糖具有β-1，4-連接的D-葡萄糖和D-甘露糖的結構，其中葡萄糖與甘露糖的比例為約2∶3。這包括魔芋粉和醇提純的葡甘露聚糖，其中優選的是高聚合度的純化葡甘露聚糖。具體地說，當製成1％水溶液時，優選的是25下粘度為30Pa□s或更大的那些，特別優選的是粘度為40Pa□s或更大的那些。
如上所述，當將水分散性乾燥組合物和至少一種選自藻酸、半乳甘露聚糖和葡甘露聚糖中的多糖分散於水中並然後放置時，可以形成凝膠組合物。然而，凝膠組合物的形成並不限於使用所述水分散性乾燥組合物的情況。同樣可以使用水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物。然而，當同樣可以使用水分散性乾燥組合物時，達到最高凝膠強度。就混合量而言，水分散性乾燥組合物(或水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物)的量用為0.15％(固體)或更多，至少一種選自藻酸、半乳甘露聚糖和葡甘露聚糖中的多糖的用量為0.03％或更多。固體成分的總濃度的上限為約5％。製備的凝膠組合物的凝膠強度(斷裂強度)為至多約1N。多糖可以以粉末形式加入，或在其製成水溶液(溶脹溶液)之後與分散於水中的水分散性乾燥組合物(或水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物)混合。如果在將多糖製成水溶液(或溶脹溶液)後使用多糖，那麼凝膠強度傾向於變高。如果將多糖在高溫(30℃以上)下混合，那麼會立即開始形成凝膠，因此可以通過於較低溫度(例如，約5℃)和高速攪拌下混合而在短時間內得到較高的凝膠強度。
如果對這些凝膠狀組合物進行熱處理，那麼可以得到更高的凝膠強度(斷裂強度)。術語「熱處理」指的是保持在30℃或更高溫度下放置的操作。可以在通過放置由混合所述水分散性乾燥組合物(或水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物)與多糖得到的混合物的方式形成凝膠狀組合物的時候進行熱處理，或者可以在形成凝膠組合物之後進行熱處理。
較高的熱處理溫度可以在較短時間內產生較高的凝膠強度。當在一旦形成凝膠狀組合物之後對其進行加熱時，凝膠強度可通過在高於用以形成凝膠組合物的溫度(例如60～120℃或更高)下加熱數秒至數天而顯著增加。即使溫度降低至較低的溫度，也可以保持強度。也就是說，它在熱力學上是不可逆的。即使對其進行再次加熱，該凝膠組合物也不會溶解或者造成水分離，因而具有非常高的熱穩定性。因此，可以在食用之前加熱該凝膠組合物。具體地說，該組合物可以在50℃或更高溫度下保持0.011N的凝膠強度。如果該凝膠組合物的量減少，那麼其可以提供類似於現有凝膠的非常柔軟的凝膠，但是其在熱穩定性方面仍舊錶現出色並且無水分離現象。因此，其最適於用作普通甜點(desert)和作為蒸餾食品，如近年來引起公眾興趣的針對吞咽作用失調者的食品。從膳食多樣化的角度考慮，由於以下原因可以提供熱食品、即使在凝膠柔軟的情況下水分離程度也同樣較小以及即使在蒸餾消毒的情況下也可以保持凝膠結構，因此如果混入了固體成分(例如碎食物等)，其不會發生沉澱。這使得可以保持食品與消毒之前同樣均勻的狀態。由於所述凝膠組合物即使當被投入熱水中時也會不溶解或分散，因此該組合物可以呈切塊狀並用作味噌湯或其他湯中的成分。
對於所述凝膠形成組合物和凝膠組合物中混合的成分來說，最合適的是由所述水分散性纖維素和羧甲基纖維素鈉組成的那些。當半乳甘露聚糖用作多糖時，即使在低溫下凝膠強度也傾向於變高。然而，應當注意的是如果過度受熱，那么半乳甘露聚糖會分解並且凝膠強度變低。由於葡甘露聚糖的熱穩定性高，即使在形成凝膠組合物之後受熱其凝膠強度也幾乎不會降低。由於高粘度型葡甘露聚糖，優選通過預先將其製成溶脹溶液的方式使用葡甘露聚糖。雖然所述水分散性乾燥組合物(或水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物)與多糖之間各自存在最佳的混合比例，最佳比例以多糖的比例表示時為約5～40重量％。例如，對於刺槐豆膠的情況來說，該比例為約50重量％，對於刺雲豆膠的情況來說，該比例為約10重量％，對於葡甘露聚糖的情況來說，該比例為約30重量％。
如此處所用的，術語「具有海綿狀結構的凝膠組合物」(下文稱為「海綿狀凝膠」)指的是具有類似海綿結構的凝膠。其中的孔的短軸(d)和長軸(l)為約1～1,000μm，並且d/l為約1～10，所述孔為多邊形如三角形、正方形、梯形、菱形、五邊形、六邊形等。孔的形狀可以在足量的水存在下通過用光學顯微鏡以透射光或偏振光對用鋒利的刀切成薄片的凝膠觀察得到。同樣可以在冷凍乾燥後通過SEM觀察孔的形狀。在定義孔的分隔壁中，所述水分散性纖維素和葡甘露聚糖形成凝膠，其中含水量為約5～50％。保留在孔中的水量為約90～95％。
本發明的海綿狀凝膠包含水分散性乾燥組合物(或水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物)、葡甘露聚糖和水。近似組成(固體)為水分散性乾燥組合物(或水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物)∶葡甘露聚糖＝85∶15～35∶65(固體)，優選為80∶20～37∶63，特別優選為75∶25～40∶60。當該組成比例處於上述範圍內時，可以表現出較高的斷裂強度。所述凝膠中的固體總濃度為約0.1～5％，特別優選為0.5～1.5％。如果固體濃度低，那麼凝膠強度(斷裂強度)變低。當濃度太高時，該體系粘度會變得過高並且攪拌和混合變得難以進行。
本發明的海綿狀凝膠是可食用的，並可用於食品中。其具有足夠低的硬度而適於健康人咬食和咀嚼。其凝膠強度(斷裂強度)為約0.1～5N。和用於洗餐具的海綿類似，當用勺子等推擠時，本發明的海綿狀凝膠隨著其體積的收縮會釋放出水分。當向其中加入足量的水分時，所述海綿可以吸收水分並膨脹直到其恢復原樣。可以重複該操作，因而，水分的吸收和分離能夠以可逆的方式實現。雖然如此，如上所述，所述海綿狀凝膠具有足夠低的硬度使得人們可以咬食和咀嚼。所述海綿狀凝膠具有源自海綿結構的鬆脆或易碎的質地。食用時這種凝膠表現出的口感，即由從整個凝膠中流出的水分產生的多汁感和咬食時的鬆脆口感，是一種不同於現有凝膠(如瓊脂、角叉菜膠/刺槐豆膠凝膠、纖維果、魔芋等)的新穎口感。
為了製備本發明的海綿狀凝膠，首先必須使水分散性乾燥組合物(或水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物)處於其中細纖維狀纖維素均勻分散於水中的狀態。為此，理想的是使用高效設備例如高速旋轉勻漿機、活塞式高壓勻漿機等製備分散體。更優選地，製備所述分散體時的溫度為60或更高。為了在水中溶解(溶脹)高粘度型葡甘露聚糖，可以使用已知的方法。例如，可以在室溫下將葡甘露聚糖加入水中並攪拌，之後將該混合物放置7小時或更久。所述水分散的混合物可以按照如下方式製備通過首先將水分散性乾燥組合物(或水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物)分散於水中，然後加入葡甘露聚糖粉末並充分攪拌該混合物，或通過加入葡甘露聚糖的水溶液以及然後攪拌和混合所得的混合物。高速旋轉勻漿機的實例包括由Tokushu Kika Kogyo，Co.，Ltd.製造的TK Homomixer，由Nippon Seiki，Co.，Ltd.製造的Excel Autohomogenizer等。
隨後，將該水分散的混合溶液冷凍。該步驟可以通過攪拌和混合該溶液、將其放置以形成凝膠組合物和其後冷凍所得的組合物而實現，或通過立即冷凍製得的混合物而實現。通過經熱處理等一次形成具有高凝膠強度(斷裂強度)的凝膠組合物和其後進行冷凍的方式可以使得所述海綿狀凝膠達到更高的凝膠強度(斷裂強度)。
所述冷凍是通過將水分散的混合溶液供入容器中並冷卻至低於凝固點的溫度而進行的。該方法包括浸入冷卻介質(如鹽水等)的方法；將其放置在低溫環境(如冰箱中)下的方法；在升高的壓力下冷卻至低於凝固點的溫度和然後減壓至大氣壓以促進冷凍的方法等。可以適當選擇這些方法中的一種。冷凍溫度(冷凍速率)會顯著影響所述海綿狀結構的形成。例如，當在不低於-20的相對較高的溫度下緩慢冷凍時，可以形成大孔和厚的分隔壁並且產生的口感往往變得非常鬆脆。另一方面，當在-45或更低的相對較低的溫度下迅速冷凍時，可以形成小孔並且產生的口感往往變得柔軟而光滑。這可能歸因於海綿狀結構中的孔依賴於冰晶生長這一事實。通過將冷凍製品放置在超過0的溫度下實現解凍。例如，解凍溫度可以為室溫或者更高的溫度。
為了改善味道和外觀，可以向本發明的海綿狀凝膠中混入其他食品材料，例如澱粉、油和脂肪、蛋白質、鹽等以及調味品、甜味劑、食用色素、辛香料、酸化劑、乳化劑、增稠穩定劑、食用纖維、營養增強劑(維生素、鈣等)以及風味材料，條件是這些材料的加入不會對凝膠的形成性能產生不利影響。
本發明的海綿狀凝膠適用於甜點(例如什果賓治、anmitsu(用蜂蜜和豆醬的煮熟的豌豆)、果凍等)成分中。在這種情況下，例如，由水分散性乾燥組合物(或水分散性纖維素或懸浮狀含水組合物)、葡甘露聚糖和水形成海綿狀凝膠，然後將該凝膠浸入糖漿中並混合入甜點中。
此外，本發明的凝膠適合用於飲料、湯、餡料等的強化中。本發明製品的可逆吸收和釋放水分的性質也可用在藥物、化妝品和工業製品領域中。
實施例下文通過實施例進一步詳細地描述本發明。實施例中所述的測量是按照下列方法進行的。
纖維素物質的平均聚合度
