適合最終使用嚴格染料的直接用復絲的製作方法

2023-05-01 15:10:26

專利名稱：適合最終使用嚴格染料的直接用復絲的製作方法
本專利申請是CN90107068.8的分案申請。原申請的申請日為1990年7月10日；原申請的發明名稱為「改進的尼龍復絲服裝紗線」。
本發明是有關改進的尼龍66復絲服裝紗線，特別涉及變形尼龍絲，可適用於針織品，涉及部分取向尼龍(有時指部分取向絲POY或PON)拉伸變形餵入絲(即由該中間絲製備服裝紗線)，還涉及製備此服裝紗線的方法，以及製備部分取向絲(POY)(通過聚合作用和高速熔融紡絲)的方法，應用POY的方法，如通過拉伸—捲曲和其它方法來應用POY，亦涉及從上述紗線製造的產品。
合成線型己二醯己二胺聚醯胺絲(通常指尼龍66)問世已有五十年了。這類絲的重要用途是作為變形復絲紗線，如用於生產針織品之類的服裝。為滿足各種目的，需要變形絲具有高度膨鬆性。多年來，這種膨體紗在商業上用兩個步驟製備第一步，尼龍聚合物熔融紡製成單絲，該單絲在高速(每分鐘3000米(mpm)，即所謂高速紡)下卷繞為長絲卷，它作為部分取向絲(有時指作為POY)，用作拉伸—捲曲變形的餵入絲(或中間體)(因此，有時指用於拉伸—捲曲變形餵入絲DTFY)；然後在一個獨立步驟中，該餵入絲在工業纖維拉伸變形機上進行拉伸捲曲變形。這些方法在幾種出版物上已有描述，如Adams.US3,994,121，1976年授權。各種類型的拉伸—捲曲的POY實現大規模商用已有十多年，由此促進了變形機的改進。速度超過1000mpm的變形機已使用了很長時間。但事實證明在此高速度下很難獲得所需的膨體尼龍66紗；這主要由商購尼龍POY存在的局限性所限制。所以在美國，為了製備所需的膨鬆尼龍紗，尼龍POY商業生產中其變形速度完全低於1000mpm，即，完全低於能在極高速度下操作的變形機能力。
最近，Chamberlin等的US4,583,357和4,646,514描述了此類絲及其通過部分取向尼龍(Chamberlin稱為PON)進行的生產。「Chamberlin」在此專利所公開的內容引入作為本發明背景參考。
Chamberlin披露了藉助將尼龍聚合物的分子量增加至大大超過從前慣用於服裝成品的尼龍聚合物的分子量值，來改進(PON)的紡絲產品和方法。尼龍紗的分子量利用90％甲酸，藉助ASTMD789-81，通過測量相對粘度(RV)來進行計算。作服裝紗線的尼龍66的旦尼爾數(denier)為15～250。用於服裝紗線的旦數範圍與用於尼龍地毯紗線相對照，二者製造和加工都不同，而且有不同的(較高的)旦數值，某些此類地毯紗線以前比服裝尼龍紗有高的相對粘度(RV)值，Chamberlin提到當製造服裝紗線時，使用比常規較高的RV存在成本高和一些其它困難。Chamberlin專利的較高RV一般大於46，優選大於53，最優大於60，可達到80(對尼龍66)。Chamberlin比較了這類紗線勝過公稱聚合物RV為38～40的紗線之優點。Chamberlin揭示在速度2200mpm以上，甚至高至5000mpm紡絲製備PON。Chamberlin描述了他的高RV高速紡PON餵入絲如何在Barmag FK6-L900變形機上以750或800mpm進行拉伸—捲曲變形，即變形機有
米主加熱器(在225℃)，與Kgoceva陶瓷盤聯合的Barmag多盤，D/Y之比為大約1.95。正如其名稱所示Barmag FK6-L900變形機能在900米/分下操作，即比Chamberlin披露的速度要高，能在更高速度操作的變形機商品化也已有數年。Chamberlin獲得了比40RV常規絲更高的捲曲展現值，而且在這些條件下不會有過多的斷裂長絲(磨損碎片)或絲線斷裂。
Chamberlin解釋在可操作變形張力範圍內，拉伸比率通過調節餵入輥速度而改變(在給定的拉伸輥速度下)，拉伸—捲曲變形應力或張力隨之也改變，它們應高到足以在假捻區域保持穩定(避免「滑脫」)，低到足以避免(過多的)斷絲。因此，於該可操作張力範圍內通過「最大變形張力」的操作進行調節以便得到最大捲曲展現值，即使餵入絲能在特定速度和其它指定條件下滿意地變形，但可操作變形張力範圍仍十分窄，窄的變形範圍(或「窗戶」)由於限制了變形機而在工業上是不利的。
還可參考

圖1進一步了解，其中該圖以變形張力與變形速度相對繪製，當在變形速度VL下操作時，捻轉插入前的平均張力(指作為前盤張力T1)用大圓點表示，而精確的沿絲張力T，是藉助張力分布來更精確地代表，即T1±-ΔT1，ΔT1代表標準張力偏差的3倍左右。因此，穩定的變形工藝要求最小的張力(T1-ΔT1)，而不是平均前盤張力(T1)必須足夠高以制止滑脫。例如，為了增加從VL～VH的變形速度，通過調節增大變形速度(由路徑A表示)，在這種條件下，得到的結果，儘管平均變形張力似乎可以接受，但每當T1下降時加工將不穩定，從而發生滑脫。故在實際中，變形速度的增加是藉助增加平均T1(見路徑B)和增加變形拉伸比率來共同完成。這種高拉伸比率可避免滑脫，也就提供了穩定的變形加工，但得到的變形絲膨鬆性低，甚至也會在於穿越捻轉設備時由於變形張力的增加而發生斷絲。後盤張力(T2)通常大於前盤張力(T1)；圖1中較高張力值用2′表示。為增加膨鬆並消除斷絲，變形絲必須將張力T2從2′降低到表示為2的低點，通常通過增加盤與絲相對速度比率(D/Y)來實現，即稍微增加前盤張力(T1)，大大減小後盤張力(T2)，從而降低T2/T1之比。考慮到較高的D/Y比率會加大盤的損耗和絲磨擦，另一種選擇是增加變形溫度，因為當溫度上升時，後盤張力(T2)一般比前盤張力(T1)減少更多。這種選擇也不理想，它將在捻轉插入期間減少「熱」絲的拉伸強度並增加了斷絲傾向。
這種平衡的變形拉伸比率，盤/絲速度比率以及加熱板溫度經常被稱作「變形窗戶」，對給定具有增加了變形速度的變形機器，「窗戶」是一條窄縫，可見於圖1。存在張力上限值，超過該值則發生斷絲，並且甚至使加工中斷。但低於張力下限值，則發生滑脫而且沿紗的變形均勻性很差。
按照本發明，發現在常規尼龍66二酸和二胺單體中摻入少量雙官能團聚醯胺共聚單體，可以提供進一步改善上面提及的高RV尼龍66復絲拉伸—捲曲變形餵入絲的變形性能。優選的雙官能團共聚單體是ε-己內醯胺和從2-甲基-戊撐二胺與己二酸形成的單體單元，後者更優，這將在後面敘及。ε-己內醯胺是製備尼龍6均聚物的單體，Chamberlin認為該原料對適於其目的的尼龍66來說是劣等的。可以確信從2-甲基-戊撐二胺和己二酸形成的單體單元未用於過纖維。然而，本發明的纖維情況與尼龍66均聚物纖維相比具有預想不到的優越性，這將在本文討論。為方便起見，儘管知道來自ε-己內醯胺的少量ε-氨基己酸單體單元將沿尼龍66聚合物鏈隨機分布(包含來自6個二酸的單體單元和來自6個二胺的單體)，但有時ε-己內醯胺添加劑的使用指的是摻入到尼龍6中。其它單體單元也可隨機分布。同樣為方便起見，在比較纖維性能中，特別是實施例和圖示中，摻入ε-氨基己酸單體單元的本發明纖維被稱為是N6，66，以示與N66的共聚物區別。類似地，摻入來自2-甲基-戊撐二胺(MPMD)和己二酸的單體單元的本發明纖維稱為Me5-6，66，而從二胺和己二酸(2-甲基-戊撐己二醯二胺)形成的單體單元稱為Me5-6。儘管本發明不受任何理論的限制，但我們推測少量單體添加劑如尼龍6或Me5-6之所以能夠改進性能是因為它們與尼龍66單體稍有不同，但卻類似能達到形成氫鍵的程度；因此可以相信改進均聚物N66可採用類似能形成氫鍵的少量其它共聚用單體，如雙官能聚醯胺共聚單體，其它二酸共聚用單體，二胺共聚用單體，胺基酸共聚用單體，或內醯胺共聚用單體之類，甚至可使用能與尼龍66聚合物形成氫鍵的非反應性添加劑，如7-萘並三嗪基-3-苯基香豆素。
根據本發明，其一方面，提供了製備變形尼龍66復絲紗線的方法，該紗相對粘度大約50～80，包括拉伸—捲曲變形，旦尼爾值大約為15～250的餵入絲。溫度為大約200～240℃時，其延伸率(Eb)大約70～100％，為了提供延伸率小於35％左右，最好小於30％左右的變形絲，其特徵在於變形速度至少大約900mpm，最好至少為大約100mpm，餵入絲是尼龍66聚合物，其中含有少量此類雙官能的聚醯胺共聚用單體或能與尼龍66聚合物形成氫鍵的非反應性添加劑，最好是本文指出的那些。
根據本發明的另一方面，提供了部分取向尼龍66聚合物復絲紗線，其旦尼爾大約為15～250，延伸率(Eb)大約為70～100％，最好大約為75～95％，聚合物相對粘度為大約50～80，其特徵在於聚合物含有少量，最好是大約2～8％(重量)的雙官能聚醯胺共聚用單體或能與尼龍66聚合物形成氫鍵的非反應添加劑，特徵還在於絲的拉伸張力(DT)是大約0.8～1.2(g/d)之間，最好是大約(140/Eb-0.8)至大約1.2，優選絲特徵為拉伸模量(MD)大約是3.5～6.5(g/d)，拉伸應力(σD)大約是1.0～1.9(g/d)，測量溫度75℃，拉伸比1.35X，表觀拉伸能量(ED)a為大約0.2～0.5。優選絲的特徵還在於TMA最大動態伸長率(ΔL/ΔT)max。在大約100～150℃，300毫克前盤拉力下為大約0.05～0.15％/℃，(ΔL/ΔT)max與應力(σ)之敏感度，d(ΔL/ΔT)max/dσ於300毫克/分米下測量為大約3×10-4至7×10-4(％/℃)/(mg/d)。
依據本發明使用的N6，66聚合物，優選部分取向尼龍66聚合物復絲紗線，其RV最好為60～70。當使用Me5-6，66聚合物時，RV最好為50-60。
根據本發明的另一方面，提供了旦尼爾大約是15～250的尼龍66復絲紡絲取向紗線的製備方法，它是藉助對相對粘度至少大約50～80的尼龍進行熔融紡絲來實現的。且該紡絲卷繞速度至少為大約4500米/分，最好為5000mpm以上，但不超過大約6500mpm，其特徵在於尼龍聚合物含少量此類雙官能聚醯胺共聚用單體或能與尼龍66聚合物形成氫鍵的非反應性添加劑。優選紡絲條件是聚合物擠出溫度(Tp)比聚合物熔點(Tm)高20～60℃，最好是20～40℃紡絲板毛細孔尺寸的直徑(D)大約為0.15～0.30mm，最好為大約0.15～0.23mm，長度與直徑比(L/D)至少為1.75，最好至少為2，特優為至少3，由此擠壓值L/D4至少大約是100mm-3，最好至少大約150mm-3，特優為至少200mm-3，熔融拉細的範圍用D2/dpf比率給出，大約為0.010-0.045，新熔融紡制的單絲用空氣驟冷，空氣流的相對溼度大大約50％以上，特優為至少大約70％RH，溫度為大約10℃～30℃，速度為大約10～50mpm，最好大約10～30mpm，在大約75～150cm，最好為大約75～125cm處，接單絲集束從紡絲板正面計。
根據本發明進一步內容，提供了一種變形尼龍66復絲紗線，其延伸率(Eb)小於大約35％，最好小於大約30％，相對粘度為大約50～80，其特徵在於該絲基本上由尼龍66組成，但也含有少量，最好大約2～8％(重量)的此類官能聚醯胺共聚用單體或能與尼龍66聚合物形成氫鍵的非反應性添加劑。
按照本發明使用的N6，66聚合物，優選變形尼龍66聚合物復絲線的RV。最好為60～70，當使用Me5-6，66聚合物時，RV最好為50～60。
本發明還發表了其它方面的內容，即應用新絲的進一步如工方法及其生產的產品。
圖1(己提及)是繪製變形張力相對變形速度之圖示。
圖2是按本發明製備尼龍POY方法的圖解說明。
圖3是穿過一個紡絲板正面的放大截面，由此說明用於紡制POY單絲的紡絲板噴絲孔。
圖4至22用以說明本發明絲線(N6，66和Me5-6，66)均聚物尼龍66絲線(N66)和均聚物尼龍6絲線(N6)之間性能的不同，在後面會更具體地描述。
拉伸捲曲變形餵入絲通過下述方法生產，參考圖2和3進行描述，大家知道精確的條件和變化對形成的絲及其性能有重要的影響，這可從實施例中了解，由此提供了控制的可能，某些發現是十分意想不到的。
含有能與尼龍66聚合物形成氫鍵的雙官能共聚醯胺共聚用單體的尼龍66可以這樣製備，即在含有適當比例單體的「鹽」水溶液中進行縮聚。適宜於生產均聚物尼龍66的步驟可以應用到鹽溶液中加入ε-己內醯胺生產N6，66。製造Me5-6，66，己二酸與六亞甲基二胺(HMD)和2-甲基戊撐二胺(MPMD)的摩爾比必須滿足生產所需重量百分比的2-甲基-戊撐己二醯二胺(％Me5-6)，上述成份用於製備鹽溶液，對於Me5-6，66，通常必須改變普通尼龍66步驟，以便確信易揮發的MPMD停留在溶液中有充分時間進行反應。2-甲基-戊撐二胺可以商購，由E.Idu Pont de Nemours Co.銷售，Wilmington，Delaware商標為DYTEKAR。
起始聚合物，一般是25～50RV(相對粘度)的薄片形式，將其導入容器1，經過常規固相聚合來提高RV值(於控制溫度和惰性氣體條件下移去水)。形成的聚合物轉入擠壓機2，在此該聚合物熔化後其熔融體推經一個熱輸送系統3送至一單個紡絲的組合單元4(為方便，只表示出一個)，如果需要，放出更多的水或從固相聚合物中導出薄片，該固相聚合物於特定熔融溫度下低於平衡溼度(水份)，則聚合物RV擠壓前能再增加5～15RV單位，這樣可取得良好效果。聚合物熔融體用擠壓組件5過濾，典型條件為總壓力(ΔPT)200～600Kg/cm2，過濾壓力(ΔPF)100～300Kg/cm2，流速0.6～2.2g/cm2/min，聚合物擠壓溫度(Tp)比聚合物熔點(Tm)高大約20～60℃，最好大約20～40℃。對於N6，66共聚物，聚合物擠壓溫度(Tp)大約是280～300℃，尤以大約285～295℃具良好效果。對於Me5-6，66共聚物，聚合物擠出溫度(Tp)是大約275～295℃，尤以大約275～285℃具良好效果。
參考圖3，新過濾的聚合物通過很小的紡絲板噴絲孔擠出，其中一個在圖3中如圖解示意，在此，聚合物按質量流速W(gms/min)〔＝(每絲旦尼爾/9000米)×紡絲速度mpm，即與dpf×V成比例計量進入細孔21，通過一大型毛細管計量孔22，再通過長度為L，mm，直徑為D，mm的紡絲板噴絲孔23。此紡絲板噴絲孔尺寸影響到擠出速度(Vompm〔Vo與(dpf×V)/D2成比例〕，熔體拉細速率(V/Vo)〔V/Vo與D2/dpf成比例〕，熔體剪切速率(γ)〔γ與(dpf×V)/D3成比例〕，以及噴絲孔壓降(ΔPc)〔ΔPc與(dpf×V)(L/D4)(ηm)成比例〕，因此斷言對紡絲性能，沿絲均勻性，最終纖維結構和紡絲的物理性能都有影響，必須仔細選擇紡絲速度(V)，絲旦尼爾和新擠出絲的冷卻速率。
紡絲板的外表面24需防止單體沉積和氧化，它藉助低流速過熱蒸汽直接通下並環繞在擠壓件周圍。然後通過一排氣系統除去來實現的。除去單體蒸汽期間，為保持新擠出絲的穩定性，特別要控制側向驟冷空氣來平衡排氣速率，因此在頭5～15cm中沒有明顯的單絲淨移動。如果需要，新擠出的絲可利用固體或多孔延遲管進一步防止湍流。
單絲在距離大約為75～150cm，最好為75～125cm之上冷卻至低於其玻璃化轉變溫度(Tg)通常溼冷空氣7在10～30℃典型為20℃時相對溼度(RH)至少大約50％，更典型地為70％左右，典型(側向)速度是10～50mpm，最好是10～30mpm，用一屏6防止零散的室內空氣流。單絲可選擇性地通過徑向驟冷單元進行冷卻，必須選擇驟冷空氣流速使之能象側向驟冷一樣獲得所需的沿絲均勻性和絲的物理性能。
冷卻絲進行集束，具體是在驟冷室8的底部於大約75～150cm，最好75～125cm藉助計量末端上油盤從紡絲板正面集束；如果需要，也可應用其它集束手段，如陶瓷或金屬導絲構成空氣噴射。沿絲的均勻性和絲的性能受集束長度(Lc)影響。典型地選擇其距離為75～150cm以上以及驟冷空氣溫度和流速，從而得到所期望的平衡性能。
