一種led封裝矽膠的製作方法

2023-04-23 20:14:31 2

一種led封裝矽膠的製作方法
【專利摘要】本發明涉及一種LED封裝矽膠，由以下重量份的原料製備而成：聚矽氧烷A：50-90份、聚矽氧烷B：10-50份、表面改性的納米鑽石：0.01-0.5份、固化促進劑：0.0001-0.0003份和固化抑制劑：0.0001-0.001份；所述聚矽氧烷A為每分子中至少有兩個烯烴基和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述聚矽氧烷B為每分子至少有兩個Si-H和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述表面改性的納米鑽石為表面連接有機基團的納米鑽石。本發明還涉及一種LED封裝矽膠的製備方法。本發明提供的LED封裝矽膠具有高折射率和耐高溫性能，從而提高光源的可靠性和壽命，有效改善封裝材料的綜合性能的有益效果。
【專利說明】-種LED封裝矽膠

【技術領域】
[0001] 本發明涉及LED封裝膠領域，特別涉及一種LED封裝矽膠。

【背景技術】
[0002] 隨著LED晶片及其封裝工藝技術的發展，以前傳統的環氧樹脂膠水已經無法滿足 現有封裝生產的需要，LED矽膠逐漸取代環氧樹脂應用在LED封裝領域，以提高光源的流明 和降低光源的成本。而使用LED C0B和集成工藝的發展，便是目前的發展方向之一。伴隨 C0B技術發展，晶片越來越多的集中在有限尺寸空間，並不斷提高光源功率，對矽膠的耐熱 性能、出光效率提出更高的要求，。針對大功率、高亮度、高功率燈珠、C0B、戶外路燈、汽車照 明領域的光源LED出光及散熱問題，常用的方法是採用低折射率的甲基矽膠，但甲基矽膠 耐熱問題尚可，但其折射率比苯環低，故使用時存在殼度的損失問題。
[0003] 納米鑽石具有導熱、耐熱效果好，熱導率高達2000WAm K)，高溫熔點高於3550°C， 沸點為4827°C，同時納米鑽石可以提高晶片出光效率高，具高透明性。其折射率為2. 417， 甲基為1. 43,添加納米鑽石後，折射率將會介於1. 43-2. 41之間，藍寶石晶片折射率為1. 7 左右，可以不改變甲基的耐熱性能前提下提高膠水的折射率，而且提高光源可靠性，納米鑽 石熱脹係數與藍寶石一致，添加之後可以提高材料的穩定性。但納米鑽石與矽氧烷混合後 容易產生分層現象。


【發明內容】

[0004] 本發明所要解決的技術問題是：提供一種同時具有高折射率和耐高溫性能的LED 封裝娃膠。
[0005] 為了解決上述技術問題，本發明採用的技術方案為：
[0006] -種LED封裝矽膠，由以下重量份的原料製備而成：
[0007] 聚矽氧烷A :50-90份、聚矽氧烷B :10-50份、表面改性的納米鑽石：0. 01-0. 5份、 固化促進劑：〇. 0001-0. 0003份和固化抑制劑：0. 0001-0. 001份；所述聚矽氧烷A為每分子 中至少有兩個烯烴基和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述聚矽氧烷B為每分子至少有兩個 Si-H和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述表面改性的納米鑽石為表面連接有機基團的納米 鑽石。
[0008] 本發明的LED封裝矽膠的有益效果在於：
[0009] (1)納米鑽石具有導熱、耐熱效果好的優點，可以不改變聚矽氧烷A/B的耐熱性能 前提下提高LED封裝矽膠的折射率，同時可提高光源可靠性，納米鑽石熱脹係數與藍寶石 一致，添加之後還可以提1?材料的穩定性；
[0010] (2)表面改性的納米鑽石的表面連接有機基團，可以提商納米鑽石與聚娃氧燒A/ B的相容性，能夠有效提高LED封裝矽膠的折射率，克服納米鑽石與矽氧烷混合後容易產生 分層的問題；