纖維素物質的平均聚合度根據ASTM指示D 1795-90「Standard TestMethod for Intrinsic Viscosity of Cellulose」確定。
纖維素物質的α-纖維素含量
這種測定是根據JIS P8101-1976「Method for Testing Dissolved Pulp」5.5α-纖維素進行的。
纖維素纖維(顆粒)的形狀(長軸、短軸、長軸/短軸比值)
由於纖維素纖維(顆粒)的尺寸可以在寬範圍內變化，因此不能僅通過一種顯微鏡觀察所有的情況。因此，根據纖維(顆粒)的尺寸適當地選擇光學顯微鏡和掃描電鏡(中等解析度SEM和高解析度SEM)以進行觀察和測量。
當使用光學顯微鏡時，將調節至適當濃度的纖維素纖維(顆粒)的水分散體放在載玻片上，蓋上蓋玻片，並進行觀察。
當使用中等解析度SEM(由JEOL Ltd.製造的JSM-5510LV)時，將含水試樣溶液放在樣品架上並風乾，之後於其上氣相沉積約3nm的Pt-Pd，然後觀察該試樣。
當使用高解析度SEM(由Hitachi Science Systems，Co.，Ltd.製造的S-5000)時，將試樣水分散體放在樣品架上並風乾，隨後氣相沉積約1.5nm的Pt-Pd然後觀察該試樣。
對從照片中選擇的15或更多個顆粒測量纖維素纖維(顆粒)的長軸、短軸和長軸/短軸比值。在以下所述的實施例中，纖維的形狀包括從幾乎直的形狀到彎曲的形狀(象頭髮)，但其中沒有像廢紗線一樣的捲曲狀。在一根纖維內短軸(厚度)的變化範圍寬，因而取平均值。高解析度SEM用於觀察短軸為約幾個nm到200nm的纖維，但是一根纖維太長，不能在單一的視野中觀察到。因而，在移動視野的同時重複進行照相，之後結合照片進行分析。
損耗角正切(＝損耗彈性模量/儲能彈性模量)(1)稱出一份試樣和水以得到具有0.5重量％固體濃度的水分散體，用Ace勻漿機(由Nippon Seiki，Co.，Ltd.製造，型號AM-T)在15,000rpm下分散15分鐘。
(2)分散體在25環境下放置3小時。
(3)在於下列條件下測量之前將試樣溶液供入動態粘彈性測量設備中並放置5分鐘。由其結果，得出在10rad/s的頻率下的損耗角正切(tanδ)。
設備ARES(型號100 FRTN1)(由Rheometric Scientific Inc.製造)幾何結構二重壁庫埃特粘度計(Double Wall Couette)溫度25應變10％(固定的)頻率1至100rad/s(在約170秒期間內升高)0.25％粘度
(1)稱出一份試樣和水以得到具有0.25重量％固體濃度的水分散體，用Ace勻漿機(型號AM-T，由Nippon Seiki，Co.，Ltd.製造)在15,000rpm下分散15分鐘。
(2)分散體在25下放置3小時。
(3)在徹底攪拌之後，準備旋轉粘度計(B型粘度計BL形狀，由Tokimek，Co.，Ltd.製造)。在完成所述攪拌之後30秒，轉子開始轉動。之後30秒，讀取粘度計的示數，由其計算得到粘度。轉子的轉速固定為60rpm，可以根據粘度適當地改變轉子。
沉降體積
(1)稱出一份試樣和水以得到0.5重量％的水分散體，並將其供入有蓋的玻璃容器中。以手動的方式振蕩和攪動該內容物約20次。
(2)將100mL試樣溶液倒入內徑為25mm的玻璃管中，上下翻轉該管數次以攪動所述內容物，之後將管在室溫下放置4小時。
(3)目測混濁的(或半透明的)懸浮液層體積，其作為沉降體積(％)。
水分散性纖維素中「可穩定懸浮於水中的成分」的含量
(1)稱出一份試樣和水以得到具有0.1重量％纖維素濃度的水分散體，用Ace勻漿機(型號AM-T，由Nippon Seiki，Co.，Ltd.製造)在15,000rpm下分散15分鐘。
(2)將20g試樣溶液供入離心管中並通過離心機在1,000G離心分離5分鐘。
(3)移走上層液體層，測量沉澱成分的重量(a)。
(4)然後，使該沉澱成分完全乾燥，測量固體成分的重量(b)。
(5)根據下列公式，計算得到「可穩定懸浮於水中的成分」的含量(c)c＝5,000×(k1+k2) [重量％]條件是，當該體系不包含水溶性聚合物(和/或親水性物質)時，k1和k2根據下列公式計算k1＝0.02-bk2＝{k1×(a-b)}/(19.98-a+b)當該體系包含水溶性聚合物(和/或親水性物質)時，k1和k2根據下列公式計算k1＝0.02-b+s2k2＝k1×w2/w1纖維素/水溶性聚合物(親水性物質)＝f/d[混合比例]w1＝19.98-a+b+0.02×d/fw2＝a-bs2＝0.02×d×w2/{f ×(w1+w2)}當「在水中可穩定分散的成分」的含量非常大時，沉澱成分的重量變小，因此就使用上述方法而言，測量的準確性水平低。因此，在這樣的情況下，(3)及其之後的過程按照下列方式進行。
(3』)取出上層液體層並測量其重量(a』)。
(4』)然後，使上層成分完全乾燥，測量固體成分的重量(b』)。
(5』)根據下列公式，計算出「在水中可穩定分散的成分」的含量(c)c＝5,000×(k1+k2)[重量％]條件是，當該體系不包含水溶性聚合物(和/或親水性物質)時，k1和k2根據下列公式計算k1＝b』k2＝k1×(19.98-a』+b』)/(a』-b』)當體系包含水溶性聚合物(和/或親水性物質)時，k1和k2根據下列公式計算k1＝b』-s2×w1/w2k2＝k1×w2/w1纖維素/水溶性聚合物(親水性物質)＝f/d[混合比例]w1＝a』-b』w2＝19.98-a』+b』-0.02×d/fs2＝0.02×d×w2/{f×(w1+w2)}當操作(3)中上層液體層和沉澱成分之間的界線不清晰且分離困難時，可以在適當降低的纖維素濃度下進行該操作。
《實施例1》將市售可得木質漿料(平均聚合度＝1,710，α-纖維素含量＝93重量％)切成6×12mm的長方形並浸入足量的水中。其後立即，將漿料從水中取出，從篩中濾過水。那時，含水量為74重量％。當使溼漿料通過切割研磨機(「Comitrol」型號1700，由URSCHEL LABORATORIES，Inc.製造，微切割頭/刀片距離2.029mm，葉輪轉速9,000rpm)一次，纖維長度變成0.25～3.25mm(纖維長度為0.5mm或更大的成分的含量為約98％)。
稱量切割研磨機處理過的製品和水以得到2重量％的纖維含量，攪拌混合物直到不再觀察到纖維之間的纏結。用磨石旋轉型粉碎機(「Cerendipiter」型號MKCA6-3，由Masukou Sangyo，Co.，Ltd.製造；磨床MKE6-46，磨床轉速1,800rpm)處理由此得到的水分散體。處理次數為4次，並且磨床間隙分別變化至200 60 40 40μm。由此得到的水分散體具有93％的沉降體積。
隨後，用水稀釋由此得到的水分散體以使得濃度為1重量％，將稀釋了的分散體通過高壓勻漿機(「Microfluidizer」型號M-110Y，由MFIC Corp.製造，處理壓力110MPa)8次。然後，該分散體在35,000G離心分離30分鐘，棄去上層液體，在濾紙之間對沉澱物進行脫水以得到含水量為82重量％的水分散性纖維素A。其0.25％粘度為70mPas。其結晶度為82％。當用光學顯微鏡和中等解析度SEM觀察時，觀察到長軸為10～400μm、短軸為1～10μm並且長軸/短軸比值為10～300的細纖維狀纖維素。損耗角正切為0.21。雖然試圖根據JAPAN TAPPI漿料測試方法No.26測量其保水率，但是全部試樣通過杯狀過濾器，因而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為95重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為0.9～20μm、短軸為5～100nm並且長軸/短軸比值為30～300的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例2》將市售可得麥稈漿(平均聚合度＝930，α-纖維素含量＝68重量％)切成6×12mm的長方形。向其中加入水以得到4重量％的濃度。用民用混合器攪拌該混合物5分鐘。當用高速旋轉勻漿機(ULTRA-DISPERSER，型號LK-U，由Yamato Kagaku製造)分散該混合物1小時，纖維長度變成4mm或更小。
分別在改變磨床間隙為60 40μm的同時，由用磨石旋轉型粉碎機(「Cerendipiter」型號MKCA6-3，磨床MKE6-46，磨床轉速1,800rpm)處理此得到的水分散體兩次。由此得到的水分散體具有95體積％的沉降體積。
