生產具有形成彈性膜的聚合物的塗層的吸水材料的方法

2023-05-11 00:49:36

及收性聚合物的粒度。液滴尺寸由噴嘴類型、噴霧條件即溫度、濃度、粘度和壓力決定。典型的液滴尺寸為ljun-400^n。通常觀察到聚合物粒度與液滴尺寸的比例為至少IO。具有窄粒度分布的小液滴是有利的。"霧化"的聚合物M體或溶液的液滴與顆粒流同向引入，或者從側面引入到顆粒流中，還可以從頂部噴霧到流化床上。同樣的道理，其它遵守這一原理並且同樣能夠建立流化床的裝置和設備變型完美地適合產生這些效果，一個實施方案例如是圓筒形流化床間歇式反應器，其中吸水聚合物顆粒在裝置內部由外壁處的載氣流向上輸送，並且從一個或多個位置將成膜聚合物噴霧自側面施用到該流化床中，然而在該裝置的中心區根本沒有載氣流，顆粒在那裡再次落下，移動立方攪拌器並將整個流化顆粒床再次分布。其它實施方案例如可以是Schuggi混合機、渦流產生機或犁式混合機，它們可以單獨使用，或者優選作為多個連串單元的組使用。如果單獨使用這種混合機，吸水聚合物可能必須多次供入通過裝置，以被均勻塗覆。如果以連串單元建立兩個或更多個這種裝置，則通過一次可能就足夠了。在另一實施方案中，使用利用Tdschig型原理的連續噴霧-混合機，其中噴霧碰到飛行中的自由落下的顆粒，並且該顆粒反覆地暴露於噴霧之中。合適的混合機描述於Chemie-Technik，22(1993)，Nr.4,第98頁及隨後頁中。在優選的實施方案中，使用連續的流化床方法，優選噴霧以頂部或底部模式操作。在特別優選的實施方案中，噴霧以底部模式操作，並且該方法是連續的。合適裝置例如描述於US5,211,985中.合適的裝置還可從例如GlattMaschinen-undApparatebauAG(瑞士)以GF系列(連續流^i床)和以ProCd產噴動床獲得。該噴動床技術使用簡單的狹縫而不是篩底來產生流化床，它特別適合於難以流化的物料。在其它實施方案中，還可以以頂部和底部模式^Mt噴霧，或者可能希望從側面噴霧或從幾個不同噴霧位置的組合位置噴霧.本發明方法利用上述常用於後交聯的噴嘴。然而，雙物料噴嘴是特別優選的。優選方法是，其中流化床反應器是Wurster塗布機或Glatt-Zeller塗布機或配備有噴嘴的流化床反應器。本發明方法優選利用Wurster塗布機。這類塗布機的實例是可從GEA-AeromaticFielderAG(瑞士)獲得的PRECISION塗布機ST"，以及可在CoatingPlaceInc.(Wisconsin，USA)利用。有利的是，從下面進入的流化床氣流經選擇同樣應使得，所有量的吸水聚合物顆粒都在裝置中流化。流化床的氣體流速高於最小流化速率(測量方法描述於Kunii和Levenspiel"Fluidizationengineering"1991中)，但是低於吸水聚合物顆粒的極P艮速率，優選比最小流化速率高10%。Wurster管的氣體速率高於吸水聚合物顆粒的極限速率，通常低於100m/s，優選比所述極限速率高10%。氣流使水或溶劑蒸發。在優選的實施方案中，氣流的塗覆條件和溫度經選擇應使得，氣流在出口處的相對溼度或蒸氣飽和度為0.10-卯％，優選為1-80%，或優選為10-70%,尤其是30-60%，基於在相同溫度下栽氣中佔主導的當量絕對溼度，或合適的話基於絕對飽和蒸氣壓。流化床反應器可以由不鏽鋼或任何其它用於這類反應器的典型材料製造，以及產品接觸部分可以是不鏽鋼的，以容許使用有機溶劑和高溫。在另一實施方案中，流化床反應器的內表面至少部分用與水的接觸角於25。C下超過卯。的材料塗覆。Teflon(聚四氟乙烯)或聚丙烯是這種材料的實例。優選的是，將裝置的所有產品接觸部分都用該材料塗覆。然而，如果產品是磨蝕性的，則這種塗覆材料必須足夠耐磨蝕。然而，對裝置的產品接觸部分的材料的選擇還取決於這些材料是否對於使用的聚合物^t體或溶液或對於欲塗覆聚合物顯示出強粘結。優選對欲塗覆聚合物或者對聚合物M體或溶液不具有這樣的粘結的材料，以可以避免結塊。根據本發明，結塊在產物和/或栽氣溫度為0'C-150'C、優選為20-100'C、尤其為40-90'C、最優選為50-80'C時發生。根據本發明的一個實施方案，在步驟a)和/或b)中，優選在步驟a)中添加抗氧化劑。抗氧化劑還稱作(氧化)抑制劑，它們是添加到可氧化有機物中以延遲底物的自氧化和延遲氧化過程以通常延長使用壽命和性能的有機化合物.抗氧化劑是能夠減少或抑制成膜聚合物因氧化應力、尤其是在塗覆之後的熱處理步驟中、還有在產品延長儲存過程中而降解的試劑.抗氧化劑例如是位阻酚、芳族仲胺、某些硫化物酯、三價磷化合物、位阻胺、二硫代氨基甲酸金屬鹽和二硫代磷酸金屬鹽，所述抗氧化劑包括例如如下化合物-烷基化單酚，如例如2，6-二叔丁基-4-甲基酚，2-叔丁基-4，6-二甲基酚，2，6-二叔丁基-4-乙基酚，2，6-二叔丁基-4-(正丁基)酚，2，6-二叔丁基-4-異丁基酚，2，6-二環戊基-4-甲基酚，2-(oc-甲基環己基)-4，6-二甲基酚，2，6-二-十八烷基-4-甲基酚，2，4，6-三環己基酚，2,6-二叔丁基-4-甲lL^甲基酚，未支化的壬基酚或在側鏈中支化的壬基酚，如例如2，6-二壬基-4-甲基酚、2，4-二曱基-6-(1-曱基十一烷-1-基)酚、2，4-二甲基-6-(1-曱基十七烷-1-基)酚、2，4-二甲基-6-(1-曱基十三烷-l-基)酚和其混合物。-烷基硫甲基酚，如例如2，4-二辛基硫甲基-6-(叔丁基)酚、2，4-二辛基硫甲基-6-甲基酚、2，4-二辛基硫甲基-6-乙基酚和2，6-二-十二烷基硫曱基-4-壬基酚。國氫醌和烷基化氫醌，如例如2，6-二叔丁基誦4-甲氧基酚、2，5-二叔丁基氫醌、2，5-二(叔戊基)氫醌、2，6-二苯基-4-十八烷基氧基酚、2，6-二叔丁基氬敏、2，5-二叔丁基-4-羥基茴香醚、3，5-二叔丁基-4-羥基茴香醚、硬脂酸3，5-二叔丁基-4-羥基苯基酯和己二酸雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)酯。-生育酚類，如例如ct-生育酚、P-生育酚、Y-生育酚、S-生育酚和其混合物(維生素E)、維生素E乙酸酯、維生素E磷酸酯和色滿醇(chromanol)及其衍生物。誦羥基化的疏二苯基醚，如例如2，2,-硫雙(6-叔丁基畫4-甲基酚)、2，2,-硫雙(4-辛基酚)、4，4'-硫雙(6-叔丁基-3-甲基酚)、4，4，-硫雙(6-叔丁基-2-曱基酚)、4，4'-硫雙(3，6-二仲戊基酚)和4,4'-雙(2，6-二甲基-4-羥基苯基)二硫化物。■亞烷基雙酚，如例如2，2'-亞甲基雙(6-叔丁基-4-甲基酚)、2，2'-亞甲基雙(6-叔丁基-4-乙基酚)、2，2'-亞甲基雙4-甲基-6-(a-甲基環己基)酚l、2，2，-亞甲基雙(4-甲基-6-環己基酚)、2，2，-亞曱基雙(6-壬基-4-甲基酚)、2，2'-亞甲基雙(4，6-二叔丁基酚)、2，2'-亞乙基雙(4，6誦二叔丁基酚)、2，2，-亞乙基雙(6國叔丁基-4-異丁基酚)、2，2，-亞甲基雙[6-(a-甲基節基)-4-壬基酚、2，2，-亞甲基雙6-(a，a-二甲基節基)-4-壬基酚l、4，4'-亞甲基雙(2，6-二叔丁基酚)、4，4，-亞甲基雙(6-叔丁基-2-甲基酚)、1，1-雙(5-叔丁基-4-羥基-2-甲基苯基)丁烷、2，6-雙(3-叔丁基-5-甲基-2-羥基節基)-4-甲基酚、1，1^-三(5-叔丁基-4-羥基-2-曱基苯基)丁烷、1，1-雙(5-叔丁基-4-羥基-2-甲基苯基)-3-(正十二烷基巰基)丁烷、乙二醇雙3，3-雙(3-叔丁基-4-羥基苯基)丁酸酯I、雙(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基苯基)二聚環戊二烯、對苯二甲酸雙2-(3'-叔丁基-2-羥基-5-甲基節基)-6-叔丁基-4-甲基苯基l酯、1，1-雙(3，5-二甲基-2-鞋基苯基)丁烷、2，2-雙(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙烷、2，2-雙(5-叔丁基-4-羥基-2-甲基苯基)-4-(正十二烷基巰基)丁烷和1，1,5，5-四(5-叔丁基-4-羥基-2-曱基苯基)戊烷。千基化合物，如例如3,5，3，，5'-四叔丁基-4，4，-二羥基二節基醚、4-羥基-3，5-二甲基爺基巰基乙酸十八烷基酯、4-羥基-3，5-二叔丁基爺基巰基乙酸十三烷基酯、三(3，5-二叔丁基-4-羥基節基)胺、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羥基節基)-2，4，6-三甲基苯、二(3，5-二叔丁基-4-羥基節基)硫醚、3，5-二叔丁基-4-羥基節基巰基乙酸異辛基酯、二硫代對苯二甲酸雙(4-叔丁基-3-羥基-2，6-二甲基苄基)酯、異氛脲酸l，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羥基節基)酯、異氰脲酸1，3，5-三(4-叔丁基-3-羥基-2，6-二甲基節基)酯、磷酸3，5-二叔丁基-4-羥基節基'二-十八烷基酯和砩酸3，5-二叔丁基-4-羥基卡基.單乙基酯鈣鹽。羥基苄基化丙二酸酯，如例如2，2誦雙(3，5-二叔丁基-2畫羥基千基)丙二酸二畫十八烷基酯、2-(3-叔丁基-4-羥基-5-甲基節基)丙二酸二-十八烷基酯、2，2-雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苄基)丙二酸二-十二烷^5危基乙酯和2，2-雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苄基)丙二酸雙4-(l，l，3，3-四甲基丁基)苯基酯。羥基苄基芳族化合物，如例如1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羥基節基)-2，4，6-三甲基苯、1，4-雙(3，5-二叔丁基-4-羥基節基)-2，3，5，6-四甲基苯和2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基節基)酚。三,化合物，如例如2，4-雙(辛巰基)-6-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯胺基)-1，3，5-三嗪、2-辛巰基-4，6-雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苯胺基)-l，3，5-三喚、2-辛巰基-4，6-雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苯氧基)-l，3，5-三嗪、2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基苯|1^)-1，3，5-三嗪、異氰脲酸1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羥基節基)酯、異氛脲酸l，3，5-三(4-叔丁基-3-羥基-2，6-二甲基節基)酯、2，4，6-三(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基乙基)-l，3，5-三嗪、1，3，5-三(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙醯基)-六氫-l，3，5-三嗪和異氰脲酸1，3，5-三(3，5-二環己基-4-羥基節基)酯。