[0011] (3)本發明的LED封裝矽膠同時具有高折射率和耐高溫性能，解決LED封裝矽膠的 耐高溫性能較差和亮度損失問題，從而提高光源的可靠性和壽命，有效改善封裝材料的綜 合性能。
[0012] 本發明還提供一種LED封裝矽膠的製備方法，包括以下步驟：
[0013] 將50-90質量份的聚矽氧烷A、10-50質量份的聚矽氧烷B、0. 01-05質量份的表面 改性的納米鑽石、0. 0001-0. 0003質量份的固化促進劑和0. 0001-0. 001質量份的固化抑制 劑混合；
[0014] 將混合後的混合物進行分散處理，然後在真空條件下進行脫泡，獲得初制膠；
[0015] 將所述初制膠進行固化處理，得到LED封裝矽膠；
[0016] 所述聚矽氧烷A為每分子中至少有兩個烯烴基和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所 述聚矽氧烷B為每分子至少有兩個Si-H和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述表面改性的納 米鑽石為表面連接有機基團的納米鑽石。
[0017] 本發明的LED封裝矽膠的製備方法的有益效果為：
[0018] (1)通過對混合後的原料進行分散處理使納米鑽石在總原料中更均勻，防止沉澱 分層，通過脫泡處理，防止製備出的LED封裝矽膠在混螢光粉使用時發生影響光源顏色和 散熱的現象；
[0019] (2)該方法製備出的LED封裝矽膠同時具有高折射率和耐高溫性能，解決LED封裝 矽膠的耐高溫性能較差和亮度損失問題，從而提高光源的可靠性和壽命，有效改善封裝材 料的綜合性能。

【具體實施方式】
[0020] 為詳細說明本發明的技術內容、所實現目的及效果，以下結合實施方式予以說明。
[0021] 本發明最關鍵的構思在於：通過在聚矽氧烷中添加表面改性的納米鑽石，以獲得 同時具有高折射率和耐高溫性能的LED封裝矽膠。
[0022] 本發明提供一種LED封裝矽膠，由以下重量份的原料製備而成：
[0023] 聚矽氧烷A :50-90份、聚矽氧烷B :10-50份、表面改性的納米鑽石：0. 01-0. 5份、 固化促進劑：〇. 0001-0. 0003份和固化抑制劑：0. 0001-0. 001份；所述聚矽氧烷A為每分子 中至少有兩個烯烴基和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述聚矽氧烷B為每分子至少有兩個 Si-H和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述表面改性的納米鑽石為表面連接有機基團的納米 鑽石。
[0024] 從上述描述可知，本發明的有益效果在於：
[0025] (1)納米鑽石具有導熱、耐熱效果好的優點，可以不改變聚矽氧烷A/B的耐熱性能 前提下提高LED封裝矽膠的折射率，同時可提高光源可靠性，納米鑽石熱脹係數與藍寶石 一致，添加之後還可以提1?材料的穩定性；
[0026] (2)表面改性的納米鑽石的表面連接有機基團，可以提商納米鑽石與聚娃氧燒A/ B的相容性，能夠有效提高LED封裝矽膠的折射率，克服納米鑽石與矽氧烷混合後容易產生 分層的問題；
[0027] (3)本發明的LED封裝矽膠同時具有高折射率和耐高溫性能，解決LED封裝矽膠的 耐高溫性能較差和亮度損失問題，從而提高光源的可靠性和壽命，有效改善封裝材料的綜 合性能。
[0028] 進一步的，所述聚矽氧烷A的結構式為：
[0029] (R - R - 2 S i 01/2) a (R - R - S i 0) b (R - 2 S i 0) c (R - S i 03/2) d (S i 02) e,