隨後，用水稀釋由此得到的水分散體至1重量％的濃度，將稀釋了的分散體通過高壓勻漿機(「Microfiuidizer」型號M-110Y，處理壓力110MPa)20次以得到懸浮狀含水組合物B。其結晶度為72％。0.25％粘度為84mPas。當通過光學顯微鏡和中等解析度SEM觀察時，觀察到長軸為10～900μm、短軸為1～30μm並且長軸/短軸比值為6～100的細纖維狀纖維素。損耗角正切為0.19。雖然試圖測量其保水率，但是全部試樣通過杯狀過濾器而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為99重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為0.7～15μm、短軸為4～200nm並且長軸/短軸比值為30～350的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例3》用水稀釋從實施例2中磨石旋轉型粉碎機處理的製品至2重量％的濃度，並將其通過高壓勻漿機(「Ultimizer System」型號HJP25030，由SuginoMachine，Co.，Ltd.製造，處理壓力175MPa)8次以得到懸浮狀含水組合物C。結晶度為74％。0.25％粘度為69mPa s。當通過光學顯微鏡觀察時，觀察到長軸為10～700μm、短軸為1～30μm並且長軸/短軸比值為10～150的細纖維狀纖維素。損耗角正切為0.43。雖然試圖測量其保水率，但是全部試樣通過杯狀過濾器而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為89重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為1～20μm、短軸為6～300nm並且長軸/短軸比值為30～350的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例4》在用手撕碎的同時將市售可得稻杆漿(平均聚合度＝810，α-纖維素含量＝82重量％，含水量＝55重量％)投入水中，攪拌直到不再觀察到纖維之間的纏結。從而，製備了固體濃度為3重量％的水分散體。纖維長度為2.5mm或更小。
用磨石旋轉型粉碎機(「Cerendipiter」型號MKCA6-3，磨床轉速1,800rpm)處理由此得到的水分散體兩次。第一次通過時，所用的磨床為MKE6-46且間隙為100μm，第二次通過時，磨床為MKGAW6-80且間隙為50μm。由此得到的水分散體具有83體積％的沉降體積。
隨後，用水稀釋由此得到的水分散體以使得濃度為0.5重量％，將稀釋了的分散體通過高壓勻漿機(「Microfiuidizer」型號M-140K，處理壓力175MPa)6次以得到懸浮狀含水組合物D。其結晶度為65％。0.25％粘度為43mPa s。當通過光學顯微鏡觀察時，觀察到長軸為30～800μm、短軸為1～40μm並且長軸/短軸比值為8～120的細纖維狀纖維素。損耗角正切為0.91。雖然試圖測量其保水率，但是部分試樣通過杯狀過濾器而殘留物造成堵塞，因而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為37重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為1～20μm、短軸為10～300nm並且長軸/短軸比值為25～350的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例5》將市售可得木質漿料(平均聚合度＝1,820，α-纖維素含量＝77重量％)切成6×16mm的長方形並向其中加入足量的水以得到80重量％的固體濃度。將該混合物通過切割研磨機(「Comitrol」型號1700，切割頭刀片距離2.03mm，葉輪轉速3,600rpm)，同時控制水分離和漿料碎屑至最小量。結果，纖維長度變成0.75-3.75mm。
稱量切割研磨機處理過的製品、羧甲基纖維素鈉和水使得羧甲基纖維素鈉的濃度達到0.0706重量％，攪拌混合物直到不再觀察到纖維之間的纏結。用磨石旋轉型粉碎機(「Celendipiter」型號MKCA6-3，由MasukouSangyo，C0.，Ltd.製造；磨床MKE6-46，磨床轉速1,800rpm)處理由此得到的水分散體。分別在改變磨床間隙為110 80μm的同時，進行處理兩次。由此得到的水分散體具有89％的沉降體積。
隨後，用水稀釋由此得到的水分散體至0.5重量％的濃度，並將稀釋了的分散體通過高壓勻漿機8次(「Microfiuidizer」型號M-110Y，處理壓力110MPa)以得到懸浮狀含水組合物E。其結晶度為79％或更大。其0.25％粘度為128mpa s。當通過光學顯微鏡和中等解析度SEM觀察時，觀察到長軸為30～900μm、短軸為1～50μm並且長軸/短軸比值為6～200的細纖維狀纖維素。損耗角正切為0.45。雖然試圖測量其保水率，但是部分試樣通過杯狀過濾器而殘留物造成了堵塞，因而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為75重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為1～20μm、短軸為8～150nm並且長軸/短軸比值為30～350的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例6》將實施例5中磨石旋轉型粉碎機處理的製品直接通過高壓勻漿機4次(「Microfiuidizer」型號110Y，處理壓力95MPa)以得到懸浮狀含水組合物F。結晶度為79％或更高。0.25％粘度為68mPa s。當通過光學顯微鏡觀察時，觀察到長軸為10～400μm、短軸為1～5μm並且長軸/短軸比值為10～300的細纖維狀纖維素。損耗角正切為0.64。雖然試圖測量其保水率，但是部分試樣通過杯狀過濾器而殘留物造成了堵塞，因而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為43重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為1～20μm、短軸為10～150nm並且長軸/短軸比值為30～300的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例7》稱量實施例5中切割研磨機處理過的製品、羧甲基纖維素鈉和水使得纖維素的濃度達到3重量％和羧甲基纖維素鈉的濃度達到0.106重量％，攪拌混合物直到不再觀察到纖維之間的纏結。用磨石旋轉型粉碎機(「Cerendipiter」型號MKCA6-3，由Masukou Sangyo，Co.，Ltd.製造；磨床MKE6-46，磨床轉速1,800rpm)處理由此得到的水分散體。分別在改變磨床間隙成150 120μm的同時，進行處理兩次。由此得到的水分散體具有91％的沉降體積。
隨後，用水稀釋由此得到的水分散體以使濃度為3重量％，並將稀釋了的分散體通過高壓勻漿機5次(「Microfiuidizer」型號M-140K，處理壓力200MPa)以得到懸浮狀含水組合物G。其結晶度為76％或更大。其0.25％粘度為67mPa s。當通過光學顯微鏡觀察時，觀察到長軸為20～700μm、短軸為1～50μm並且長軸/短軸比值為5～150的細纖維狀纖維素。損耗角正切為0.31。雖然試圖測量其保水率，但是部分試樣通過杯狀過濾器而殘留物造成了堵塞，因而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為59重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為1～15μm、短軸為10～80nm並且長軸/短軸比值為30～300的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例8》將羧甲基纖維素鈉加入懸浮狀含水組合物C(實施例3)中使得纖維素∶羧甲基纖維素鈉的比值達到85∶15(重量份)，用攪拌式勻漿機攪拌並混合15分鐘。
隨後，通過鼓式乾燥機乾燥該懸浮狀含水組合物並用刮具刮落。通過切割研磨機(「Flush Mill」，由Fuji Powdal，Co.，Ltd.製造)將其粉碎以使得粉碎後的材料達到幾乎完全通過目徑為1mm的篩子，而得到水分散性乾燥組合物H。
水分散性乾燥組合物H具有71％或更高的結晶度，0.25％粘度為61mpa s，以及損耗角正切為0.51。「可穩定懸浮於水中的成分」的含量為75重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為1～20μm、短軸為10～300nm並且長軸/短軸比值為30～350的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例9》將羧甲基纖維素鈉加入懸浮狀含水組合物F(實施例6)中以使得纖維素∶羧甲基纖維素鈉的比值達到80∶20(重量份)，用攪拌式勻漿機攪拌並混合15分鐘。
隨後，通過鼓式乾燥機乾燥該懸浮狀含水組合物並用刮具刮落。通過切割研磨機(「Flush Mill」)將其粉碎以使得粉碎後的材料達到幾乎完全通過目徑為1mm的篩子，而得到水分散性乾燥組合物I。
水分散性乾燥組合物I具有77％或更高的結晶度，0.25％粘度為66mPa s，以及損耗角正切為0.65。「可穩定懸浮於水中的成分」的含量為40重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為1～20μm、短軸為10～150nm並且長軸/短軸比值為30～300的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例10》將市售可得甘蔗渣漿料(平均聚合度＝1,320，α-纖維素含量＝77％)切成6×16mm的長方形。稱量甘蔗渣漿料、羧甲基纖維素鈉和水使得纖維素的濃度達到3重量％和羧甲基纖維素鈉的濃度達到0.176重量％，並通過民用混合器攪拌該混合物5分鐘。
用磨石旋轉型粉碎機(「Cerendipiter」型號MKCA6-3，磨床MKE6-46，磨床轉速1,800rpm)處理由此得到的水分散體3次。由此得到的水分散體具有100體積％的沉降體積。
隨後，用水稀釋由此得到的水分散體以使濃度為2重量％，並將稀釋了的分散體通過高壓勻漿機4次(「Microfiuidizer」型號M-140K，處理壓力110MPa)以得到懸浮狀含水組合物。其結晶度為73％或更高。其0.25％粘度為120mPa s。當通過光學顯微鏡和中等解析度SEM觀察時，觀察到長軸為10～500μm、短軸為1～25μm並且長軸/短軸比值為5～190的細纖維狀纖維素。損耗角正切為0.32。「可穩定分散於水中的成分」的含量為99重量％。