節基膦酸酯，如例如2，5-二叔丁基-4-羥基節基膦酸二曱酯、3，5-二叔丁基-4-羥基千基膦酸二乙酯((3，5-雙(1，1-二甲基乙基)-4-羥基苯基)曱基膦酸二乙酯)、3，5-二叔丁基-4-羥基節基膦酸二-十八烷基酯、5-叔丁基-4-鞋基-3-甲基苄基膦酸二-十八烷基酯以及3，5-二叔丁基-4-羥基節基膦酸單乙酯的釣鹽。醯基氨基酚，如例如月矽酸4-羥基N-醯苯胺、硬脂酸4-羥基N-醯苯胺、2，4-雙辛巰基-6-(3，5-叔丁基-4-羥基苯胺基)-s-三噪和N-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)氨基甲酸辛酯。P-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸與單-或多元醇如例如與甲醇、乙醇、正辛醇、異辛醇、十八烷醇、1，6-己二醇、1，9-壬二醇、乙二醇、1，2-丙二醇、新戊二醇、硫二甘醇、二甘醇、三甘醇、季戊四醇、異氰脲酸三(羥基乙基)酯、N，N，-雙(羥基乙基)草二醯胺、3-硫雜十一烷醇、3-硫雜戊烷醇、三甲基己二醇、三羥甲基丙烷和4-羥基甲基-l-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環2.2.2辛烷的酯。卩-(5-叔丁基-4-羥基-3-甲基苯基)丙酸與單-或多元醇如例如與曱醇、乙醇、正辛醇、異辛醇、十八烷醇、1，6-己二醇、1，9-壬二醇、乙二醇、1，2-丙二醇、新戊二醇、疏二甘醇、二甘醇、三甘醇、季戊四醇、異氛脲酸三(羥基乙基)酯、N，N，-雙(羥基乙基)草二醯胺、3-硫雜十一烷醇、3-硫雜戊烷醇、三甲基己二醇、三羥甲基丙烷和4-羥基甲基-l-磷雜-2,6，7-三氧雜雙環2.2.21辛烷的酯。P-(3，5-二環己基-4-羥基苯基)丙酸與單-或多元醇如例如與甲醇、乙醇、辛醇、十八烷醇、1，6-己二醇、1，9-壬二醇、乙二醇、1，2-丙二醇、新戊二醇、硫二甘醇、二甘醇、三甘醇、季戊四醇、異m尿酸三(羥基乙基)酯、N，N'-雙(羥基乙基)草二跣胺、3-硫雜十一烷醇、3-硫雜戊烷醇、三甲基己二醇、三羥甲基丙烷和4-羥基甲基-1確雜-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.21辛烷的酯，-3，5-二叔丁基-4-羥基苯基乙酸與單-或多元醇如例如與甲醇、乙醇、辛醇、十八烷醇、1，6-己二醇、1，9-壬二醇、乙二醇、1，2-丙二醇、新戊二醇、硫二甘醇、二甘醇、三甘醇、季戊四醇、異氰脲酸三(羥基乙基)酯、N，N，-雙(羥基乙基)草二醯胺、3-硫雜十一烷醇、3-疏雜戊烷醇、三甲基己二醇、三羥甲基丙烷和4-羥基甲基-1-磷雜-2，6，7-三氧雜雙環[2.2.21辛烷的酯。P-(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸的醯胺，如例如N，N，-雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙醯基)六亞甲基二胺、N，N，-雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙醯基)三亞甲基二胺、N，N，-雙(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基丙跣基)肼和N，N，-雙[2_(3-[3，5-二叔丁基-4-羥基苯基1丙醯基氧基)乙基草醯胺(例如NaugardXL-l，來自Uniroyal)。抗壞血酸(維生素C).胺類抗氧化劑，如例如N,N'-二異丙基-對^l胺、N，N'-二仲丁基-對:^胺、N，N'-雙(l，4-二甲基戊基)-對^i胺、N，N，-雙(l-乙基-3-甲基戊基)-對苯二胺、N，N'-雙(l-甲基庚基)-對苯二胺、N，N'-二環己基-對苯二胺、N，N，-二苯基-對苯二胺、N，N'-雙(2-萘基)-對苯二胺、N-異丙基-N'-苯基-對:^胺、N-(l，3-二甲基丁基)-N，-苯基-對苯二胺、N-(l-甲基庚基)-N，-苯基-對苯二胺、N-環己基-N'-苯基-對苯二胺、4-(對曱苯基氨磺醯基)二苯基胺、N，N'-二曱基-N，N，-二仲丁基-對苯二胺、二苯基胺、N-烯丙基二苯基胺、4-異丙氧基二苯基胺、N-苯基-l-萘基胺、N-(4-叔辛基苯基)-l-萘基胺、N-苯基-2-萘基胺、辛基化二苯基胺、例如對，對，-二叔辛基二苯基胺、4-(正丁基M)酚、4-丁g氨基酚、4-壬醯基氨基酚、4-十二烷醯基氣基酚、4-十八烷醯基氮基酚、雙(4-甲S^苯基)胺、2，6-二叔丁基-4-二曱基M甲基酚、2，4，-二絲二苯基甲烷、4，4'-二絲二苯基甲烷、N，N，N，，N'-四甲基-4，4，-二絲二苯基甲烷、1，2-雙(2-甲基苯基)城1乙烷、1，2-雙(苯基絲)丙烷、(鄰甲苯基)雙胍、雙4-(l，，3'-二甲基丁基)苯基胺、叔辛基化的N-苯基-l-萘基胺、單-和二烷基化叔丁基/叔辛基二苯基胺的混合物、單-和二烷基化壬基二笨基胺的混合物、單-和二烷基化十二烷基二苯基胺的混合物、單-和二烷基化異丙基/異己基二苯基胺的混合物、單-和二烷基化叔丁基二苯基胺的混合物、2，3-二氫-3，3-二曱基-4H-l，4-苯並漆溱、吩漆喚、單-和二烷基化叔丁基/叔辛基吩漆溱的混合物、單-和二烷基化叔辛基吩綣喚的混合物、N-烯丙基吩噢溱、N，N,N，，N'-四苯基-l，4-二"^丁-2-烯、N，N-雙(2，2，6，6-四甲基哌啶-4-基)六亞甲基二胺、癸二酸雙(2，2，6，6-四甲基哌咬-4-基)酯、2，2，6，6-四甲基哌咬-4-酮、2，2，6，6-四甲基哌啶_4-醇、與4-羥基-2，2，6，6-四甲基-l-哌咬乙醇的琥珀酸二甲酯聚合物CAS號65447-77-0〗(例如Tinuvin逸622，來自CibaSpecialtyChemicalsInc.)和2，2，4，4-四甲基-7-氧雜-3，20-二氮雜二螺5.1.11.2二十一烷-21-酮和表氯醇的聚合物CAS-No.:202483-55-4(例如Hostavin逸30，來自CibaSpecialtyChemicalsInc.)。優選的抗氧化劑是烷基化單酚、氫醌類和烷基化氫醌，生育酚及其衍生物，色滿醇及其衍生物，抗壞血酸和Irganox1010。抗氧化劑以固體或液體物、溶液或以水^ft體形式使用，優選用作添加劑，該添加劑可溶於或可^t於成膜聚合物^L體或成膜聚合物溶液中。通常藉助載氣將固體作為細粉噴射到裝置中，*體優選藉助高速攪拌器通過在第一步驟中由固體料和水製備M體並在第二步驟中經由噴嘴將其迅速引入到流化床中而施用。該液體或溶液優選藉助噴嘴施用。抗氧化劑可以優選與聚氨酯(或其它成膜聚合物)一起施用，或者以分開的*體經由分開的噴嘴與聚氨酯同時或者與聚氨酯不同時施用。在特別優選的實施方案中，尤其是在使用聚氨酯時，將抗氧化劑在成膜聚合物M體或成膜聚合物溶液的合成過程中、合成之前或合成之後加入其中，在優選的實施方案中，抗氧化劑的用量基於成膜聚合物的重量為0-6.0重量％，優選少於3重量％，尤其是0.1-2.5重量％,最優選為1.0-1.5重量％。在本發明的另一實施方案中，將聚結劑添加到噴霧-塗覆步驟a)中。聚結劑優選是至少部分水溶性的有機溶劑。水溶性指的是，在25。C和l巴環境壓力下，聚結劑與水完全混溶，或者混溶至少10重量％，優選混溶至少25重量％。適合用作聚結劑的是，當混合到成膜聚合物水M體或水溶液中並且在該^t體或水溶液塗覆到吸水聚合物顆粒上之後加速形成膜的任何有機溶劑。在一個優選的實施方案中，將聚合物水M體在步驟a)中噴霧-塗覆'聚結劑包括^a不限於醇，如甲醇、乙醇、正丙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、仲丁醇、乙二醇、1，2-丙二醇、1，3-丙二醇、碳酸亞乙酯、碳酸亞丙酯、甘油、2-甲基-2，4-戊烷二醇、丙二醇丁基醚、二(乙二醇)丁基醚、乙酸3-甲？tjL-l-丁基酯和甲氧基乙醇，以及水溶性醚，如四氫呋喃和二氧六環。優選的是醇，尤其是丁醇。聚結劑可以在塗覆之後的隨後熱處理步驟中蒸發或不蒸發。聚結劑以液體料使用，它可以共混到或溶解到成膜聚合物水*體或水溶液中。聚結劑可以優選與聚氨酯(或其它成膜聚合物)和/或抗氧化劑一起施用，或者作為分開的溶液經由分開的噴嘴與成膜聚合物同時施用或與成膜聚合物不同時施用。在優選的實施方案中，聚結劑的用量基於成膜聚合物的重量為0-10重量％,優選少於8重量％，尤其是0.1-6重量％，更優選為0.5-4重量％,最優選為1.0-3.0重量％。在優選的實施方案中，將聚結劑在步驟a)中添加，和將抗氧化劑在步驟a)和/或b)中添加。在優選的實施方案中，將聚結劑和抗氧化劑在步驟a)中添加。在另一實施方案中，在步驟a)中添加至少一種能夠在如步驟b)的熱處理步驟中交聯聚氨酯的試劑，該試劑例如但不限於異氰酸酯和碳二亞胺，在優選的實施方案中，在步驟a)中添加聚結劑、抗氧化劑和聚氨酯的交聯劑。在優選的實施方案中，在熱處理步驟之前，將解聚集助劑添加到欲塗覆的或者優選已經被塗覆的顆粒中。解聚集助劑對於本領域技術人員而言已知為例如細碎的水不溶性鹽，該鹽選自有機和無機鹽及其混合物，以及還有蠟和表面活性劑。水不溶性鹽在本文中指的是，在pH為7下在水中的溶解度小於5gA、優選小於3gA、尤其是小於2g/1、最優選小於lg/l(於25°C和1巴)的鹽。使用水不溶性鹽可以降低因成膜聚合物、尤其是聚氨酯導致的粘性，這尤其在熱處理過程中出現。水不溶性鹽以固體料或以^t體、尤其以水*體使用.通常藉助載氣將固體作為細粉噴射到裝置中。^t體優選藉助高速攪拌器通過在第一步驟中由固體料和水製備^tt體並在第二步驟中經由噴嘴將其迅速引入到流化床中而施用。優選這兩個步驟在相同的裝置中進4亍。水^Hfc體合適的話可以與聚氨酯(或其它成膜聚合物)一起施用，或者作為分開的分散體經由分開的噴嘴與聚氨酯同時或者與聚氨酯不同時施用。特別優選的是，在已經施用成膜聚合物之後並且在隨後的熱處理步驟之前施用解聚集助劑。任選地，可以在熱處理步驟之後重複該加料。水不溶性鹽中的合適陽離子例如為Ca2+、Mg2+、Sr2+、Ba2+、Al3+、Sc3+、Y3+、Ln3+(其中Ln表示鑭系金屬)、Ti4+、Zr4+、Li+、K+、Na+或Zn2+。合適的無機陰離子反離子是例如碳酸根、硫酸根、碳酸氫根、正磷酸根、矽酸才艮、氧化物或氫氧根。若鹽以各種晶體形式出現，則應該包括該鹽的所有晶體形式。水不溶性無機鹽優選選自硫酸鉤、碳酸釣、磷酸鉤、矽酸釣、氟化鈣、躊灰石、磷酸鎂、氫氧化鎂、氧化鎂、碳酸鎂、白雲石、碳酸鋰、磷酸鋰、碳酸鍶、硫酸鍶、硫酸鋇、氧化鋅、磷酸鋅，鑭系金屬的氧化物、氫氧化物、碳酸鹽和磷酸鹽，硫酸鈉鑭系金屬鹽、硫酸鈧、硫酸釔、硫酸鑭、氫氧化鈧、氧化鈧、氧化鋁、水合鋁氧化物和其混合物。磷灰石指的是氟磷灰石、羥基磷灰石、氯磷灰石、碳酸鹽磷灰石和碳酸鹽氟磷灰石，其中特別合適的是鉀鹽和鎂鹽，如碳酸鉤、磷酸鉤、碳酸鎂、氧化鈣、氧化鎂、硫酸鉤和其混合物。