鉭管及其製備方法
2023-04-29 23:10:41
鉭管及其製備方法
【專利摘要】本發明提供了鉭管的製備方法，a）將鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到空心鑄錠；b）將步驟a）得到的空心鑄錠進行預加熱，在預加熱後的空心鑄錠表面塗覆抗氧化塗層；c）將步驟b）得到的空心鑄錠進行再次加熱，將再次加熱後的空心鑄錠進行擠壓；d）將步驟c）得到的管坯進行真空熱處理，將真空熱處理後的管坯進行軋制；e）將步驟d）得到的管坯進行真空熱處理，得到鉭管。本申請在製備鉭管的過程中，依次進行了線切割-預加熱-塗覆抗氧化塗層-加熱-擠壓-真空熱處理-軋制-真空熱處理的加工工序，使鉭管表面質量較好且力學性能較高。本發明還提供了一種由上述方案製備的鉭管。
【專利說明】鉭管及其製備方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及金屬材料【技術領域】，尤其涉及鉭管及其製備方法。
【背景技術】
[0002]鉭主要存在於鉭鐵礦中，鉭的質地十分堅硬，富有延展性，鉭金屬最大的優點是具有極高的抗腐蝕性能，無論在冷或熱的條件下，對鹽酸、濃硝酸和王水都不反應。鉭幾乎在任何環境下都可以迅速的形成一層表面氧化膜，這層氧化膜極薄且緻密，幾乎對所有的介質都具有不透性，而且一旦損壞還能立即自愈。鉭具有耐高溫、強度高、化學穩定性好、耐腐蝕等特點，是航空航天工業、原子能工業、高溫技術及化工防腐等領域不可或缺的材料。因此，鉭的製備成為了研究的熱點。
[0003]例如，申請號為200910304529.1的中國專利公開了鉭管的真空退火方法，鉭管的製備方法具體為:首先將鉭管內外壁清洗乾淨，將鉭管置入耐熱套管內，送入真空退火爐內，然後進行抽真空退火，冷卻後即得到鉭管，該專利公開的方法製備的鉭管在真空中進行退火，減少了環境因素對鉭管的影響，使最後製備的鉭管的綜合性能較好。申請號為200610156332.4的中國專利公開了一種製備強化鉭及鉭合金材料的方法，具體為將鉭及鉭合金粉末在低氧分壓條件下進行表面增氧處理；再將處理後的鉭粉進行熱等靜壓固化，獲得緻密的塊體材料；最後進行真空熱處理，得到鉭及鉭合金材料，採用該方法製備的鉭及鉭合金材料延伸率好、強度高。因此本發明也提供了一種鉭及鉭材料的製備方法。
【發明內容】
[0004]本發明解決的技術問題在於提供一種鉭管的製備方法，使本發明製備的鉭管表面質量較好且具有較高的力學性能。
[0005]有鑑於此，本申請提供了鉭管的製備方法，包括以下步驟:
[0006]a)將鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到空心鑄錠；
[0007]b)將步驟a)得到的空心鑄錠進行預加熱，在預加熱後的空心鑄錠表面塗覆抗氧化塗層;
[0008]c)將步驟b)得到的空心鑄錠進行再次加熱，將再次加熱後的空心鑄錠進行擠壓；
[0009]d)將步驟c)得到的管坯進行真空熱處理，將真空熱處理後的管坯進行軋制；
[0010]e)將步驟d)得到的管坯進行真空熱處理，得到鉭管。
[0011]優選的，步驟a)中所述線切割掏孔之後還包括:
[0012]將線切割掏孔後的空心鑄錠進行表面處理。
[0013]優選的，步驟b)中所述預加熱在箱式電阻爐或中頻感應爐中進行，預加熱的溫度為 120°C ?180°C。
[0014]優選的，步驟c)中所述再次加熱在中頻感應爐或箱式電阻爐中進行；在所述中頻感應爐中的加熱的溫度為750V?1350°C，在所述箱式電阻爐中的加熱溫度400°C?600。。。[0015]優選的，步驟d)中所述真空熱處理的溫度為鉭熔點的30%~50%，時間為60~180min，真空度≤ 1.6 X 10-3Pa0