將羧甲基纖維素鈉加入懸浮狀含水組合物中以使得纖維素∶羧甲基纖維素鈉的比值達到85∶15(重量份)，並用攪拌式勻漿機攪拌和混合該混合物15分鐘。隨後，通過鼓式乾燥機乾燥該懸浮狀含水組合物並用刮具刮落。通過切割研磨機(「Flush Mill」，由Fuji Powdal，Co.，Ltd.製造)將其粉碎以使得粉碎後的材料達到幾乎完全通過目徑為2mm的篩子，而得到水分散性乾燥組合物J。水分散性乾燥組合物J結晶度為73％，0.25％粘度為143mPa s，以及損耗角正切為0.38。「可穩定懸浮於水中的成分」的含量為98重量％。當通過高解析度SEM觀察「可穩定分散於水中的成分」時，觀察到長軸為1～17μm、短軸為10～350nm並且長軸/短軸比值為20～250的非常細的纖維狀纖維素。
《實施例11》凝膠形成組合物K是通過混合水分散性乾燥組合物H(85重量份)和藻酸鈉(其1％水溶液在20℃下的粘度為500～600mPa s)(15重量份)而製備的。
隨後，稱量組合物K和水以得到1重量％的固體成分濃度，通過Ace勻漿機(型號AM-T，由Nippon Seiki，Co.，Ltd.製造)在25℃下以15,000rpm分散10分鐘。將該分散體裝入內徑為45mm的圓柱形玻璃容器中至約45mm的高度並在5℃下放置24小時以得到凝膠組合物。5℃下凝膠強度為0.04N。
通過流變計(「RHEO METER」型號NRM-2002J；推進夾具10mmΦ球形夾具；推進速度2cm/min)直接測量凝膠強度(斷裂強度)，而不必從容器中移出該凝膠組合物。
《實施例12》凝膠形成組合物L是通過混合水分散性乾燥組合物H(85重量份)和瓜爾膠(其1％水溶液在25℃下的粘度900～1,100mPa s)(15重量份)而製備的。
隨後，稱量組合物L和水以得到1重量％的固體成分濃度，並通過Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散10分鐘。將該分散體裝入內徑為45mm的圓柱形玻璃容器中至約45mm的高度並在5℃下放置24小時以得到凝膠組合物。5℃下凝膠強度為0.16N。凝膠強度以與實施例11中相同的方法測量。
《實施例13》凝膠形成組合物M是通過混合水分散性乾燥組合物H(60重量份)和葡甘露聚糖(其1％水溶液在25℃下放置7小時之後的粘度100Pa s或更高)(40重量份)而製備的。
隨後，稱量組合物M和水以得到1重量％的固體成分濃度，並通過Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散10分鐘。將該分散體裝入內徑為45mm的圓柱形玻璃容器中至約45mm的高度並在5℃下放置24小時以得到凝膠組合物。5℃下凝膠強度為0.32N。
當凝膠組合物在60℃下放置24小時，其凝膠強度(60℃)變成1.6N。既沒有觀察到水分離也沒有觀察到變形。
當分散操作之後立即在120℃下對凝膠組合物進行加熱處理15分鐘時，得到具有0.36N的凝膠強度(25℃)的凝膠組合物。凝膠強度全部以與實施例11中相同的方法測量。
《實施例14》凝膠形成組合物N是通過混合水分散性乾燥組合物I(60重量份)和葡甘露聚糖(其1％水溶液在25℃下的粘度900～1,100mPa s)(40重量份)而製備的。
隨後，稱量組合物N和水以得到1重量％的固體成分濃度，並通過Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散10分鐘。將該分散體裝入內徑為45mm的圓柱形玻璃容器中至約45mm的高度並在5℃下放置24小時以得到凝膠組合物。5℃下凝膠強度為0.11N。當為了熱處理而將該凝膠組合物於80℃下放置3小時，其凝膠強度(80℃)增加至0.33N。既沒有觀察到水分離也沒有觀察到變形。即使冷卻至5℃時該凝膠組合物也可大致保持相同的凝膠強度(0.31N)。凝膠強度全部以與實施例11中相同的方法測量。
《實施例15》通過以下方式製備凝膠組合物稱量水分散性乾燥組合物I、提純的瓜爾膠(其1％水溶液在25℃下的粘度5～6Pa s)和水使得水分散性乾燥組合物I和瓜爾膠的濃度分別達到0.9重量％和0.1重量％，通過Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散該混合物10分鐘，然後將其在5℃下放置24小時。5℃時凝膠強度為0.09N。當對該凝膠進行熱處理(80℃下放置3小時)，凝膠強度80℃下增加至0.12N。既沒有觀察到水分離也沒有觀察到變形。即使冷卻至5℃時，該凝膠組合物也可大致保持相同的凝膠強度(0.11N)。
全部凝膠強度以與實施例11中的相同方法測量。
《實施例16》通過以下方式製備凝膠組合物稱量水分散性乾燥組合物J、葡甘露聚糖(其1％水溶液在25℃下放置7小時之後的粘度100Pa s或更高)和水使得水分散性乾燥組合物J和葡甘露聚糖的濃度分別達到0.7重量％和0.3重量％，通過Ace勻漿機於80℃下以15,000rpm分散10分鐘，然後進行熱處理(80℃下放置3小時)。25℃時凝膠強度為0.10N。
當將由此得到的凝膠組合物加熱至60℃，凝膠強度變為0.17N。既沒有觀察到水分離也沒有觀察到變形。
在另一個試驗中，將水分散性組合物J投入80℃的熱水中，並通過Ace勻漿機以15,000rpm分散5分鐘以得到1重量％的水分散體。另一方面，在25℃下將葡甘露聚糖投入水中並溶脹7小時以得到1重量％的溶脹溶液。在分別冷卻至5℃之後，將它們以7∶3的比例(水分散性乾燥組合物J∶葡甘露聚糖＝7∶3)通過Ace勻漿機在15,000rpm下一起混合併分散5分鐘，在80℃下進一步熱處理5分鐘以得到凝膠組合物。25℃時凝膠強度為0.21N。
所有的凝膠強度是以實施例11中相同的方法測量的。
《實施例17》將水分散性乾燥組合物J投入80℃的熱水中並通過Excel自動勻漿機(型號ED-7，由Nippon Seiki，Co.，Ltd.製造)以15,000rpm分散10分鐘，之後加入刺雲豆膠並在15,000rpm下分散10分鐘以得到包含0.9重量％水分散性乾燥組合物J和0.1重量％刺雲豆膠的液體混合物。由此得到的混合物在5℃下放置72小時以得到凝膠組合物。25℃時其凝膠強度為0.15N。當加熱至60℃，其凝膠強度增加至0.17N。既未觀察到水分離也沒有觀察到變形。所有凝膠強度以與實施例11中相同的方法測量。
《對比實施例1》將市售可得的木質漿料(平均聚合度＝1,050，α-纖維素含量＝97重量％)切成6×16mm的長方形並浸入足量的水中。在確定該漿料已經全部被水浸溼之後，用篩子輕輕地濾去水。那時，固體成分的濃度為76重量％。當將該溼漿料通過切割研磨機(「Comitrol」型號1700，切割頭刀片距離2.03mm，葉輪轉速3,600rpm)一次時，纖維長度達到0.75～3.25mm。
稱量切割研磨機處理過的製品和水以得到2重量％的纖維含量，攪拌該混合物直到不再觀察到纖維之間的纏結。用磨石旋轉型粉碎機(「Cerendipiter」型號MKCA6-3，由Masukou Sangyo，Co.，Ltd.製造；磨床MKE6-46，磨床轉速1,800rpm)處理由此得到的水分散體。分別在改變磨床間隙成110→80μm的同時，進行處理兩次。由此得到的水分散體具有90體積％的沉降體積。
隨後，用水稀釋由此得到的水分散體以使得濃度為1重量％，並將稀釋了的分散體通過高壓勻漿機8次(「Microfluidizer」型號M-110Y，處理壓力110MPa)以得到纖維素水分散體a。其0.25％粘度為36mPa s。當通過光學顯微鏡和中等解析度SEM觀察時，觀察到長軸為40～1,000μm、短軸為1～65μm並且長軸/短軸比值為4～100的纖維狀纖維素。當被製成0.5重量％水溶液，其損耗角正切為1.1。雖然試圖測量其保水率，但是部分試樣通過杯狀過濾器而殘留物造成了堵塞，因而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為18重量％。
《對比實施例2》將市售可得的木質漿料(平均聚合度＝1，210，α-纖維素含量＝94重量％)切成6×16mm的長方形並浸入足量的水中。在確定該漿料已經全部被水浸溼之後，用篩子輕輕地濾去水。那時，固體成分的濃度為78重量％。當將該溼漿料通過切割研磨機(「Comitrol」型號1700，切割頭刀片距離2.03mm，葉輪轉速3,6000rpm)一次時，纖維長度達到0.25～3.25mm。
稱量切割研磨機處理過的製品和水以得到2重量％的纖維濃度，攪拌該混合物直到不再觀察到纖維之間的纏結。用磨石旋轉型粉碎機(「Cerendipiter」型號MKCA6-3，磨床MKE6-46，磨床轉速1,800rpm)處理由此得到的水分散體。分別在改變磨床間隙成110→80μm的同時，進行處理兩次。由此得到的水分散體具有88體積％的沉降體積。
隨後，用水稀釋由此得到的水分散體以使濃度為1重量％，並將稀釋了的分散體通過高壓勻漿機8次(「Microfiuidizer」型號M-110Y，處理壓力110MPa)以得到纖維素水分散體b。其0.25％粘度為56mPa s。當通過光學顯微鏡觀察時，觀察到長軸為50～1,050μm、短軸為1～50μm並且長軸/短軸比值為4～150的纖維狀纖維素。損耗角正切為0.92。雖然試圖測量其保水率，但是部分試樣通過杯狀過濾器而殘留物造成了堵塞，因而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為25重量％。