還合適的是氧化鋁、二氧化鈥和二氧化矽的無定形或結晶形式。包含前述金屬陽離子中的至少一種和任選的任何其它金屬陽離子並且顯示出Perowskit-或Spinell型結構的混合金屬氧化物是合適的，前提是它們作為粉末時呈白色或黃色。這些解聚集助劑還可以以它們的7JC合形式使用。有用的解聚集助劑還包括許多粘土、滑石和沸石。二氧化矽優選以其無定形形式使用，例如以作為熱解法二氧化矽的親水性或疏水性AerosiP使用，該形式的粒度為5-75nm。還可以選擇地以市購二氧化珪水溶膠如例如LevasilKieselsole(H.C.StarckGmbH)的水溶性形式使用，該形式的粒度為5-75nm.細碎水不溶性鹽的平均初級粒度通常小於200jim，優選小於lO(Him，尤其是小於50fim，更優選小於20nm，甚至更優選小於10fim，最優選小於5pm。熱解法二氧化矽通常以更細的顆粒，例如初級粒度小於50nm、優選小於30nm、甚至更優選小於20nm的顆粒使用。在優選的實施方案中，細碎的水不溶性鹽的用量基於吸水聚合物顆粒的重量為0.001-20重量％，優選少於10重量°/。，尤其是0.001-5重量％，更優選0.001-2重量％，最優選為0.001-1重量％。代替或除了上述無機鹽之外，還可以使用其它已知的解聚集助劑，其實例為蠟，優選孩i米化的或部分氧化的聚乙烯蠟，這些蠟同樣可以以水分散體形式使用。這類蠟描述於EP0755964中，該文獻特地引入本文作為參考。此外，為了獲得解聚作用，可以用具有高Tg(〉50。C)的另一聚合物的M體或溶液進性第二次塗覆。有用的解聚集助劑還包括硬脂酸，硬脂鹽，例如硬脂酸鎂、硬脂酸鉤、硬脂酸鋅、硬脂酸鋁，以及還有聚氧乙烯-20-脫水山梨糖醇單月矽酸酯和聚乙二醇400單硬脂酸酯。有用的解聚集助劑同樣包括表面活性劑。表面活性劑可以單獨使用，或者與上述解聚集助劑之一、優選與水不溶性鹽混合使用.所述添加可以與成膜聚合物一起進行，在添加成膜聚合物之前或在添加了成膜聚合物之後進行。通常而言，可以優選在熱處理之前添加。表面活性劑還可以在後交聯操作過程中施用。在優選的實施方案中，在步驟a)中和在步驟b)之後添加解聚集助劑，優選添加至少兩種不同的解聚集助劑。在另一實施方案中，僅僅在步驟b)之後添加解聚集助劑。有用的表面活性劑包括非離子、陰離子和陽離子表面活性劑，以及還有它們的混合物。吸水材料優選包含非離子表面活性劑。有用的非離子表面活性劑包括例如脫水山梨糖醇酯，如山梨糖醇與C8-Cw羧酸如月桂酸、棕櫚酸、硬脂酸和油酸的單-、二-或三酯；多乙軋基醚；烷基鏈中具有8-22個、優選10-18個碳原子並且具有1-20個、優選1.1-5個葡糖苷單元的烷基多葡糖苷；N-烷基葡糖跣胺；烷基胺烷^J^化物或烷基醯胺乙IL^化物；烷氧基化的Q-C22醇如脂肪醇烷氧基化物或絲合成醇烷氧基化物；氧化乙烯、氧化丙烯和/或氧化丁烯的嵌段聚合物；具有Q-d4烷基鏈和5-30mo1氧化乙烯單元的烷基酚乙氧基化物。表面活性劑量基於吸水材料的重量通常為0.01-0.5重量％，優選少於0.1重量％，尤其低於0.05重量％。才艮據本發明，熱處理在高於50。C的溫度下、優選在100-200'C、尤其是120-18(TC的溫度下進行。不希望受到理論的束繂，熱處理導致施用的成膜聚合物、優選聚氨酯流動並形成聚合物膜，從而聚合物鏈發生纏結。熱處理的持續時間取決於選擇的熱處理溫度以及成膜聚合物的玻璃化轉變溫度和熔點溫度。通常發現熱處理時間為30分鐘-120分鐘是足夠的。然而，當熱處理在例如流化床乾燥機中進行不到30分鐘時，也可以實現所需的聚合物膜的形成。當然，更長的時間也是可以的，但是尤其是在更高溫度下可能導致聚合物膜中的破壞或吸水材料的破壞。已經發現，如果從熱處理乾燥機中以特定的預定停留時間對塗覆的吸水材料取樣，則可以優化吸水材料的性能，以及可以最短化在給定溫度下熱處理所需的時間。在熱處理開始的時候，產物的CS-SFC值穩定地增加，但隨即會下降或平坦地停留在一定水平。因此本發明的一個實施方案是，在步驟b)中，熱處理的持續時間經選擇應使得，獲得的聚合物顆粒的CS-SFC值為最佳CS-SFC值的至少10%,優選至少30%,尤其是至少50°/。，甚至更優選的至少80%，最優選95%。還令人驚奇地發現，熱處理的最佳時間還受到添加聚結劑和/或抗氧化劑的影響。聚氨酯的交聯劑的存在還可能影響最佳時間。最佳CS-SFC值可通過於在攪拌的同時保持恆定的給定產品溫度下處理塗覆的吸水聚合物顆粒的批料並從所述批料中定期取少量樣品而容易地測定。通過對這些樣品測定吸水材料的性能並且將性能數據對停留時間列表或作圖，可以測定在所用特定裝置中的最佳熱處理時間。通常而言，觀察到最佳/最大性能。通常在預定的停留時間後，例如每5-10分鐘之後，取產品樣品.本領域技術人員通常會從熱處理開始後取樣約5次或更多次，直到達到所收集的樣品中至少二個連續樣品已經獲得平坦或降低的CS-SFC數據的滯留時間為止，為了確定最佳條件，必須取足夠數量的產品樣品，以獲得這些樣品的CS-SFC和其它分別的吸收數據。然後將數據對停留時間作圖，最佳停留時間可以通過圖解來確定。作為選擇，本領域技術人員將使用適合的算法來確定最佳停留時間。另外，優選對於不同的熱處理溫度重複該方法，以優化熱處理產品溫度。最佳CS-SFC是最大CS-SFC。然而，為了生產某些吸水材料，可能需要確定剛好獲得最佳CS-SFC的所需分數並同時使CCRC或其它相關性能最大化所需的停留時作圖或;估來實:。本領二技術人員在依循上^程序時^可說明設備的特定效果，如加熱曲線。在優選的實施方案中，本發明方法包括如下步驟a)於0'C-150'C下在流化床反應器中用形成彈性膜的聚合物噴霧塗覆吸水聚合物顆粒，和b)於高於50'C的溫度下熱處理經塗覆的顆粒，其中在步驟a)和/或步驟b)中加入抗氧化劑，或在步驟b)中加入聚結劑，以及其中在步驟b)中，熱處理的持續時間經選擇應使得，獲得的聚合物顆粒的CS-SFC值為最佳CS-SFC值的至少10%。在尤其優選的實施方案，本發明方法包括如下步驟a)於0'C-150'C下在流化床反應器中用形成彈性膜的聚合物噴霧塗覆吸水聚合物顆粒，和b)於高於50。C的溫度下熱處理經、凃復的顆粒，其中在步驟a)中加入抗氧化劑和聚結劑，以及其中在步驟b)中，熱處理的持續時間經選擇應^f吏得，獲得的聚合物顆粒的CS-SFC值為最佳CS-SFC值的至少10。/。，任選的是，可以在步驟a)中加入聚氨酯的交聯劑。熱處理例如在流化床千:^L、隧道式乾燥機、承盤式乾燥機、塔式乾燥機、一種或多種加熱螺杆或盤式千燥機或Nara⑧乾燥機中進行。熱處理可以在強制空氣烘箱中在承盤上進行。在這種情況下，希望在熱處理之前用解聚集助劑處理經塗覆的聚合物。作為選擇，該承盤可以經過抗粘塗覆，然後將塗覆的聚合物以單顆粒層置於承盤上，使得可以避免燒結在一起。熱處理優選在流化床反應器、更優選在連續的流化床反應器、尤其是直接在Wurster塗布機中進行。特別優選的是，塗覆步驟a)和熱處理步驟b)在流化床反應器、非常特別優選在連續的流化床反應器中進行。對於塗覆、熱處理和冷卻的工藝步驟，可以使用惰性氣體但是通常這並不是必須的。根據本發明，可以在這些步驟的每一步中使用空氣、經除溼的空氣或者經千燥的空氣，或者在這些工藝步驟的一步或多步中^^用空氣與惰性氣體的混合物。在優選的實施方案中，熱處理步驟中的氣流的氧氣含量少於8體積％，優選少於1體積％。據信，通過本發明方法獲得的吸水材料被均勻膜圍繞。不希望受到理論的束綽，包封形態並不特別關鍵，只要在溶脹過程中和溶脹之後保持殼，並且只要在溶脹過程中產生的物理力通過顆粒表面上的聚合物膜幾乎均勻地分布在整個溶脹的吸水顆粒上即可。取決於塗覆速率和基於吸水聚合物顆粒的聚合物施用量以及進行施用的方式，聚合物膜可以想像得到不可能完全不間斷，而會具有未覆蓋的區域，如島塊。該實施方案也包括在本發明中。具有瑕疵的塗層，例如具有孔洞的塗層並不是不利的，只要超吸收性聚合物顆粒的塗覆使得，儘管塗層中存在瑕瘋，但是在經塗覆的吸水聚合物顆粒溶脹中產生的機械力與基本上無瑕瘋的塗層的機械力基本上相似即可.聚合物的親水性對於該實施方案起次要作用。考慮引入這類缺陷，例如通過在分散體中使用填料或聚合物而引入，可以提供增加所要求保護材料的吸收速率的方法，且可有利地使用。可以有利地在塗層中包含水溶性填料，該填料隨後在經塗覆的吸水材料的溶脹過程中溶解。在一個實施方案中，成膜聚合物在基本上所有經塗復的吸水聚合物顆粒上形成部分穿孔的膜。通過顯微鏡觀察溶脹的吸水材料，可以看出物理力均勻分布。各個顆粒傾向於顯示出圓形或球形形狀，甚至當它們由非常不規則的吸水聚合物顆粒生產時亦如此。不希望受到理論的約束，優選的是，給定批料的大部分或所有吸水聚合物顆粒都是均勻塗覆的。還可以以任何比例將這類吸水材料與其它顆粒狀非塗覆的超吸收性聚合物混合使用。通常觀察到，無瑕瘋顆粒和瑕瘋顆粒並存，這可以通過染色方法利用顯微鏡看到。在這種情況下可能有利的是，將吸收性聚合物顆粒如上詳細所述的那樣後交聯。已經後交聯的吸水聚合物顆粒可以用成膜聚合物、尤其是聚氨酯塗覆。同樣還可以將後交聯劑在熱處理之前才施用，即，優選與成膜聚合物、尤其是聚氨酯在流化床中同時施用，或者在成膜聚合物-塗覆步驟之後進行。在本發明方法的後一變型中，這可以例如與優選添加解聚集助劑同時實現。在所有情況下，熱處理在50-200。C的溫度下進行，最優選在120-180。C的溫度下進行。現已發現在某些情況下，用形成彈性膜的聚合物塗覆的吸水顆粒的粉末流動和壓實性能在如步驟b)中的熱處理之後被削弱。它們傾向於在溫熱狀態下和在冷卻至室溫後以及在重量壓力下如在大袋子中儲存長時間後會粘連和附聚。通過在最終工藝步驟中將解聚助劑施用於已經塗覆和熱處理的吸水顆粒上，可以降低粘性或消除粘性，以及可以顯著改進流動性(即流速)。在優選的實施方案中，在流化床中將解聚助劑以^L體噴射到熱的吸收性顆粒上.這樣〗故的益處在於，部分冷卻經塗覆的顆粒，並因此節約將整個物料冷卻至允許裝入大袋子中的溫度的時間和能量。用於該目的的這種解聚助劑的用量為0.001-10重量％，優選0.01-5重量％，更優選0.05-1.0重量％，最優選0.5-0.8重量％。典型的解聚助劑如上所述。在熱處理步驟已經結束之後，冷卻經乾燥的吸水聚合物材料。為此，將溫熱的乾燥聚合物優選連續地轉移到下遊冷卻器中.這可以例如是盤式冷卻器、Nara葉片式冷卻器或螺杆冷卻器。冷卻經由合適的冷卻介質如溫水或冷水所流過的冷卻器的壁和合適的話，攪拌元件來實現。可以優選將添加劑的水或含水的溶液或M體噴霧到冷卻器中；這會提高冷卻效力(水部分蒸發)，並且成品產物中的殘留水分含量可以調節至其值達到0-15重量％，優選0.01-6重量％，更優選0.1-3重量％。增加的殘留水分含量降低產品的粉塵含量，當這類吸水材料與含水液體接觸時有助於加速溶脹。添加劑的實例是三乙醇胺、表面活性劑、二氧化珪或石克酸鋁，然而任選的是，可以使用僅僅用於冷卻的冷卻器和在下遊分開的混合機中添加水和添加劑。冷卻僅僅將產品溫度降至產品可以容易地包裝在塑膠袋或包裝在筒艙卡車中的程度。冷卻之後的產品溫度通常低於90。C，優選低於60'C，最優選低於40。C並優選高於-20'C。可以優選使用流化床冷卻器。