[0016]優選的，步驟d)中所述軋制之後還包括:將軋制後的管坯採用箱式電阻爐或井式電阻爐進行表面氧化處理，所述表面氧化處理的加熱溫度為180~700°C，時間為2min~70mino
[0017]優選的，管坯進行表面氧化處理後還包括:
[0018]採用真空退火爐對表面氧化處理的管坯進行灼燒，所述灼燒的溫度為450°C~550°C，時間為 20min ~60min。
[0019]優選的，所述鉭管中鉭的含量大於等於99.8wt%。
[0020]本申請還提供了上述方案所述的製備方法所製備的鉭管。
[0021]優選的，所述鉭管中鉭的含量大於等於99.8wt%。
[0022]本發明提供了鉭管的製備方法，首先將鉭錠進行線切割掏孔，線切割技術能夠提高加工後鉭空心鑄錠內表面質量、內孔同軸度和降低壁厚偏差；將得到的管坯進行預加熱，保證抗氧化塗層在空心鑄錠表面均勻塗敷；然後在空心鑄錠表面塗覆抗氧化塗層，有效避免了鉭管坯在加工過程中與空氣接觸，提高空心鑄錠的表面質量和降低間隙氣體元素的吸入造成的脆性開裂傾向升高問題的發生；然後將塗覆抗氧化塗層的管坯再次進行加熱並進行擠壓，鉭管坯發生形變，使得到的鉭管坯晶粒細小均勻；然後將經過擠壓變形的管坯進行真空熱處理，該熱處理方式能夠提高管坯的純度、組織性能，並減少表面汙染；將真空熱處理後的管坯進行軋制，保證了軋制管坯的尺寸及內外表面質量，並且使管坯的變形均勻，最後進行了真空熱處理，有效的消除了管坯加工過程中的殘餘應力和得到再結晶組織，最終使鉭管力學性能較好。
[0023]本發明在製備鉭管過程中，依次進行了線切割-預加熱-塗覆抗氧化塗層-加熱-擠壓-真空熱處理-軋制-真空熱處理的加工工序，使鉭鑄錠變形均勻，並且避免了加工過程中材料汙染的問題，使製備的鉭管表面質量較好、尺寸公差精度高且力學性能較高。
【具體實施方式】
[0024]為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明優選實施方案進行描述，但是應當理解，這些描述只是為進一步說明本發明的特徵和優點，而不是對本發明權利要求的限制。
[0025]本發明提供了一種鉭管的製備方法，包括以下步驟:
[0026]a)將鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到空心鑄錠；
[0027]b)將步驟a)得到的空心鑄錠進行預加熱，在預加熱後的空心鑄錠表面塗覆抗氧化塗層;
[0028]c)將步驟b)得到的空心鑄錠進行再次加熱，將再次加熱後的空心鑄錠進行擠壓；
[0029]d)將步驟c)得到的管坯進行真空熱處理，將真空熱處理後的管坯進行軋制；
[0030]e)將步驟d)得到的管坯進行真空熱處理，得到鉭管。
[0031]本發明首先提供了鉭鑄錠，所述鉭鑄錠可以在真空電子束爐中熔煉，也可以在真空自耗電弧爐熔煉，也可以在上述兩種方法結合的熔煉爐中進行熔煉，本申請優選採用真空電子束熔煉。本發明將鉭鑄錠進行線切割掏孔，以使鑄錠形成可實現擠壓加工的空心錠坯；優選採用火花打孔機和線切割機進行線切割加工出中心孔。本發明在對鑄錠加工成空心鑄錠的過程中，採用了線切割加工，該方式能夠提高材料的利用率，提高中心孔的同軸度，減少管材壁厚的偏差，提高中心孔內壁的光潔度，從而提高管材的內壁質量，且線切割後的內孔棒料可以用於直接加工生產棒線絲材，進一步提高了材料的綜合利用率。所述鉭鑄錠通過線切割製備出空心鑄錠，空心鑄錠是進行擠壓工序的必要條件。