最好通過計量末端上油盤，將紡絲油劑塗覆到集中的絲束(稱為紗線)上，也可應用輥上油盤。選擇紡絲油劑(通常大約為0.2～1％；更典型為大約0.4-0.7％，以絲重量為基準)以便在高紡絲速度(V)4500～6500mpm下卷繞紡絲卷裝(捆)時提供必要的絲與絲間的磨擦，然後在高速變形中從絲卷裝中移出均勻絲，最終於高速變形期間對合適的加捻插入提供必須的絲間的摩擦。絲線束直接傳輸到4500～6500米/分的卷繞機11(這裡指無導絲盤紡絲)上。絲束亦可經過一臺驅動導絲盤10傳送至卷繞機。如9所示，卷繞前進行絲線交叉以獲得充分的絲間延伸率和絲線總內聚性，從而改善卷繞和絲線移出；但交叉程度不能高到在變形中妨礙均勻加捻插入。對高速變形機25-55旦數的餵入絲而言，絲交叉值以10～15cm合適。需要取得絲線內聚性和適於加捻插入的絲間遷移之間必要的平衡，此絲交叉程度還受所用紡絲油劑的類型和數量以及加捻插入，如軟或硬性摩擦加捻盤的影響。
本發明的絲在大約0.2～0.6gms/den張力下卷繞，不需要任何中間或後熱處理來滿足穩定性。絲可以經過熱處理，如Adams，U.S.3,994,121公開的蒸汽熱處理，或採用現有技術中其它方法在卷繞前進行處理以改善物理性能；這種處理對卷裝穩定性或高速絲移出並不必需，但適合於較低速紡絲取向(POY或PON)絲，符合卷裝形成和絲移走的卷繞張力可由公知的方式獲得。
在如本發明4500～6500米/分的高紡絲速度下，驟冷室內存在一狹窄區域，此處絲直徑於短距離急劇減小，同時絲拉細速度迅速上升。該現象經常稱作「頸縮」地區。在頸縮區域隨後便出現聚合物鏈取向排列和結晶。擠出點到頸縮(Ln)之距離通常是75～150cm，並取決於加工參數，如紡絲速度，絲旦數，聚合物粘度，聚合物溫度，擠出速度，驟冷空氣溫度，驟冷空氣的速度等等。
集束長度(Lc)比Ln稍大是較理想的。但最好小於1.25×Ln。沿距離Ln平均拉細速率可用〔(V-Vo)/Ln〕近似表示。通常，正如較高的拉伸張力(DT)和較低的斷裂延伸率(伸長率)(Eb)所表明，較高的拉細速率增強了聚合物鏈的取向性。熔體拉細的程度可通過最終紡絲速度(V)和初始擠出速度(Vo)之比率給出，而且與D2/dpf成比例，平均程度和拉細速率的合適選擇必須加以考慮以便獲得沿絲均勻性和本發明紗線物理性質之間的協調平衡。
本發明聚合物熔體粘度(ηm)在某種程度上由聚合物相對粘度(RV)決定，RV與MW3.4近似成比例，其中MW是聚合物平均分子量，它與聚合物溫度(Tp)成反比，ηm與阿雷尼厄斯(Arrhenius)表達式exp(A/T)成比例，對某特定聚合物類型A是一常數，ηm還與通過紡絲板噴絲孔的聚合物熔體剪切速率(γ)成比例。在高紡絲速度超過大約4000～4500米/分，聚合物相對粘度(RV)大約40～45條件下，加大RV使熔體粘度ηm上升從而增加結晶作用並將非結晶區域取向性減少到令人吃驚的程度，即出人意料地只在所選擇的紡絲速度V和RV之範圍內。然而已經發現，採用其它方式增加熔體粘度(ηm)，例如較低的聚合物溫度和剪切速率，則增加了聚合物鏈取向，這可由較高的拉伸張力(DT)和較低的斷裂伸長率(Eb)表明。因此，理想的情況是不僅要選擇聚合物的RV，還應該選擇聚合物溫度和剪切速率，以便聚合物鏈取向和所需結晶化達成平衡；即本發明紗線的拉伸張力與斷裂伸長率之間的平衡。
本發明一個重要的優點是它提供了使總生產率達最大的工業可行途徑，不僅纖維產生器的紡絲生產能力(Ps)〔Ps＝V×RDR，其中RDR＝1+％Eb/100〕，而且捻絲機的變形生產能力(Pt)〔Pt與Vt成比例〕都達到最大，目的的實現依靠改進的紡絲方法來得到改善的紗線，從而增加了捻絲機生產能力。加快紡絲速度通常是增加紡絲生產能力的關鍵因素，但這常會減少形成的餵入絲之延伸率，也就降低了變形機的生產能力，後面將會解釋。
為了製造隨後被拉成低旦尼爾的餵入絲，如在高速度拉伸變形時，餵入絲旦尼爾(Denier)f取決於所用成品拉伸變形旦尼爾，(Denier)t和遺留於拉伸絲的剩餘斷裂伸長率。變形絲旦尼爾(Denier)t由捻絲機的用戶決定，而且由於造形和功能原因有所不同。變形絲的成品絲性能，如模量、斷裂強度，某種程度上其膨鬆性均由變形絲斷裂伸長率(Eb)t決定，(Eb)t一般量為25～35％，最好為28～32％，考慮作為產品說明，纖維產生器應提供適合的餵入絲，因此，從捻絲機生產能力的立場看，可以理解為什麼增加本發明餵入絲的斷裂伸長率(Eb)f是有利的。
實施例1將表明，聚合物中含有一定量的尼龍6共聚用單體(能同尼龍66聚合物形成氫鍵，如己內醯胺)具有出乎意料的優點，即它不僅能增加尼龍66餵入絲的斷裂伸長率，而且對特定的斷裂伸長率(Eb)f，還能減小拉伸張力(DT)，於是在高變形速度下較容易將餵入絲完全拉成所需的25～35％成品延伸率，而不會失去膨鬆性或招致斷絲，基於相應尼龍6和尼龍66均聚物各自的特點，這些效果是預想不到的。可以推測，無規則摻入到高分子量尼龍66聚合物鏈中的尼龍6己內醯胺是作為亞穩氫鍵場所的來源，它不同於那些尼龍66均聚物，並能按增加網絡拉伸能力和降低所需用於拉伸的力量之方式選擇晶粒間的聚合物鏈網絡。
拉伸—捲曲變形絲，是通過尼龍66中用2-甲基戊撐二胺(MPOD)改善得到Me5-6，66共聚醯胺纖維而製備。它在特定紡絲速度下與單獨獲得的尼龍66均聚物對照，減小了拉伸張力(DT)，與N6，66共聚醯胺對照，也減小了拉伸張力(DT)，如果從低RV紡絲可較理想地降低儲藏期低聚物沉積速率，尤其優選的是Me5-6濃度為10％左右，聚合物較低相對粘度(RV)為大約50～60。因為發現聚合物中存在較少的低分子聚合物(低聚物)相信如此是因為MPMD能與己二酸聚合得很完全，在紡絲期間沒有單體排出困難，按照有尼龍6的情況，當需要低收縮變形絲時，允許Me5-6大於10％，直至大約20％，當需要高收縮變形絲時，可達到大約35～40％，以上是相對N6改進的尼龍66絲的優選極限2～8％而言。不同於N6，66，對特定拉伸張力，Me5-6，66絲的延伸率沒有明顯增加，具有的紡絲能力介於N6，66與N66之間(比較圖6和14)，可以相信，與尼龍6一樣，N66聚合物中摻入Me5-6，相對尼龍66和尼龍6均聚物，它破壞了形成氫健位置並在同樣紡絲條件下降低了拉伸張力。N6和Me5-6改進的尼龍66絲都增強了染色性，這被認為與更易接近的晶粒間區域有關，該區域在速度高於1000mpm條件下增大了拉伸能力並改進了變形能力。
新的結構更適於高速拉伸—捲曲變形，為其形成，優選控制紡絲加工條件，即控制和提供拉細程度和速率與頸縮前長絲旦尼爾減少期間驟冷速率之間恰當的協調(平衡)。
此外，單獨增大餵入絲延伸率(Eb)f對增加生產能力是不夠的，如果變形機由於需高拉伸力而不能完全拉伸餵入絲，那麼餵入絲的較高延伸率不能完全為變形機所利用，因此變形機需要較低的餵入絲旦數從而得到所需成品變形絲旦數，因為餵入絲必須拉伸成具有較高剩餘延伸率(Eb)t。
新型的餵入絲的另一個優點是通過提供餵入絲，該絲能在較高變形速度下拉成符合要求的成品旦數值，提供膨體紗來增加變形機的生產能力。
此類優點可從下述實施例中的數據證實，很明顯，這些優點是在拉伸加工中獲得而不是拉伸—捲曲變形，如徑向—拉伸中獲得，使用本發明餵入絲也能有利地實現拉伸空氣噴射變形。
本發明在下述實施例中進一步說明；所有成份和百分率均用重量值。
實施例I幾種拉伸—捲曲變形餵入絲採用本方法和裝置製備。該方法和裝置己圖解說明並於表1給定的條件下在前面敘及，獲得了需要的絲性能。即，拉伸力(DT)和延伸率(Eb)。實施例I-1至I-24和I-47至I-92說明變形用公稱53旦尼爾(13根單絲)的餵入絲提供針織貼邊紗線(含0.3％TiO2)實施例I-25至I-46表明變形用公稱25旦尼爾(7根單絲)提供針織襪統絲(含0.08％TiO2)。測出的旦尼爾見第2欄，紡絲速度(這裡指V)見第3欄。第4欄為「N6％」，即N6單體的重量含量。
比較絲N66均聚物I-1C至I-12C，I-39C至I-46C，I-63C至I-92C不屬於本發明，第1欄用字母C表示以同本發明餵入絲區別，即I-13至I-38和I-47至I-62大都含5％N6，而I-25至I-28僅含2.5％。款項I-52C-54C和I-59C-60C含5％N6且不屬於本發明的優選方案，因為其拉伸力(DT)和延伸率(Eb)不適於高速變形，但適合低速拉伸捲曲變形，空氣噴射變形和其它拉伸紡織品加工，如拉伸軸(draw beaming)。下三例表示起始聚合物薄片的RV值，以及這些RV值之間增加值(ΔRV)，而減少值用括號表示。最後兩例表示拉伸力(DT，克/旦)和延伸率(Eb％)，討論結果是出乎意料的，所有單絲均有圓截面，使用的紡絲板噴絲孔直徑D為10密耳(mils)(＝0.254mm)，L/D＝1.9(即長為19mils)，只有用於I-20和I-21，其直徑為9mils(＝0.229mm)。溫度21℃時提供的驟冷空氣，相對溼度(RH)75％，橫向速度18mpm，經過距離大約100cm，按逆流方式。單絲藉助計量末端上油盤進行集束。集束長度Lc＝135cm，但對I-18，I-20，I-21，I-52，I-53，I-59，I-71和I-77採用122cm，I-11C，I-19和I-38採用140cm，紡絲油劑量(FOY)為公稱值0.45％。公稱交織為大約12.5cm。
比較用100％尼龍6(N6)均聚物拉伸—捲曲變形貼邊用餵入絲是這樣紡絲的公稱RV為36.4的起始聚合物(含0.3TiO2)，在擠壓前經過一臺SPP將其RV提高至47.7～72.2，聚合物溫度275℃下，通過直徑0.254mm，L/D之比為1.9的噴絲孔紡絲板進行擠出，再用18mpm流速，75％RH的室溫空氣驟然冷卻，再經計量末端上油盤進行集束，距離為135cm，以4300～5800mpm紡絲速度紡絲得到公稱52旦的13根單絲紗線。對於N6均聚物比較用絲的旦尼爾紡絲速度、絲相對粘度RV，拉伸張力(DT)，都總列於表III中。
實施例2本例基本上類似實施例I的工藝，本發明的貼邊用紗線採用各種不同的紡絲加工條件製備，其條件在表II中總列出，藉以說明熔融流變學的絲拉伸張力(DT)和拉細工藝中熱傳遞方面預想不到的效果，它揭示出在纖維結構形成期間如何獲得所需較低拉伸張力(具有所需的延伸率)，也就是控制聚合物鏈取向、拉伸和結晶化，從而充分利用本發明預想不到的能力。公稱53旦尼爾的絲(13根單絲、圓截面、含0.3％TiO2)在每分鐘5300米速度下紡絲，可以觀察到，通過升高聚合物溫度(Tp)，減小熔體粘度(ηm)，通過進入很小的紡絲板噴絲孔直徑(D)增加紡絲板噴絲孔擠出速度(Vo)，以及加大紡絲板噴絲孔L/D4的比率來增加噴絲孔壓降(ΔPc)，都能降低拉伸張力(DT)，DT對聚合物相對粘度(RV)降低引起熔體粘度(ηm)降低而言為相反的響應。與之相對照，通過減小驟冷空氣流速來降低新擠出單絲的拉伸粘度(ηE)，升高驟冷空氣的溫度，如使用延遲驟冷，則會增加拉伸張力(DT)。此外，由例II-20和II-21指出，隨SPP之後，在熔體擠出系統中部分地增加驟合物RV，對特定成品絲RV降低了拉伸張力(DT)(其中在II-20，增加聚合物RV完全通過SPP實現；即提供薄片RV39.0→SPP薄片RV，在II-21，增加絲RV僅部分通過SPP獲得，再於熔體傳遞系統中完成，即，提供薄片RV39.0→SPP薄片RV62.3→擠出熔體/絲RV67.3)。結合這些拉伸張力加工響應的不同，便可與聚合物RV和紡絲速度(V)獨立地減小聚合物拉伸張力，這在Chamberlin等US.4,583,357中並未涉及。
實施例3利用實施例I的方法，本發明絲具有dpf範圍為1～7，該絲製造見於表III。採用較大聚合物供給速率的設備可獲得比本例要高的dpf。當絲的dpf大於2時絲性能似乎發生改變，此時DT較小，絲的延伸率超過dpf小於2的絲。
這些絲用含0.3％TiO2，41.6RV供料薄片紡制。薄片RV經過SPP上升至絲RV為63.9，293℃下，從L/D＝1.9的13孔紡絲板擠出，側流(吹)風驟冷，溫度為21℃，RH75％，速度18.3米/分經過113.7cm距離，通過一臺計量末端上油盤於122cm處集束，按5300米/分速度卷繞。
本例中拉伸張力不是在185℃而是在室溫下測定，所以表III在DT*列頂部標示有*號。
實施例4本例對公稱45RV的尼龍66(N66)均聚物商業低速紡絲針織貼邊用餵入絲與本發明的貼邊用餵入絲(I-38)進行比較，I-38由公稱68RV的尼龍6，66(N6，66)共聚物按5300米/分速度紡絲，並用Barmag FK6-L10(彎曲結構)在800米/分下變形處理，Barmag FK6-L10配有1-4-1P101盤狀通風裝置，加熱盤溫度210℃，變形拉伸率(TDR)為1.3287，D/Y比為2.04。正如料想一樣，對變形絲對照組和本發明變形絲，它們在變形達到穩定膨鬆度之後儲存大約30～45天(見圖7)，用Lawson-Hemphill測量，發現上述兩種變形絲的膨鬆度均降低。本發明的變形絲膨鬆度大於變形絲對照組，從而使本發明的絲能在高變形速度(VT)下進行變形，同時提供滿意的膨鬆效果，但均聚物絲對照組則不可能實現。
實施例5本例對公稱45RV的尼龍66(N66)均聚物低速紡絲針織貼邊用餵入絲與本發明的貼邊用餵入絲(II-9)進行比較，II-9由公稱68RV的尼龍6，66(N6，66)共聚物按5300米/分速度紡絲，並用Barmag FK6-L10(彎曲結構)在900米/分下變形處理，Barmag FK6-L10配有3-4-1CPU盤通風裝置，加熱盤溫度210℃，220℃和230℃，變形拉伸率(TDR)為1.3287～1.4228，D/Y比為1.87～2.62，本發明(II-9)的絲與均聚絲對照組比較，在整個D/Y比範圍內(見圖9，其中變形拉伸應力σ1於220℃對TDR作圖，取D/Y值為1.87，2.04，2.45以及2.62)，兩者具有類似的前盤應力(σ1)〔σ1＝(T1，g/d)×TDR〕，但前者的變形拉伸模量(MD，T)稍低〔MD，T＝ΔT1/ΔTDR〕。
無論對照組絲還是本發明的絲，變形絲膨鬆性均隨變形拉伸應力(σ1)，變形溫度，以及D/Y比而增加；但本發明(II-9)的變形絲膨鬆性對特定變形拉伸應力(σ1)，其σ1值比對照組絲大0.475G/D左右(見圖7，其中變形絲膨鬆性(度)通過Lawson-Hemphill TYT測量，在公稱σ1＝0.475G/D時，表達形式是給定變形絲的TYT膨鬆度與變形絲對照物膨鬆度之比)。本發明絲較高的膨鬆度使得捻絲機能將變形速度增加到1000mpm以上，而且能在800～900mpm較低的變形速度下獲得同樣的膨鬆度。這用常規低速紡絲均聚物餵入絲是不能完成的。
實施例6本例比較針織貼邊用餵入絲變形性能，該餵入絲由公稱64RV聚合物以5300米/分紡絲，採用配有1-4-1P101摩擦盤通風裝置的Barmag FK6L-10機器，在210℃加熱器上900mpm的速度進行變形處理，其間使用2個不同的D/Y比即2.04和2.62，6個不同的變形拉伸比(TDR)範圍為1.2727～1.3962。本發明餵入絲是I-37，將它與表I中均聚物N66餵入絲I-46C比較。每個前盤拉伸應力(σ1)列於表IV，計算方法是前盤張力(T1)(克)，除以原餵入絲旦數，再乘以變形拉伸比(TDR)。值得注意，表IV中本發明的餵入絲在較低的前盤拉伸應力下變形。變形拉伸模量(MD，T)隨σ1和TDR變化也非常小。
實施例7本例比較以下兩種絲(1)由公稱66RV尼龍66(N66)均聚物(I-11C)，按5300米/分紡制的針織貼邊用餵入絲；(2)本發明的貼邊用餵入絲(II-9)，它由公稱68RV尼龍6，66(N6，66)共聚物紡絲。採用配有3-4-1CPU盤通風裝置的Barmag FK6-L10(彎曲結構)機器，在220℃加熱器上900米/分的速度進行變形處理。變形拉伸比(TDR)從1.333～1.3962變化，D/Y從2.04～2.62變化。無論D/Y值低(2.04)還是高(2.62)，本發明的絲(II-9)比均聚物絲對照品具有較低的前盤應力(σ1)和很低的變形拉伸模量(MD，T)，而且D/Y值改變時，T2/T1值有較大降低，表示為Δ(T2/T1)/Δ(D/Y)(見圖10，其中σ1對TDR作圖，取D/Y＝2.04、2.62，以及I-11C和II-9絲。