[0030] 其中，札為烯烴基，R2為烷基，R3為芳香基，a = 5-10, b = 20-40, c = 10-15, d = 30-40, e = 10-20, a+b+c+d+e = 100 ;所述札為乙烯基和/或烯丙基；所述R2選自為甲基、 乙基和丙基中的一種或兩種以上。
[0031] 由上述描述可知，本實施例提供了聚矽氧烷A的結構式，該結構式為優選的聚矽 氧烷A的結構式，結構式中：R2Si03/2和Si02成分使得製備而成的LED封裝矽膠具有良好的 強度，R^SiO和R2SiO作用於提高LED封裝矽膠的韌性，RiRJSiO的設計則旨在控制LED封 裝矽膠的總分子量，從而使製備而成的LED封裝矽膠具有良好的性能。
[0032] 進一步的，所述聚矽氧烷B的結構式為：
[0033] (HR-2Si01/2) 0 (R-H-SiO) p (R-Si03/2) q (Si02) r,
[0034] 其中，R2 為燒基，o = 10-40, p = 40-60, q = 30-60, r = 20-30, o+p+q+r = 100 ; 所述R2選自為甲基、乙基和丙基中的一種或兩種以上。
[0035] 由上述描述可知，本實施例提供了聚矽氧烷B的結構式，該結構式為優選的聚矽 氧烷B的結構式，結構式中：R2Si03/2和Si02成分使得製備而成的LED封裝矽膠具有良好的 強度，R2Si0作用於提高LED封裝矽膠的韌性，從而使製備而成的LED封裝矽膠具有良好的 性能。
[0036] 進一步的，所述固化抑制劑為乙炔基環己醇。
[0037] 進一步的，所述固化促進劑為氯鉬酸和四甲基二乙烯基二矽氧烷的配合物，鉬含 量為 lOOOppm-lOOOOppm 之間。
[0038] 進一步的，所述聚矽氧烷A的粘度為100-10000mPa ;所述聚矽氧烷B的粘度為 50-10000mPa〇
[0039] 由上述描述可知，當設計聚矽氧烷A的粘度為100-10000mPa，聚矽氧烷B的粘度 為50-10000mPa時，具有防止發生LED封裝矽膠混螢光粉時粘度太低而導致LED封裝矽膠 和粉分層的現象，以避免因此影響封裝後的光源色溫分布離散性過大的問題。
[0040] 進一步的，所述表面改性的納米鑽石表面連接的有機基團選自縮水甘油醚氧 丙基、Y-甲基丙烯醯氧基丙基和乙烯基中的一種或兩種以上。
[0041] 進一步的，所述表面改性的納米鑽石由以下方法製備得到：將白油、矽氧烷偶聯劑 和納米鑽石混合，所述矽氧烷偶聯劑和納米鑽石的質量比為2:1，在60-80°C下攪拌均勻， 分離得到固形物，在120-150°C，-0. 1-0. 99Mpa下烘乾60-120min，獲得權利要求1所述的 表面改性的納米鑽石；所述矽氧烷偶聯劑選自縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、甲 基丙稀醜氧基丙基二甲氧基娃燒和乙稀基二甲氧基娃燒中的一種或兩種以上。
[0042] 由上述描述可知，本實施例提供一種納米鑽石表面改性的具體方法。納米鑽石主 要通過氣相沉底法生長，如通過ICP、PECVD、M0CVD等半導體工藝設備沉積發生長，其顆粒 度D50為10-100nm，導熱係數為2300W/mk ;納米鑽石表面經過處理後具有親油性和疏水性， 可防止空氣水汽的介入，避免使用後造成材料表面及內部氧化；納米鑽石熱膨脹係數小，內 應力小，穩定性好，高度絕緣，折射率高，不會造成光源亮度損失，通過化學方法對納米鑽石 進行改性，使鑽石表面接枝一定量的有機基團，提高其在有機矽材料中的分散性。
[0043] 本發明還提供一種LED封裝矽膠的製備方法，包括以下步驟：
[0044] 將50-90質量份的聚矽氧烷A、10-50質量份的聚矽氧烷B、0. 01-05質量份的表面 改性的納米鑽石、0. 0001-0. 0003質量份的固化促進劑和0. 0001-0. 001質量份的固化抑制 劑混合；