如果塗覆和熱處理都在流化床中進行，則這兩項操作可以在分開的裝置中進行或者在一個具有連通室的裝置中進行。如果冷卻還在流化床冷卻器中進行，則可以在分開的裝置中進行，或者任選在正好一個具有第三反應室的裝置中與其它兩個步驟合併。更多的反應室也是可能的，因為可能希望在相互串連連接的多個室中進行某些步驟，如塗覆步驟，使得吸水聚合物顆粒在每個室中通過使顆粒順序地通過各個室而連續形成成膜聚合物殼。優選的是包括如下步驟的生產吸水材料的方法a)在0。C-150'C、優選20'C-100。C的溫度下在流化床反應器中用形成彈性膜的聚合物的^t體噴霧吸水聚合物顆粒，和b)任選用解聚集助劑塗覆根據a)獲得的顆粒，然後c)在高於50'C、優選高於100'C的溫度下熱處理經塗覆的顆粒，和隨後d)將經熱處理的顆粒冷卻至低於90'C，其中在步驟a)中添加抗氧化劑和/或聚結劑，和/或其中在步驟b)中，通過測定CS-SFC值來優化熱處理的停留時間，並且在達到最佳CS-SFC值時終止。本發明方法的突出之處在於這樣的事實它以良好的時空收率生產具有優異吸收性能的吸水聚合物顆粒.特別當使用至少一種抗氧化劑時，它還可以在含氧的氣流中進行.根據本發明得到的水溶脹性材料優選包含少於20重量％的水，或甚至少於10%或甚至少於8%或甚至少於5%的水，或甚至不包含水。水溶脹性材料的水含量可以通過EDANA試驗編號ERT430.1-99(1999二月)測定，該試驗涉及在105'C下將水溶脹性材料千燥3小時，並在乾燥之後通過水溶脹性材料的重量損失來測定水分含量.可能的是，水溶脹性材料包含兩層或更多層塗覆劑(殼)，其可通過將水溶脹性聚合物塗覆兩次或更多次而獲得。這可以是相同的塗覆劑或不同的塗覆劑。然而，出於經濟原因優選含有成膜聚合物、優選聚氨酯的單一塗層。根據本發明得到的吸水材料的突出之處在於這樣的事實當乾燥時具有不規則形狀的顆粒被認為在處於溶脹狀態時具有更圓的形狀/形態，因為溶脹的吸收芯上的力經由彈性聚合物包封的回彈力而分布在表面上，並且在溶脹過程及使用過程中，彈性聚合物包封基本上保持其在這方面的形態性質。包封的成膜聚合物、尤其是聚氨酯可滲透鹽水，使得聚合物顆粒在CS-CRC(芯殼離心保留能力)和CCRC(圓筒離心保留能力)試驗中獲得優異的吸收值，以及在CS-SFC試驗中獲得良好的滲透性。通過本發明方法獲得的優選吸水材料的芯殼離心保留能力(CS-CRC)值不低於20g/g，優選不低於25g/g。通過本發明方法獲得的同樣優選的吸水材料的CS-CRC和CS-SFC(芯殼鹽水流動量)滿足下列關係式Log(CS-SFC，/150)>3.36-0.133xCS誦CRC，其中CS-SFC，=CS-SFCx107以及150的量綱是[cm3s/g。通過本發明方法獲得的同樣優選的吸水材料的CS-CRC和CS-SFC(芯殼鹽水流動量)滿足下列關係式Log(CS-SFC，/150)>2.50.095xCS-CRC，其中CS-SFC，=CS-SFCx107以及150的量綱是[cm3s/g。通過本發明方法獲得的優選吸水材料的圃筒離心保留能力(CCRC)值不低於20g/g，優選不低於25g/g。通過本發明方法獲得的同樣優選的吸水材料的CCRC和CS-SFC(芯殼鹽水流動量)滿足下列關係式Log(CS-SFC，/150)>3.36-0.133xCCRC，其中CS-SFC，=CS-SFCx107以及150的量綱是cm3s/g。通過本發明方法獲得的同樣優選的吸水材料的CCRC和CS-SFC(芯殼鹽水流動量)滿足下列關係式Log(CS-SFC，/150)>2.5一0.095xCCRC，其中CS-SFC，=CS-SFCx107以及150的量綱是cmVg，在一個實施方案中可能優選的是，所得吸水材料的CS-SFC為至少350xl(T7cm3s/g，或優選至少400xl(T7cm3s/g或甚至至少450xl(T7cm3s/g。在另一實施方案中還可以甚至優選的是，所得吸水材料的CS-SFC在本文中為至少540xl(T7cm3s/g，或甚至優選至少600xl(T7cm3s/g。另外，通過本發明方法製備的吸水材料具有高的溼孔隙率，即，一旦允許一定量的本發明水溶脹性材料吸收液體並溶脹，其通常會形成(水)凝膠和(水)凝膠床)，該(水)凝膠和(7JC)凝膠床)具有特定的溼孔隙率，尤其是當與未塗覆的吸水聚合物顆粒比較時，所述溼孔隙率如可以以us5，562,646(引入本文作為參考)中公開的PHL試驗測定；如果將吸水材料和吸水聚合物顆粒在與試驗方法所述的不同壓力下試驗，則應該相應地調節該試驗中使用的重量。另外，通過本發明方法製備的吸水材料對於流過凝膠床的液體流具有高滲透性，該滲透性如可以利用本文所述的CS-SFC試驗測定。吸水材料在本文中還稱作形成水凝膠的聚合物，它通過下文所述的試驗方法來測試。方法除非另有說明，否則所述測量應該是在23土2。C的室溫下和在50±10%的溼度下進行的。在測量之前，將吸水聚合物顆粒充分混合。對於下列方法，AGM指的是"吸收性膠凝材料"，並且可能與吸水聚合物顆粒和吸水材料有關。個別的含義由下面實施例中給出的數據清楚地限定。CRCY離心保留能力)該方法測量茶包中水凝膠的自由溶脹能力。為了測定CRC，將0.2000±0.0050g的經乾燥的水凝膠(粒度級分為106-850nm，或下面實施例中特別指示)稱量到尺寸為60x85mm的茶包中，隨後密封。將茶包在過量的0.9重量％氯化鈉溶液(至少0.83L氯化鈉溶^t/g聚合物粉末)中放置30分鐘。然後將該茶包在250g下離心3分鐘.通過稱量經離心的茶包來確定液體量。該程序對應於EDANA推薦的試驗方法編號441，2-02(EDANA-歐洲一次性和非織造布協會)的程序。茶包材料以及離心機及評估亦定義於其中。CS-CRCf芯殼離心保留能力)CS-CRC完全類似於CRC進行，但是將樣品的溶脹時間由30分鐘延長到240分鐘。CCRC-方法描述在下文中。AU3U0.7psi負荷下的吸收性)負荷下的吸收性以類似於EDANA(歐洲一次性用品和無紡布協會)推薦的壓力下吸收試驗方法編號442.2-02來測定，但是對於每一實施例對具有該實施例中報導的粒度分布的實際樣品進行測定。用於測定AUL0.7psi的測量池是內徑60mm和高度50mm的有機玻璃圓筒。粘附於其底面的是具有36nm篩目尺寸的不鏽鋼篩底。該測量池進一步包括具有直徑59mm的塑料板和可以與該塑料板一起放置在測量池內的重物。塑料板和重物總共重1345g。通過測定空有機玻璃圓筒和塑料板的重量並將它記錄為Wo來測定AUL0.7psi。然後將0.900±0.005g的7JC凝膠形成聚合物(粒度分布150-800ium，或者如下面實施例中特別報導)稱量到有機玻璃圓筒內，並非常均勻地分布在不鏽鋼篩底上。然後將塑料板小心地放入到有機玻璃圓筒內，稱重整個單元並將該重量記錄為Wa。然後將重物放置在有機玻璃圓筒內的塑料板上.再後將直徑120mm、高度10mm和孔隙率O的陶瓷過濾板(Duran,來自Schott)放置在直徑200mm和高度30mm的陪替氏培養亞的中間，再引入足夠的0.9重量％氯化鈉溶液，使液面與過濾板表面平齊，但不潤溼過濾板表面。隨後將直徑卯mm和孔度〈20(im的圓形濾紙(購自Schleicher&Schtill的S&S589Schwarzband)放置在陶瓷板上。然後將收容7K凝膠形成聚合物並且包括塑料板和重物的有機玻璃圓筒放置在濾紙上，並靜置60分鐘。在此階段結束時，將整個單元從濾紙處與陪替氏培養亞分開，1^從有機玻璃圓筒中移走重物。將該收容已溶脹水凝膠的有機玻璃圓筒和塑料板一起稱重，並將該重量記錄為wb,負荷下的吸收性(AUL)按照如下計算AUL0.7psig/gI=Wb-Wa/Wa-W0AUL0.3psi和AUL0.5psi類似地在合適的更低壓力下測定。CS-AUL(0.7psi負荷下的芯殼吸收)用於測定CS-AUL0.7psi的測量池是內徑60mm和高度50mm的有機玻璃圓筒。粘附於其底面的是具有36nm篩目尺寸的不鏽鋼篩底(1.4401鋼，鋼絲直徑0.028mm，來自Weisse&Eschrich)。該測量池進一步包括具有直徑59mm的塑料板和可以與該塑料板一起放置在測量池內的重物。塑料板和重物總共重1345g。通過測定空有機玻璃圓筒和塑料板的重量並將它記錄為Wo來測定AUL0.7psi。然後將0.900±0.005g的水凝膠形成聚合物(粒度分布150-800pm，或者如下面實施例中特別報導)稱量到有機玻璃圓筒內，並非常均勻地分布在不鏽鋼篩底上。然後將塑料板小心地放入到有機玻璃圓筒內，稱重整個單元並將該重量記錄為Wa。然後將重物放置在有機玻璃圓筒內的塑料板上。再後將直徑90mm的圓形濾紙(597號，來自Schleicher&Schttll)放置在直徑115mm和高度65mm的500ml結晶培^^(來自Schott)的中間。引入200ml的0.9重量。/o氯化鈉溶液，然後將收容水凝膠形成聚合物並且包括塑料板和重物的有機玻璃圓筒放置在濾紙上，並靜置240分鐘。在此階段結束時，將整個單元從濾紙處與陪替氏培養皿分開，並將附著的液體滴5秒鐘。l^從有機玻璃圃筒中移走重物。將該收容已溶脹水凝膠的有機玻璃圓筒和塑料板一起稱重，並將該重量記錄為負荷下的吸收性(AUL)按照如下計算AUL0.7psi[g/g=[Wb-Wal/Wa-W0]AUL0.3psi和0.5psi類似地在合適的更低壓力下測定。鹽水流動電導率(SFC)用以測定溶脹凝膠層的滲透性的方法是"鹽水流動電導率，，，後者也稱作"凝膠層滲透性"，該方法描述於EPA640330中。用於該方法的i殳備已經按照如下所述進行了改變。圖1示出了一套滲透性測量設備，該設備具有允許空氣進入的兩端開口管A、用於再填充的經栓塞的排出孔B、恆定靜水壓頭儲槽C、實驗室起重機D、輸送管E、止水栓F和環狀立式支撐器G、接收容器H、天平I和SFC裝置L。圖2示出了SFC裝置L，該裝置L由金屬重物M、柱塞軸N、蓋子O、中心柱塞P和圓筒Q組成。圓筒Q的內徑為6.0011(面積=28.27112)。圓筒Q的底部裝有不鏽鋼篩布(篩目寬度0.036mm;鋼絲直徑0.028mm)，該布在連接之前經雙軸拉伸繃緊。柱塞由直徑為21.15mm的柱塞軸N構成。上部26.0mm的直徑為15.8mm，形成軸環、穿孔的中心柱塞P和環形不鏽鋼重物M，所述穿孔的中心柱塞P亦用拉伸的不鏽鋼篩(篩寬度0.036mm;鋼絲直徑0.028mm)遮擋。環形不鏽鋼重物M具有中心孔，使得可以在柱塞軸上滑動並停留在軸環上。中心柱塞P、軸和不鏽鋼重物M的總重必須為596g(士6g)，這相當於整個圓筒面積上(UOPSI。圓筒蓋子O在中心處具有供垂直對準柱塞軸N的開孔，以及還具有在邊緣附近用於將流體自儲槽引入到圓筒Q中的第二個開孔。圓筒Q的規格細節是圓筒的外徑70.35mm圓筒的內徑60.0mm圓筒的高度60.5mm圓筒蓋子O的規格細節是SFC蓋子的外徑76.05mmSFC蓋子的內徑70.5mmSFC蓋子的總外部高度12.7mmSFC蓋子不含軸環的高度6.35mm位於中心的柱塞軸孔洞的直徑22.25mmSFC蓋子中孔洞的直徑12.7mm上述兩個孔的中心距離23.5mm金屬重物M的恥格細節是金屬重物的柱塞軸直徑16.0mm金屬重物的JU聖50.0mm金屬重物的高度39.0mm圖3示出了柱塞中心P的規格細節SFC柱塞中心的直徑m:59.7mmSFC柱塞中心的高度n:16.5mm在47.8111111螺栓圓周上等距設置有直徑為9.65111111的14個孔0，以及在26.7mm螺栓圓周上等距設置有直徑為9.65mm的7個孔p5/8英寸的螺紋q在使用之前，應該對SFC裝置的不鏽鋼篩就堵塞、孔洞或過拉伸進行精確檢查，必要時需替換。