[0032]在所述鉭鑄錠進行線切割後，得到鉭空心鑄錠材料。作為優選方案，將經過線切割的鉭空心鑄錠材料進行酸洗，線切割過程採用高電流放電只是局部金屬瞬間熔化或軟化，由於鉭屬於化學活性很強的金屬，所以在局部放電溫升過程中造成短時高溫氧化吸氣，導致接觸層形成氧化吸氣層脆化，採用表面處理的目的在於將氧化吸氣層通過混合強酸酸洗或者其他機械方法去除，並將表面的線切割潤滑介質清洗乾淨，從而防止由於硬脆層存在造成的壓力加工過程中產生的開裂可能。所述酸洗的配方優選為硝酸與氫氟酸，所述硝酸的濃度優選為68wt%，所述氫氟酸的濃度優選為50wt%，所述硝酸與氫氟酸的體積比優選為20:(2?3),所述酸洗的時間優選為2min?5min。
[0033]在將空心鑄錠表面處理之後，本發明將所述空心鑄錠進行預加熱。所述預加熱有利於鉭空心鑄錠表面的抗氧化塗層與空心鑄錠基體表面結合。本發明優選在箱式電阻爐或中頻感應爐預加熱至120°C?180°C。所述空心鑄錠預加熱後則將在其表面塗覆抗氧化塗層，所述抗氧化塗層優選為水玻璃、水與高溫玻璃粉的懸濁液，厚度優選為2mm?3mm。所述抗氧化塗層對於鉭這種化學活性非常強的金屬進行防護是鉭材料加工必不可少的工序，能夠防止鉭空心鑄錠在後續加工過程中與空氣接觸，使管坯的表面質量較好，並且更能夠防止鉭基體在溫度升高造成的吸氣作用；所述吸氣作用主要為氧氣的吸入、氮氣的吸入和氫氣的吸入，其中氧氣的吸入將造成基材的脆性增強，變形抗力增大，壓力加工過程易開裂的問題，氮氣的吸入將使得鉭基材的強度增加、塑性降低變形難度增大，氫氣的吸入將造成材料脆化、壓力加工過程開裂。本申請在將鉭合金鑄錠進行線切割後依次進行的預加熱與塗覆抗氧化塗層是必不可少的步驟，這是由於線切割後採用的預加熱是為了能夠更好的塗覆表面抗氧化塗層，既要保證能夠均勻、易於將塗層塗覆在鑄錠表面，又要保證不會對材料表面造成過渡氧化，因此必須進行預熱和抗氧化塗層的配合，抗氧化塗層主要是未來對鉭原料加熱進行保護，是專用的一種保護方法。
[0034]為了使鉭空心鑄錠在加工過程中具有更優異的抗氧化作用且具有潤滑的作用，本發明優選在空心鑄錠表面採用厚度為0.3mm?0.5mm紫銅箔包裹或1.2?2.5mm的紫銅帶包裹，採用厚度為0.8mm?1.2mm紫銅管包裹內孔。在鉭空心鑄錠表面和內孔包銅箔，對材料內外表面具有保護作用，提高內外表面質量；擠壓過程中對於擠壓模具和穿孔針具有保護作用，防止材料粘性及變形抗力造成的模具損傷；在擠壓過程中還具有潤滑作用，減少擠壓摩擦力和擠壓力；利用紫銅的親氧性和與外界空氣的隔離作用，避免鉭管坯氧化吸氣，最終保證鉭管坯的表面質量。
[0035]按照本發明，在將鉭空心鑄錠的表面塗覆抗氧化塗層後則進行加熱。所述加熱是為了擠壓做準備，使鑄錠在擠壓的過程中易發生變形，並且保證擠壓後材料的內部組織與加工性能。本發明所述加熱的過程具體為:
[0036]採用中頻感應爐將空心鑄錠加熱至750°C?1350°C，紅外線測溫或者採用箱式電阻爐將鑄錠加熱到400°C?600°C，再轉入到中頻加熱爐中加熱到750V?1350°C或者直接採用箱式電阻爐將空心鑄錠加熱到400°C~600°C。
[0037]為了 使鉭空心鑄錠尺寸精準，本發明在加熱之後，作為優選方案，採用熱作模具鋼5CrNiMo作為衝孔模具、淬火硬度HRC50~55的單錐或雙錐衝頭進行熱衝孔，終鍛溫度≥600°C。在熱擴孔之後，作為優選方案，將空心鑄錠的外表面進行車外圓處理，內表面進行鏜孔處理的機械處理，以去除內外表面的汙染層及缺陷，保證尺寸適用於擠壓筒要求。為了消除空心鑄錠在加工過程中的殘餘應力，並且提高材料的純度、組織性能和減少表面汙染，在所述機械處理之後則將管坯進行真空熱處理，所述真空熱處理的溫度優選為鉭熔點的30%~50%，保溫時間為60~180min，真空度≤1.6X 10_3Pa。對於雜質含量較多的鉭，在處理過程中可能仍會出現經過上述處理後材料組織仍較差的問題，因此為了使材料的性能達到最佳狀態，則重複進行預加熱-塗覆抗氧化塗層-包銅箔-加熱的工序，上述工序與首次加工工序的參數相同。