實施例85300mpm紡制的各種針織餵入絲採用Barmag FK6L-10變形機，藉助彎曲結構於1100mpm和220℃下加工。將本發明的絲性能與均聚尼龍66絲相比，本發明的絲能在較寬的拉伸比率和D/Y值範圍變形。
襪統(Leg)——對襪統絲，餵入絲RV為66，採用具有1-4-1P101盤通風裝置的變曲結構的變形機，取兩個不同的D/Y值(2.45和2.04)、220℃(1100mpm)。在拉伸比為1.328X時，本發明的餵入絲在所有上面提及的條件下都可圓滿運行；比較的均聚物於D/Y值＝2.45也能進行加工，但當D/Y值＝2.04時則加工不穩定。拉伸比率為1.378X時，本發明在兩個D/Y比值下都比對照物均聚物運行更好。在較高拉伸比率為1.396X時，只有本發明的餵入絲可運行，而對照均聚物則不能滿意地加工。
貼邊一對貼邊絲，對照均聚物的RV較高為66，而本發明絲僅為63RV，採用彎曲結構和3-4-1CPU盤通風裝置的變形機對絲進行變形處理。所用D/Y值為2.24時，兩種絲在拉伸比率為1.298X和1.3475X下均能運行，但當拉伸比率增至1.359X時，本發明餵入絲比均聚物對照絲運行更好。如比率更高(1.378X和1.396X)，則只有本發明餵入絲能加工，而均聚物對照絲不能加工，D/Y值為2.45時，(兩種絲在1.298X拉伸比率時都能加工，在1.359X時，本發明餵入絲較好加工，比率達1.396X時，只有本發明餵入絲能加工，當D/Y比為2.04時，本發明的絲於拉伸比率1.298X下比均聚物對照絲更好加工。
實施例9在本例中，本發明襪統餵入絲(I-37)在下述條件下成功地處理變形。完全商業規模變形機，在Barmag FK6-S12(串聯結構)上，每分鐘1000米速度下公稱斷裂率為每磅0.06，Barmag FK6-S12配有1-5-1P101盤通風裝置，加熱盤溫度215℃，變形拉伸率(TDR)為1.30，D/Y值2.42，σ1為0.42g/d。變形紗線以1500RPM速度織成針織品，該速度為現引高用編織機的極限值，現有技術中的均聚物或共聚物紗線不能獲得這種變形性能和編織性能。
對前述進行總結，實施例1-3描述了由三種原料製備拉伸—捲曲變形餵入絲，即均聚尼龍66(N66)對照組，均聚尼龍6(N6)對照組和本發明的絲(N6，66由尼龍66中加入尼龍6單體改進而得)，實施例4-9說明了在900和1100mpm下，本發明的某些餵入絲改進的拉伸變形性能，還指出僅用新型餵入絲較寬的變形條件區域，即增大了變形窗；由此使得商用變形機(實際上在太受限的窗內不能操作)有機會應用高速變形處理從而提供所需的膨體紗。後面將討論新型(N6，66)絲的性能以及與N66絲之差異是非常明顯和意想不到的。
Chamberlin認為(實施例6)高RV尼龍6不如尼龍66重要，同時提供了尼龍6RV高達100+的數據。
研究表明，N6，66餵入絲性能與N66存在極大的不同，這可從特性的重要改進來說明(如拉伸—捲曲變形餵入絲，這些改進亦可反應在用於其它目的的較好特性方面，如其它拉伸加工，尤其是徑向拉伸，有時相拉伸一徑軸或拉伸徑向)。
如表1所示，在高紡絲速度下，N66纖維的延伸率隨絲的RV增加而增大。同樣在表VII中，高紡絲速度下，N6纖維的延伸率也隨絲的RV增加而加大。結合表I N66均聚物和表VII N6均聚物的數據，並不能表明摻入少量尼龍6單聚物可以在特定紡絲速度和RV下進一步增加N66的Eb值。其性能可期望轉向尼龍6共聚體的性能，即較低的Eb到較高的DT(見圖4，其中拉伸張力DT對絲RV值作圖，分別取速度5300米/分。紡成的N6，66以及含5％N6單體的N6，66絲。見圖5，其中特定紡絲速度Tt的最小拉伸張力即(DT)min和相應的Eb對紡絲速度作圖，分別用N6，N66和含5％尼龍6單體三種樣品。
5300mpm速度下紡成的N6，N66，N6，66絲，它們的拉伸張力(DT)與絲RV關係表示於圖4中，圖4中應注意幾點，首先，隨聚合物RV增加，拉伸張力(DT)減小，這就必須增加延伸率，第二、N6的拉伸張力高於N66，第三、儘管聚合物在低RV值(小於大約50)時N6，66絲比N66具有較高的拉伸張力，但當RV值增大到約50以上時(對速度超過大約4500mpm紡成的絲而言)，N6，66的拉伸張力變得比N6和N66都要小。雖然由RV值為40～50製得的共聚絲有高的拉伸力，但對拉伸變形不理想，同時發現這些拉伸張力大的共聚絲適合於直接作為紗使用，特別是關鍵的染成品紗使用。如適於泳裝的針織品。低RV共聚物絲拉伸張力大於約1.4g/d，延伸率(Eb)大約45～65％，這種絲適合於直接應用，即不需要附加的拉伸或熱調整。
換句話說，在RV值為50左右處，其性質方面存在令人驚奇的反轉，即相對於N66，N6，66低拉伸張力優勢是在高速紡成的絲中於此處開始出現的。於特定紡絲速度和聚合物RV條件下，拉伸張力減小的程度隨摻入尼龍6單體的量而增大。大於8～10％左右(重量)則不作為進一步減小拉伸張力的實際途徑(除常能解決擠出過程除去尼龍6蒸汽的製造難題)。
圖5繪製了不同紡絲速度下，低拉伸張力與高延伸率的不同組合。對特定紡絲速度，由N6→N66→N6，66延伸率增大；相應地對特定紡絲速度，由N6→N66→N6，66，RV範圍為50～80，其拉伸張力減小。對本發明的N6，66絲，特定紡絲速度下，高延伸率和低拉伸張力的組合改進了紡絲生產能力(PS)，用紡絲速度(V)與餵入絲剩餘拉伸比率(RDR)之積表示，其中RDR通過由式〔(100+Eb)/100〕定義，即PS＝V×RDR添加少量尼龍6獲得改進的紡絲生產能力(PS)，表示為PS＞8000，DT為大約0.8～1.2g/d，並大致小於表達式〔(V×RDR)/5000～0.8〕(如圖6中波折號線ABC表示)。
當圖4～6一起考慮時，很清楚N6，66聚合物賦予新型絲拉伸張力(DT)(小於大約1.2g/d)和延伸率(Eb)(大於約70％)之間更好的協調性能，優選地，DT下限(g/d)＞(140/Eb)-0.8，如圖22面積I(ABDE)所示，上述性能是通過以下條件實現；在大於4500mpm速度下紡絲，該聚合物的RV值至少為大約50，並含有少量即大約2～8％重量的尼龍6單體。實施例2表明，仔細選擇的加工條件之效果，如Tp，紡絲板噴絲孔D，L/D，L/D4以及驟冷步驟，對N6和N66均聚物餵入絲，當考慮到其較高拉伸張力的低值影響時，較高的拉伸張力妨礙了N6和N66均聚物餵入絲完全拉伸至所需要的剩餘延伸率，即小於大約35％，最好約30％或更小。
正如變形加工比較中(實施例4-9)所指出本發明的N6，66餵入絲通常得到較低的前盤變形拉伸應力(σ1)，σ1對變形拉伸率的小變化不太敏感，即，變形拉伸模量(MD，T)較低，餵入絲具有類似的熱力學行為，將在實施例16中討論。
實施例10本例的拉伸捲曲變形餵入絲由經過2-甲基戊撐二胺(MPMD)改性過的尼龍66聚合物製備得到共聚醯胺纖維，這裡指Me5-6，66，其中2-甲基-戊撐己二醯二胺(由MPMD與己二酸形成的單元，以後稱為Me5-6)濃度範圍為5～35％(重量)。與尼龍6單體一樣，聚合物中的Me5-6能與尼龍66聚合物形成氫鍵得到改善氫鍵結構的尼龍66共聚醯胺，它可提供較低拉伸張力(DT)的絲，該絲是在速度大於大約4500mpm，由RV50～80的共聚物進行紡絲而成。Me5-6使共聚物熔點(Tm)降低大約1℃/每1％重量的Me5-6；例如，尼龍66均聚物Tm大約262℃，而10/90Me5-6，66共聚物Tm為大約253℃，40/60Me5-6，66共聚物Tm大約為221℃；因此，理想的是降低紡絲溫度(Tp)來保持紡絲溫度(Tp)比共聚物Tm高大約20℃～60℃，即Tp-Tm20～60℃。當紡5/95Me5-6，66時，所用Tp為290℃，當紡35/65Me5-6，66時，所用Tp為275℃。
表VIII中，總結了絲的紡絲和性能數據。紡絲採用5％，10％，20％和35％Me5-6，紡絲速度範圍為4500～5900mpm，共聚物含0.3％TiO2，RV值是大約40～70。對含有5％，10％，20％和35％Me5-6的共聚物，起始聚合物RV大約分別是46.5，39.3，33.1和35.0。公稱53旦尼爾的13根單絲紗在大約0.45％FOY和12.5cm交叉條件下高速拉伸變形進行紡紗。如果這些MPMD POY紡絲後準備作為拉伸徑向餵入絲，那麼應使用較高的FOY和交叉水平，單絲通過直徑為0.254mm，L/D值為1.9的紡絲板噴絲孔擠出，然後用相對溼度75％的室溫空氣以18mpm的速度側風吹進行驟冷處理，再藉助計量末端上油盤於135cm處集束。類似N6，66共聚物，Me5-6，66共聚物比66共聚物獲得更低的拉伸張力，對特(給)定聚合物RV和紡絲速度而言。(圖4和5與圖11和13比較)。按類似的方式，當聚合物RV增加到70RV左右時，Me5-6改進的66的拉伸張力減小。當增加Me5-6拉伸張力進一步減小(見圖11和圖13)。然而不同於尼龍6改進的66，Me5-6改進的66甚至在聚合物RV小於50時，也比66均聚物具更低的拉伸張力(比較圖4和11)。從圖11可以發現在RV範圍為大約60～80上，尼龍6改進的66比5％Me5-6改進的66獲得較低的拉伸張力。而在RV小於大約60時，後者的拉伸張力要低。如果Me5-6的量增加到大約10％，則於整個RV研究範圍(大約40～70)，其拉伸張力減小到比尼龍6改進的66還要低。
即使對於Me5-6在55RV的拉伸張力高於在65RV，但將較高拉伸張力與較低絲RV結合進行變形是有利的。已經發現高RV均聚物和共聚物絲分別貯存120天和90天之後，出現低聚物型沉積問題。集束架導絲器表面發生低聚物沉積會導致集束架誘導變形張力增加而最終導致變形性質退化(損壞)出現沉積量隨絲RV和共聚物含量而增加。在正常餵入絲成為變形絲生產時間中，不會觀察到沉積問題，但如果變形前需保存大約60天以上時，與60～70RV相對照，用稍低的RV絲(大約50～60RV)紡絲較有利，並按例II討論的調節加工變量方法以便在較低RV值時使拉伸張力達最小。Me5-6改進的66共聚物在較低的RV範圍50～60能提供較低的拉伸張力，因此比尼龍6改進的66共聚物具優越性，所以當需要較低RV絲時，Me5-6改進的66共聚物更好。
圖12中，延伸率(Eb)對絲RV進行繪圖，包括5％，10％，35％的Me5-6共聚物以及6，66作比較。RV範圍為45～70時，5％Me5-6共聚物的延伸率大於6，66，而含5％以上Me5-6共聚物的延伸率小於6，66。圖13中Me5-6共聚物的最小拉伸張力(DT)min和相應的延伸率(Eb)對紡絲速度作圖。從圖13可以觀察到延伸率(Eb)隨Me5-6增加而減小，相應的(DT)min也減小，含量超過10％共聚物的(DT)min非常類似。對於Me5-6，較低拉伸張力和較低延伸率的結合取得了比N6和N66均聚物要大的紡絲生產能力，但等於或稍小於N6，66共聚物(比較圖6和14)當RV小於達到最小拉伸張力(DT)min的RV時，儘管提供的生產能力較低，但為了減小低聚物沉積趨向，仍利用低拉伸張力和低RV絲之組合。選擇適於高速變形的優質餵入絲，必須考慮低拉伸張力，高延伸率，紡絲生產能力以及低聚物沉積之間的組合。優選的組合將取決於，如變形機導紗器的類型，盤表面以及變形前存放時間等。使用紡絲油劑，它作為溼成份障礙物以阻止(抑制)低聚物沉積發生，可使用油劑以便應用較高RV聚合物優化紡絲生產能力。
實施例11本例中66.4RV的Me5-6，66共聚物含Me5-65％，TiO20.3％，5300mpm下紡絲得到公稱旦尼爾51，13根單絲針織貼邊用餵入絲，其拉伸張力1.10g/d，煮沸收縮(BOS)大約4％(例VIII-9)，該聚合物與公稱旦數50，13根單絲針織貼邊用餵入絲相應地進行變形比較，後者為含0.3％TiO2，65RV的均聚物，在5300mpm下紡絲得到1.28g/d拉伸張力。餵入絲用Barmag FK6-L10(彎曲結構)機器進行變形，該機器配有3-4-1CPU盤通風裝置，速度範圍(800～1000mpm)，溫度(200～240℃)，D/Y值(2.290～2.620)，TDRs(1.318～1.378)。所測前盤變形應力(σ1)用克/每拉伸旦尼爾表示〔T1/原未拉伸旦數×TDR〕，膨鬆度採用Lawson-Hemphill TYT在平衡後測量，其對時間為常數。
本發明絲的生產方法和產品數據總列在表VIA中。對照餵入絲總結於表VIB其中樣品用字母C代表對照絲。Me5-6，66餵入絲在整個變形條件範圍具有較低σ1值，使之能拉伸至較高拉伸比和得到較大變形生產能力。在同樣變形速度、溫度和類似的σ1值下，共聚物和均聚物變形紗具有基本相同的TYT膨鬆度；如預料中一樣，TYT膨鬆度隨高σ1值、溫度而增加，隨速度增加而降低；然而，Me5-6，N66絲的膨鬆度當增加D/Y(即減小T2/T1值)比時不發生大的變化。N66均聚物絲的膨鬆度隨D/Y值增加而降低，它限制了在較高速度變形中使用N66均聚餵入絲。餵入絲和變形絲都煮沸，煮沸後總的乾熱定型收縮小於8％，共聚物變形絲與均聚物變形絲相比，前者BOS稍高，而DHS類似。
實施例12本例中，公稱61RV的Me5-6，66餵入絲含Me5-635％，5300mpm下紡絲，12.3％的煮沸收縮率(例VIII-58)，該絲在配有3-4-1CPU盤通風裝置的Barmag FK6L-10機(彎曲結構)上變形，900mpm，210℃，D/Y值2.39，TDR1.328X，7.5％過量。變形Me5-6，N66絲具有的BOS為15％，煮沸後總乾熱定型收縮率為12.8％(HSS/ABO)。它大大高於用同樣條件變形的N66均聚物餵入絲(I-11C)，後者煮沸收縮率4.7％，煮沸後總乾熱收縮率為5.7％，有趣的是，這些高BOS變形的Me5-6，66絲通過Lawson-HemphillTYT測量，其與變形尼龍66絲具有等同的DHS，幾乎為4％。變形Me5-6，N66絲較高的收縮率使其膨體紗特別適合於作有彈性的包芯花色紗線。變形前，多根合併的高和低收縮率的Me5-6，66絲(即，例VIII-9中用低收縮率示範，例VIII-58為高收縮率)將能提供混合收縮效能的變形絲。
實施例13本例中，對本發明的N6，66共聚物變形絲和N66均聚物變形絲對照絲，測定煮沸後(即捲曲展現和捲曲滯留)張力的影響。例II-9和I-11C中的共聚物和均聚物餵入絲在Barmag FK6-L10上變形，其配有3-4-1CPU通風裝置，速度為900mpm，210℃，TDR為1.333X，D/Y值為2.24。如實施例IV所述，在膨鬆度於調節期間中不發生變化前，變形絲對變形絲卷裝一直穩定。該變形絲然後卷繞成團，在控制50％RH和21℃的條件下無張力松馳24小時，並劃分成三組(A，B，C)；A組通過描述適於BOS的步驟煮沸；B組在0.5g/d負荷下施以預張力24小時後再煮沸；C組於煮沸後用0.5g/d負荷後處理12小時。B組和C組在變形紗線服裝的染色和整理中，膨鬆顯現處理期間的張力影響以及膨鬆顯現作用於膨鬆滯留之後的張力影響兩方面都相似。試驗和對照絲最終長度變化(收縮率)為試驗絲；A組-4.0％，B組-4.4％，C組-1.5％；對照絲A組-3.0％，B組-1.9％，C組-1.0％。本發明變形絲由於預張力處理而基本上無膨鬆外觀之損失，由於後處理則減少了膨鬆外觀損失。與對照組N66均聚物絲相比而言，按照ChamberlinUS.4,583,357公開的變形尼龍6絲有較大的捲曲損失，對尼龍6，66共聚物絲的上述結果是預想不到的。
實施例14例1己表明，對N6，66共聚物，當RV低於大約50～50的聚合物RV值減小時，其拉伸張力迅速增加。本例證明少量三官能團胺(0.037％重量的三，2-氨基乙胺)(TREN)在高RV處減小了拉伸張力，但它在低RV範圍40～45處減小張力就更有效地獲得了在低RV聚合物時拉伸張力的更好協調(平衡)，從而降低了低聚物沉積。N6，66共聚物用0.037％三-2-氨基乙胺改進，RV為48.8和60.3，於5300mpm下，利用L/D＝1.9，直徑為0.254mm紡絲板噴絲孔，於290℃進行紡絲，75％RH，21℃空氣，以18mpm流速驟冷，再用計量末端上油盤在135cm處集束，由此製得公稱50旦數13根單絲織物貼邊餵入絲，其拉伸張力分別是0.94和0.98g/d，延伸率分別為85.1％，和87.6％。