《對比實施例3》將市售可得的纖維素粉末(平均聚合度＝390，α-纖維素含量＝72重量％)分散於水中以得到3重量％濃度。纖維長度為0.005～2mm。用磨石旋轉型粉碎機(「Cerendipiter」型號MKCA6-3，磨床MKGAW6-80，磨床轉速1,800rpm)處理該水分散體。分別在改變磨床間隙至80和50μm的同時，進行處理兩次。由此得到的水分散體具有78體積％的沉降體積。
隨後，用水稀釋由此得到的水分散體以使濃度為1重量％，並將稀釋了的分散體通過高壓勻漿機8次(「Microfiuidizer」型號M-110Y，處理壓力110MPa)以得到含水纖維素分散體c。其0.25％粘度為69mPa s。當通過光學顯微鏡觀察時，觀察到長軸為5～60μm、短軸為1～30μm並且長軸/短軸比值為3～25的纖維顆粒。損耗角正切為1.8。雖然試圖測量其保水率，但是全部試樣通過杯狀過濾器，因而不能確定其值。「可穩定分散於水中的成分」的含量為69重量％。然而，當通過高解析度SEM觀察時，發現所述纖維被高度縮短並具有0.2～1μm的長軸、20～70nm的短軸和6～30的長軸/短軸比值。
《實施例18-27》通過使用水分散性纖維素A、懸浮狀含水組合物B至G以及水分散性乾燥組合物H至J作為本發明的製品，製備可可飲料。首先，稱量各成分和熱水(80℃)使得各成分的濃度達到如下值本發明製品0.05％(固體)、可可粉0.5％、全脂奶粉0.8％、砂糖5.0％、乳化劑(中等純度的硬脂酸單甘油酯)0.2％以及食鹽0.05％。通過螺旋槳式攪拌器在80℃下以600rpm攪拌該混合物10分鐘，條件是在水分散性乾燥組合物H和I的情況下，例外地在進行預分散(通過Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散0.5％水分散體15分鐘)之後使用它們。
接著，用活塞式勻漿機分別在15和20MPa下對該分散體進行兩次均化處理，倒入玻璃制耐壓瓶中，在121℃下消毒30分鐘。在用流水將消毒的混合物冷卻至室溫之後，以手動方式振蕩並攪動約10次，然後將其在60℃的環境下放置一周。
在可可飲料中，重要的問題包括(1)隨著時間的推移可可顆粒沉澱並附著於容器的底部，(2)一旦沉澱的可可顆粒即使通過振蕩容器也難以再分散，(3)可可的乳品成分和油質成分會分離並聚集(出油)在飲料的上部，以及(4)穩定劑的加入導致粘度增加和吞咽感(口感)的退化等。關於這些項目的評價結果概述於表1中。
表1 可可飲料的評價

*1在試樣製備之後就測量粘度(有BL轉接器的B型粘度計，轉子轉速12rpm，25℃下)*2由飲料中可可粉層的體積表示％。當其為100％，可可粉均勻懸浮在飲料中。當其為1％，大部分可可粉沉澱並附著於容器的底部。
*3上下翻轉容器然後回到原始位置的操作算作一次。為了再分散可可粉層以使體系均勻所需的該操作的重複次數被用於評價(-在該情形下沒有出現)。數值越小意味著再分散性越好，這是優選的。
從結果中顯見的是，本發明的製品以微小量(如0.05％的製品)就可以達到使可可完全懸浮的作用或使沉澱的可可再分散變得容易，即使觀察到了一定程度的沉澱。另外，在維持相對低粘度的同時，存在防止出油的作用。
《對比實施例4和5》根據實施例14製備和評價可可飲料，不同的是本發明的製品被市售可得的細纖維素(「Ceolus Cream」FP-03，由Asahi Kasei Kabushiki Kaisha製造)代替。對於這些對比實施例，細纖維素(固體)的含量分別為0.05重量％和0.4重量％。評價結果示於表2中。
所用的細纖維素的0.25％粘度為1mPa s。儘管在光學顯微鏡下觀察時其具有相當模糊的顆粒形狀，但是其長軸為約5～10μm、短軸為1～2μm並且長軸/短軸比值為約5。損耗角正切是不可測量的，這是因為其粘彈性低於設備的檢測極限。雖然試圖測量其保水率，但是全部試樣通過了杯狀過濾器而無法確定其值。通過測量「可穩定分散於水中的成分」含量的方法得到的所述成分的含量為65重量％。當通過高解析度SEM觀察這兩個試樣時，觀察到長軸為100～300nm、短軸為20～50nm並且長軸/短軸比值為4～10的杆狀顆粒。
《對比實施例6和7》根據實施例14製備和評價可可飲料，不同的是本發明的製品被市售可得的微原纖化纖維素(「Celish」FD-100G，由Daicel Kagaku Kogyo，Co.，Ltd.製造)代替。微原纖化纖維素(固體)的含量為0.05％和0.4重量％。評價結果列於表2中。
所用的微原纖化纖維素的0.25％粘度為41mpa s。當在光學顯微鏡下觀察時，顆粒的形狀為如下長軸100～500μm、短軸2～40μm並且長軸/短軸比值為10～200。其損耗角正切為0.64，其保水率為390％。由測量「可穩定分散於水中的成分」含量的方法得到的所述成分的含量為14重量％。當通過高解析度SEM觀察該成分時，觀察到長軸為1～20μm、短軸為10～100nm並且長軸/短軸比值為10～300的纖維顆粒。
《對比實施例8-11》根據實施例14製備和評價可可飲料，不同的是本發明的製品被纖維素水分散體a至c代替，並且在另一個實施例中不存在本發明的製品(空白)。以根據固體成分表示，將纖維素水分散體的含量調節至0.05重量％。評價結果示於表2中。
表2 可可飲料的評價

*1在試樣製備之後就測量粘度(有BL轉接器的B型粘度計，轉子轉速12rpm，25℃)。
*2由飲料中可可粉層的體積表示％。當其為100％，可可粉均勻懸浮在飲料中。當其為1％，大部分可可粉沉澱並附著於容器的底部。
*3上下翻轉容器然後回到其原始位置的操作算作一次。計算再分散附著的可可粉和可可粉層以使體系均勻所需的重複次數。數值越小意味著再分散性越好，這是優選的。
儘管細纖維素和微原纖化纖維素可以顯示與本發明製品相似的效果，但是必須以大約8倍本發明製品的量使用這些材料。
《實施例28-30》用本發明的懸浮狀含水組合物C和F以及水分散性乾燥組合物I製備酸奶飲料。首先，將果膠(「UNIPECTIN」AYD-358，由SYSTEMSBIO-INDUSTRIES製造)溶解於80℃的熱水中以製備2重量％水溶液。該溶液在5℃下儲存過夜。然後，稱量本發明的製品、市售可得的5倍濃縮的酸奶、2％果膠水溶液和水以使得本發明製品的濃度為0.003％(固體含量)、5倍濃縮的酸奶濃度為20％和2％果膠水溶液的濃度為1.5％。然後攪拌該混合物5分鐘(螺旋槳式攪拌器，500rpm，室溫)；條件是在水分散性乾燥組合物I的情況下，在進行預分散(即用Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散其0.5％的水分散體15分鐘)之後使用該組合物。
其次，用活塞式勻漿機(15MPa)對其進行均化處理，在用螺旋槳攪拌的同時在85℃下加熱和消毒10分鐘，將其倒入玻璃容器中，用流水冷卻至室溫，手動振蕩並攪動大約10次，之後將其在60℃的環境下放置3天。
酸奶飲料的問題包括(1)隨著時間的推移牛乳蛋白質顆粒沉澱並附著於容器底部，(2)一旦沉澱的牛乳蛋白質顆粒即使振蕩容器也不能輕易地再分散，(3)如果加入過量穩定劑，雖然懸浮穩定性增加了，但是粘度也會升高，並且因此對口感產生不利影響(出現糊狀的感覺)。關於這些項目的評價結果列於表3中。
表3 酸奶飲料的評價

*1在試樣製備之後就測量粘度(有BL轉接器的B型粘度計，轉子轉速12rpm，25℃)。
*2顛倒翻轉容器然後回到其原始位置的操作算作一次。沉澱的牛乳蛋白質的再分散性通過計算再分散和使沉澱的牛乳蛋白質消失所需的操作次數而評估。數值越小意味著再分散性越好，這是優選的。
從結果中顯見的是，儘管本發明的製品不能防止乳蛋白顆粒沉澱，但是改善了沉澱的乳蛋白質顆粒的再分散性，即使當以非常小的量使用時也是如此。雖然粘度至多為3.2mpa s，但是飲用時幾乎感覺不到該粘度，並且不會覺查出糊狀的感覺。
《對比實施例12-18》就以下列情況製備和評價酸奶飲料以指定濃度使用與對比實施例4中所用相同的細纖維素、與對比實施例5中所用相同的微原纖化纖維素和水分散體b-c代替本發明的製品；不存在本發明製品(空白)。評價結果示於表4中。
表4 酸奶飲料的評價

*1在試樣製備之後就測量粘度(有BL轉接器的B型粘度計，轉子轉速12rpm，25℃)。
*2顛倒翻轉容器然後回到其原始位置的操作算作一次。沉澱的牛乳蛋白質的再分散性通過計算再分散和使沉澱的牛乳蛋白質消失所需的操作次數而評估。數值越小意味著再分散性越好，這是優選的。
儘管細纖維素和微原纖化纖維素也可以發揮與本發明製品類似的作用，但是它們必須以10倍於本發明製品或更多的量使用。
《實施例31-33》將水分散性乾燥組合物H、I或J加入熱水中並用Ace勻漿機(型號AM-T，由Nippon Seiki，Co.，Ltd.製造)在80℃下以15,000rpm分散15分鐘以製備0.5％分散體。向1～20份這種分散體中加入熱水(80℃)、48份咖啡提取物溶液、12.5份奶(脫脂的固體成分8.8％，乳脂3.8％)、6份糖、0.06份的碳酸氫鈉以及0.03份的蔗糖棕櫚酸酯。調節熱水的量使得總量達到100份。在80℃下通過螺旋槳攪拌由此得到的液體混合物10分鐘，然後用活塞式勻漿機對其均化兩次(最初壓力15MPa，第二次壓力5MPa)並倒入容積為200mL的玻璃制耐熱瓶中。在121℃消毒30分鐘，並用流水將其冷卻以得到奶咖啡。該奶咖啡在5、25或60℃的環境下放置一個月，目測外觀的均勻性(出油、凝結、沉澱的存在)。結果示於表5中。使具有BL轉接器的B型粘度計以60rpm的轉速由在5℃下儲存一天後的製品測量所述試樣的粘度。