[0045] 將混合後的混合物進行分散處理，然後在真空條件下進行脫泡，獲得初制膠；
[0046] 將所述初制膠進行固化處理，得到LED封裝矽膠；
[0047] 所述聚矽氧烷A為每分子中至少有兩個烯烴基和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所 述聚矽氧烷B為每分子至少有兩個Si-H和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述表面改性的納 米鑽石為表面連接有機基團的納米鑽石。
[0048] 本發明的LED封裝矽膠的製備方法的有益效果為：
[0049] (1)通過對混合後的原料進行分散處理使納米鑽石在總原料中更均勻，防止沉澱 分層，通過脫泡處理，防止製備出的LED封裝矽膠在混螢光粉使用時發生影響光源顏色和 散熱的現象；
[0050] (2)該方法製備出的LED封裝矽膠同時具有高折射率和耐高溫性能，解決LED封裝 矽膠的耐高溫性能較差和亮度損失問題，從而提高光源的可靠性和壽命，有效改善封裝材 料的綜合性能。
[0051] 進一步的，所述固化處理為：將所述初制膠在80-KKTC下加熱0.5-lh，然後在 150°C下加熱 2-3h。
[0052] 進一步的，所述表面改性的納米鑽石由以下方法製備得到：將白油、矽氧烷偶聯劑 和納米鑽石混合，所述矽氧烷偶聯劑和納米鑽石的質量比為2:1，在60-80°C下攪拌均勻， 分離得到固形物，在120-150°C，-0. 1-0. 99Mpa下烘乾60-120min。
[0053] 本發明的LED封裝矽膠的製備方法的有益效果為：該方法製備出的LED封裝矽膠 同時具有高折射率和耐高溫性能，解決LED封裝矽膠的耐高溫性能較差和亮度損失問題， 從而提高光源的可靠性和壽命，有效改善封裝材料的綜合性能。
[0054] 本發明的實施例一為：
[0055] 1、表面改性的納米鑽石的製備
[0056] 取50ml白油放入100ml燒杯中，加入0. 10gY-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷， 加入0. 05g納米鑽石倒入燒杯中，在80°C下攪拌20min，過濾，並使用甲苯清洗3次，離心， 在150°C, -0. 99Mpa下烘乾120min,得到表面改性的納米鑽石。
[0057] 2、LED封裝矽膠的製備
[0058] 將80質量份的7000mPa. s的聚矽氧烷A、20質量份的500mPa的聚矽氧烷B、0. 2 質量份的表面改性的納米鑽石、〇. 001質量份的固化促進劑和〇. 0001的固化抑制劑，在分 散機的作用下，使其分散均勻，在真空脫泡機中脫除其中的氣泡，將初制膠點到50W的固晶 並焊線後的C0B上，在80°C下加熱lh，然後在150°C下加熱3h，進行固化處理，然後測試製 得的LED封裝矽膠的光學亮度和衰減壽命。
[0059] 本發明的實施例二為：
[0060] 1、表面改性的納米鑽石的製備
[0061] 取50ml白油放入100ml燒杯中，加入0. 10g Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基娃 燒，加入0. 05g納米鑽石倒入燒杯中，在60°C下攪拌20min，過濾，並使用甲苯清洗3次，離 心，在120°C，-0. IMpa下烘乾60min，得到表面改性的納米鑽石。
[0062] 2、LED封裝矽膠的製備