實施例15本例比較N6，66共聚物和N66均聚物(見表IX列的方法和性能數據)，紡絲密度的影響，即FSD(每單位擠出面積上新擠出絲的數量)。相應於每擠出來7～34根單絲，長絲紡絲密度範圍在0.18mm2～0.91/m2變化，拉伸張力隨長絲紡絲密度(FSD)增加而增加。此行為與本發明是一致的，即對這些而言(見表II和X)急驟冷卻增加了延伸粘度(ηE)和降低了拉伸張力。為使拉伸張力達最小，長絲紡絲密度(FSD)優選是少於大約0.5/mm2。如果由於機器設備限制而不可能實現，則最好通過較高空氣流速，較低驟冷空氣溫度，以及導入方式，即冷卻空氣剛好位於新擠出絲下方(從紡絲板表面計少於10cm)，這些聯合方法以增加驟冷速率。
實施例16例16餵入絲的熱力學性質以「熱」應力—應變性質為特徵，表示成拉伸應力σD(這裡定義為拉伸張力(g)除以原旦數再乘以拉伸比率，即克/拉伸旦數，從室溫到175℃相對於拉伸比率(DR)。和變形比較中所示(例4～9，11)，本發明的N6，66餵入絲一般具有較低的前盤變形拉伸應力(σ1)，σ1對變形拉伸比率的小變化不太敏感，即，具有較低的變形拉伸模量，這些餵入絲的熱力學性質類似，由圖15～18說明，三種餵入絲(例11C，II-9和商業45RVPOY大約3300mpm紡絲而成)總列於表V中，分別為款項V-1，V-2，V-3。
圖15是拉伸應力(σD)表示為克/拉伸旦數，對拉伸比率所繪的代表圖，取溫度20℃，75℃，125℃和175℃，屈服點(塑變點)以上，拉伸應力(σD)隨拉伸比率線性增加，斜率稱為拉伸模量(MD)，定義為(ΔMD/ΔDR)。拉伸溫度(TD)上升時，拉伸應力(σD)和拉伸模量(MD)值減小。
圖16比較在75℃，對不同餵入絲(A＝公稱65RV尼龍66共聚物，5300mpm速度紡絲，例I-11C；B＝公稱68RV尼龍6，66共聚物，5300mpm速度紡絲，例II-9；C＝公稱45RV尼龍66共聚物，3300mpm速度紡絲)，拉伸應力(σD)對拉伸比率(DR)的關係。所需拉伸應力(σD)和拉伸模量(MD)之值通過餵入絲類型和拉伸溫度(TD)的選擇進行控制。優選拉伸餵入絲的拉伸應力(σD)大約是1.0～1.9g/d，拉伸模量(MD)大約是3.5～6.5g/d，測量條件75℃拉伸比率(DR)為1.35，選自拉伸應力σD對拉伸比率的最合適的線性點。選擇75℃是因為此時大多數尼龍紡絲取向餵入絲達到最大收縮率但又不會發生明顯的重結晶(即，晶格採用重結晶改善前於玻璃化轉化溫度Tg之上時，這裡更有象徵性的「初紡」聚合物鏈晶格的機械性質)。
圖17為圖16中絲B，用拉伸模量對數值ln(MD)對〔1000/(TD，℃+273)〕所繪的代表性圖。圖22中最合適線性關係的斜率作為表觀拉伸能量(ED，A)，假定Arrhenius類型有賴於MD和溫度(即，MD＝Aexp(ED/RT)，其中T為開氏溫度，R是通用氣體常數，A是材料常數)，優選的拉伸餵入絲的表現能量(EDA〔ED/R＝Δ(lnMD)/Δ(1000/TD)，其中TD為開氏溫度)，大約是0.2～0.5(g/d)°K之間。
實施例17從實施例1、2、3和15發現，對特定聚合物的RV和紡絲速度，單獨仔細地選擇和控制熔體及拉伸粘度可以使拉伸張力達最小，很明顯應在此處將本改進方法應用到N66高RV均聚物中，並比較改進效果。表X中，除紡絲速度固定為5300mpm外，拉伸張力(DT)對不同的加工條件進行測定。和例2所示一樣，N66均聚物的相應DT類似於N6，66共聚物，但在最優加工條件下，N66均聚物的拉伸張力(DT)比N6，66共聚物高10～15％。如果因為某些製造局限而不能應用N6，66共聚物，那末由Chamberlin等改進的N66均聚物餵入絲通過仔細選擇和控制熔體以及拉伸粘度就可使用；即，聚合物擠出溫度大約290～300℃，紡絲板噴絲孔直徑(D)小於0.30mm左右，最好為小於0.23mm左右。L/D大於2.0左右，最好大於3左右，因此L/D4大於100mm-3左右，最好大於150mm-3左右。紡絲板擠出面積的單絲數目小於大約0.5單絲/mm2，驟冷溼空氣相對溼度(RH)至少為50％，溫度小於30℃，典型地為75％RH和21℃，流速大於10mpm左右，最好大於15mpm左右，距離至少為75cm，最好為大約100cm，經過一個計量末端上油盤導絲器(以上以下亦可稱集束器)，於大約75～150cm之間，最好在75～125cm之間將絲集束。在從起始聚合物到成品絲的步驟中，增加RV可進一步減小絲的拉伸張力；例如部分經SPP增加RV，再通過隨後的熔體擠出導流來完成。熔體擠出導流中，RV從5增加到15，拉伸張力減小大約5％。組合這些優選加工條件，可以使N66均聚物餵入絲在紡絲速度大約在5000～6000mpm時，其拉伸張力小於1.2g/d。
此外，對特定紡絲速度，通過提高延伸率(Eb)，將本發明改進的熔體擠出方法應用到高紡絲速度下的高RV尼龍66均聚物，達到了增加紡絲生產能力(Ps)的效果。對現有技術的此項改進見圖21，其中線A和B為Chamberlin等US4,583,357實施例II中的比較組和試驗組絲。RV分別為40和80，線C為本文所述的改進方法，證明本發明對Chemberlin等有重大改進。
實施例18餵入紗的熱物理性質用收縮率和對溫度的延伸特性來表示，利用杜邦熱物理分析儀(TMA)來測量，而且圖18至20闡明了具有代表性的性質。
圖18(線A)是在300毫克/初始旦尼爾的恆定的拉力下，使用50℃/min(±0.1℃)的恆定加熱速率，所得到的用經典方法繪製的尼龍餵入紗的長度對溫度的百分比變化圖。延伸大約在玻璃化溫度(Tg)下開始出現，而且在溫度TII下急劇增加，我們相信，L與氫鍵開始斷裂允許聚合物鏈的伸長和晶片的運動溫度有關。
圖18(線B)是相應於線A的動態延伸率標繪圖，在此表示的是線A的每攝氏溫度變化引起的長度的瞬時變化(Δ長度，％/Δ溫度，℃)。Tg和TII，L之間的動態延伸率是比較恆定的，並且在溫度為TII，*時(即在約100-150℃之間)增至第一個最大值，此溫度與開始晶化有關。在溫度為TII，*至TII，U範圍內動態延伸率基本上保持在一比較高的水平上，然後在與紗開始晶體熔化和輕化有關的溫度TII，U下驟然增加，直到紗在一般低於熔點(Tm)的溫度下斷裂為止。TII，U一般比熔點Tm小20至40℃。大多數脂肪族聚醯胺顯示出線B的對溫度的動態延伸率特性，在第一個最大溫度TII，L以後，動態延伸率有微小的降低，達到最小溫度TII，**，此溫度對於尼龍66聚醯胺來說常常選為布瑞爾(Brill)溫度而且與由熱穩定性較小的β晶型到熱穩定性較大的α晶形的轉變有關。
圖19表示的是在一恆定的加熱速率50℃(±0.1℃)下改變拉力(還可選張力σ，表示每原始旦尼爾的毫克數)由3mg/denier到500mg/denier所得到的尼龍餵入紗溫度與長度變化百分比(Δ長度，％)的示意圖。紗線在大於約50mg/d(圖19，上半部)的拉力下延伸，並且在小於約50mg/d(圖19，下半部)的拉力下收縮。在給定的拉力下相對溫度的長度瞬時變化〔(Δ長度，％)/(Δ溫度，℃))在收縮條件下作為「動態收縮率」，在延伸條件下作為「動態延伸率」。本發明所使用的優選餵入紗在起始張力5mg/d，40℃至135℃的溫度下收縮，此溫度接近玻璃化溫度(Tg)和開始晶化的溫度(TII，*)；並且在同樣的條件下具有小於零的動態收縮率(即，收縮隨溫度增加並且在初始收縮後不顯示出任何自然的延伸)。
圖19是尼龍餵入紗在50至500mg/d的張力下，相對溫度的動態延伸率示意圖。動態延伸率的初始最大值作為主要晶化的開始並且出現溫度TII，*。
圖20是初始動態延伸率的最大值〔(Δ長度，％)/(Δ溫度，℃)max〕對初始拉力/每初始旦尼爾(或張力)的示意圖；(ΔL/ΔT)max如正斜率d(ΔL/ΔT)max/dσ值還隨著應力的增加而增加，d(ΔL/ΔT)dσ值一般隨著聚合物相對粘度的增加和紡絲速度的增加(即(RDR)S的減少)而減小。本發明所使用的優選餵入紗的特徵是在應力為300mg/d，(ΔL/ΔT)max值約為0.05～0.15％/℃，而且d(ΔL/ΔT)/dσ值在張力為300mg/d時為2×10-4～7×10-4(％/℃)/(mg/d)。
實施例19在實施例19中，本發明(例XI-1)的具有代表性的尼龍6，66紗、尼龍66均聚物高速紡所制的紗(例XI-2)，和低RV低速紡所制的紗(例XI-3)在表XI中被比較。本發明的紗比相應的尼龍66均聚物紗有較少的結晶體和有較小晶粒尺寸。本發明的紗的晶相看來更均勻，50％是由於較高的熔解速率(DSC)，50％是由於較窄的NMR範圍。較低的平均分子取向度(雙折射法)和更為均勻的晶相(DSC、NMR)可以解釋它們的較低的聲波模數。就象所預料到的那樣，本發明的共聚紗比尼龍66均聚紗的尺寸熱穩定性稍微小一些，但是在用TMA測量時有可比擬的動態收縮和延伸率，它很可能表明高速紡成的紗具有較大的晶體尺寸。本發明的紗在80℃時具有可比較的染色動力性能，但在40℃～60℃時染色速率出乎意料地緩慢。然而本發明的紗整體染色率(MBB)比較大。上述原因使得本發明的紗可以通過調整染色浴溫度與尼龍66均聚紗一起染色。當採用較小的牽伸應力、牽伸係數和拉伸能量測量時，本發明的紗具有較大的伸長能力，結合較低的1000+mpm扭轉係數可用來解釋本發明的紗與現有技術的紗相比有優良的可紡性。
聚醯胺相對粘度的測量Jennings在U.S.4702875的1頁欄2，42-51行已經描述。
尼龍66中的尼龍6單體的量(表中以N6％表示)按下列方法確定稱好重量的尼龍樣品被水解(通過在6N的HCl中回流接觸)，然後加入4-氨基丁酸作為一個內在的標準。樣品被乾燥並且羧酸端基被甲基化(用無水甲醇的3N HCl)，並且用1/1體積比的三氟乙酐/CH2Cl2來三氟醯化胺端基。蒸發掉溶劑和過量的試劑後，殘留物被加入甲醇並且用氣相色譜如Hewlett Packard5710A進行色譜分折，可利用Hewlett Packard Co，Palo Alto，CA，帶有火焰電離檢測器的產品，使用SupelcoR的柱子，6英尺×4毫米內徑，用10％SP2100on 80/100 SupelcoportR，可從Supelco公司，Bellefonte，PA購置。許多氣相色譜儀、柱和載體都可用於這種測量。衍生的6-氨基己酸峰值與衍生的4-氨基丁酸峰值的面積比通過校準曲線轉換成尼龍6的毫克數，然後計算得尼龍6的重量百分比。
Me5-6單體的量的確定是通過加熱2剋薄片狀、薄膜狀、纖維狀或其它形狀(表面材料，如整理劑被除掉)的聚合物過夜，加熱是在一含有20毫升濃鹽酸和5毫升水的溶液中，100℃的條件下進行的。然後將溶液冷卻到室溫，己二酸沉澱出來而且可以被去除。(如果存在TiO2，應該過濾或離心分離。)1ml此溶液和1ml33％的NaOH水溶液中和。將1ml乙腈加入到中和後的溶液中，搖動此混合物，形成兩相。二元胺(MPMD和HMD)在上部的相中。用毛細管氣相色譜，如具有30米DB-5柱(95％二甲基聚矽氧烷/5％二苯基聚矽氧烷)來分析1毫升的上部相溶液。還可以將其它的柱子和載體用於這種測量。合適的溫度程序為100℃持續4分鐘然後在加熱速率為8℃/min下升至250℃。二元胺在約5分鐘內從柱子中流出，MPMD首先流出。Me5-6的百分比由MPMD和HMD峰下的積分面積的比值來計算，並且在此申請中作為2-甲基-1，5-亞戊基己二醯二胺在聚合物中所佔的重量百分比。
按照ASTM D1907-80測量紗的旦尼爾數。藉助於自動切斷稱重設備測量旦尼爾數，如Goodrich等在U.S.408434中描述。
按Li在U.S.4521484，COL.2，1.61至COL.3，1.6的描述測量抗張性能(強度，伸長(Eb％)，模量)。模量(M)，經常稱為「初始模量」，當Y軸為拉力，X軸為伸長負載伸長曲線的第一個適當直的部分的斜率即是。在拉長5％(M5)時的正割模量被定義為(強度/0.05)×100的比值，這裡強度是在拉長5％時的測量值。
拉伸試驗的同時進行加熱測量拉伸強度(DT33％)，用克/每初始旦尼爾表示。這種測試操作非常方便，以近似每分鐘180米的表面速度將紗線從一組羅拉通過，並通過園形熱管，在185±2℃(高速紡出口的加速溫度)，有1.3cm直徑1米長的紗通道，然後送到第二組羅拉，該組羅拉轉動比第一組羅拉快以使紗在羅拉間以1.33倍的拉伸比拉伸。將常規張力計放在熱管和第一組羅拉之間以測量紗的張力。係數的變化由重複讀數統計地確定。剛紡成的新紗需等24小時再做這種測量。除了拉長比由1.05倍代替1.33倍和熱管溫度由135℃代替185℃外，以同樣的方式測量@1.05拉長比(DT5％)的拉伸強度。利用這些裝置，由下式計算平均正割模量(M5)
(平均值由括號表示)M5的變化百分比也可用此方法得到。
@1.00拉長比(被稱為臨界收縮拉長)的強度也以象DT為5％的同樣的方式被測量，只是將拉長比變為1.00倍和熱管溫度變為75℃。
剩餘拉長比為@1.20(DT RDR＝1.2)的拉力以與DT5相同的方式被測得，只是拉長比基於1.20倍的剩餘拉長比。即
利用此數據還可以計算係數變化的百分比。
利用KE-2L型Kanebo張力測定儀測量動態收縮張力(ST)，該測量儀由日本大阪Kanebo工程有限公司以及分設在北卡羅來那的Charlotte的Toyomenka America有限公司製造。將7釐米的紗樣結成紗圈，並在二個紗圈之間予以固定，用來測量張力(g)相對溫度的值，條件是初始予加負荷5毫克/旦尼爾，從室溫以30℃/分鐘的速率加熱到260℃。最大的收縮張力(g/d)(STmax)和在STmax處的用T STmax表示的溫度被記錄下來。其它的熱變化也可被檢測(見圖10的詳細討論)。
在一預拉負載下紗由溫度的增加(ΔT)而引起的動態長度變化(ΔL)用杜邦熱物理分析儀(TMA)來測量，使用2940型，E.I.Du Pont de Nemours和Co.，Inc.ofWilmington，Delaware。12.5毫米長的紗被測量它對溫度(攝氏度)的長度變化，它1)被小心地置於兩個壓配合的鋁球之間，同時保持所有的紗伸直和無應力，紗在球外熱熔切割端，用微型點焊裝置固定以避免單絲的滑脫；2)以5mg/旦的初始負載測量收縮，以300mg/旦測量延伸；3)以35℃的長度作為初始長度，用每分鐘50度的速度由室溫加熱到300攝氏度。每兩秒鐘(即，每隔1.7℃)測量一次長度變化(ΔL，％)並且作數字記錄，然後對取樣溫度作圖。由至少3個具有代表性的圖可以確定平均的關係。優選的徑向牽伸餵入紗在5mg/d，溫度範圍為40℃至135℃時具有負的長度變化(即，紗的收縮)。
長度對溫度的瞬時變化(ΔL，％)/(ΔT，℃)，在收縮條件下(5mg/d)被稱為動態收縮率，在延伸條件下(300mg/d)被稱為動態延伸率，可以由原始數據通過浮動平均計算來獲得而且重新對取樣溫度作圖。優選的經向拉長餵入紗在40℃至135℃的溫度範圍內具有負的動態收縮率(即，紗在初始的收縮後不伸長)。在延伸條件下(300mg/d預加負載)(ΔL/ΔT)的值被發現隨著溫度的增加而增加，到達中間的最大溫度值約為110至140℃，在約160-200℃時其值稍微減小，然後在紗熔化以前開始軟化時急劇增加(見圖7)。出現在約110℃-140℃之間的(ΔL/ΔT)的中間最大值被稱為(ΔL/ΔT)max並且被用作聚合網狀織物在拉力和高溫下的流動性的測量。優選的經向拉長餵入紗有一(ΔL/ΔT)max值，在300mg/d下測量，小於約0.2(％/℃)，優選的小於約0.15(％/℃)和大於約0.15％/℃。
聚合物網狀織物的另一個重要特性是它的(ΔL/ΔT)max值對張力增加的敏感性，此處張力被定義為(ΔL/ΔT)max對σD的圖在σD值為300mg/d處的正切(以d(ΔL/ΔT)max/dσD表示)，可對獨立的預張力由3mg/d到500mg/d的樣品測定得應該值(見圖5和6)。選擇300mg/d張力值是由於它接近經向牽伸松馳區的適宜張力水平(即，在圖2中羅拉17與18之間)。