- 完全不出現±很輕微地出現+ 出現++明顯出現表5 奶咖啡儲存試驗的結果(儲存一個月)

下文中所述的對比實施例19提出了不包含本發明水分散性乾燥組合物的配方。在這種情況下，觀察到了乳蛋白質的沉澱和出油。相反，根據所述實施例，由於水分散性乾燥組合物的加入，可以顯著抑制沉澱和出油；條件是該複合材料含量的增加傾向於某種程度上促進凝結。符號「±」即「很輕微地出現」指的是體系通過用手搖動能夠容易地變均勻的情況，而這事實上對於使用是足夠好了。
《實施例34》以與實施例31中相同的方法製備奶咖啡，不同的是用懸浮狀含水組合物F代替水分散性乾燥組合物I。奶咖啡中F的量以固體計為0.025％。用與實施例31中同樣的方法進行評價，結果示於表6中。
《實施例35》以與實施例31中同樣的方法製備奶咖啡，不同的是用懸浮狀含水組合物C代替水分散性乾燥組合物I並混合入ι-角叉菜膠。C的量以固體成分計為0.02％。ι-角叉菜膠加入的量為0.005％。按照實施例31中的方式進行評價的結果示於表6中。
表6 奶咖啡儲存試驗的結果(儲存一個月)
- 完全不出現±很輕微地出現+ 出現++明顯出現
《對比實施例19》以與實施例31中相同的方法製備奶咖啡，不同的是不使用水分散性乾燥組合物I。按照實施例31中的方式進行評價的結果示於表7中。
在該配方中，不是特別地加入穩定劑，除了加入抑菌乳化劑(蔗糖棕櫚酸酯)。在這種情況下，觀察到乳蛋白質的沉澱和出油。難以使這種狀態的奶咖啡商品化，即使是罐裝儲存。
《對比實施例20》以與實施例31中相同的方法製備奶咖啡，不同的是加入0.2份高純度硬脂酸單甘油酯並且不使用水分散性乾燥組合物I。按照實施例31中的方式進行評價的結果示於表7中。
當在25℃下儲存，觀察到乳品成分的嚴重凝結。在60℃下，觀察到少許出油和清晰的沉澱。
《對比實施例21》以與實施例31中相同的方法製備奶咖啡，不同的是加入0.2份高純度硬脂酸單甘油酯和0.1份結晶纖維素製品(「Avicel」RC-591，由Asahi KaseiKabushiki Kaisha製造)，並且不使用水分散性乾燥組合物I。按照實施例31中的方式進行評價的結果示於表7中。該實施例代表了JP-A-6-335348中公開的技術。
《對比實施例22》以與實施例31中相同的方法製備奶咖啡，不同的是加入0.2份高純度單硬脂酸甘油酯和0.3份微晶纖維素製品(「Avicel」RC-591，由Asahi KaseiKabushiki Kaisha製造)，並且不使用水分散性乾燥組合物I。按照實施例31中的方式進行評價的結果示於表7中。該對比實施例代表了JP-A-6-335348中公開的技術。
表7 奶咖啡儲存試驗的結果(儲存一個月)
- 完全不出現±很輕微地出現+ 出現++明顯出現*1雖然沒有觀察到出油，但是這是由於乳品成分的嚴重凝結。
*2雖然沒有觀察到沉澱，但是這是由於乳品成分的嚴重凝結。
顯見的是，在對比實施例21中，由於0.2份乳化劑和0.1份微晶纖維素製品的加入，60℃下儲存穩定性增加了。然而，認為在5、25和60℃下穩定性均不充分。在對比實施例22中，由於0.2份乳化劑和0.3份微晶纖維素製品的加入，5和25℃下奶咖啡的狀態變得非常好。然而在60℃下，出現嚴重凝結。
《實施例36-39》具有下列配方的SHABUSHABU(和蔬菜煮熟的薄片牛肉)用芝麻調料通過使用懸浮狀含水組合物C和F以及水分散性乾燥組合物H和J而製備。首先，在55℃下用旋轉勻漿機攪拌除了醋以外的成分5分鐘，然後加入已經用水稀釋兩倍的醋，進一步在55℃下攪拌得到的混合物5分鐘。此時，在用旋轉式勻漿機於80℃下以10,000rpm預分散其1.5％水分散體60分鐘後，使用水分散性乾燥組合物H和J。芝麻調料的配方如下所示砂糖30％、芝麻油7％、芝麻醬5％、食鹽4％、醋2％、本發明的製品0.2％(固體)和黃原酸膠0.05％，餘量為水。然後，將該混合物倒入玻璃容器中，緊密塞住並在80℃加熱和消毒20分鐘。由此得到的芝麻調料試樣在25℃下放置一個月。
芝麻調料需要具有適當的稠度感(粘度)，以及需要有足夠的體系穩定性以防止芝麻醬和油質成分分離。這些性能的評價結果示於表8中。
表8 SHABUSHABU用芝麻調料的評價結果

*1在試樣製備之後就測量粘度(旋轉粘度計，剪切速率20s-1，25℃)。所用的粘度計為型號RM-180，由Rheometric Scientific Inc.製造。
*2通過目測外觀而評價穩定性。
《對比實施例23-29》根據實施例36製備SHABUSHABU用芝麻味料，其中以指定的濃度使用對比實施例6中的微原纖化纖維素和纖維素水分散體c的情況，其中不使用本發明製品(空白)的情況，以及其中黃原酸膠的含量增加至0.3％而不混合本發明製品的情況。評價的結果示於表9中。
表9 SHABUSHABU用芝麻調料的評價結果

*1在試樣製備之後就測量粘度(旋轉粘度計，剪切速率20s-1，25℃)。所用的粘度計為型號RM-180，由Rheometric Scientific Inc.製造。
*2通過目測外觀而評價穩定性。
空白試樣的粘度低並且觀察到了分離(對比實施例28)。增加了黃原酸膠的體系形成了凝膠，這可能由於芝麻中的蛋白質成分和黃原酸膠之間的某種相互作用。另一方面，其他對比實施例均不能顯示出充分高的穩定性，儘管其中有些顯示了相對高的粘度。
《實施例40-42》使用懸浮狀含水組合物C和F以及水分散性乾燥組合物H按照下面所述的配方製備低脂肪蛋黃醬類調味品作為本發明的製品。首先，在Hobart混合器中於150rpm下攪拌水、本發明的製品、黃原酸膠和蛋黃5分鐘。然後，在繼續攪拌的同時，以20g/min的速率加入菜籽油，並進一步攪拌10分鐘。隨後，加入調料混合物粉末和醋並進一步攪拌5分鐘。最後，用膠體研磨機(間隙10mil，轉子轉速3,000rpm)使該混合物均化以得到調味品。混合物的配方如下菜籽油35％、蛋黃10％、醋7％、本發明製品0.4％(固體)、混合的調料粉末(食鹽/鹽/芥末粉/穀氨酸鈉＝26/9/4/1)4％以及黃原酸膠0.3％，餘量為水。僅對水分散性乾燥組合物H進行預分散處理，即在使用以前用旋轉勻漿機於80℃下以10,000rpm分散其1.5％水分散體60分鐘。
低脂肪蛋黃醬類調味品需要具有適當的稠度感，以光滑的口感而無糊狀的感覺。這些性能的評價結果示於表10中。
《對比實施例30-32》根據實施例40製備和評價低脂肪蛋黃醬類調味品，對於其中以指定濃度使用對比實施例4中的細纖維素和對比實施例6的微原纖化纖維素的情況，以及其中黃原酸膠的含量增加至0.6％而不混合本發明製品的情況。其評價結果示於表10中。
表10 低脂肪蛋黃醬類調味品的評價結果

*1用旋轉粘度計(型號RM180，由Rheometric Scientific Inc.製造，剪切速率50s-1，25℃)測量粘度。
當使用本發明製品時，調味品具有相對於常規(非低脂肪)蛋黃醬的稠度(粘度)，並且顯示光滑但不是糊狀的口感。另一方面，在使用細纖維素和微原纖化纖維素的情況下，其2.5％或1.5％的量對於得到類似的稠度是必要的。在僅混合黃原酸膠的情況下，通過使用0.6％的量得到了相當的粘度，但是調味品具有水溶性膠的糊狀口感特性。
《實施例43-45》通過使用水分散性乾燥組合物H、I和J製備蛋奶布丁狀凝膠作為本發明製品。首先，稱量組合物以使得本發明製品的濃度達到1％，向其中加入熱水，並用Ace勻漿機在80℃以15,000rpm使該混合物均化10分鐘。將熱水與10份糖、8份脫脂奶粉、3份椰子油、1份蛋黃、0.5份明膠、0.2份瓊脂和0.2份甘油脂肪酸酯一起加入5份的分散體中。在85℃下攪拌並混合得到的混合物15分鐘之後，用活塞式勻漿機在15MPa下處理該混合物一次以得到蛋奶布丁溶液。以乾重計算供入上述所有粉末狀原料。然後，加入熱水以得到100份的總重量。
其次，將蛋奶布丁溶液裝入容積為100mL的玻璃耐熱瓶中，在5℃的環境中冷卻1小時，然後在105℃加熱和消毒30分鐘以得到蛋奶布丁狀凝膠。在將該凝膠於5℃的環境中放置24小時後，評價其外觀和口感。結果，所有試樣顯示均勻的外觀，而不存在乳蛋白質的凝結或者由乳品成分分離形成的透明凝膠部分。當與下面所述的對比實施例33的試樣比較時，其口感光滑、結構細膩、無粗糙感。
《對比實施例33》以與實施例43中同樣的方法製備蛋奶布丁狀凝膠，不同的是不使用水分散性乾燥組合物H。將其在5℃的環境中放置24小時後，對外觀和口感進行評價。結果，牛乳蛋白質細微地凝結，以及在容器的底部或上部形成少量的透明凝膠。口感為略微粗糙的粗粒感。
《實施例46》通過使用本發明的水分散性乾燥組合物J製備粉末綠茶布丁。首先，稱量水分散性乾燥組合物J以使得其濃度達到1％，加入熱水中，並通過Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散10分鐘。將熱水與12份糖、7份脫脂奶粉、3份椰子油、1.2份粉末綠茶、1份蛋黃、0.25份κ-角叉菜膠、0.2份刺槐豆膠、0.2份黃原酸膠以及0.2份脂肪酸甘油酯一起加入5份該分散體中。在85℃下攪拌並混合該混合物15分鐘後，用活塞式勻漿機在15MPa下對其處理一次以得到粉末綠茶布丁溶液。以乾重計算供入所有粉末狀原料，並添加熱水以便得到100份的總重量。
隨後，將該布丁溶液裝入100mL玻璃耐熱瓶中，在室溫環境下冷卻1小時以得到粉末綠茶布丁。另外在105℃加熱和消毒該布丁30分鐘。在5℃的環境中放置以上得到的試樣24小時，之後評價其外觀和口感。結果，試樣都顯示均勻的外觀，其中綠茶粉末遍及布丁存在。其口感為無粗糙感的細膩質地，並且直到全部吃完其味道仍保持不變。