篩受損的SFC裝置可能會得到錯誤的SFC結果，並且必須直到歸全部替換為止才使用。在與圓筒底部連接的篩子上方5.00cm(士0，05cm)的高度處，測量並以永久精密標記清楚地標示圓筒。這標示的是分析過程中的所要保持的流體液位。保持正確且恆定的流體液位(靜壓壓力)對於測量準確性而言是關鍵性的。使用恆定的靜水壓頭儲槽C將NaCl溶液輸送到圓筒，並且將溶液的液位保持在與圓筒底部所連接的篩子上方S.Ocm高度處,設置儲槽空氣吸入管A的底端，使得在測量過程中保持圓筒中的流體液位在所需的5.0cm高度處，亦即當將其置於接收容器上方的支撐篩上時，空氣管A的底部距離工作檯頂端的高度與圓筒上5.0cm標記距離工作檯頂端的高度相同。空氣吸入管A與圓筒上5.0cm流體高度標記的正確高度對準對於分析是關鍵的。合適的儲槽由包括如下部分的罐組成用於流體輸送的水平向的L形輸送管E、在儲槽中在固定高度下使空氣進入的兩端開口的垂直管A和用於再填充儲槽的經栓塞的排出孔B.設置在儲槽C底部附近的輸送管E包括用於開啟/停止流體輸送的止水栓F.該管出口的尺寸為使得可插入圓筒蓋子O中的開孔的尺寸，其端部設置在圓筒中流體表面以下(在達到5cm高度之後)。將空氣吸入管用O形軸環保持在適當位置。儲槽可以位於實驗室起重機D上，以調節其相對於圓筒的高度。儲槽組件的尺寸應使得，圓筒迅速填充到所需的高度(即，靜水壓頭)，並在測量過程中保持該高度。儲槽必須要能夠以最小3克/秒的流速輸送液體至少10分鐘。將柱塞/圃筒裝置置於帶有16目堅硬不鏽鋼支撐篩的環架(或相當的裝置)上。該支撐篩滲透性足夠，使得不阻礙流體流動，並且該支撐篩足夠堅硬，以支撐不鏽鋼篩布，避免拉伸。該支撐篩應該是平坦且水平的，以避免在試驗過程中圓筒裝置傾斜。通過該篩子的流體收集在位於支撐篩下方(但不支撐)的收集儲槽中。該收集儲槽位於精確度為至少0.01g的天平上。該天平的數字輸出與計算機數據讀取系統連接。試劑的製備下列製劑指的是標準的l升體積。為了製備數倍於l升，必須適當地計算所有成分。Jayco合成尿向1L的容量瓶中注入去離子水至其容積的80。/。，加入攪拌條並置於攪拌盤上.分開地，利用分析天平並使用稱量紙或燒杯稱取(精確至士0.01g)下列量的乾燥成分，並以如下列相同的順序將其加入到容量瓶中。混合直到所有固體都溶解，然後取出攪拌條，並用蒸餾水稀釋至容積為1L。再次加入攪拌條，在攪拌盤上再混合幾分鐘。製得的溶液的電導率需為7.6±0.23mS/cm。化學式，無水水合1氯化鉀(KC1)2.00g硫酸鈉(NazS04)磷酸二氬銨(NH4H2P04)0.85g磷酸氫二銨((NH4)2HP04)0.15g氯化鈣(CaCl2)0.19g水合氯化鈣(2H2O)0,25gl氯化鎂(MgCl2)0.23g[水合氯化鎂(6H2O)(K50g為了更快地製備，在添加下一成分之前需等待直到每種鹽全部溶解為止。可以將Jayco儲存在清潔的玻璃容器中達2周。如果溶液變得混濁，就不務使用。在清潔的塑料容器中的貯存期限為10天。0.118M氯化鈉fNaCl)溶液使用稱量紙或燒杯，將6.90g氯化鈉稱量(精確至士0.01g)到lL容量瓶中，並用去離子水填充至其容量。加入攪拌條並在攪拌盤上混合，直到所有固體都溶解。製得的溶液的電導率需為12.50±0.38mS/cm。試驗準備使用參考金屬圓筒(40mm直徑；140mm高度)，並設定厚度計(例如MitotoyoDigimaticHeightGage)讀數為零。該操作有利地在光滑和平整的工作檯上進行。將無AGM的SCF裝置放置在厚度計下，並將該厚度記錄為Ln精確至0.01mm。用0.118M的NaCl溶液充填恆定的靜水壓頭儲槽。放置儲槽空氣吸入管A的下端，使得在測量過程中將SFC圓筒中液體凸面的頂部保持在所需的5.0cm高度處。空氣吸入管A的高度正確對準在圓筒上的5cm流體高度標記對於分析是關鍵的。通過在盤的頂部上添加過量合成尿，使8cm的多孔玻璃盤(7mm厚；例如ChemglassInc.#CG201-51，粗孔隙率)飽和。重複操作直到盤飽和。將飽和的多孔玻璃盤置於水合盤中，並添加合成尿直到達到多孔玻璃盤的水平為止。流體高度需不超過盤的高度.在天平上放置收集儲槽，將天平的數字輸出連接到計算機數據讀取系統上。將帶有16目硬質不鏽鋼支撐篩的環架放置在收集盤上方。該16目篩應該足夠堅硬，以在測量過程中支撐SFC裝置。該支撐篩必須是平坦和水平的。AGM取樣AGM樣品應該儲存在密閉瓶中，並保持在恆定的低溼度環境中。將樣品混合至均勻分布粒度。使用刮匙從容器中央,測試材料的代表性樣品。推薦使用樣品分配器，以增加樣品粒度分布的均勻性。SFC程序將稱量漏鬥放置在分析天平盤上，使天平歸零。使用刮匙將0.9g(士0.05g)AGM稱量到稱量漏鬥中。將SFC圓筒放置在工作檯上，拿取該稱量漏鬥，用手指輕輕敲動，將AGM轉移到圓筒中，並確保其均勻地*在篩子上。在轉移AGM的過程中，逐漸轉動圓筒，以促進分散和得到均勻的分布。重要的是，顆粒在篩子上具有均勻的分布，以獲得最準確的結果。在分布結束時，AGM材料必須不粘附在圓筒壁上。將柱塞軸插入到蓋子的中心孔中，然後將柱塞中心插入到圓筒中數釐米。4吏柱塞中心與AGM保持距離而插入圓筒中的蓋子中，將它小心轉動，直到這二者之間對準為止。小心旋轉柱塞，使之與蓋子對準，然後使之向下移動，允許它停留在幹AGM的上端。將不鏽鋼重物插入到柱塞棒上，檢查蓋子是否自由移動。適當地調整蓋子避免束縛，並確保重物在凝膠床上均勻分布。圓筒底部上的薄篩子容易拉伸。為了防止拉伸，在柱塞棒上恰高於蓋子的地方以食指施加側壓，同時握住裝置的圓筒部分。這將柱塞"鎖定"在壓靠圓筒內側的位置，使得裝置可以被^。將整個裝置放置在水化盤中的多孔玻璃盤上。該7jC合盤中的流體液位不應超過多孔玻璃盤的高度。必須小心以使所述層在該程序中不會流失流體或吸收於空氣中。水合盤中可利用的流體應該足以溶脹所有相。如果需要的話，在水合期間將更多的流體加入到7JC合盤中，以確保具有足夠的合成尿可以利用。在60分鐘之後，將SFC裝置放置在厚度計下，將該厚度記錄為L2，精確至0.01mm。通過L2-I^之差計算凝膠層的厚度，記錄為L。，精確至士0.1mm。若讀數隨時間改變，則僅記錄初始值。將SFC裝置移到收集盤上方的支撐篩網上。在提起裝置時，須將柱塞鎖定在壓靠圓筒內側的位置。放置恆定靜水壓頭儲槽，使得輸送管配置通過圓筒蓋中的孔。依以下順序開始測量a)開啟恆定靜水壓頭儲槽的止水栓，允許流體達到5cm標記。該流體液位應該在開啟止水栓10秒內獲得。b)—旦獲得5cm的流體，立刻開始數據收集程序。藉助與天平連接的計算機，每20秒間隔記錄對時間的通過皿層的流體量，記錄持續10分鐘。IO分鐘後，關閉儲槽上的止7JC栓。在計算時>[吏用自60秒到該實驗結束時的數據。在60秒之前收集的數據不包括在該計算中。對每一AGM樣品進行三次試驗，測量的評估保持與EP-A640330不變。自動捕捉通量。鹽水流動電導率(SFC)按照如下計算SFC[cm3s/g=(Fg(t=0)xL。)/(dxAxWP),其中Fg(t-O)為NaCl溶液以g/s表示的通量，它由通量測定的Fg(t)數據的線性回歸分析通過外推至t=0獲得，Lo為凝膠層以cm表示的厚度，d為NaCl溶液以g/cn^表示的密度，A為凝膠層以《112表示的面積，和WP為凝膠層上以dyn/cma表示的靜水壓。CS-SFC(芯殼鹽水流動電導率)CS-SFC以完全類似於SFC的方式測定，但有下列改變為了改變SCF，本領域技術人員應這樣設計包括止水栓的進料管線，使得進料管線的流體動力學阻力較低，以致於在實際用於評估的測量時間開始之前，獲得如SFC(5cm)中的相同的流體壓力，並且該流體壓力在用於評估的測量時間的整個持續期間還保持恆定。國所用AGM的重量為1.50±0.05g-0.9重量％氯化鈉溶液用作預溶脹AGM樣品的溶液並用於通量測量國測量的樣品預溶脹時間為240分鐘-為了預溶脹，將直徑為90mm的濾紙(Schleicher&Schtill，No597)放在500ml的結晶培養皿中(Schott，直徑-115mm，高度-65mm)，並加入2501111的0.9重量％氯化鈉溶液，然後將帶有樣品的SFC測量池放在濾紙上，允許溶脹240分鐘。-每5秒鐘記錄一次通量數據，時間總共持續3分鐘-將10秒到180秒之間測量的點用於評估，Fg(片0)為NaCl溶液以g/s表示的通量，它由通量測定的Fg(t)數據的線性回歸分析通過外推至1=0獲得-SFC測量裝置中通量溶液的原料儲存瓶含有約5kg氯化鈉溶液。分析塗覆聚合物的方法形成彈性膜的聚合物膜的製備為了將本文使用的形成彈性膜的聚合物進行一些下面包括溼伸長試驗在內的試驗方法，需要獲得所述聚合物的膜。本文試驗方法中評估用(幹)膜的優選平均(如這裡所述)厚度為約製備膜的方法通常對於本領域技術人員而言是已知的，它們通常包括溶劑澆鑄、熱熔融擠出或熔融吹膜。通過這些方法製備的膜可能具有的機器方向定義為膜拉伸或拉出的方向。與機器方向垂直的方向定義為橫向，對本發明而言，下面試驗方法中使用的膜通過溶劑澆鑄形成，但是當形成彈性膜的聚合物不能製成在任何下列溶劑的溶液或M體時，則通過下述的熱熔融擠出來製備膜.(後者的情形是在試圖於室溫下將形成彈性膜的聚合物溶解或介軟2-48小時後，在該物質或塗覆劑與溶劑的混合物中仍舊看得到形成彈性膜的聚合物的顆粒狀物質，或者該溶液或M體的粘度太高不能允許膜澆鑄。)所得膜應該具有光滑表面，並且沒有肉眼看得見的缺陷，如氣泡或裂紋。體通過澆鑄膜而製備通過將形成彈性膜的聚合物以10重量。/。溶解或^t在水中而製備上迷溶液或^t體，或若這不可行則溶於THF(四氬呋喃)中，或若這不可行則溶於二甲基曱醯胺(DMF)中，或若這不可行則溶於甲基.乙基酮(MEK)中，或若這不可行則溶於二氯曱烷中或若這不可行則溶於甲苯中，或若這不可行則溶於環己烷中(且若這不可行，則使用下述熱熔融擠出方法形成膜).接下來，將^t體或溶液傾倒在Teflon盤上，並用鋁箔覆蓋以緩慢蒸發，使溶劑或^t劑在高於聚合物的最低成膜溫度的溫度下、通常在約25'C下緩慢蒸發較長時間，例如至少48小時，或甚至長達7天。然後，將膜置於25'C的真空烘箱中達6小時，以確保除去任何殘留的溶劑.由水^R體形成膜的方法如下所述可以將從供貨商收到的*體以原樣使用，或將其用水稀釋，只要粘度保持足夠高能塗抹成膜即可(200-500cps)。將分散體(5-10ml)置於一片與下拉桌面(stageofdrawdowntable)連接的鋁箔上。使用30或60號Gardner計量棒塗抹聚合物^:體以塗抹得到膜，使得該膜在乾燥之後厚50-100nm。使介歉劑在高於聚合物的最低成膜溫度的溫度下、通常約25°C下緩慢蒸發較長時間，例如至少48小時，或甚至長達7天。將膜在150。C的真空烘箱中加熱最少5分鐘到不超過2小時，然後通過在溫水浴中浸泡5-10分鐘從箔底材上移除膜，而自該底材移除膜。然後，將該移除的膜置於Teflon板上並在環境條件下乾燥24小時。