相對拉伸曲線的熱拉伸應力被用於模擬牽伸餵入紗對徑向牽伸比(WDR)和牽伸溫度(TD)增加的響應。牽伸張力(σD)的測量與DT33％的相同，只是紗速減至每分鐘50米，測量進行100米長，而且象所描述的那樣利用不同的溫度和牽伸比。牽伸張力(σD)用克/牽伸旦表示；即，σD＝DT(g/d)×DR，而且在75℃、125℃和175℃時對牽伸比(DR)作圖(見圖20)。牽伸張力(σD)在DR值大幹約1.05(即，在此範圍點以上)到開始出現應變硬化(即，殘留伸長率(RDR)D約為1.25)這一段範圍內隨著拉伸比而線性地增加，拉伸應力對拉伸比的最適當的線性圖的斜率被稱為拉伸係數(MD＝ΔσD/ΔDR)。拉伸應力(σD)的值和拉伸係數(MD)隨著拉伸溫度(TD)的增加而降低。通過選擇餵入紗的類型和拉伸溫度(TD)可以將拉伸張力(σD)和拉伸係數(MD)控制在所希望的水平。優選的拉伸餵入紗具有的拉伸張力(σD)在約1.0和約20g/d之間，拉伸係數(MD)在約3到約7g/d之間，這是在75℃下被測量的，而且是取自一最適當的拉伸張力σD對拉伸比的線性圖(見圖20和21)中在拉伸比(DR)為1.35處。選75℃是由於我們發現大多數尼龍的適於紡織的餵入紗達到了它們的最大收縮張力而且還沒有開始經受重要的再結晶過程(即，在網狀織物被熱再結晶作用變性之前，這可以更多的表示出紡成的聚合物鏈網狀織物在高於其玻璃化溫度(Tg)時的物理特性)。
表觀牽伸能量(ED)a是牽伸模量隨著溫度(75℃、125℃、175℃)的增加而減小的速率，其定義為牽伸模量的對數ln(MD)與〔1000/(TD，℃+273)〕的圖的斜率，假定與溫度成阿侖尼烏斯(Arrhenius)型關係(即，MD＝Aexp(ED/RT)，其中T是開爾文度數，R是通用氣體常數，「A」是材料常數。優選的牽伸餵入紗具有的表觀牽伸能量(ED)a〔＝ED/R＝Δ(lnMD)/Δ(1000/TD)，其中TD是開爾文度數〕約為0.2至約0.6(g/d)°K。
染料差異方差是用於測量徑向牽伸紗的最終染色的均勻性，定義為在一美州編織軟鞋上按照這裡描述的MBB染色步驟進行染色，在軸向和徑向上分別測量K/S的方差差異。徑向的編織品的LMDR被發現與徑向牽伸紗的染料差異方差成反比(軸向K/S方差——徑向K/S方差)。本發明的徑向牽伸過程與牽伸溫度、牽伸程度、松馳溫度和松馳程度相對比以減小徑向牽伸紗產品的染料差異方差(DDV)。
沸水收縮(BOS)的測量是按照U.S.3772872中第3欄第49行至第三欄第66行的方法進行的。沸水收縮後的熱定型收縮率(HSS/ABO)的測量是將一束試驗紗浸入沸水中然後將它放入一熱爐中並且測得收縮量。更特別地，在3000旦尼爾的試驗紗束上懸掛500g的砝碼(6000旦尼爾圈)以使作用在紗上的力為83mg/denier，並且測量紗束的長度(L1)。然後用30g砝碼替代500g砝碼並且將稱重的紗束浸入沸水中20分鐘，移出後在空氣中乾燥20分鐘。然後將紗束掛在一個175℃的爐中4分鐘，移出，用500g砝碼代替30g砝碼並且測量紗束的長度(L2)。「沸水收縮後的熱定型收縮率」通過下式計算
沸水收縮後的熱定型收縮率(HSS/ABO)大於BOS，即，這種紗在175℃ABO，DHS連續收縮，較好地實現均勻染色和整理。
靜態乾熱收縮率(DHS90和DHS135)是通過U.S.4134882，第11欄第11行，42-45中描述的方法來測量的，所不同的是爐溫是90℃、135℃和175℃，用這些溫度分別取代160℃。
24小時回復率是測量紗在過去24小時時間後的回覆的量。測量條件是150cm長的樣品紗在70±2°F和65±2％(相對溼度)下2小時，製成一個由合適的支撐物懸掛著的紗圈，掛一砝碼在圈上，此砝碼在紗圈上產生一個0.1mg/denier的張力，測量紗圈長度(L1)，移走砝碼，讓紗經過24小時，於是掛上相同的砝碼在圈上並且測量圈的長度(L2)。
紗的整理劑(FOY)的測量是這樣的，將含整理劑的紗樣置於四氯乙烯中，它可以從紗上除掉整理劑。從紗上所除掉的整理劑的量是通過紅外線技術在3.4(2940cm-1)對四氯乙烯來確定的。吸收比是在整理劑中的所有可吸收的溶劑化合物的量度。FOY通過下式來計算
對於這種新紗的適合的整理劑是下列整理劑組分的組合物7.5％的水乳液約43份(所有的整理劑組分的份額都以重量表示)椰子油，約22份含14個碳原子的醇與(PO)x/(EO)y/(PO)z的共聚物，其中X可以是5-20(優選10)；Y可以是5-20(優選10)和Z可以是(1-10)(優選1.5)，約22份混合的含10個碳原子的醇乙氧基化物(＞10mol的氧化乙烯單元)，約9份的烷基聚乙二醇酯，約4份脂肪酸鉀鹽，約0.5份(烷基苯)3亞磷酸鹽。這種整理劑通過已知的方法用於紗線，其FOY約為0.5％的水平。
聚醯胺紗的交織水平是通過針刺技術來測量的，此技術主要包括將針插入運動著的紗線中，並且測量紗的兩點間長度(cm)，一點為針插入處，另一點為預先確定的作用於針上的力能起作用的地方。對於＞39旦尼爾的紗，預先確定的力是15克；對於≤39旦尼爾的紗，預先確定的力是9克。取20個讀數。對於兩點間的每個長度，取整數，捨去小數，捨去數據O，此整數取以10為底的Log值並且乘以10。對於20個讀數的每一個，其結果取平均值並且做為交織水平記錄下來。
變形絲的膨鬆度(捲曲)和收縮率可以通過下面的Lawson-Hemphill變形絲試驗裝置(TYT)來測量合適的測試儀是30型，由Lawson-Hemphill出售，Inc.，P.O.Drawer 6388，Spartansburg，SC。四個紗長度尺寸以下列順序得到(1)在非常小的張力下的長度(紗捲曲是存在的)(L1)；(2)在剛剛足以拉直紗線的長度(L2)；(3)在非常低的張力下加熱使紗進一步彎曲的長度(所測的紗是捲曲的)(L3)；(4)在剛剛足以拉直紗線的最終的紗的長度(L4)。捲曲通過下式計算
收縮率通過下式計算
使用下列測試條件10米樣品長；樣品速度每分鐘100米；加熱器溫度120℃；一個400mg的砝碼被用於近似40旦尼爾的紗在第一個區域傳感器上的校準，一個200mg的砝碼被用於近似20旦尼爾的紗，而且第二個區域的餵入羅拉速度被調整為在中間和第二個區域的餵入羅拉之間產生近似2克的線張力，而且一個20克的砝碼被用於第一個區域的傳感器上。
變形張力前針板(T1)和後針板(T2)張力，以克/初始餵入紗旦尼爾來表示，可以用Rothschild電子張力儀來測量。R-1192A型的操作條件是0至100克的測量頭；量程＝25(稱量顯示0至40克)；用Lawson-Hemphill張力儀校正裝置校準。Rothschild張力測定儀和Lawson-Hemphill張力儀校準裝置是在商業上可購的Lawson-Hemphill出售，Inc.，PO Drawer 6388，Spartansburg，SC。前針板張力(T1)還可以用張力σ1來表示，σ1＝T1×變形牽伸率，(TDR)和後針板張力σ2＝σ1×(T2/T1)。另一個重要的變形參數，變形牽伸模量，(MTD)是前針板應力的變化(Δσ1)除以變形牽伸率的變化，ΔTDR(即，MTD+Δσ1/ΔTDR)。
動態牽伸應力(σDD)，以〔牽伸張力×牽伸比〕來表示，在加熱時，測量正在牽伸和加熱的紗。將紗通過一組夾持羅拉很方便地進行這種測試，夾持羅拉以每分鐘50米表面速度轉動，在75±2℃時使紗通過一園柱形的具有1.3cm直徑的熱管，1米長的紗通道，然後到達第二組夾持羅拉，該羅拉初始速度與第一組相同，然後快於第一組羅拉，以便紗在兩組羅拉間被拉長，20秒內，由一初始拉長比1.0X至最終的1.60X。動態負載(gms)一牽伸率曲線用一長帶記錄儀記錄。用克/牽伸旦尼爾表示的動態牽伸應力(σDD)，用克/初始旦尼爾表示動態牽伸張力(DDT)乘以牽伸比DR(即，σDD＝DDT(g/d)×DR)。動態牽伸模量(MDD)被定義為每牽伸率(DR)的改變的牽伸應力的變化(ΔσDD)(即，MDD＝ΔσDD/ΔDR)。動態σDD和MDD在1.35X牽伸比和75℃時被測量。選擇75℃是由於它接近晶核化之前的最大收縮張力的溫度，而且在玻璃化溫度之上又在重結晶引起的顯著變化之前。
扭轉模量(MT)纖維製品的扭轉特性對纖維製品的加捻和變形加工能力有一定的影響。本發明的紗的扭轉模量(MT)為15+％低於均聚物N66紗。這種分析的原理是扭矩平衡法，試樣被扭成一定的角度，所產生的力矩與已知粘度的轉動著的粘性液體所提供的力矩相平衡。扭轉應力/應變曲線的計算是由用Toray扭轉剛性分析儀(現代工業股份有限公司，Otsu，Shiga 520，日本)所測定的扭轉捲曲曲線來計算，詳見M Okabayashi等人在紡織研究雜誌46卷，429頁後，(1976)中的描述，所用的樣品長為2.05cm，60圈，取樣頻率2秒，S-20粘度標準油，由巴拿馬佳能(Cannon)儀器公司州立技術學校提供。液體粘度隨著溫度的變化數據被校正，扭轉模量的計算方法是按照W.F.Knoff在材料科學學問雜誌，第6卷，12期，第1392頁(1987)中所描述的進行。其它的適於這種測量的儀器是KES-Y-1-X纖維製品扭轉測試儀，由日本京都Kato技術公司，股份有限公司製造。
聚醯胺纖維織物的密度的測量是利用標準的密度梯度柱技術來測量，其中使用了四氯化碳和正庚烷液體，溫度為25℃。
熔化特性，包括初始熔化速率，的測量是通過微分掃描熱量儀(DSC)或差熱分析儀(DTA)來進行的。有幾種儀器適於這種測量。其中的一種是杜邦熱分析儀，由E.I.Du Pont deNemours and Company of Wilmington，De製造。3.0±0.2mg的樣品被放入一帶蓋的鋁容器中，並且在一捲曲裝置中被捲曲，這些裝置全由儀器製造者提供。以每分鐘20°的速度加熱樣品，測量其熔點(TM)，每分鐘50°的速度用於檢測低溫轉變，由於在加熱紗期間再結晶很快，一般看不見這種轉變。加熱在氮氣環境下進行(進口流速每分鐘43毫升)，用由儀器製造者提供的玻璃球罐覆蓋。樣品熔化以後，在氮氣環境下以每分鐘10°的冷卻樣品速度來確定冷卻放熱。本發明的紗的熔點(Tm)，就象所預期的共聚物與均聚物的關係那樣，對於共聚物中的共聚用單體的每一個重量百分比熔點降低約1℃，然而就象由熔化曲線的初始斜率所表明的，由第一個衍生峰值高度所測量的那樣，本發明的紗的熔化速率比可比的紗高將近50％，這是出乎意料的。
纖維織物的光學參數的測量是按照Frankfort和Knox在U.S.4134882中，第9欄第59行至第10欄第65行中所描述的方法進行，只是有下列特例和補充。首先要取代PolaroidT-410膠片和1000X圖象放大率，用高速35mm膠片記錄示波器掃描，用300X放大率記錄光波幹涉圖案。也可以應用適合的給出同樣結果的電子圖象分析法。第二，在第10欄，第26行的一單詞「than」被「and」代替以改正印刷錯誤。由於本發明的纖維織物與4134882中的那些不同，由相同的n‖和n⊥計算得的附加參數分布在±0.05。這裡的±考慮為以纖維織物圖象為中心的相對的兩側。各向同性的在±0.05時折射率(RISO)由下列關係確定RISO(0.05)＝((n‖)(0.05)+2(n⊥)(0.05)〕/3任何光學參數的最終平均值被定義為兩值的平均數，例如在±0.05時RISO＝(RISO(0.05)+RISO(-0.05))/2而且對於雙折射也是相似的。
晶化定全指數和表觀晶粒尺寸晶化完全指數和表觀晶粒尺寸可由X射線衍射掃描得到。這些種組成的纖維織物的衍射圖象的特徵是顯著的赤道X射線反射，峰值出現在散射角近似為20°-21°和23°2θ處。
這些種纖維織物的X射線衍射圖象可以用一反射型X射線衍射儀獲得(菲力甫電子儀器，Mahwah，N.J.，cat.no.PW1075/00)，使用一衍射束單色儀和一閃爍檢測器。強度數據可以用一個速率計和通過一計算機化的數據收集/分解系統來測量。獲得衍射圖象所用的儀器調節如下掃描速度每分鐘1°2θ；逐步變化的增量0.025°2θ；掃描範圍6°至38°，2θ；脈衝高度分析儀，「微分的」。對於晶化完全指數和表觀晶粒尺寸兩者的測量，衍射數據通過一電腦程式來使之變光滑，確定基線和測量峰的位置和高度。
尼龍66，尼龍6及尼龍66與尼龍6的共聚物結晶度的X射線衍射量就是晶化完全指數(CPI)(按照P.F.Dismore和W.O.Statton，聚合物科學雜誌，C部，13期，133-148頁，1966年)。可發現在21°和23°2θ處的兩個峰的位置有改變，並且隨著結晶度的增加，峰值進一步移開並且接近基於Bunn-Garner尼龍66結構的「理想」位置所對應的位置。這種峰位置的移動提供了測量尼龍66的晶化完全指數的基礎
其中d(表面)和d(內部)是Bragg『d』間距，峰值分別在23°和21°處，分母0.189是d(100)/d(010)的值，由Bunn和Garner所報導的晶化很好的尼龍66的值(Proc.Royal Soc.(London)，A189，39，1947)。一個等價的和更有用的關係式，基於2θ值，是CPI＝〔2θ(表面)/2θ(內部)-1〕×546.7表觀晶粒尺寸表觀晶粒尺寸的計算是測量赤道衍射峰的半高峰寬度。由於這兩個赤道峰相交，半高峰寬的測量是基於在半高時的半個寬度。對於20°-21°的峰，半最大峰高度的位置被計算，並且對於此強度的2θ值根據小角度側被測量。將在這個2θ值和在最大峰高處的2θ值之間的差值乘以2給出半高峰(或『線』)寬度。對於23°的峰值，半最大峰高的位置的計算，以及對於此強度的2θ值的測量都在大角度側；將在此2θ值和在最大峰高處的2θ值之間的差值乘以2給出半高峰寬度。
在這種測量中，只需校正儀器的譜線變寬誤差；所有其它的譜線變寬作用都被認為是晶粒尺寸的結果。如果『B』是樣品的測量線寬，校正的線寬『β』是=B2-b2]]>其中『b』是儀器的譜線變寬常數。『b』可通過測量矽晶粉樣品的衍射圖象在近似為28°2θ處的峰線寬度來確定。
表觀晶粒尺寸(ACS)被給出ACS＝(Kλ)/(βCOSθ)，其中K被取為1(單一)λ是X射線波長(在此為1.5418)；β是徑向校正線寬；θ是Bragg角的一半(就象由衍射圖象得到的，所選的峰值的2θ值的一半)。
X射線定位角一束直徑約為0.5mm的絲線被小心地纏在樣品架上，保持絲線基本平行。在放滿的樣品架中的絲線被暴露在由菲力甫X射線發生器(12045B型)，所產生的X射線束中，這種可用的發生器出自菲力甫電子儀器。樣品絲的衍射圖象由KodakDEF直接暴露X射線膠片(目錄號154-2463)來記錄，使用Warhus針孔攝象機。攝象機中的平行光管直徑0.64mm。暴露過程接續進行約15至30分鐘(或一般暴露時間長得足以使在～1.0的光密度處，要被測量的衍射特性被記錄下來)。衍射圖象的數位化圖象用一視頻攝象機來記錄。透射射線強度用一黑白基準來標定，灰色度(0-255)轉換成光學密度。尼龍66、尼龍6及尼龍66和尼龍6的共聚物的衍射圖象在2θ近似為20°-21°和23°有兩個突出的赤道反射；表面(～23℃)反射被用於測量定位角。等值排列的方位掃描通過這兩個所選的赤道峰值(即，圖象的每一側的表面反射)的數據可用插值法由數位化圖象資料庫得到；所構造的排列使一個數據點相應於1/3弧度。
定位角(OA)是以赤道峰值的半最大光學密度處的弧長度(對應於最大密度的50％處的點的角度)，校正織物底子。由峰值的每側的半高點之間的數據點數來計算定位角(使用插值法，此值不是整數)。測量兩個峰值，用兩個測量值的平均值來得到定位角。
長期間隔和標準化的長期強度長期間隔(LPS)和長期強度(LPI)用由Anton Paar K.G.，Graz，Austria製造的衍射計，以-Kratky小角度來測量。衍射計被安裝在菲力甫XRG3100X射線發生器的線焦點處，此發生器裝備有一長的靈敏的中心X射線管，操作在45KV和40ma。在6度的離開角處觀察X射線焦點；而且光束寬以120微米的狹長入口所確定。來自X射線管的銅K-α輻射線被一個0.7mil的鎳過濾器過濾而且用一個裝有對稱地讓90％的銅K-α射線通過的脈衝高度分析儀的NaI(TI)閃爍計數器來檢測。