《對比實施例34》以與實施例46中同樣的方法製備粉末綠茶布丁，不同的是不使用水分散性乾燥組合物J。在消毒之前的試樣中，部分粉末綠茶沉澱至容器底部。雖然口感良好並具有細膩的質地，但是各部分的味道有所變化。在消毒之後的試樣中，所述粉末綠茶几乎全部沉澱。
《實施例47》通過使用本發明的水分散性乾燥組合物I製備含果汁的果凍。首先，稱量水分散性乾燥組合物I以使其濃度達到1％，加入熱水中，並用Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散10分鐘。將水和7.5份的葡萄柚汁(濃縮至5倍於其原始濃度)加入10份該分散體中，並加熱至85℃，之後加入10份糖、4份難消化的糊精、0.2份脫醯化的結冷膠和0.1份乳酸鈣，並攪拌以製備果凍溶液。以乾重計算供入所有粉末材料。添加水以得到100份的總重量。
隨後，將果凍溶液裝入100mL玻璃耐熱瓶中並在5℃的環境中冷卻1小時，之後將其在80℃下加熱消毒30分鐘或在105℃下加熱消毒30分鐘以得到含葡萄柚汁的果凍。將其在5℃的環境中放置24小時後，評價外觀和口感。結果，80℃下消毒30分鐘的製品無水分離和裂紋形成，且顯示均勻的外觀。凝膠強度為0.53N。在105℃下消毒30分鐘的製品同樣外觀均勻且凝膠強度為0.51N。與其中不添加水分散性乾燥組合物I的對比實施例35(下文所述)的製品比較起來，其口感在果汁味道方面稍微更強烈些。其粉碎時的狀態有些延長。粉碎形式是質地細膩並且滑潤。
不用將該果凍從容器中移出來測量凝膠強度(斷裂強度)，而是直接在除去了蓋子的瓶中通過「RHEO METER」型號NRM-2002J(由FudoKogyo，Co.，Ltd.製造，具有推進夾具(10mmΦ球形夾具))以6cm/min的推進速度進行測量。
《對比實施例35》以與實施例47中同樣的方法製備含葡萄柚汁的果凍，不同的是不使用水分散性乾燥組合物I。將其在5℃的環境中放置24小時之後，對外觀和口感進行評價。結果，在80℃下消毒30分鐘的製品無水分離和裂紋且顯示均勻的外觀。凝膠強度為0.60N。然而，105℃下消毒30分鐘的製品，容許在其上表面進行水分離，並且形成一些裂紋。此外，果汁成分的濃度不均勻，且外觀也不均勻。凝膠強度為0.65N。
(高凝膠強度可能是由於凝膠的收縮，如從水分離可以看出)。在兩種情況下，口感是堅硬和脆性的(易碎的)，這是結冷膠的特徵。當用舌頭或牙齒試著粉碎它時，難以細微地且完全地粉碎。
《實施例49》通過使用本發明的凝膠形成組合物N製備胡蘿蔔醬。將18份蒸熟的胡蘿蔔、4.5份糖、4.5份檸檬汁和1份凝膠形成組合物N添加至72份熱水(80℃)中，並分散該混合物。將該分散體倒入內徑為45mm的玻璃耐熱瓶中，並在80℃下加熱消毒30分鐘。從而，得到了無水分離、胡蘿蔔纖維的凝結和沉澱的胡蘿蔔醬。凝膠強度為0.09N。當在60℃下加熱，既不表現溶解也不表現水分離。60℃時凝膠強度為0.11N。
不用將該凍從容器中移出來測量凝膠強度(斷裂強度)，而是直接在除去了蓋子的瓶中通過「RHEO METER」型號NRM-2002J(由FudoKogyo，Co.，Ltd.製造，具有推進夾具(10mmΦ球形夾具))以6cm/min的推進速度進行測量。
《對比實施例36》將18份蒸熟的胡蘿蔔、4.5份糖、4.5份檸檬汁和1.4份明膠分散於71.6份的80℃熱水中，並倒入內徑為45mm的玻璃耐熱瓶中。當其立即冷卻至5℃，沒有觀察到水分離，但是大多數胡蘿蔔沉澱而留下透明凍作為上層。5℃下凝膠強度為0.07N。當其加熱至60℃，凝膠融化，且胡蘿蔔完全沉澱。
《實施例50》使用本發明的凝膠形成組合物N製備包含稻米的凝膠，從而為受看護的病人提供食品。首先，向28.6份市售可得的蒸熟的稻米中加入70.4份水並用民用混合器攪拌5分鐘。然後，加入1份本發明製品，用旋轉式勻漿機(「T.K.Homomixer MARK II」型號2.5，由Tokushu Kikakogyo，Co.，Ltd.製造)在6,000rpm下分散得到的混合物15分鐘，並裝入玻璃制耐熱瓶中。在105℃下熱處理30分鐘後，用流水冷卻該瓶，然後在5℃的環境中放置過夜。由此得到的凝膠無分離和凝結，其凝膠強度為0.21N。
不用將凝膠組合物從容器中取出來測量凝膠強度，而是直接在除去了蓋子的瓶中通過「RHEO METER」型號NRM-2002J(由Fudo Kogyo，Co.，Ltd.製造，具有推進夾具(10mmΦ球形夾具))以2cm/min的推進速度進行測量。
《實施例51》通過使用本發明的水分散性乾燥組合物J製備南瓜布丁，從而為受看護的病人提供食品。首先，將本發明的製品加入熱水中，並用Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm攪拌10分鐘。然後，向其中加入葡甘露聚糖並分散以得到具有1.05％組合物J和0.45％葡甘露聚糖的液體分散體。向50份的該分散體中加入20份蒸熟的南瓜、24份奶、5.4份糖、0.1份無鹽黃油和0.1份鹽，並且將該混合物一起攪拌並混合。將該混合物倒入內徑為45mm的玻璃耐熱瓶中，並在5℃的環境中放置1小時，然後在105℃消毒30分鐘。因此，得到不會分離或凝結的均勻的南瓜布丁。25℃時凝膠強度為0.15N。當其加熱至50℃時，在50℃下顯示0.12N的凝膠強度，並且不融化、無水分離。當食用該南瓜布丁時，該凝膠在口中輕輕地被粉碎，從而不表現糊狀感覺，並賦予顯著的南瓜和牛奶的感覺。因而據認為該南瓜布丁可以用於必須避免食用固體食品的病人。該南瓜布丁可以在加熱狀態下食用。
不用將凝膠組合物從容器中取出來測量凝膠強度，而是直接在除去了蓋子的瓶中通過「RHEO METER」型號NRM-2002J(由Fudo Kogyo，Co.，Ltd.製造，具有推進夾具(10mmΦ球形夾具))以2cm/min的推進速度進行測量。
《對比實施例37》將80℃的熱水加入瓊脂中以得到濃度為0.4％的瓊脂水溶液。向50份該水溶液中加入20份蒸熟的南瓜、24份奶、5.4份糖、0.5份無鹽黃油和0.1份鹽。將該混合物一起攪拌和混合之後，倒入內徑為45mm的玻璃制耐熱瓶中。將其在5℃的環境中放置大約1小時後，於105℃下消毒30分鐘。結果，該體系凝固，並且南瓜纖維聚集在所述凝膠的上表面。當其加熱至50℃並嘗試食用時，口中很難獲得凝膠感。南瓜和牛奶的味道非常淡。
《實施例52》通過使用水分散性乾燥組合物H製備味噌湯凝膠，從而為受看護的病人提供食品。首先，將本發明製品加入80℃的水中，並通過Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散10分鐘。此外，加入葡甘露聚糖並進行分散以得到具有1％組合物H和0.43％葡甘露聚糖的水分散體。向70份該水分散體中加入由21份熱水(80℃)、8份白味噌和1份金槍魚味的調味品組成的攪拌混合物，並攪拌和混合所得的混合物。將由此得到的混合物倒入內徑為45mm的玻璃耐熱瓶中，向其中加入5塊約1cm見方的豆腐。在5℃的環境中放置該瓶大約1小時。其後，在105℃消毒30分鐘。結果，得到了其中豆腐(大豆凝乳)塊均勻分布在整個湯中並且無水分離和沉澱的味噌湯凝膠。25℃時凝膠強度為0.09N。當凝膠加熱至50℃時，凝膠既不融化也不發生水分離，並在50℃下保持0.07N的凝膠強度。當其食用時，凝膠在口中輕輕地粉碎，不表現糊狀感覺，且明顯地顯示出味噌的滋味和金槍魚味，同時不存在任何不合適的味噌湯的感覺。
不用將凝膠組合物從容器中移出來測量凝膠強度，而是直接在除去了蓋子的瓶中通過「RHEO METER」型號NRM-2002J(由Fudo Kogyo，C0.，Ltd.製造，具有推進夾具(10mmΦ球形夾具))以2cm/min的推進速度進行測量。
《對比實施例38》向90.7份80℃的熱水中加入8份白味噌和1份金槍魚味調味品，並攪拌和混合該混合物。此外，向其中加入0.3份天然型結冷膠，並攪拌和混合。將該混合物裝入內徑為45mm的玻璃制耐熱瓶中，向其中加入5塊約1cm見方的豆腐，並在5℃的環境中放置得到的混合物約1小時，之後在105℃消毒30分鐘。結果，分離出水分且形成了兩層(味噌的固體成分和豆腐沉澱至下部50體積％區域)。當加熱該製品至50℃時，斷裂強度(50℃)為可與實施例52相當的0.06N。然而，食用時其具有滑移質地，這是天然結冷膠的特徵，其與味噌湯非常不同。
《實施例53》稱量水分散性乾燥組合物I(2.1g)，將其加入297g熱水中並通過Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散10分鐘。將葡甘露聚糖(0.9g)(PropolA，由Shimizu Kagaku，Co.，Ltd.製造)添加至該分散體中，進一步攪拌該混合物10分鐘，然後補充由於蒸發而損失的水分。由此，得到了固體濃度為1％的300g液體混合物。以乾重計算供入所有粉末狀材料。將該液體混合物(44g)倒入容積為125mL的廣口聚碳酸酯瓶中，在80℃的水浴中加熱3小時，然後用流水冷卻1小時，並在家用冰櫃-冰箱的冷凍室中於-20℃冷凍24小時。然後，為了解凍將其在40℃的環境下放置以得到凝膠組合物。
將該凝膠的薄片放在載玻片上，並在光學顯微鏡下觀察。發現具有海綿狀結構。其中的孔的尺寸為20μm×50至300μm×400μm。當用抹刀擠壓時，該凝膠釋放出水分，並且體積收縮。當向其中加入足量的水時，該凝膠吸收水分並膨脹而恢復最初的形狀。也就是說，它是海綿狀凝膠。當該凝膠吸收了足量的水分時，其可以保留125倍於其固體重量的水分。當通過用抹刀施加壓力而釋放水分時，其可以保留20倍於其固體重量的水分。當該凝膠食用時，感覺到鬆脆的口感。凝膠強度(斷裂強度)為0.82N。