然後，將該經乾燥的膜密封在塑膠袋中，直到可以進行測試。製備本文的熱熔融擠出膜的方法如下所述如果溶劑澆鑄方法不可行，則本文中形成彈性膜的聚合物I的膜可以利用在高至足以允許形成彈性膜的聚合物流動的溫度下操作的旋轉單螺杆擠出設備由熱熔體擠出。如果聚合物具有熔融溫度TV則該擠出應該在比所述L高至少20K的溫度下進行。如果聚合物是無定型的(即不具有Tm)，則可以進#^|定的剪切粘度測定法，以測定聚合物從有序到無序的轉變，或者測定其中粘度劇烈下降的溫度。從擠出機中拉伸膜的方向定義為機器方向，而垂直於拉伸方向的方向定義為橫向。例如可溼拉伸材料AIrogranVP654/5BElastollanLP9109CEstane58245DEstane4988EPellethane2103-70A口模溫度。C180170180180185螺杆轉速rpm4030303030膜的熱處理對於下面的試驗方法而言，膜的熱處理應該通過將膜置於溫度比所用形成彈性膜的聚合物的最高Tg高約20K的真空烘箱中來進行，並且該操作在真空烘箱中於低於0.1乇的壓力下進行2小時，前M若形成彈性膜的聚合物具有熔融溫度Tm，則熱處理溫度比Tm低至少20K並然後優選比最高Tg高(如接近於)20K。當達到Tg時，溫度應該緩慢升高高於最高Tg，以避免氣體排出，造成膜中產生氣泡。例如，硬段Tg為70。C的材料可以在90°C下熱處理10分鐘，之後逐步升高溫度，直到達到熱處理溫度。如果形成彈性膜的聚合物具有Tm，則膜(如上所述製備並將通過如下方法測試)的所述熱處理在高於該(最高)Tg且比Tm低至少20K且比(最高)Tg高(如接近於)20K的溫度下進行。例如，Tm為135。C且最高(硬段的)Tg為100。C的可溼拉伸材料在115。C下熱處理。若不存在可測量的Tg或Tm，則該方法中的熱處理溫度與用於製備吸水材料的方法中的溫度相同。如果可實施的話，移除膜如果經乾燥並任選經熱處理的膜難以從成膜底材上移除，則可以將它們置於溫水浴中達30秒至5分鐘，以從底材上移除膜。然後，將膜在25。C下乾燥6-24小時。溼伸長試驗和溼拉伸應力試驗該試驗方法通過向平坦的樣品施加單軸應變並測定延伸樣品所需的力量用於測定本文使用的形成彈性膜的聚合物的膜的斷裂伸長率(=斷裂伸長度)和拉伸性能。可實施的話，將這些膜樣品在這裡以橫向拉長。進行這些試驗的優選設備是具有25N或50N負荷傳感器的拉伸試驗才幾，如可從MTSSystemsCorporation14000TechnologyDrive,EdenPrairie,MN，USA獲得的MTSSynergie100或MTSAlliance,這測量的是恆定的拉伸速率，其中拉伸夾具以勻速移動且測力機構隨著力量的增加移動可忽略不計的距離(少於0.13mm)。負荷傳感器的選擇應使得，試驗樣品的測量負荷(例如力)將在負荷傳感器容量的10-卯％之間。如上所述，每個樣品都是從膜中經口模切割的，每個樣品為1x1英寸(2.5x2.5cm)，其中使用砧式^H機口模將膜切割成樣品(因而，當通過不導致任何取向的方法製備膜時，該膜可以以任一方向試驗。)，測試試樣(最少三個)的選擇應使之基本上不含肉眼可看得見的缺陷，如氣泡、孔、內含物和切口。它們還必須具有銳利且基本上沒有缺陷的邊緣.用低壓厚度計如Mitutoyo厚度計使用約O.lpsi的壓力測定每一個千燥試樣的厚度，精確度為O.OOlmm。測量樣品的三個不同區域，並確定平均厚度。使用精確度為O.OOlg的標準分析天平測定每一試樣的乾重並記錄。無需進一步準備就將乾燥試樣進行試驗，以測定本文使用的幹伸長率、幹割線模量和幹拉伸應力值。對於溼測試，將預定重量的幹膜試樣在室溫(23士2'C)下浸沒在鹽水溶液中達24小時。用120目的耐腐金屬篩將膜固定在浴中，該篩防止樣品滾動和自粘。從所述浴中移除膜，並用吸收紙如Bount^紙巾吸乾，以從表面除去過量的或沒有吸收的溶液。對於乾燥樣品如注釋那樣測量溼厚度。無需進一步準備，將溼樣品用於拉伸測試。測試應該在製備完成之後5分鐘內完成。評估溼樣品，以確定溼伸長率、溼割線模量和溼拉伸應力。對4^發明而言，伸長至斷裂(或斷裂時)稱作斷裂(或斷裂時)溼伸長率，以及將斷裂時的拉伸應力稱作斷裂溼應力。(斷裂時，斷裂伸長率°/。是如這裡使用的斷裂溼伸長度。)拉伸試驗在帶有計算機界面的恆定速率延伸的拉伸試驗機上進行，如帶有Testworks4軟體的MTSAUiance拉伸試驗機。選定負荷傳感器，使得測量力落入傳感器容量的10-90%內。設置裝有平坦的l平方英寸橡膠貼面的夾具的氣動式顎夾，使測量長度為l英寸.使試樣負荷足夠的張力，以消除觀察得到的鬆弛，但是低於0.05N。將試樣以10英寸/分鐘的恆定直角壓出速度延伸，直到該試樣完全斷裂為止。如果發現試樣在夾具界面處斷裂或者在夾具中滑移，則需放棄數據，並用新的試樣重複試驗，並且適當調整夾具壓力。考慮到膜的可變性，將樣品試驗三次。利用初始的樣品尺寸，將所得拉伸力-位移數據轉化為應力-應變曲線，由此獲得本文使用的伸長率、拉伸應力和模量。斷裂拉伸應力定義為當試樣斷裂時所測量的最大應力，並以單位MPa報告。斷裂點定義為應力-應變曲線上測定的應力落在其最大應力的90%的點。斷裂伸長率定義為斷裂點處的應變，以相對於初始測量長度的百分數報告。400%伸長率處的割線模量定義為在0%和400%應變處與應力-應變曲線相交的直線的斜率。對於每一被評估的彈性體膜塗層，產生三條應力-應變曲線。本文使用的伸長率、拉伸應力和模量是由每一曲線得到的各個值的平均。400。/。伸長率時的乾燥割線模量(SMf4。G。,。)通過如下所述計算將千燥膜(其如可以通過上述方法獲得(但是不將其浸泡在0.9%NaCl溶液中))進行與上i^目同的拉伸試驗，然後如上所述計算與零截點和400%伸長率的應力-應變曲線相交的線的斜率。玻璃化轉變溫度對本發明而言，玻璃化轉變溫度(Tg)通過差示掃描量熱法(DSC)測定。量熱器應該在整個溫度範圍內能夠以至少20。C/min的速率加熱/冷卻，所述溫度範圍涵蓋待測樣品的預期Tg，例如-卯。C至250'C,並且該量熱器應該具有約0.2pW的靈敏度。TAInstrumentsQIOOODSC非常適合測定本文所指的Tg。相關材料可以使用溫度程序分析，如平衡於-90'C，以20'C/min上升至120。C，保持等溫5分鐘，以20'C/min降至-90'C，保持等溫5分鐘，以20'C/min升至250。C。使用第二次熱循環的數據(熱流對溫度)通過標準的半外推熱容溫度演算來計算Tg。通常而言，將3-5g樣品材料稱量(士O.lg)到帶有鈹折蓋子的鋁質DSC盤中。此處使用的Tgl的溫度低於Tg2。聚合物分子量可以使用帶有多角光散射檢測的凝膠滲透色譜法(GPC-MALS)來測定本文的形成彈性膜的聚合物的分子量。本文所指的分子量是重均摩爾質量(Mw)。進行這些測量的合適系統由DAWNDSP雷射光度計(WyattTechnology)、OptilabDSP幹涉折光計(WyattTechnology)和標準的HPLC泵如Waters600E系統組成，所有均經由ASTRA軟體(WyattTechnology)運行。對於任何色諳分離，對於溶劑、柱、溫度、洗脫分布和條件的選擇取決於待測試的特定聚合物。發現下列條件通常適合本文所指的形成彈性膜的聚合物四氫呋喃(THF)用作溶劑和流動相；以lmL/min的流速通過兩個300x7.5mm,5pm,PLgel，Mixed-CGPC柱(PolymerLabs),這兩個柱子串聯連接並加熱至40-45'C(將Optilab折光計保持在相同溫度下)；注入lOOpL的0.2%聚合物四氫呋喃溶液進行分析。dn/dc值可自文獻獲得，或者利用ASTRA計算。使用Zimm套入法通過ASTRA軟體計算重均摩爾質量(Mw)。溼氣滲透率方法(MVTR法)利用MVTR方法在特定溫度和溼度下測量透過膜的水蒸汽的量。該透過的蒸汽由CaCl2乾燥劑吸收，並且通過重量法測定。連同用作正對照的滲透性已建立的參考膜樣品(例如ExxonExxaire微孔材料弁XBF-110W)，每個樣品評估三次。該試驗使用有凸緣的杯子(由Delrin(McMaster-CarrCatalog幷8572K34)機制而成)和無水CaCl2(WakoPureChemicalIndustries,Richmond,Va.;Catalog030-00525)。杯子的高度為55mm，內徑為30mm和外徑為45mm。該杯子配有聚矽氧烷墊圏，以及含3個用於蝶型螺栓的螺孔以使杯子完全密封的蓋子。乾燥劑顆粒的尺寸應使之通過8號篩，但是不能通過10號篩。使用沒有明顯缺陷的約1.5"x2.5"的膜試樣進行分析。膜必須完全覆蓋杯子開口A，該開口為0.0007065m2。用CaCl2充填杯子至杯子上緣1cm內.將該杯子在臺上輕敲10次，使CaCl2表面平整。調節CaCl2的量，直到膜表面與CaCh上端之間的空間為1.0cm為止。將膜置於杯頂，橫跨開孔(30mm)，使用聚矽氧烷墊圏、固定環和蝶形螺栓固定所述膜。適當安裝，使試樣不會巻曲或拉伸。用分析天平稱量樣品組件，並記錄精確到士0.001g。將該組件置於具有恆定的溫度(40±3。C)和溼度(75±3。/。RH)的室中達5.0小時±5時間。取出樣品組件，用83^11\￥^@覆蓋，並用橡膠帶固定。將該樣品平衡至室溫達30分鐘，除去塑料包裝，並再次稱量該組件，將該重量精確至士0.001g記錄。所吸收的溼氣Ma是初始組件重量和最終組件重量之差。MVTR的單位為g/m2/24小時(g/mV天)，它按如下計算MVTR=Ma/(A*0.208天)將重複評估的結果平均，並圓整到(精確到)100g/m2/24小時，例如2865g/m2/24小時在本文給出為2卯0g/m2/24小時，以及275g/m2/24小時在本文給出為300g/m2/24小時。測量成膜聚合物的水溶脹度的方法將聚合物試樣於室溫(25'C)下在過量去離子水中浸泡3天後的重量記錄為W^聚合物試樣在乾燥之前的重量記錄為W。。然後，按照如下計算水溶脹度WSCg/glKWrW。)/Wo水溶脹度是聚合物試樣每l克千燥聚合物的水吸取量的克數。對於該試驗方法，必須製備聚合物試樣，該試樣對於中等溶脹聚合物通常不厚於l.Omm。可能需要對低溶脹聚合物製備厚度低於O.Smm的聚合物膜，以在3天後獲得平衡溶脹。本領域技術人員會調節厚度和乾燥樣品的重量，以在3天之後獲得平衡溶脹條件.圓筒離心保留能力CCRC"小時CCRC)利用圓筒離心保留能力(CCRC)方法測量水溶脹性材料或聚合物(樣品)在於250g加速下離心之後的流體保留能力，它在本文中也稱作吸收能力。在離心之前，使樣品在帶有篩底和敞開頂部的硬質樣品圃筒中在過量鹽水溶液中溶脹。對於每一測試材料，重複評估樣品試樣，並報告平均值。CCRC可以在環境條件下通過將樣品材料(1.0士0.001g)置於預先稱重的(士0.01g)有機玻璃樣品容器中來測量，該容器的頂部是敞開的並且在底部用不鏽鋼篩(400)閉合，該不鏽鋼篩容易允許鹽水流入到圓筒中，但是容納有被評估的吸收性顆粒。樣品圓筒大致呈具有圓形邊緣的長方稜柱，其高度尺寸為67mm。其底部尺寸(OD78x58mm,ID67.2x47.2mm)與模件管接頭(此處稱之為圓筒架)精確配合，它裝配到離心機(HeraeusMegafuge1.0;Heraeus#75003491,VWR#20300-016)的矩形轉子桶(Heraeus#75002252，VWR#20300-084)中。