尼龍樣品的準備是在一含有2cm直徑的孔的支架周圍互相平行地纏繞纖維織物。被織物覆蓋的面積約為2cm乘2.5cm而且典型的樣品含有約1克尼龍。樣品的實際量是通過測量由遭受強的銅K-αX射線信號的樣品和調整樣品的厚度直到X射線束的透射率接近為1/e或0.3678為止所帶來的射線強度減弱來確定的。為測量透射率，一種強散射體被放入衍射位置，而且將尼龍樣品插在它的前面，於是散射體處在射線束狹縫的另一邊。如果所測得的沒有減弱的強度是Io和減弱的強度是I，那麼透射率T是I/Io。透射率為1/e的樣品有一最優的厚度，因為大於或小於這個最優厚度的樣品的衍射強度將小於最優厚度的樣品。
尼龍樣品的安裝使織物的軸向與射束的長度方向相垂直(或與檢測器的移動方向相平行)。對於Kratky衍射計觀察水平行焦點，纖維織物的軸與桌面相垂直。在0.1和4.0度2θ之間收集180個掃描點，如下所述在0.1和1.1度之間81個步長為0.0125度的點；在1.1和3.1度之間80個步長為0.025度的點；在3.1和4.0度之間19個步長為0.05的點。每一次掃描時間用1小時，並且每個點用20秒的時間。結果數據用一拋物線來擬合併且去掉儀器的本底。儀器的本底，即沒有樣品時獲得的掃描，乘以透射率T，並且逐步地從樣品掃描中去掉。然後掃描數據點對樣品厚度作校正，乘以一校正因子CF＝-1.0/(eTln(T))。這裡e是自然對數的底，ln(T)總是負值並且CF是正值。還有，如果T＝1/e，則對於最優厚度的樣品來說CF＝1。然而，CF總是大於1的，而且由不為最優厚度的樣品對觀察到的具有最優厚度的樣品來校正強度值。對於厚度比較接近最優的樣品，CF一般可被保持在小於1.01，所以，樣品厚度的校正可以保持比一百分比數小，此百分比數是在由計數統計所不確定地強加的範圍內。
所測量的強度是由反映物引起的，它們的衍射矢量平行於織物的軸。對於大多數尼龍織物來說，反映物在1度2θ附近被觀察。為了確定這種反映物的位置和強度，在峰值下方首先畫一底線，此線為在高於和低於峰值自己的角度處的衍射曲線的正切線。然後用一條平行於正切底線的線畫出近於它的表觀最大值但一般在較高一點的2θ值處的峰值的正切。如果樣品底子被去掉，2θ值的正切點的位置是最大值的位置，所以取這個值。長期間隔LPS由Bragg定律利用如此得到的峰值位置來計算。對於小角度，歸納為LPS＝λ/Sin(2θ)峰的強度LPI被定義為在曲線的正切點和它下面的底線之間的垂直距離，以每秒計算。
Kratky衍射計是一個單射線束儀器並且所測得的強度在標準化之前是任意的。所測得的強度可能隨著不同儀器而變化，對於給定的同一個儀器，由於X射線管的老化，強度值會隨著不同的測量時間而變化，變化發生在發光晶體的定位、偏移和磨損。對於樣品間的定量比較，所測得的強度用一個穩定的、標準的參考樣品之比來標準化。這種參考物選一種尼龍66樣品(T-717紗，由E.I.duPont Co.，Wilmington，De.製造)，在本專利的第一個樣品中(餵入紗1)它被用作餵入紗。
聲波模數聲波模數的測定就象Pacofsky U.S.3748844第5欄第17至38行所報導的，這篇專利所公開的內容被具體實施，只是織物的條件改為24小時，70°F(21℃)，試驗前為65％相對溼度並且尼龍織物在每旦尼爾0.1克拉力下試驗，而不是所參考的專利的聚酯纖維所報導的0.5-0.7。
低聚物沉澱的加速老化過程一捆紗被放在控制的溫度(37.8℃)和溼度(90％RH)環境下168小時，然後在20℃和50％RH條件下平衡24小時。經檢驗後，18000米紗被放到一陶瓷導件上，預應力為0.1g/d在500mpm下。在導件上形成的沉澱物用甲醇溶解到一個預先稱重的鋁盤中。使甲醇汽化，將盤和沉澱物稱重。盤重的增加歸因於沉澱物。沉澱物的量以每克纖維的沉澱物的克數乘以106來表示。發現沉澱速率一般隨著RV值的增高而增加。在尼龍66聚合物中的MPMD的混合物，在高的紡織速度下許可使用低RV值的聚合物以提供平衡牽伸張力小於1.2g/d並且提供可接受的低的沉澱速率。
交叉極化Combined with「magic anglespinning」(CP/MAS)是核磁共振(NMR)技術，被用於收集描述共聚物和均聚物在其結構和成份方面的差別的光譜數據。特別是，用CP/MAS得到的固態的碳13(C-13)和氮15(N-15)NMR數據可被用於測定聚合物的晶相和非晶相。這種技術由Schafer等人在大分子10，384(1977)中和Schaefer等人在磁共振雜誌34，443(1979)中描述，最近由Veeman和其合作者們在大分子22，706(1989)中進行描述。
與聚合物的非晶相有關的結構資料可由上面提及的Veeman所描述的技術和VanderHart在大分子12，1232(1979)和大分子18，1663(1985)中的描述得到。
影響分子運動的參數可由一種包括C-13T1和C-13Tlrho的技術得到。Torchia發展了C-13T1，並且在磁共振雜誌，Vol.30，613(1978)中描述。C-13Tlrho的測量由Schafer在大分子10，384(1977)中進行描述。
自然豐度N-15NMR數據加上C-13固態NMR分析所得到的數據形成了完整的信息。這種分析還可提供由Mathias在聚合物通訊29，192(1988)中所闡述的聚合物的晶體結構分布資料。MBB染色性為了MBB染色的測試，準備一組42個紗樣，每個試樣重1克，制樣時最好將紗線噴到一個小盤上。9個試樣用於比較；剩下的用於測試。
然後將全部樣品浸到含有140ml標準緩衝溶液和80ml1.22％蒽醌磨藍色BL(縮寫為MBB)(C.I.酸蘭色122)的54升染色水溶液中進行染色。最終的浴液PH為5.1。溶液以3-10～/min速度由室溫增加到TDYE(染色轉變溫度，在此溫度，染料吸收速率有一突然增加)並保持溫度3-5分鐘。染過色的樣品被衝洗、乾燥而且用反射比色計測量染色深度。
染色值可以通過由反射係數讀數計算K/S值來確定。關係式是
其中R為反射係數值。值180是以一個已知的基準來調整和標準化控制樣品的染色性。ABB染色性與MBB染色性相同的方式準備一些樣品。將所有的樣品浸入含有140ml標準緩衝溶液，100ml 10％Merpol LFH(一種液體，由E.I.Du Pont de Nemours andCo.生產的非離子型清潔劑)和80-500ml 0.56％茜素菁藍SAP(縮寫為ABB)(C.I.酸藍45)的54升染色溶液中進行染色。最終的浴液PH為5.9。溶液溫度以3-10～/min由室溫增加到120～C，並且保持在這個溫度下3-5分鐘。染過色的樣品被衝洗、乾燥、並且用反射比色計來測量染色深度。
染色值可以通過由反射係數讀數計算K/S值來確定。關係式是
其中R＝反射係數值。值180被用於調整和標準化控制樣品的對於根據織物提供一個LMDR表示所測得的K/S的％CV的染色性。
染色轉變溫度是染色期間在此溫度下織物結構張開足以引起染料的吸收率的突然增加。它與聚合物的玻璃化溫度、織物的熱物理過程以及與染料分子的尺寸和結構有關。然而，對於特定的染料，染色轉變溫度可以被看作是織物「孔」尺寸的間接度量。
染色轉變溫度對於C.I.酸藍122染料可以如下法測得將紗在含有每克紗樣800克浴液的浴器中預洗。加入0.5g/L焦磷酸4鈉鹽和0.5g/L Merpol(R)HCS。以3℃/min的速率升高浴溫，直到浴溫為60℃為止。在60℃時持續15分鐘，然後漂洗。注意預洗溫度不得超過織物的染色轉變溫度。如果染色轉變溫度似乎接近於此洗滌溫度，這個預洗過程應當在一較低的洗滌溫度下進行。調整浴溫為30℃，並且加入佔織物重量1％的C.I.酸藍122和5g/l磷酸鈉。用M.S.P和乙酸調節PH到5.0。加入紗樣並且以3℃/min的速率將浴溫升至95℃。
浴溫每升高5℃，從染色浴器中取出～25ml染色液樣。冷卻樣品至室溫並且以水為參照物用分光光度計在最大吸光度約633nm下測量每個樣品的吸光度。計算染料消耗％並且將染料消耗％對染色浴溫作圖。沿著曲線的兩段直線部分的每段做橫切線。在橫切線處的溫度是染色轉變溫度(TDYE)，它是織物結構稀疏性的一種量度，對於徑向牽伸紗優選的TDYE值小於約65℃，特別是小於60℃。
旦尼爾變化分析器(DVA)是一種電容儀器，利用與Uster相同的原理，用於測量旦尼爾變化。DVA測量超過240米樣品的長度的每1/2米的旦尼爾數變化，而且表示出這些測量的％CV。它還表示出伸展的旦尼爾％，這是對於8個30米的樣品的高的減低的讀數的平均值。利用DVA得到的表格中的數據報導出了變化係數(DVA％CV)。
動態機械分析試驗是按下列步驟進行的。使用一種裝備有一「自動電子振動」計算機化配套元件的「流變電子振動」DDV-IIC和一種IMC-1爐，是由Imass，Inc.，Hingham MA製造的。還使用標準的不鏽鋼的樣品支座杆和織物夾子，也是由Imass，Inc.製造的。適用於自動電子振動的電腦程式已被修改以便在-30至220℃的溫度範圍內對樣品的加熱速率和靜態張力保持恆定和可以選擇。還已經修改了列印靜態張力、時間和取數據點時的樣品長度，以便始終不變的張力和加熱速率可以被進一步證實以及可以在恆定的張力下測量對溫度的收縮率。這個電腦程式沒有包含對根據夾子質量和負載杆來進行的校正，所有的操作和計算，除了上面描述的以外，都按照由Imass對自動電子振動器所提供的進行。
本發明對樣品的測試，使用相應於每旦尼爾0.1克的靜態張力(基於測試前旦尼爾)。所用的加熱速率為1.4±0.1℃/min，測試頻率為110Hz。計算機化的設備近似每1.5分鐘取一個讀數，但這不是不變的，因為調整樣品的長度後為保持靜態張力不變，計算機所需要的時間是不同的。最初的樣品長度為2.0±0.1cm。測試所進行的溫度範圍是-30至230℃。通過將紗折迭或分開來使樣品的旦尼爾數調整為400±30，以保證熱和靜力在負載杆範圍的中部。
通過下面的方法確定Δ的正切和E″峰值的位置。首先，由一個適當的參數對溫度的標繪圖來估計峰值的近似位置。峰值的最終位置由最小二乘法來確定，適用一個二次多項式，在所估計的位置的±10-15度的範圍裡計算，認定溫度為獨立變量。峰值溫度取為這個多項式的最大值的溫度。過渡溫度，即彎曲點的溫度，可被類似地確定。由一個標繪圖來估計近似的彎曲點。然後，覆蓋由一個明顯的平頂至另一個的過渡區域的足夠的數據點，適用於一個三項多項式，認定溫度為獨立變量。過渡溫度取為最終多項式的彎曲點。100℃附近(見圖12)E″峰值溫度(TE″max)被取為α過渡溫度(TA)的指示值，而且對於均勻染色性來說，重要的是使這個值比較低(即，低於100℃，優選為低於95℃，最好為低於90℃)。染色速率實驗方法眾所周知，尼龍織物的染色速率特別強的依賴於結構。尼龍織物中的染料的徑向和軸向擴散係數可以根據普林斯頓紡織研究所，N.J.，在染料傳遞現象，進展報告15號及其參考資料所描述的過程來測量。
由染色浴帶來的染料減少以及相應的織物對染料的吸收和計算擴散係數，都可利用按照H.Kobsa在紡織研究雜誌中的系列文章，第55卷，第10期，1985年10月，573頁開始所描述的過程進行所得到的數據。Carey，N.C.的Hanby紡織研究所對這個方法所進行的變動是可用的。
在Kobsa的技術的修改中，我們按照所能容納的取2.5gm織物並放入浴器中(Ahiba型Turbocolor-100帶有一PCO91控制器Ahiba AG，Basel瑞士)，浴器中含有700ml染料溶液，溶液中含有0.125gm磨藍BL(C.I.酸藍80，C.I.酸藍122也給出相似的結果)。染料溶液的製備是加入50ml含有2.5gm染料/升去離子水的常備溶液，0.5克磷酸二氫鈉—水合物和1滴Dow-Corning消泡劑「B」並且以去離子水補充至1升。染色浴PH為4.5±0.02，溫度控制到±2℃由Guided Wave Inc.(EL Dorado Hills，Ca.)製造的200型光波導衍射分析儀的探針長期地插入到Ahiba染色浴器中去測量吸收率的變化，從而得到浴器中的染料濃度，優選使用染料衍射譜中吸收率最大的波長。用這項技術，我們測量了取決於織物的染色速率的時間和溫度。在染色完全以前的不同時間，織物可以從浴器中移出，並且可以測量經過織物的染料濃度分布型，這種測量就象由紡織研究所的出版物所描述的那樣作為結構的量度。取決於染色速率的溫度和擴散特性也可以被用作結構隨溫度變化的一個量度。
第二個染色方法包括將織物作為液相層析系統中的固定相來處理，並且染料作為流動相中的吸附材料。由Hewlett Packard，PaLo Alto，Ca.製造的帶有一個UV檢測器的HewlettPackard 1084B型液相層析儀被使用，將1克纖維織物放入一個20cm的不鏽鋼塔裡，內徑為1/4英寸。以2ml/min的流速將去離子水用泵向上送經豎直塔。用一種與上面所述的相似，只是不含消泡劑的染料溶液替代水。將系統溫度保持在30℃，但可以根據效果來改變以確定溫度。流出的水中的染料含量可以由檢測器測量，測量是在584nm的波長下進行的，在這個波長下，參考染料吸收率低的450nm波長的吸收率，染料吸收率接近於最大值。剛開始，流出物的染料含量近似為0，然後染料含量迅速增加，直至一個緩慢增加的曲線平頂。半小時以後，在織物達到染料含量平衡之前，被送入塔中的染料溶液用去離子水來替代。當向前流動的水經過塔時，在前面的染料被織物釋放出，在織物中染料的濃度可以超過染料溶液中的濃度。由流出物吸收率與份量曲線下的斜率和面積，我們可確定表面特性和染料的擴散性質的差異。
表I項目號旦尼爾 紡絲速度 N6 相對粘度TP DT EbMPM ％ 薄片紗ΔRV℃ G/D ％I-1C 53.8 4500 0 40.0 39.6 (0.4) 2881.1067.0I-2C 53.4 4500 0 40.0 44.04.02881.0670.6I-3C 53.5 4500 0 40.0 50.110.1 2880.9378.8I-4C 54.2 4500 0 42.0 58.016.0 2880.8789.7I-5C 53.4 4500 0 40.0 68.228.2 2880.9386.9I-6C 53.5 4500 0 40.0 72.232.2 2880.9682.4I-7C 53.5 5300 0 40.0 39.6(0.4) 2881.4757.3I-8C 53.6 5300 0 40.0 44.04.02881.3862.9I-9C 53.5 5300 0 40.0 50.110.1 2881.3066.1I-10C 53.4 5300 0 40.0 52.812.8 2881.3466.1I-11C 50.5 5300 0 40.0 66.026.0 2881.2877.0I-12C 53.3 5300 0 40.0 72.232.2 2881.1976.2
表I(續)紡絲速度N6 相對粘度 Tp DT Eb項目號 旦尼爾 MPM ％薄片紗ΔRV℃ G/D ％I-13 53.6 5000 5 41.6 64.1 22.52880.96 79.5I-14 54.0 5000 5 41.6 55.0 13.42881.10 68.0I-15 53.2 5300 5 41.5 73.9 22.42881.04 80.3I-16 53.6 5300 5 41.6 64.1 22.52881.05 73.2I-17 53.0 5300 5 41.6 55.0 13.42881.21 71.2I-18 54.0 5300 5 41.6 63.9 22.32881.13 74.6I-19 50.5 5300 5 40.0 63.0 23.02901.23 77.0I-20 53.4 5300 5 41.6 66.4 24.82931.09 80.9I-21 53.5 5300 5 40.0 63.9 23.92931.06 79.9I-22C 54.4 5300 5 41.1 40.5 (0.6) 2881.50 63.5I-23C 54.3 5300 5 42.6 45.6 3.0 2881.60 61.6I-24 54.3 5300 5 42.8 47.4 4.6 2881.15 67.0