[0038]在將鉭空心鑄錠進行加熱之後，將其進行擠壓的操作，使材料在三向壓應力的作用下沿徑向、軸向和周向發生均勻地形變。按照本發明在擠壓過程中採用的擠壓設備可以為1650T、3150T、3500T、5500T等油壓正向擠壓設備，擠壓比優選≥4。將空心鑄錠加熱後再進行擠壓，有利於管坯材料發生形變，使得到的鉭管坯晶粒細小均勻。
[0039]為了保證材料表面質量，並且避免空心鑄錠在擠壓過程中產生的脆皮造成在後續加工過程中材料的開裂，作為優選方案，本發明將擠壓後得到的鉭管坯進行了酸洗。所述酸洗的溶液為硝酸與氫氟酸，所述硝酸的濃度優選為68wt%，所述氫氟酸的濃度優選為50wt%，所述硝酸與氫氟酸的體積比優選為20:(2~3)，所述酸洗的時間優選為2min~5min。
[0040]按照本發明，所述鉭管坯進行酸洗之後，將酸洗後的材料進行真空熱處理。所述真空熱處理是在高真空負壓和高溫下，利用鉭管坯表面的氧化物及內部其他雜質的蒸汽壓不同，使氧化物分解和進一步揮發，從而提高材料的純度、組織性能和減少表面汙染。所述真空熱處理的溫度優選為鉭熔點的30%~50%，保溫時間優選為60min~180min，真空度優選≤1.6 X 10，a，更優選為 1.5 X KT3Pa ~1.0 X 10，a。
[0041 ] 本發明在對鉭管坯進行真空熱處理後，對其進行了軋制。所述軋制為多輥、三輥及環孔型兩輥軋制，本發明優選採用環孔型冷軋，該軋制技術相對於三輥及多輥軋制技術可以大大提高道次軋制加工率，縮短管材的生產周期，改善組織性能及降低壁厚偏差。道次加工率優選為10%~80%，迴轉角度優選為17°~57°，送進量優選為O~IOmm無極可調，迴轉送進可採用單迴轉送進、雙迴轉雙送進或雙迴轉單送進。
[0042]為了消除軋制過程中的殘餘應力及加工硬化，並且使材料具有較好的表面質量，作為優選方案，本發明在軋制之後進行了真空熱處理的工序。所述真空熱處理的溫度優選為鉭熔點的30%~50%，保溫時間優選為60min~180min，真空度≤1.6X 10_3Pa。
[0043]將經過軋制的鉭管坯優選採用煤油浸泡或超聲波清洗，使清洗後材料的表面呈現金屬本色光澤，內外表面無油汙、雜質等外來汙染物。隨後將其進行真空熱處理。
[0044]按照本發明，將經過真空熱處理的鉭管坯優選進行表面氧化處理，所述表面氧化處理產生表面緻密高價氧化膜，從而避免基材在摩擦力情況下造成表面損傷和提高拉伸過程中的摩擦力。所述表面氧化處理的加熱溫度優選為180°C~700°C，所述表面氧化處理的時間優選為2min~70min。所述表面氧化處理優選採用箱式或井式電阻爐，在大氣環境下進行。將經過表面氧化處理的鉭管坯優選進行酸洗，以去除表面雜質。所述酸洗的溶液優選為硝酸和氫氟酸，所述硝酸與氫氟酸的體積比優選為20:(2~3)，所述硝酸的濃度為68wt%，所述氫氟酸的濃度為50wt%。將經過酸洗的管坯優選進行了灼燒。所述灼燒能夠將較細直徑內外表面，尤其是內表面殘留的外來汙染物在中溫極高真空負壓條件下分解和揮發，從而提高管材的清潔程度。所述灼燒優選在真空退火爐中進行，真空度優選(1.6X l(T3Pa，溫度優選為450°C~550°C，時間優選為20min~60min。
[0045]最後將經過灼燒或經過其他加工的鉭管坯進行真空熱處理，消除加工過程中的殘餘內應力。所述真空熱處理的溫度優選為鉭熔點的30%~50%，保溫時間優選為60min~180min，真空度≤ 1.6 X IO^3Pa0