[0063] 將90質量份的8000mPa. s的聚矽氧烷A、10質量份的400mPa的聚矽氧烷B、0. 02 質量份的納米鑽石、〇. 002質量份的固化促進劑和0. 0005的固化抑制劑，在分散機的作用 下，使其分散均勻，在真空脫泡機中脫除其中的氣泡，將初制膠點到50W的固晶且焊線後的 C0B上，在100°C下加熱0. 5h，然後在150°C下加熱2h，進行固化處理，然後測試製得的LED 封裝矽膠的光學亮度和衰減壽命。
[0064] 本發明的實施例三為：
[0065] 1、表面改性的納米鑽石的製備
[0066] 取50ml白油放入100ml燒杯中，加入0. 10g Y -甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基娃 燒，加入0. 05g納米鑽石倒入燒杯中，在70°C下攪拌20min，過濾，並使用甲苯清洗3次，離 心，在135°C，-0. IMpa下烘乾90min，得到表面改性的納米鑽石。
[0067] 2、LED封裝矽膠的製備
[0068] 將90質量份的8000mPa. s的聚矽氧烷A、10質量份的400mPa的聚矽氧烷B、0. 02 質量份的納米鑽石、〇. 002質量份的固化促進劑和0. 0005的固化抑制劑，在分散機的作用 下，使其分散均勻，在真空脫泡機中脫除其中的氣泡，將初制膠點到50W的固晶且焊線後的 C0B上，在80°C下加熱lh，然後在150°C下加熱3h，進行固化處理，然後測試製得的LED封裝 矽膠的光學亮度和衰減壽命。
[0069] 實施例一的對比實施例
[0070] 將80質量份的7000mPa. s的聚矽氧烷A、20質量份的500mPa的聚矽氧烷B、0. 001 質量份的固化促進劑和〇. 0001的固化抑制劑混合，在分散機的作用下，使其分散均勻，在 真空脫泡機中脫除其中的氣泡，將初制膠點到50W的固晶且焊線後的C0B上，在90°C下加熱 〇. 8h，然後在150°C下加熱2. 5h，進行固化處理，然後測試製得的LED封裝矽膠的光學亮度 和衰減壽命。
[0071] 實施例二的對比實施例
[0072] 將90質量份的8000mPa. s的聚矽氧烷A、10質量份的400mPa的聚矽氧烷B、0. 02 質量份的納米鑽石、〇. 002質量份的固化促進劑和0. 0005的固化抑制劑，在分散機的作用 下，使其分散均勻，在真空脫泡機中脫除其中的氣泡，將初制膠點到50W的固晶且焊線後的 C0B上，在80°C下加熱lh，然後在150°C下加熱3h，進行固化處理，然後測試製得的LED封裝 矽膠的光學亮度和衰減壽命。
[0073] 將上述實施列一、二（添加表面改性的納米鑽石）與實施列一、二的對比實施例 (未添加納米鑽石）製得的LED封裝矽膠及0E65XX\63XX系列進行對比，表1為在85°C 溫度、168H亮度下，實施列一、二與實施列一、二的對比實施例製得的的LED封裝矽膠及與 0E65XX\63XX系列進行折射率、亮度及耐溫效果的對比表，對比數據如下：
[0074] 表 1
[0075]

【權利要求】
1. 一種LED封裝矽膠，其特徵在於，由以下重量份的原料製備而成： 聚矽氧烷A :50-90份、聚矽氧烷B :10-50份、表面改性的納米鑽石：0. 01-0. 5份、固化 促進劑：〇. 0001-0. 0003份和固化抑制劑：0. 0001-0. 001份；所述聚矽氧烷A為每分子中至 少有兩個烯烴基和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述聚矽氧烷B為每分子至少有兩個Si-H 和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述表面改性的納米鑽石為表面連接有機基團的納米鑽 〇
2. 根據權利要求1所述的LED封裝矽膠，其特徵在於，所述聚矽氧烷A的結構式為： (R-R-2Si01/2) a (R-R-SiO) b (R-2SiO) c (R-Si03/2) d (Si02) e, 其中，& 為烯烴基，R2 為烷基，R3 為芳香基，a = 5-10, b = 20-40, c = 10-15, d = 30-40， e = 10-20, a+b+c+d+e = 100。