表I(續)紡絲速度N6 相對粘度 Tp DT Eb項目號 旦尼爾 MPM ％薄片紗ΔRV℃ G/D ％I-25 27.1 5000 2.5 42.0 66.3 14.32910.92 80.7I-26 27.4 5000 2.5 42.0 70.5 28.52910.97 80.9I-27 25.8 5300 2.5 42.0 66.3 24.32911.00 79.0I-28 25.6 5300 2.5 42.0 70.5 28.52911.06 76.9I-29 27.3 5000 5 48.0 49.6 1.6 2910.87 77.8I-30 27.5 5000 5 48.0 51.7 3.7 2910.89 78.1I-31 27.5 5000 5 48.0 59.0 11.02910.87 82.7I-32 26.8 5000 5 48.0 66.6 18.62910.94 81.6I-33 27.1 5000 5 48.0 72.9 24.92910.93 77.8I-34 25.9 5300 5 48.0 43.4 (4.6) 2910.92 72.5I-35 25.9 5300 5 48.0 51.7 3.7 2910.98 76.3I-36 25.9 5300 5 48.0 59.0 11.02910.96 79.5
表I(續)紡絲速度N6相對對粘度Tp DT Eb項目號 旦尼爾 MPM ％薄片紗ΔRV℃ G/D ％I-37 25.0 5300 5 43.0 64.0 21.02901.00 79.0I-38 25.8 5300 5 48.0 66.6 18.62910.99 78.7I-39C25.7 5000 0 42.0 48.0 6.0 2881.07 71.4I-40C26.0 5000 0 42.0 53.0 5.0 2880.98 76.0I-41C25.8 5000 0 42.0 58.0 16.02880.96 78.9I-42C25.5 5000 0 42.0 68.0 26.02881.01 80.9I-43C25.6 5300 0 42.0 48.0 6.0 2881.19 67.8I-44C25.9 5300 0 42.0 58.0 16.02881.05 72.5I-45C25.5 5300 0 42.0 68.0 26.02881.13 73.6I-46C25.8 5300 0 42.0 64.4 22.42911.19 73.7
表I(續)速度 N6 相對粘度 Tp DT Eb項目號 旦尼爾MPM ％薄片紗 ΔRV ℃ G/D ％I-47 51.6 3500 5 39.0 71.1 32.1 2900.85 86.8I-48 51.5 4000 5 39.0 69.1 30.1 2901.02 80.1I-49 54.0 5000 5 41.6 55.0 13.4 2881.10 68.0I-50 53.6 5000 5 41.6 64.1 22.5 2880.96 79.5I-51 53.3 5000 5 41.6 73.9 32.3 2880.96 83.8I-52C 54.4 5300 5 39.0 40.5 1.5 2881.50 63.5I-53C 54.3 5300 5 39.0 45.0 6.0 2881.39 66.8I-54C 50.7 5300 5 39.0 51.1 12.1 2881.32 66.3I-55 53.0 5300 5 41.6 55.0 13.4 2881.21 71.2I-56 50.0 5300 5 39.0 58.9 19.9 2881.17 75.6I-57 50.9 5300 5 41.6 64.1 22.5 2881.05 72.0I-58 51.2 5300 5 39.0 67.0 28.0 2901.14 78.1
表I(續)速度N6相對粘度 TpDT Eb項目號 旦尼爾 MPM ％ 薄片紗ΔRV℃G/D ％I-59C54.35600539.0 45.5 6.5 288 1.53 63.3I-60C54.15600541.6 55.0 13.4288 1.34 61.8I-61 53.95600541.6 64.1 22.5288 1.14 72.0I-62 53.45600541.6 73.9 32.2288 1.11 79.0I-63C52.43500040.0 39.6 (0.6) 288 0.62 76.6I-64C52.53500040.0 39.6 (0.6) 288 0.76 75.4I-65C53.43500040.0 50.1 10.1288 0.59 91.5I-66C53.63500040.0 68.2 28.2288 0.67 99.8I-67C53.43500040.0 72.2 32.2288 0.72 100.2I-68C53.84500040.0 39.6 (0.4) 288 1.10 67.0I-69C53.44500040.0 44.0 4.0 288 1.06 70.6
表I(續)速度 N6 相對粘度 TpDT Eb項目號 旦尼爾 MPM ％薄片紗ΔRV℃G/D ％I-70C53.54500 0 40.0 50.1 10.1288 0.93 78.8I-71C51.64500 0 40.0 62.9 22.9288 1.29 70.8I-72C53.44500 0 40.0 68.2 28.9288 0.93 86.9I-73C53.54500 0 40.0 72.2 32.2288 0.96 82.4I-74C53.85000 0 40.0 39.6 (0.4) 288 1.31 61.9I-75C53.75000 0 40.0 44.0 4.0 288 1.28 63.4I-76C53.75000 0 40.0 50.1 10.0288 1.14 72.2I-77C53.55000 0 40.0 68.2 28.9288 1.07 81.2I-78C53.45000 0 40.0 72.2 32.2288 1.10 79.6I-79C53.55300 0 40.0 39.6 (0.4) 288 1.47 57.3I-80C53.65300 0 40.0 44.0 4.0 288 1.38 62.9I-81C52.75300 0 43.5 49.7 6.2 288 1.24 70.0
表I(續)速度 N6 相對粘度 TpDT Eb項目號 旦尼爾 MPM ％薄片紗ΔRV℃G/D ％I-82C54.05300 0 43.5 50.3 6.8 288 1.2071.5I-83C53.75300 0 43.5 52.3 8.8 288 1.1574.4I-84C53.85300 0 40.0 64.7 24.7288 1.1576.2I-85C53.85300 0 40.0 68.5 28.5288 1.1575.7I-86C53.05300 0 40.0 71.8 31.8288 1.1975.6I-87C53.05300 0 40.0 74.2 34.2288 1.1877.4I-88C53.55600 0 40.0 39.6 (0.4) 288 1.5557.1I-89C53.65600 0 40.0 44.0 4.0 288 1.5760.0I-90C53.55600 0 40.0 50.1 10.1288 1.4164.8I-91C53.65600 0 40.0 68.2 28.2288 1.2675.0I-92C53.35600 0 40.0 72.2 32.2288 1.2673.5
表II相對粘度 Tp D， 冷卻空氣Lc DT項目號薄片紗ΔRV℃ MM L/DMPM℃CM G/DII-1 41.663.9 22.3 .283 .254 1.918.3 211221.13II-2 41.663.9 22.3293 .254 1.918.3 211221.11II-3 41.663.9 22.3293 .254 1.96.1211221.17II-4 41.663.9 22.3293 .254 1.918.3 401221.15II-5 40.462.4 22.0288 .229 1.918.3 211351.04II-6 40.462.4 22.0288 .254 1.918.3 211351.09II-7 41.663.9 22.3283 .254 4.018.3 211221.16II-8 41.663.9 22.3283 .254 1.918.3 211221.19II-9 40.467.5 27.1293 .203 1.918.3 211221.00II-1040.467.5 27.1293 .203 1.918.3 2176 1.07II-11C 40.454.2 13.8293 .254 1.96.1211221.27
表II(續)相對粘度 Tp D，冷卻空氣 Lc DT項目號薄片紗ΔRV℃ MM L/DMPM℃ CM G/DII-12 40.4 54.2 13.8293 .2541.918.3 21 1221.19II-13 40.4 54.2 13.8293 .2541.930.3 21 1221.17II-14 40.4 54.2 13.8293 .2541.918.3 21 1221.17II-15C40.4 54.2 13.8293 .2541.918.3 40 1221.26II-16C40.4 54.2 13.8293 .2541.918.3 21 1021.26II-17C40.4 54.2 13.8293 .2541.918.3 21 1021.40II-18 39.0 63.9 24.9283 .2541.96.121 1221.21II-19 39.0 63.9 24.9293 .2034.018.3 21 1221.12II-20 39.0 67.0 28.0290 .2541.918.3 21 1351.14II-21 39.0 67.3 28.3290 .2541.918.3 21 1351.11
表IIID，DT*Ten.EBBOS項目 旦尼爾 DPF mm gpd gpd ％ ％III-1 13.5 1.040.2292.072.9664 3.6III-2 17.1 1.320.2541.993.2280 6.2III-3 18.9 1.450.2291.803.7070 6.7III-4 20.7 1.590.2541.803.1482 4.2III-5 22.5 1.730.2542.013.1170 5.2III-6 26.1 2.010.2291.573.4590 4.4III-7 32.4 2.490.2291.332.7289 4.8III-8 92.7 7.130.3391.562.5577 4.6*以室溫(20℃)代替185℃測量DT
表IV速度 Avg. 前盤拉長應力(σ1)vs.TDR紗 D/Y比T2/T11.2727 1.2984 1.33331.3594 1.3781 1.3962I-46C 2.04 1.35 0.4840.5190.611 0.6800.7170.754I-372.04 1.32 0.4450.4670.587 0.5980.6200.670I-46C 2.62 1.14 0.5600.5970.667 0.7750.8270.894I-372.62 1.09 0.4840.5320.613 0.6800.7440.782
表VTD拉長應力(σ)，g/d項目號 C1.05X 1.10X 1.15X 1.20X 1.25X 1.30X 1.33X 1.35X 1.40X 1.45X 1.55V-1-1 750.36 0.56 0.77 0.98 1.24 1.48 1.64 1.75 2.02 2.34 2.75V-1-2 125 0.26 0.41 0.59 0.78 0.99 1.21 1.35 1.44 1.68 1.97 2.33V-1-3 173 0.22 0.35 0.51 0.72 0.87 1.05 1.17 1.25 1.48 1.72 2.05V-2-1 750.40 0.63 0.88 1.13 1.40 1.70 1.89 2.02 2.33 2.71V-2-2 125 0.26 0.45 0.66 0.89 1.11 1.38 1.54 1.65 1.94 2.23 2.93V-2-3 173 0.21 0.36 0.52 0.71 0.92 1.13 1.28 1.37 1.63 1.92 2.52V-3-1 750.35 0.54 0.73 0.91 1.09 1.28 1.40 1.47 1.67 1.91 2.05V-3-2 125 0.17 0.27 0.40 0.54 0.69 0.84 0.95 1.03 1.22 1.43 1.69V-3-3 173 0.11 0.19 0.28 0.37 0.49 0.62 0.70 0.76 0.92 1.10 1.34
表VIA速度 加熱器 TDR 應力 膨鬆度項目號MPM ℃ D/Y比 σ1，G/D ％VIA-1 800 2202.4551.348 0.319 12.5VIA-2 800 2402.2901.318 0.260 14.6VIA-3 800 2402.2901.378 0.333 14.0VIA-4 800 2402.6201.318 0.240 13.7VIA-5 800 2402.6201.378 0.313 14.1VIA-6 900 2002.4551.348 0.346 10.8VIA-7 900 2202.4551.318 0.286 12.0VIA-8 900 2202.4551.348 0.332 12.5VIA-9 900 2202.4551.378 0.360 13.0VIA-10900 2402.4551.348 0.292 13.8
表VIIA(續)速度加熱器 TDR 應力 膨鬆度項目號MPM ℃ D/Y比 σ1，G/D％VIA-111000 200 2.290 1.318 0.331 9.2VIA-121000 200 2.620 1.318 0.351 10.4VIA-131000 220 2.455 1.348 0.339 11.6VIA-141000 240 2.290 1.318 0.312 10.7VIA-151000 240 2.290 1.378 0.340 13.1VIA-161000 240 2.620 1.318 0.312 10.5VIA-171000 240 2.620 1.378 0.374 13.0
表VIB速度 加熱器 TDR 應力 膨鬆度項目號MPM ℃ D/Y比 σ1，G/D ％VIB-1C800 220 2.455 1.348 0.36712.1VIB-2C800 240 2.290 1.318 0.28714.3VIB-3C800 240 2.290 1.378 0.34815.4VIB-4C800 240 2.620 1.318 0.26713.2VIB-5C800 240 2.620 1.378 0.35513.4VIB-6C900 200 2.455 1.348 0.39010.4VIB-7C900 220 2.455 1.318 0.32011.4VIB-8C900 220 2.455 1.348 0.37112.5VIB-9C900 220 2.455 1.378 0.36212.9VIB-10C 900 240 2.455 1.348 0.32713.1