在將凝膠組合物切成10mm(高)×20mm(寬)×30mm(長)尺寸的圓柱體後，測量凝膠強度(斷裂強度)，其中凝膠強度是通過「RHEOMETER」型號NRM-2002J(由Fudo Kogyo，Co.，Ltd.製造，具有推進夾具(0.3mm鋼琴線夾具))以6cm/min的推進速度測量的。
《實施例54》以與實施例53中同樣的方法得到凝膠組合物，不同的是用水分散性乾燥組合物J代替水分散性乾燥組合物I；條件是通過將試樣浸入用乾冰調節至-45℃的乙醇中以及隨後將試樣在-25℃的冰櫃中放置3小時而進行冷凍。解凍是通過將該試樣放置於室溫下進行的。
將該凝膠的薄片放在載玻片上，並在光學顯微鏡下觀察。結果，發現具有海綿狀結構，其孔的尺寸為10μm×20μm至50μm×80μm。當用抹刀擠壓時，該凝膠釋放出水分，並且體積收縮。向其中加入足量的水時，該凝膠吸收水分並膨脹至恢復最初的形狀。也就是說，它是海綿狀凝膠。當該凝膠吸收了足量的水分時，其可以保留85倍於其固體重量的水分。當其通過用抹刀擠壓而使得釋放水分時，其可以保留15倍於其固體重量的水分。食用該凝膠時，其表現出鬆脆的口感。凝膠強度為0.56N。
《對比實施例39》重複實施例53中的步驟，不同的是用結晶纖維素複合物(「Avicel」RC-591，由Asahi Kasei Kabushiki Kaisha製造)代替水分散性乾燥組合物I。然而，解凍後的內容物具有流動性，並不呈現出凝膠的外觀。
《對比實施例40》將熱水(294g)加入6g市售可得的微原纖化纖維素(「Celish」FD-100G，由Daicel Kagaku Kogyo，Co.，Ltd.製造)中，並用Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散10分鐘以得到300g固體含量為2％的分散體。然後，將291g熱水加入9g葡甘露聚糖(Propol A，由Shimizu Kagaku，Co.，Ltd.製造)中，並用Ace勻漿機在80℃下以15,000rpm分散10分鐘以得到300g固體含量為3％的液體分散體。通過TK Homomixer在25℃下以8,000rpm均勻地混合280g 2％的微原纖化纖維素分散體和100g 3％的葡甘露聚糖分散體5分鐘，以得到380g固體含量為2.26％的液體混合物。將該混合物(44g)裝入容積為125mL的廣口聚碳酸酯瓶中，於-20℃冷凍60小時，並在室溫下放置以得到凝膠。
該凝膠的凝膠強度是不可測得，因為它超過了設備的測量限度(19.6N)。當嘗試食用時，它幾乎太硬以致於無法咬食，因此無論如何不能被認為是可食用的。
《實施例55》通過使用本發明的製品製備乳冰。因此，將10份粟醬加入55.45份加熱至40℃的水中。在攪拌和混合該混合物的同時，向其中加入10份脫脂奶粉、10份糖、10份懸浮狀含水組合物D(固體濃度0.5重量％)和0.25份脂肪酸甘油酯。然後，加入4份椰子油，並在80℃下攪拌和溶解所得的混合物10分鐘。用活塞式勻漿機使該混合物均化之後，加入0.3份香草精並在5℃下陳化16小時。然後，使該混合物冷凍並凝固以得到乳冰。
儘管由此得到的乳冰具有稠度感覺，但是其在口中融化方面的口感是出色的，並且沒有任何糊狀感覺。其耐熱衝擊性同樣是優良的。
《實施例56》通過使用本發明製品製備具有在沙拉中容易感受到稠度感的凱薩沙拉調味料。首先，將水分散性乾燥組合物J加入80℃的熱水中，並用Ace勻漿機在15,000rpm下分散5分鐘以得到濃度為1重量％的分散體。然後，向20份該分散體中連續混合25份市售可得的蛋黃醬、6份蘋果醋、5份糖、4份檸檬汁、3份鹽、1.5份粉末奶酪、0.1份穀氨酸鈉、0.05份大蒜粉、0.05份粗粉胡椒、0.05份粗粉辣椒、0.2份黃原酸膠，並用水使總重量為100份。最後，通過TK Homomixer在80℃下以7,000rpm攪拌該混合物12分鐘以得到均化的混合物，然後消毒。
靜態粘度(用B型粘度計測量，轉子No.3，12rpm，25℃)高達約2.3Pas；振動粘度為約2Pa s。至於口感，當在口中融化時，該調味料具有強烈的稠度感，並且無糊狀感覺。當醬該調味料從容器中倒出時，其平滑地流出。該調味料在25℃下儲存一個月時，可以保持均勻的外觀，並且不存在油和水的分離，以及無辛香料的凝結和沉澱。
《對比實施例41》根據實施例56製備凱薩沙拉調味料，不同的是不使用水分散性乾燥組合物J並且使用0.3份黃原酸膠。
靜態粘度和振動粘度為大約2.4Pa s。雖然稠度感覺高，但是同時可以感覺到強烈的糊狀感覺(在口中不易融化，像漿糊一樣的感覺)。當將該調味料從容器中倒出時，它會變成一團，而不能平滑地流動。
工業實用性本發明的細纖維狀纖維素可以為多種食品提供稠度感覺和穩定性(熱穩定性、懸浮穩定性等)並且對食品的口感不會產生不利影響。此外，通過將其與特定的多糖混合，可以提供在耐熱性方面出色的凝膠和具有新穎口感的凝膠。本發明的細纖維狀纖維素可以由源自廉價植物細胞壁的纖維素通過經濟的方法而製備。
權利要求
1.一種水分散性纖維素，其中該纖維素源自植物細胞壁，該纖維素是結晶的並為細纖維狀，其含有30重量％或更多的可穩定懸浮於水中的成分，並且當製成0.5重量％的水分散體時具有小於1的損耗角正切。
2.根據權利要求1的水分散性纖維素，其包含50重量％或更多的可穩定懸浮於水中的成分，並且當製成0.5重量％水分散體時具有小於0.6的損耗角正切。
3.一種懸浮狀含水組合物，其包含0.0005～7重量％的根據權利要求1或2的水分散性纖維素和水。
4.一種水分散性乾燥組合物，其包含50～95重量％的根據權利要求1或2的水分散性纖維素和5～50重量％的水溶性聚合物和/或親水性物質。
5.根據權利要求4的水分散性乾燥組合物，其中當所述組合物被製成0.5重量％水分散體時具有小於1的損耗角正切。
6.根據權利要求4或5的水分散性乾燥組合物，其中所述水溶性聚合物為羧甲基纖維素鈉。
7.一種凝膠形成組合物，其包含根據權利要求6的水分散性乾燥組合物和至少一種選自藻酸、半乳甘露聚糖和葡甘露聚糖中的多糖。
8.一種凝膠組合物，其包含根據權利要求1或2的水分散性纖維素、根據權利要求3的懸浮狀含水組合物或者根據權利要求4至6中任一項的水分散性乾燥組合物和至少一種選自藻酸、半乳甘露聚糖和葡甘露聚糖中的多糖。
9.根據權利要求8的凝膠組合物，其中所述多糖為葡甘露聚糖，並且該組合物具有海綿狀結構並可食用。
10.一種製備根據權利要求1或2的水分散性纖維素或根據權利要求3的懸浮狀含水組合物的方法，其至少包括下列步驟(1)至(3)(1)由平均聚合度為400或更高並且α-纖維素含量為60～100重量％的源自植物細胞壁的纖維素物質製備長度為4mm或更小的纖維素纖維顆粒的水分散體，條件是平均聚合度低於1,300並且α-纖維素含量大於90重量％的纖維素物質除外；(2)對(1)的水分散體中的纖維素纖維顆粒進行纖維縮短化和微粉化使得其沉降體積變成70體積％或更大；和(3)在60～414MPa下用高壓勻漿機處理(2)中得到的包含纖維素纖維顆粒的水分散體。
11.根據權利要求10的方法，其中，步驟(3)中，所述水分散體的濃度為0.1～5重量％，處理壓力為70～250MPa，重複該處理6次或更少。
12.根據權利要求10或11的製備懸浮狀含水組合物的方法，其中步驟(1)還包括混合水溶性聚合物和/或親水性物質。
13.根據權利要求12的製備懸浮狀含水組合物的方法，其中所述水溶性聚合物為羧甲基纖維素鈉。
14.一種製備根據權利要求4或5的水分散性乾燥組合物的方法，其至少包括下列步驟(1)至(5)(1)由平均聚合度為400或更高並且α-纖維素含量為60～100重量％的源自植物細胞壁的纖維素物質製備長度為4mm或更小的纖維素纖維顆粒的水分散體，條件是平均聚合度低於1,300並且α-纖維素含量大於90重量％的纖維素物質除外；(2)對(1)的水分散體中的纖維素纖維顆粒進行纖維縮短化和微粉化使得其沉降體積變成70體積％或更大；(3)在60～414MPa下通過高壓勻漿機處理(2)中得到的包含纖維素纖維顆粒的水分散體；(4)將水溶性聚合物和/或親水性物質混入(3)中處理的水分散體中；和(5)乾燥(4)中得到的水分散體。
15.根據權利要求14的製備水分散性乾燥組合物的方法，其中所述水溶性聚合物為羧甲基纖維素鈉。
16.一種食品組合物，其包含根據權利要求1或2的水分散性纖維素、根據權利要求3的懸浮狀含水組合物、根據權利要求4-6中任一項的水分散性乾燥組合物或者根據權利要求7的凝膠形成組合物。
17.一種穩定含乳品成分的飲料的方法，其包括將根據權利要求1或2的水分散性纖維素、根據權利要求3的懸浮狀含水組合物或者根據權利要求4-6中任一項的水分散性乾燥組合物混入含乳品成分的飲料中。
全文摘要
本發明提供了一種可以賦予食品充分的增稠作用和穩定性(耐熱性、懸浮特性等)食品材料，以及一種通過使用廉價的原料而製備該材料的經濟方法。此外，提供了一種主要包含纖維素的新型凝膠。本發明提過了一種源自植物細胞壁的超細纖維狀的水分散性纖維素。為了製備該纖維素，使用具有特定性質的原料並對其進行逐步粉碎。也可以通過混合水溶性聚合物等而製成乾燥組合物。這種乾燥組合物與多糖如葡甘露聚糖等一起混合可以形成凝膠。該凝膠在耐熱性和形狀保持方面的性能出色，並且可以用於製備新穎的食品。
文檔編號A23L2/62GK1668646SQ0381660
公開日2005年9月14日 申請日期2003年7月10日 優先權日2002年7月12日
發明者柳沼義仁, 持原延吉, 田中百合香, 大谷哲也, 江夏浩一郎, 秋元光代, 坂元昭宏 申請人:旭化成株式會社