3. 根據權利要求2所述的LED封裝矽膠，其特徵在於，所述&為乙烯基和/或烯丙基； 所述R2選自為甲基、乙基和丙基中的一種或兩種以上。
4. 根據權利要求1所述的LED封裝矽膠，其特徵在於，所述聚矽氧烷B的結構式為： (HR-2Si01/2) 0 (R-H-SiO) p (R-Si03/2) q (Si02) r, 其中，R2 為燒基，0 = l〇_40, p = 40-60, q = 30-60, r = 20-30, o+p+q+r = 100。
5. 根據權利要求4所述的LED封裝矽膠，其特徵在於，所述R2選自為甲基、乙基和丙基 中的一種或兩種以上。
6. 根據權利要求1所述的LED封裝矽膠，其特徵在於，所述固化抑制劑為乙炔 基環己醇，所述固化促進劑為氯鉬酸和四甲基二乙烯基二矽氧烷的配合物，鉬含量為 lOOOppm-lOOOOppm 之間。
7. 根據權利要求1所述的LED封裝矽膠，其特徵在於，所述聚矽氧烷A的粘度為 100-10000mPa ;所述聚矽氧烷B的粘度為50-10000mPa。
8. 根據權利要求1所述的LED封裝矽膠，其特徵在於，所述表面改性的納米鑽石表面連 接的有機基團選自縮水甘油醚氧丙基、甲基丙烯醯氧基丙基和乙烯基中的一種或 兩種以上。
9. 根據權利要求1所述的LED封裝矽膠，其特徵在於，所述表面改性的納米鑽石由以下 方法製備得到：將白油、矽氧烷偶聯劑和納米鑽石混合，所述矽氧烷偶聯劑和納米鑽石的質 量比為2:1，在60-80°C下攪拌均勻，分離得到固形物，在120-150°C，-0. 1-0. 99Mpa下烘乾 60_120min。
10. 根據權利要求10所述的LED封裝矽膠，其特徵在於，所述矽氧烷偶聯劑選自縮 水甘油醚氧丙基三甲氧基矽烷、甲基丙烯醯氧基丙基三甲氧基矽烷和乙烯基三甲氧基 矽烷中的一種或兩種以上。
11. 一種LED封裝矽膠的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟： 將50-90質量份的聚矽氧烷A、10-50質量份的聚矽氧烷B、0. 01-05質量份的表面改性 的納米鑽石、〇. 0001-0. 0003質量份的固化促進劑和0. 0001-0. 001質量份的固化抑制劑混 合； 將混合後的混合物進行分散處理，然後在真空條件下進行脫泡，獲得初制膠； 將所述初制膠進行固化處理，得到LED封裝矽膠； 所述聚矽氧烷A為每分子中至少有兩個烯烴基和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述聚 矽氧烷B為每分子至少有兩個Si-H和至少一個芳香基的聚矽氧烷，所述表面改性的納米鑽 石為表面連接有機基團的納米鑽石。
12. 根據權利要求11所述的LED封裝矽膠的製備方法，其特徵在於，所述固化處理為： 將所述初制膠在80-KKTC下加熱0. 5-lh，然後在120-150°C下加熱2-3h。
13. 根據權利要求11所述的LED封裝矽膠的製備方法，其特徵在於，所述表面改 性的納米鑽石由以下方法製備得到：將白油、矽氧烷偶聯劑和納米鑽石混合，所述矽 氧烷偶聯劑和納米鑽石的質量比為2:1，在60-80°C下攪拌均勻，分離得到固形物，在 120-15(TC，-0· 1-0. 99Mpa 下烘乾 60-120min。
【文檔編號】H01L33/56GK104263316SQ201410468294
【公開日】2015年1月7日 申請日期:2014年9月15日 優先權日:2014年9月15日
【發明者】趙大成, 汪雄偉, 馬子淇 申請人:深圳新宙邦科技股份有限公司