表VIB(續)速度加熱器 TDR 應力 膨鬆度項目號 MPM ℃ D/Y比 σ1，G/D ％VIB-11C 1000 200 2.2901.318 0.341 10.2VIB-12C 1000 200 2.6201.318 0.365 9.8VIB-13C 1000 220 2.4551.348 0.374 11.2VIB-14C 1000 240 2.2901.318 0.313 12.6VIB-15C 1000 240 2.2901.378 0.368 14.7VIB-16C 1000 240 2.6201.318 0.313 11.9VIB-17C 1000 240 2.6201.378 0.375 12.3
表VII旦尼爾 速度 紗 DT Eb項目號 M/MIN RV G/D ％VII-1C 51.6 430047.9 1.19 69.5VII-2C 51.8 430049.0 1.03 71.0VII-3C 51.4 430052.2 0.91 77.9VII-4C 51.5 430059.0 0.89 76.3VII-5C 51.6 430064.2 0.88 81.7VII-6C 51.9 430072.2 0.95 78.6VII-7C 51.7 480047.9 1.36 64.0VII-8C 52.0 480049.0 1.21 67.6VII-9C 51.2 480052.2 1.08 71.4VII-10C51.7 480059.0 1.04 71.0VII-11C51.5 480064.2 1.08 72.4VII-12C52.1 480072.2 1.07 73.2
表VII(續)速度紗 DTEb項目號 旦尼爾 M/MIN RV G/D ％VII-13C 51.8 5300 47.9 1.55 62.8VII-14C 51.9 5300 49.0 1.41 65.0VII-15C 51.3 5300 52.2 1.24 68.0VII-16C 51.7 5300 59.0 1.21 68.6VII-17C 52.1 5300 64.2 1.18 68.7VII-18C 51.7 5300 72.2 1.21 68.3VII-19C 52.0 5800 47.9 1.74 55.9VII-20C 52.1 5800 49.0 1.61 63.3VII-21C 51.6 5800 52.2 1.45 64.2VII-22C 51.6 5800 59.0 1.38 65.1VII-23C 51.9 5800 64.2 1.36 63.9VII-24C 51.2 5800 72.2 1.34 65.1
表VIII速度MPMD 紗 Tp DT EB項目號旦尼爾MPM ％ RV C G/D ％VIII-1 51.3 4500 5 49.6290 0.9085.9VIII-2 50.8 4500 5 56.4290 0.8687.5VIII-3 51.1 4500 5 66.4290 0.8788.5VIII-4 51.5 5000 5 49.6290 1.0879.0VIII-5 51.1 5000 5 56.4290 1.0181.3VIII-6 50.5 5000 5 66.4290 0.9983.7VIII-7 51.3 5300 5 49.6290 1.1974.3VIII-8 50.7 5300 5 56.4290 1.1278.3VIII-9 50.7 5300 5 66.4290 1.1081.5
表VIII(續)速度 MPMD 紗 Tp DT EB項目號旦尼爾 MPM ％ RV C G/D ％VIII-10C 51.5 5600 5 49.6 290 1.33 71.4VIII-11C 51.4 5600 5 56.4 290 1.24 74.8VIII-1250.9 5600 5 66.4 290 1.19 79.7VIII-13C 56.9 5900 5 49.6 290 1.39 67.1VIII-14C 50.9 5900 5 56.4 290 1.32 72.5VIII-15C 51.0 5900 5 66.4 290 1.30 75.8VIII-1650.7 4500 10 47.6 280 0.92 78.4VIII-1751.9 4500 10 54.6 280 0.97 80.6VIII-1851.3 4500 10 61.9 280 0.83 88.0
表VIII(續)速度 MPMD 紗 Tp DT EB項目號旦尼爾 MPM ％ RV C G/D ％VIII-1952.0 5000 10 47.6 2801.08 73.0VIII-2051.1 5000 10 54.6 2801.04 78.5VIII-2151.8 5000 10 61.9 2800.96 81.0VIII-2251.9 5300 10 47.6 2801.17 71.0VIII-2351.7 5300 10 54.6 2801.09 77.2VIII-2451.7 5300 10 61.9 2801.09 78.0VIII-25C 52.0 5600 10 47.6 2801.29 66.0VIII-2651.9 5600 10 54.6 2801.13 72.2VIII-2751.1 5600 10 61.9 2801.16 75.5
表VIII(續)速度 MPMD 紗 Tp DT EB項目號旦尼爾 MPM ％ RV C G/D ％VIII-2851.9 5900 10 47.6 280 1.4060.2VIII-2951.6 5900 10 54.6 280 1.2567.8VIII-30C 51.5 5900 10 61.9 280 1.1873.4VIII-3152.5 4500 20 39.9 275 1.0972.0VIII-3251.9 4500 20 50.1 275 0.8380.7VIII-3351.0 4500 20 66.8 275 0.8780.6VIII-34C 52.3 5000 20 39.9 275 1.2266.7VIII-3552.0 5000 20 50.1 275 1.0374.2VIII-3651.7 5000 20 66.8 275 0.9976.8
表VIII(續)速度MPMD 紗 Tp DT EB項目號旦尼爾 MPM ％ RV C G/D ％VIII-37C 53.4 5300 20 39.9 275 1.25 66.5VIII-3851.8 5300 20 50.1 275 1.09 72.8VIII-3950.5 5300 20 66.8 275 1.04 74.5VIII-40C 52.1 5600 20 39.9 275 1.33 62.2VIII-4151.9 5600 20 50.1 275 1.18 67.7VIII-4251.4 5600 20 66.8 275 1.14 71.0VIII-43C 52.1 5900 20 39.9 275 1.43 57.9VIII-44C 52.0 5900 20 50.1 275 1.35 63.7VIII-45C 51.7 5900 20 66.8 275 1.25 68.7
表VIII(續)速度 MPMD 紗 Tp DT EB項目號旦尼爾 MPM ％ RV C G/D ％VIII-4652.2 4500 35 47.6 2750.8875.7VIII-4751.9 4500 35 61.0 2750.8380.2VIII-4851.7 4500 35 68.3 2750.8280.6VIII-4952.5 5000 35 47.6 2751.0969.9VIII-5051.9 5000 35 61.0 2750.9774.8VIII-5151.8 5000 35 68.3 2750.9576.8VIII-52C 52.5 5300 35 40.6 2751.3258.8VIII-5352.1 5300 35 47.6 2751.1866.7VIII-5452.2 5300 35 61.0 2751.0873.6VIII-5552.3 5300 35 68.3 2751.0376.5
表VIII(續)速度 MPMD 紗 Tp DT EB項目號旦尼爾MPM ％ RV C G/D ％VIII-56C 52.6 5600 35 40.6 275 1.40 59.3VIII-57C 52.7 5600 35 47.6 275 1.27 65.8VIII-5852.1 5600 35 61.0 275 1.14 68.3VIII-5952.0 5600 35 68.3 275 1.11 72.7VIII-60C 52.5 5900 35 40.6 275 1.50 57.0VIII-61C 50.2 5900 35 47.6 275 1.36 63.0VIII-6254.7 5900 35 61.0 275 1.22 66.2VIII-6351.7 5900 35 68.3 275 1.21 67.2
表IX項目號紡絲速度 紗 N6 Tp 空氣 空氣 Lc 紗INo.DTMPMRV ％ CMPM C CM Den. FilsG/DIX-15300 64.05 290 18 21135 25.07 0.96IX-25300 64.05 288 18 21122 38.610 1.13IX-35300 65.45 290 18 21135 62.517 1.19IX-4C 5300 68.15 290 18 21135 52.034 1.35IX-5C 5300 64.40 291 18 21135 25.87 1.19IX-6C 5300 64.30 288 18 21122 38.710 1.22IX-7C 5300 64.60 293 18 21122 61.917 1.24IX-8C 5300 62.90 288 18 21122 51.334 1.50
表X項目號 紗 TP 毛細管 冷卻 Lc DTRV C MM L/DL/D4MPM C CM G/DX-1 62.6 293 0.254 1.9116 18 211221.153X-2 62.6 293 0.254 1.9116 18 401221.171X-3 62.6 293 0.254 1.9116 6 211221.172X-4 62.6 293 0.254 1.9116 6 401221.188X-5 62.6 285 0.254 1.9116 18 211221.177X-6 62.6 285 0.254 4.0244 18 211221.158X-7 62.6 285 0.203 4.0478 18 211221.124X-8 64.3 288 0.254 1.9116 18 211221.220X-9 64.3 288 0.254 1.9116 18 211021.180
表X(續)項目號紗 Tp毛細管 冷卻Lc DTRV C MM L/DL/D4MPM C CM G/DX-10 67.8 2880.2541.9 116 18 21 122 1.195X-11 67.8 2880.2541.9 116 18 21 135 1.182X-12 66.6 2900.4571.0 10.518 21 135 1.260X-13 66.6 2900.4574.0 42 18 21 135 1.240X-14 66.6 2900.3301.0 28 18 21 135 1.230X-15 66.6 2900.3304.0 111 18 21 135 1.190X-16 66.6 2900.2541.9 116 18 21 135 1.180X-17 66.6 2900.2291.0 83 18 21 135 1.190
表XI結構性質 XI-1XI-2C XI-3C聚合物相對粘度(RV) 68 65 45尼龍66共聚物，％wt； 5 0 0但尼爾 51.650.8 52.8模量，dg/d 19.712.5 16.7強度，g/d4.293.99 3.96伸長 75.676.6 73.0牽伸張力(DT)，g/ 1.131.15 0.99晶粒尺寸，100()54.061.2 43.0晶粒尺寸，010()32.437.2 28.6晶粒面積(A2×102) 17.522.8 12.3晶粒定位角，COA NA 20.0 NA晶化完全指數(CPI)53.066.3 62.1長期間隔，LPS(A) NA 91 NA
表XI(續)結構性質 XI-1 XI-2C XI-3C密度，ρ(g/cm3) 1.1351 1.1389 1.1327雙折射(Δn) 0.0405 0.0422 0.0445光學密度(RISO) 1.5364 1.5376 1.5353S/C(ΔN)0.95-0.050.0047 0.0008 0.0047S/C(ΔRISO)0.95-0.050.0010 0.0008 (0.0017)扭切模量(GPa) .143 .184.204聲波模數 43.8 50.146.7MAS C-13NMR(Hz) 150200 200DSC熔點，TM，(℃) 255262 260DSC溶化速度(mwt/min) 46.5 35.733.3收縮張力(STMAX)g/d20℃/min .081 .092.09930℃/min 0.076 .086.066)
表XI(續)結構性質 XI-1 XI-2C XI-3CT(STMAX)，C20℃/min 70697230℃/min 676969牽伸應力@75C(σD)，g/d 1.75 2.02 2.02牽伸模量@75C(MD)，g/d3.70 6.00 5.2牽伸能，(ED)a0.32 0.40 0.37DMA轉變溫度Tc，℃ 40.4 51.2 41.8T(alpha)，℃ 87.8 87.8 102.6沸水收縮率，BOS(％) 3.8 3.4 NA乾熱收縮率，ABO(％) 4.5 4.6 NATMA乾熱收縮率(％)-100℃0.5 0.5 0.5
表XI(續)結構性質XI-1 XI-2C XI-3C-150℃ 11 1-200℃ 21.5 2-250℃ 53 5TMA乾熱伸展率(％)-100℃ 22 1-150℃ 6.5 6 8-200℃ 12 1013TMA，(ΔL/ΔT)MAX，300MG/D，％/C0.13 0.12 0.17TMA，d(ΔL/ΔT)MAX/d(σD)，×10-454 8MBB染料 175 125 100時間(50％消耗)，min-40℃ 11 7 3.5-60℃ 89 5-80℃ 44 5.權利要求
1.一種適合最終使用嚴格染料的直接用復絲，其特徵在於是由相對粘度(RV)40至50的尼龍66聚合物製造的，此聚合物還含有2％至8％重量比的ε-己醯胺共聚用單體單元，經由紡絲工藝紡絲，此工藝給予紗足夠的紡絲自旋取向使得紗具有大於每旦尼爾約1.4克的牽伸張力和斷列伸長率(Eb)在45％和65％之間，動態長度變化(Δ長度，％)和動態收縮率(Δ長度，％)/(Δ溫度，℃)在40℃至135℃的溫度範圍內小於零，最大的動態伸長率[(Δ長度，％)/(Δ溫度，℃)]max小於0.15(％/℃)，在300mg/d測量的(ΔL/ΔT)max對應於σ的敏感性[d(ΔL/ΔT)max/dσ]小於7×10-4(％/℃)/(mg/d)，而沸水收縮率(BOS)在3％和8％之間。
2.根據權利要求1直接用復絲，其特徵在於染色轉變溫度(TDYE)小於65℃。
3.根據權利要求1的直接用復絲，其特徵在於動態物理峰值溫度(TE」MAX)小於95℃。
4.根據權利要求1所述的直接用復絲，其特徵在於沸水處理後，在175℃的乾熱條件下紗連續收縮。
全文摘要
一種適合最終使用嚴格染料的直接用復絲,該復絲是由相對粘度(RV)40至50的尼龍66聚造的。
文檔編號D01F6/90GK1248648SQ99108480
公開日2000年3月29日 申請日期1999年6月14日 優先權日1989年7月10日
發明者本傑文·休斯·諾斯, 弗蘭克·赫德森·奧弗頓, 小弗朗西斯·約瑟夫·馬隆, 羅納德·愛德華·斯蒂爾, 加裡·道格拉斯·米洛索維奇, 保羅·格雷戈裡·茲米克 申請人:納幕爾杜邦公司