將已經負栽的樣品圓筒輕輕地搖動，以使樣品均勻地分布在篩表面上，然後豎直地置於含有鹽水溶液的盤中。圓筒的放置應確保鹽水自由流動穿過篩底。圓筒彼此應不壓靠或不壓靠在盤壁上，或不應對著盤底部密封。在無限制壓力下及過量鹽水中使樣品溶脹4小時。4小時後，立刻從溶液中移出圓筒。將每個圓筒放在(篩側朝下)圓筒架上，將所得組件置於轉子桶中，使兩個樣品組件在離心機轉子中處於平衡位置。在達到使圓筒架底部產生250±5g的離心加速所需的轉子速率之後，將樣品離心3分鐘(士IO秒)。圓筒架中的開孔允許通it^fe加的離心力使任何溶液從吸附劑中驅離，從樣品中流出到轉子桶的底部且留在那裡。在轉子停止之後，迅速移開樣品圓筒，並精確至0.01g稱重。圓筒離心保留能力以每克樣品材料所吸收鹽溶液的克數表示，它按如下所示對每一重複操作進行計算rr7r=附cs—(附C6+附s)mcs:離心後含樣品的圓筒的質量[glmCb:不含樣品的千燥圓筒的質量g不含鹽水溶液的樣品的質量gl本文所指的CCRC為重複的兩個樣品的平均，精確至0.01g/g報告。測量本文水溶脹性材料的理論當量殼厚度的方法如果已知吸水材料中的成膜聚合物的包含量，可按照如下定義確定理論當量平均厚度。該方法在假設吸水材料是單分歉和球形的(實際上可能並非如此)的條件下，計算本文吸水材料上的塗層或殼的平均厚度。據信，甚至對於不規則形狀顆粒，該方法對於殼的平均厚度得到良好的評估結果.tableseeoriginaldocumentpage67tableseeoriginaldocumentpage68公式(注釋在該註明中所有c的範圍都在0-1之間，以百分比這相當於0-100%)tableseeoriginaldocumentpage68d_shell|Liml0.71.43.47.115253752DCoatedAGM^ml401403407414431450474504發明實施例在下面的所有實施例和對比例中，除非有不同說明，否則用於塗覆的塗布聚合物和解聚集助劑的量都基於超吸收性聚合物的量以固體表示。使用的塗覆劑Permax200NOVEONInc.，聚氨酯水^t體AstacinFinishLD1603BASFAG，聚氨酯水分散體Levasil50H.C.STARCKGmbH,二氧化矽的膠體7jC溶液對比例1-ASAP510Z市購產品4吏用Permax200的塗覆從具有下列性能的市購產品ASAP510Z(BASFAG)中篩分出150-500nm的級分，並將該級分用Permax200根據下述程序塗覆ASAP510Z(僅僅150-500jun級分的性能)CCRC=25.4g/gCS畫AUL0.7psi=23.9g/gCS-SFC=55xl07[cm3s/gl使用來自Fa.Waldner的無Wurster管的Wurster實驗室塗布機，每批的吸收性聚合物(在這種情況下，ASAP510Z，150-500nm)的量為2000g,Wurster裝置為底部直徑150mm擴大到上部直徑300mm的圓錐體，栽氣為溫度為30'C的氮氣，在2巴壓力下的氣體流速為1.4m/s。裝置的底板具有直徑為l.Smm的鑽孔，並且用於流通空氣流的有效開孔橫截面為4.2%。將塗覆劑(聚合物^t體Permax200，NoveonInc.,解聚集劑Levasil50,H.C.StarckGmbH)霧化，並且使用開孔直徑為1.2mm的、以底部噴霧模式操作的、購自Fa.Schlick(德國)的、氮氣驅動的雙物料噴嘴噴霧塗覆，其中氮氣溫度為25'C。在23'C溫度下，將塗覆劑各自以20重量％水^t體噴霧.首先將聚合物水*體噴霧在其上面，之後立刻用解聚集劑的水^fc體噴霧，基於吸收性聚合物的重量，使用2.5重量V。Permax200和0.5重量%Levasil進行塗覆。聚合物*體的噴霧時間為30分鐘，而解聚助劑的噴霧時間為5分鐘。隨後移開經塗覆的材料，並將1000g轉移到已經用油加熱的夾套(油溫約200。C)預熱的L6dige犁頭混合機型號M5R中。將該材料在約20rpm下輕柔攪拌，並歷經20分鐘加熱至165。C的產品溫度。將該經塗覆的材料連續攪拌，並在所述溫度下保持另外60分鐘。在該熱處理步驟中，施加氮氣保護氣氛。之後立刻將其傾倒在不鏽鋼盤上，允許冷卻至室溫。通過在100(Him篩上的粗篩分從經塗覆的材料中除去團塊，將經塗覆的材料隨後用於性能測試。實施例A1-ASAP510Z市購產品使用Permax200和作為聚結劑的正丁醇的塗覆該發明實施例完全像對比例l那樣進行，但是向所述^t體中添加基於Permax200水^1體的固體重量為1重量。/。的正丁醇(-0.5g)作為聚結劑，然後再將其噴霧塗覆。對比例A2-ASAP510Z市購產品《吏用AstacinFinishLD1603的塗覆該對比例完全^f象對比例1那樣進行，但是將AstacinFinishLD1603用作聚合物*體.基於吸收性聚合物的重量，使用1.0重量。/。AstacinFinishLD1603和0.5重量。/oLevasil進行塗覆.聚合物^t體的噴霧時間為13分鐘，而解聚助劑的噴霧時間為5分鐘。實施例A2-ASAP510Z市購產品4吏用AstacinFinishLD1603和作為聚結劑的正丁醇的塗覆該發明實施例完全像對比例2那樣進行，但是向所述^t體中添加基於AstacinFinishLD1603水^t體的固體重量為2.5重量％的正丁醇(=0.58)作為聚結劑，然後再將其噴霧塗覆。對比例A3-ASAP510Z市購產品4吏用60%AstacinFinishLD1603與40%LeptonTOPLB的混合物的塗覆該對比例完全像對比例1那樣進行，但是將AstacinFinishLDl仰3和L印tonTOPLB的共混物用作聚合物^t體。基於吸收性聚合物的重量，使用0.6重量％AstacinFinishLD1603和0.4重量y。LeptonTOPLB以及最後使用0.5重量。/oLevasil進行塗覆。聚合物M體共混物的噴霧時間為13分鐘，而解聚助劑的噴霧時間為5分鐘。實施例A3-ASAP510Z市購產品4吏用60%AstacinFinishLD1603與40%LeptonTOPLB的混合物和作為聚結劑的正丁醇的塗覆該發明實施例完全像對比例3那樣進行，但是向所述^L體中添加基於AstacinFinishLD1603水^t體的固體重量為2.5重量％的正丁醇(-(K5g)作為聚結劑，然後再將其共混和噴霧塗覆。表實施例Al-A3的性能數據tableseeoriginaldocumentpage71如上表可見，在相同實驗條件下，本發明實施例更好地塗覆和顯示出更高的CS-SFC。對比例A4-ASAP510Z市購產品使用Permax200但不使用解聚集劑的塗覆從具有下列性能的市購產品ASAP510Z(BASFAG)中篩分出150-500jim的級分，並將該級分用Permax200根據下述程序塗覆ASAP510Z(僅僅150-500nm級分的性能)CCRC=25.4g/gCS國AUL0.7psi=23.9g/gCS-SFC=55xlO7[cm3s/g使用來自Fa.Waldner的無Wurster管的Wurster實驗室塗布機，每批的吸收性聚合物(在這種情況下，ASAP510Z，150-500pm)的量為卯0g。Wurster裝置為底部直徑150mm擴大到上部直徑300mm的圓錐體，載氣為溫度為30。C的氮氣，在2巴壓力下的氣體流速為1.4m/s。裝置的底板具有直徑為1.5111111的鑽孔，並且用於流通空氣流的有效開孔橫截面為4.2%。將塗覆劑(聚合物^ft體Permax200，NoveonInc.)霧化，並且使用開孔直徑為1.2mm的、以底部噴霧模式操作的、購自Fa.Schlick(德國)的、氮氣驅動的雙物料噴嘴噴霧塗覆，其中氮氣溫度為25。C。在23。C溫度下，將塗覆劑以11重量％水分散體噴霧。基於吸收性聚合物的重量，使用1.0重量。/oPermax200進行塗覆。隨後移開經塗覆的材料，並轉移到第二實驗室流化床塗布機中，該塗布機已經在氮氣流下保持185。C且於185'C下已經熱處理45分鐘。之後立刻將其傾倒在不鏽鋼盤上，允許冷卻至室溫。通過在1000pm篩上的粗篩分從經塗覆的材料中除去團塊，將經塗覆的材料隨後用於性能測試。實施例A4-ASAP510Z市購產品卩吏用Permax200和作為聚結劑的聚乙二醇-400但不使用解聚集助劑的塗覆該發明實施例完全像對比例4那樣進行，但是向所述^t體中添加基於Permax200水^t體的固體重量為2.5重量％的聚乙二醇-400作為聚結劑，然後再將其噴霧塗覆。對比例A5-ASAP510Z巿購產品使用實驗室製備的聚氨酯M體1805-40但不使用解聚集助劑的塗覆對比例A5像對比例4那樣進行，但是將Permax200替換為1重量％的實驗室製備的聚氨酯^t體1805-40。聚氨酯*體1805-40按如下所述製備在裝有回流冷凝器、攪拌器並且用油浴加熱的圓頸燒瓶中，加入800g(0.40mo1)由間苯二甲酸、己二酸和1,6-己二醇製備的並且顯示出56mg/g的OH數的聚酯醇，然後加入80.4g(0.60mol)DMPA(二羥甲基丙酸)和36.0g(0.40mol)l，4-丁二醇。將反應物加熱至105。C(油浴溫度)，並加入400經(1.8011101)101(異佛爾酮二異氰酸酯)和1608丙酮。在105。C下攪拌4小時後，用1600克丙酮稀釋v^應物。該溶液的NCO含量經測定為1.11%。將該溶液冷卻至45'C,並加入68.0g(0.40mol)IPDA(異佛爾酮二胺)。在90分鐘後，將該溶液通過加入50.0g(0.73mol)氨水(25。/。，在水中)而中和。然後，將該反應物再次^t於3000g去離子水中，並在真空下除去丙酮。獲得透明的聚氨酯M體，其固含量為30重量％。實施例A5-ASAP510Z巿購產品用試驗室製備的聚氨酯^t體1805-40和作為聚結劑的正丁醇但不^^用解聚集助劑的塗覆該發明實施例完全像對比例5那樣進行，但是向所述^L體中添加基於1805-40-聚氨酯水^t體的固體重量為2.5重量％的正丁醇作為聚結劑，然後再將其噴霧塗覆.表實施例A4-A5的性能數據tableseeoriginaldocumentpage73實施例A7-A17-ASAP510Z巿購產品使用Permax200並利用不同聚結劑的塗覆從具有下列性能的市購產品ASAP510Z(BASFAG)中篩分出150-850pm的級分，並將該級分用Permax200根據下述程序塗覆ASAP510Z(僅僅150-850fim級分的性能)CCRC=30.7g/gCS國AUL0.7psi=24.8g/gCS-SFC=35xlO-7[cm3s/g使用來自Fa.Waldner的無Wurster管的Wurster實驗室塗布機，每批的吸收性聚合物(在這種情況下，ASAP510Z,150-500pm)的量為500g。Wurster裝置為底部直徑150mm擴大到上部直徑300mm的圓錐體，栽氣為溫度為30。C的氮氣，在2巴壓力下的氣體流速為1.4m/s。裝置的底板具有直徑為l.Smm的鑽孔，並且用於流通空氣流的有效開孔橫截面為4.2%。將塗覆劑(聚合物^t體Permax200，NoveonInc.)