[0046]由上述可知，在鉭管制備過程中，首先將鉭錠進行線切割掏孔，線切割技術能夠提高加工後鉭空心鑄錠的內表面質量、內孔同軸度和降低壁厚偏差和提高材料的綜合利用率；將得到的空心鑄錠進行預加熱，保證抗氧化塗層在空心鑄錠表面均勻塗敷；然後在空心鑄錠表面塗覆抗氧化塗層，有效避免了鉭空心鑄錠在加工過程中與空氣接觸，提高管坯的表面質量；然後將塗覆抗氧化塗層的空心鑄錠再次進行加熱並進行擠壓，鉭空心鑄錠發生形變，使得到的鉭管坯晶粒細小均勻；然後將經過擠壓變形的管坯進行真空熱處理，該熱處理方式能夠提高管坯的純度、組織性能，並減少表面汙染；將真空熱處理後的管坯進行軋制，保證了軋制管坯的尺寸及內外表面質量，並且使管坯變形均勻，最後進行了真空熱處理，有效的消除了材料加工過程中的殘餘應力和再結晶組織，最終使製備的鉭管力學性能較好。
[0047]為了使鈮管坯具有較好的表面質量與綜合性能，本發明優選在軋制之後增加了對材料表面進行氧化處理和灼燒。本發明在製備鉭管的過程中，依次進行了線切割-加熱-塗覆抗氧化塗層-加熱-擠壓-真空熱處理-軋制-真空熱處理的加工工序，使鉭鑄錠變形均勻，並且避免了加工過程中材料不受汙染，使製備的材料的表面質量較好且力學性能較高。
[0048]本發明還公開了利用上述方法製備的鉭管，所述鉭管中鉭的含量優選大於等於99.8wt%。
[0049]為了進一步理解本發明，下面結合實施例對本發明提供的鉭管的製備方法進行詳細說明，本發明的保護範圍不受以下實施例的限制。
[0050]實施例1
[0051]I)鉭鑄錠經過三次電子束熔煉，鑄錠的直徑為153mm，鑄錠的成分如表1所示:
[0052]表1鉭鑄錠元素含量信息表(wt%)
[0053]
ONCH Nb Mo WTiSiFeNi Ta
含餘
0.0045 0,0056 0.0034 0,0008 0,032 0.0016 0.025 0.0064 0.0008 0.0021 0.0013
量量
[0054]2)採用火花打孔機和線切割機對鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到內徑為60mm的鉭
空心鑄錠；
[0055]3)步驟2)得到的鉭空心鑄錠在箱式電阻爐中預熱至120°C，然後在鉭空心鑄錠內外表面塗覆抗氧化塗層；
[0056]4)將步驟3)得到的鉭管坯中頻感應加熱至800~850°C，在1650T油壓正向擠壓設備中進行擠壓，鉭管坯擠壓至直徑為95mm，內徑為60mm ;然後將擠壓後的鈮管坯在硝酸與氫氟酸的混合溶液中進行酸洗，硝酸的濃度為68wt%，氫氟酸的濃度為50wt%，硝酸與氫氟酸的體積比為20: (2~3);
[0057]5)將步驟4)得到的鉭管坯進行真空熱處理，熱處理的溫度為1300°C，時間為90min ;採用3T電液錘對鉭管坯進行調直，目視檢查直度；將經過調直的鉭管坯進行車外圓和鏜孔，去除內外表面的缺陷；
[0058]6)採用環孔型冷軋機對步驟5)得到的鉭管坯進行軋制，軋制後管坯的外徑為82mm,壁厚為13.0mm,軋制過程中芯棒直徑為58.5mm~56mm ;再次軋制,軋制後的鉭管還的外徑為67mm,外徑為8.5mm,軋制過程中芯棒的直徑為52.5mm~50mm ;再次軋制,軋制後的鉭管還的外徑為54.0mm,壁厚為4.5mm,軋制過程中芯棒的直徑為52.5mm~50_ ；
[0059]7)將步驟6)得到的鉭管坯在硝酸與氫氟酸的混合溶液中進行酸洗，硝酸的濃度為68wt%，氫氟酸的濃度為50wt%，硝酸與氫氟酸的體積比為20: (2~3);
[0060]8)將步驟7)得到的鉭管坯在1200°C，60min進行真空退火，然後手工修理鉭管坯的內外表面，去除表面缺陷，檢查內外表面缺陷並進行機械或人工修復；