霧化，並且使用開孔直徑為1.2mm的、以底部噴霧模式操作的、購自Fa.Schlick(德國)的、氮氣驅動的雙物料噴嘴噴霧塗覆，其中氮氣溫度為25'C。在23。C溫度下，將塗覆劑以11重量％水*體噴霧。基於吸收性聚合物的重量，使用2.5重量。/。Permax200進行塗覆。使用下表所示的聚結劑，該聚結劑或者混合到Permax^ft體中，或者之後單獨噴霧到Permax膜上。聚結劑的量始終基於Permax200固體的量進行計算。隨後移開經塗覆的材料，並轉移到塗覆有聚四氟乙烯的盤中，並在真空烘箱中於150'C下乾燥2小時。之後使其冷卻至室溫.通過在1000nm篩上的粗篩分從經塗覆的材料中除去團塊，將經塗覆的材料隨後用於性能測試。對比例A6-ASAP510Z市購產品使用Permax200但不使用聚結劑的塗覆對比例A6完全像發明實施例A7-A17那樣進行，但是不使用聚結劑。表實施例A7-A17的性能數據tableseeoriginaldocumentpage75實施例A18-最佳熱處理時間的確定重複進行實施例A13,但是不將經塗覆的材料在塗覆有聚四氟乙烯的盤上乾燥，而是隨後從塗布機上移開，並轉移到第二實驗室流化床塗布機中，該塗布機已經在氮氣流下保持185。C且於185。C下已經熱處理45分鐘。每10分鐘取一小樣品，並使其冷卻至室溫。通過在1000nm篩上的粗篩分從經塗覆的材料樣品中除去團塊，將經塗覆的材料隨後用於性能測試。當將CS-SFC對熱處理時間作圖時，則在30分鐘後發現有明顯的最大值。表實施例A18的最佳熱處理時間的確定tableseeoriginaldocumentpage76實施例A19-最佳熱處理時間的確定重複進行實施例A15,但是不將經塗覆的材料在塗覆有聚四氟乙晞的盤上乾燥，而是隨後從塗布機上移開，並轉移到第二實驗室流化床塗布機中，該塗布機已經在氮氣流下保持185。C且於185'C下已經熱處理45分鐘。每10分鐘取一小樣品，並4吏其冷卻至室溫.通過在lOOOjim篩上的粗篩分從經塗覆的材料樣品中除去團塊，將經塗覆的材料隨後用於性能測試。表實施例A19的最佳熱處理時間的確定tableseeoriginaldocumentpage76共混實施例實施例B1-B13:ASAP510Z市購產品使用非聚氨酯^t體、使用聚氨酯M體和4吏用分散體共混物的塗覆在下面的實施例中，完全像對比例l那樣製備所有的樣品，但是以下表給定的量使用非聚氨酯分散體或^體共混物。各個以重量％表示的量均基於吸水聚合物顆粒的重量。通過將至少兩種聚合物*體混合在一起獲得共混物。對於由20重量％濃縮^:體的2.5重量％聚合物塗覆，噴霧時間像對比例l那樣為約30分鐘。對於1.5重量％，噴霧時間為約20分鐘，而對於1.0重量％，噴霧時間為約13分鐘，各實施例使用的市購M體AirflexEP17:AstacinFinishLD1603:LeptonTOPLB:EpotalA480:CorialBinderOK:CorialBinderIF:CorialUltrasoftNT:AirProductsPolymersB.V.，基於乙酸乙烯酯/乙烯共聚物的水^t體BASFAG,聚氨酯水*體BASFAG,基於聚丙烯酸酯和蠟的水*體BASFAG,基於陰離子苯乙烯/丙烯腈/丙烯酸酯共聚物的水M體BASFAG,基於聚丙烯酸酯的水分散體，它能夠形成中等硬質膜BASFAG,基於聚丙烯酸酯的水^t體，它能夠形成軟質膜BASFAG,基於聚丙烯酸酯的水分散體，它能夠形成極軟膜表實施例B1-B13的性能數據tableseeoriginaldocumentpage78所有量均以基於吸水聚合物顆粒的重量。/o給出。對比例C1-ASAP510Z市購產品用不含抗氧化劑的聚氨酯^L體的塗覆從具有下列性能的市購產品ASAP510Z(BASFAG)中篩分出150-500pm的級分，並將該級分用Permax200根據下述程序塗覆ASAP510Z(僅僅150-500pm級分的性能)CCRC=25.4g/gCS誦AUL0.7psi=23.9g/gCS-SFC=55xl(T7[cm3s/gJ使用來自Fa.Waldner的無Wurster管的Wurster實驗室塗布機，每批的吸收性聚合物(在這種情況下，ASAP510Z,150-500Mm)的量為2000g。Wurster裝置為底部直徑150mm擴大到上部直徑300mm的圓錐體，載氣為溫度為30。C的氮氣，在2巴壓力下的氣體流速為1.4m/s。裝置的底板具有直徑為1.5加111的鑽孔，並且用於流通空氣流的有效開孔橫截面為4.2%。將塗覆劑(聚合物^t體根據下面給出的1805-40配製，解聚集劑Levasil50，H.C.StarckGmbH)霧化，並且使用開孔直徑為1.2mm的、以底部噴霧模式操作的、購自Fa.Schlick(德國)的、氮氣驅動的雙物料噴嘴噴霧塗覆，其中氮氣溫度為25'C。在23'C溫度下，將塗覆劑各自以20重量％水*體噴霧。首先將聚合物水^t體噴霧在其上面，之後立刻用解聚集劑的水M體噴霧。基於吸收性聚合物的重量，使用2.5重量。/。Permax200和0.5重量%Levasil進行塗覆。聚合物^t體的噴霧時間為30分鐘，而解聚助劑的噴霧時間為5分鐘。隨後移開經塗覆的材料，並將200g轉移到實驗室流化床幹歉bL中，並允許在空氣流中於185'C下分別乾燥10分鐘和20分鐘，在分別的乾燥時間之後，取10g小樣品進行分析。之後立刻將其傾倒在不鏽鋼盤上，允許冷卻至室溫.通過在1000pm篩上的粗篩分從經塗覆的材料中除去團塊，將經塗覆的材料隨後用於性能測試。聚合物M體的製備聚氨酯M體1805-40按如下所述製備在裝有回流冷凝器、攪拌器並且用油浴加熱的圓頸燒瓶中，加入800g(0.40mo1)由間苯二甲酸、己二酸和1,6-己二醇製備的並且顯示出56mg/g的OH數的聚酯醇，然後加入80.4g(0.60mol)DMPA(二羥甲基丙酸)和36.0g(0.40mol)l，4-丁二醇。將反應物加熱至105。C(油浴溫度)，並加入40(^(1.8011101)101(異佛爾酮二異氰酸酯)和160g丙酮。在105'C下攪拌4小時後，用1600克丙酮稀釋反應物。該溶液的NCO含量經測定為1.11%。將該溶液冷卻至45。C，並加入68.0g(0.40mol)IPDA(異佛爾酮二胺)。在90分鐘後，將該溶液通過加入50.0g(0.73mol)氨水(25。/。，在水中)而中和。然後，將該反應物再次分歉於3000g去離子水中，並在真空下除去丙酮。獲得透明的聚氨酯^t體，其固含量為30重量％。對比例C2-ASAP510Z市購產品用不含抗氧化劑的聚氨酯^t體的塗覆該實施例完全像對比例Cl那樣進行，但是在熱處理步驟中使用氮氣流'實施例C1-C8-ASAP510Z市購產品用含有抗氣化劑的聚氨酯^t體的塗盈實施例Cl-C8完全像對比例Cl那樣進行，但是將下表列出的各抗氧化劑加入到聚氨酯溶液中，然後添加所述氨水，製備基於各自^ffc體中聚氨酯聚合物的內容物含有3重量％或4.5重量％抗氧化劑的母料.將這些母料進一步用沒有使用抗氧化劑製備的相同^t體稀釋，從而獲得如下表列出的^t體.表實施例Cl-C8的性能數據tableseeoriginaldocumentpage81*該混合物中各組分的重量共混比例色滿醇/維生素E/Irgaiioxl010=l/6.2/8.6。**如在*所述的混合物的總使用量***基於用於塗覆的聚合物^*體中的固體的重量％Irganoxl010:CIBAGmbH的商品，季戊四醇四(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸酯，CAS號006683-19-8200680006837.0轉溢*被78/785t權利要求1.一種生產吸水材料的方法，其包括如下步驟a)於0℃-150℃的溫度下在流化床反應器中用形成彈性膜的聚合物噴霧塗覆吸水聚合物顆粒，和b)於高於50℃的溫度下熱處理經塗覆的聚合物顆粒，其中在步驟a)和/或步驟b)中添加抗氧化劑。2.根據權利要求l的方法，其中將吸水聚合物顆粒後交聯。3.根據權利要求1和2的方法，其中形成彈性膜的聚合物是聚氨酯。4.根據權利要求l-3的方法，其中形成彈性膜的聚合物是與至少一種選自如下的聚合物^*體共混的聚氨酯*體乙烯/乙酸乙烯酯共聚物，聚乙縮醛，丙烯腈、丁二烯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸酯、異戊二烯或乙烯基吡咯烷酮的均聚物和共聚物。5.根據權利要求1-4的方法，通過將0.01-25重量份(以固體料計算)的形成彈性膜的聚合物施用於100重量份幹的吸水聚合物顆粒。6.根據權利要求l-5的方法，通過用形成彈性膜的聚合物的水^t體噴霧塗覆吸水聚合物顆粒。7.根據權利要求6的方法，其中聚合物水^t體的粘度低於500mPas,8.根據權利要求l-7的方法，其中流化床反應器是Wurster塗布機或Glatt-Zeller塗布機或裝有噴嘴的流化床反應器。9.根據權利要求l-8的方法，其中流化床反應器是連續的流化床反應器.10.根據權利要求1-9的方法，其中Wurster塗布機中的氣流經選擇應使得，氣流在出口處的相對溼度為0.1-90%。11.根據權利要求1-10的方法，其中熱處理在100-200'C的溫度下進行。12.根據權利要求l-ll的方法，其中在步驟a)中添加聚結劑。13.根據權利要求1-12的方法，其中在步驟b)之前添加解聚集助劑。14.根據權利要求1-13的方法，其中在步驟a)中和在步驟b)之後，添加解聚集助劑。15.根據權利要求1-14的方法，其中在步驟b)中，熱處理的持續時間經選擇使得所得聚合物顆粒的CS-SFC值為最佳CS-SFC值的至少10%。16.根據權利要求1-15的方法，其中在步驟a)中添加聚結劑，並且在步驟b)中，熱處理的持續時間經選擇使得所得聚合物顆粒的CS-SFC值為最佳CS-SFC值的至少10%。17.根據權利要求1-16的方法，其中熱處理在連續的流化床中進行。18.根據權利要求1-17的方法，其包括如下步驟a)在0。C-150。C的溫度下在流化床反應器中用形成彈性膜的聚合物噴霧塗覆吸水聚合物顆粒，和b)任選用解聚集助劑塗覆根據a)獲得的顆粒，然後c)在高於50'C的溫度下熱處理經塗覆的顆粒，和隨後d)將經熱處理的顆粒冷卻至低於90'C。19.一種可通過權利要求1-18中任一項的方法獲得的吸水材料。20.—種包含吸水顆粒的吸水材料，該顆粒包含膜塗層，該膜塗層又包含形成彈性膜的聚合物和抗氧化劑。全文摘要本發明涉及一種生產吸水材料的方法，其包括如下步驟a)於0℃-150℃下在流化床反應器中用形成彈性膜的聚合物噴霧塗覆吸水聚合物顆粒，和b)於高於50℃的溫度下熱處理經塗覆的聚合物顆粒，其中在步驟b)中，熱處理的持續時間經選擇使得所得聚合物顆粒的CS-SFC值為最佳CS-SFC值的至少10％；以及還涉及可由該方法獲得的吸水材料。文檔編號A61L15/16GK101132816SQ200680006837公開日2008年2月27日申請日期2006年2月3日優先權日2005年2月4日發明者A·邁爾,J-P·M·奧特朗,K·黑貝勒,M·埃利奧特,M·施密特,R·D·福薩姆,S·布魯恩斯,T·丹尼爾,U·裡格爾申請人:巴斯福股份公司