[0061]9)將步驟8)得到的鉭管坯進行軋制，軋制後的管坯外徑為52.0mm，壁厚為3mm，所用的芯棒的直徑為44_ ;將得到的管還再次進行軋制,軋製成外徑為50.0mm,壁厚為3.5mm的管坯，此次軋制過程中所用的芯棒的直徑為43_ ;將得到的管坯再次進行軋制，軋製成外徑為48.0mm，壁厚為3mm的管坯，此次軋制過程中所用的芯棒的直徑為42mm ;將得到的管坯再次進行軋制，軋製成外徑為46.0mm，壁厚為2.5mm的管坯，此次軋制過程中所用的芯棒的直徑為41mm ;將得到的管還再次進行軋制,軋製成外徑為44.0mm,壁厚為1.75mm的管坯，此次軋制過程中所用的芯棒的直徑為40.5mm ;將得到的管坯修料，檢驗；將管坯再次軋制，所用的芯棒的直徑為40.0±0.1mm，得到外徑為43.0±0.15mm，壁厚為1.5±0.15mm的管坯；
[0062]10)將步驟9)得到的鉭管坯在硝酸與氫氟酸的混合溶液中進行酸洗，硝酸的濃度為68wt%，氫氟酸的濃度為50wt%，硝酸與氫氟酸的體積比為20: (2~3);
[0063]11)將步驟10)得到的鉭管坯在1200°C，60min進行真空退火，得到鉭管。將得到的鉭管進行擴口試驗:截取2倍直徑的管段，採用60°錐角的擴口錐將內徑擴至直徑的20%，表面無肉眼可見裂紋；或者採用45°錐角的擴口錐將內徑擴至直徑的18%，表面無肉眼可見裂紋；
[0064]12)將得到的鉭管進行室溫拉伸測試，測試結果如表2所示:
[0065]表2實施例1製備的鉭管的室溫拉伸性能數據表
[0066]
【權利要求】
1.鉭管的製備方法，包括以下步驟: a)將鉭鑄錠進行線切割掏孔，得到空心鑄錠； b)將步驟a)得到的空心鑄錠進行預加熱，在預加熱後的空心鑄錠表面塗覆抗氧化塗層； c)將步驟b)得到的空心鑄錠進行再次加熱，將再次加熱後的空心鑄錠進行擠壓； d)將步驟c)得到的管坯進行真空熱處理，將真空熱處理後的管坯進行軋制； e)將步驟d)得到的管坯進行真空熱處理，得到鉭管。
2.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟a)中所述線切割掏孔之後還包括: 將線切割掏孔後的空心鑄錠進行表面處理。
3.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟b)中所述預加熱在箱式電阻爐或中頻感應爐中進行，預加熱的溫度為120°C~180°C。
4.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟c)中所述再次加熱在中頻感應爐或箱式電阻爐中進行；在所述中頻感應爐中的加熱的溫度為750°C~1350°C，在所述箱式電阻爐中的加熱溫度4 00°C~600°C。
5.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟d)中所述真空熱處理的溫度為鉭熔點的30%~50%,時間為60~180min，真空度≤1.6X IO^3Pa0
6.根據權利要求1所述的製備方法，其特徵在於，步驟d)中所述軋制之後還包括:將軋制後的管坯採用箱式電阻爐或井式電阻爐進行表面氧化處理，所述表面氧化處理的加熱溫度為180~700°C，時間為2min~70min。
7.根據權利要求6所述的製備方法，其特徵在於，管坯進行表面氧化處理後還包括: 採用真空退火爐對表面氧化處理的管坯進行灼燒，所述灼燒的溫度為450°C~550°C，時間為20min~60min。
8.根據權利要求1~7任一項所述的製備方法，其特徵在於，所述鉭管中鉭的含量大於等於 99.8wt%。
9.權利要求1~8任一項所述的製備方法所製備的鉭管。
10.根據權利要求9所述的鉭管，其特徵在於，所述鉭管中鉭的含量大於等於99.8wt%。
【文檔編號】C21D9/08GK103894442SQ201410116026
【公開日】2014年7月2日 申請日期:2014年3月26日 優先權日:2014年3月26日
【發明者】李桂鵬, 汪凱, 李積賢, 孫偉, 同磊, 謝新普, 任曉, 安剛 申請人:寧夏東方鉭業股份有限公司