一種鎢單晶的製備方法
2023-05-11 02:20:16
專利名稱：一種鎢單晶的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種鎢單晶的製備方法。
背景技術：
金屬鎢具有高的熔點、沸點，極高的強度，硬度，很小的電子溢出功及很好的化學穩定性。鎢單晶是一種高技術新型材料，具有無晶界、晶界缺陷少，熱功轉換效率高等優異性能，使其在宇航、空間技術等領域得到了廣泛應用，且隨著空間科技的發展，其應用領域也將不斷擴大。如空間能源方面，鎢單晶作為熱離子能量轉換器的發射極塗層材料，具有優良的高溫力學性能、高溫下較低的蒸汽壓特點、優良的高溫微觀組織穩定性和表面熱電子發射性能。鎢單晶還是製造穿甲彈彈芯的理想材料。目前，鎢單晶的製備方法主要有電子束懸浮區域熔煉法、熔滴等離子弧熔煉法以及應變-退火法等。這些方法操作複雜，設備昂貴，而且對環境要求苛刻(高真空)。此外，決定鎢單晶產品質量的一個重要指標是純度水平，現有技術製備的鎢單晶純度及內部組織都不太理想。而本方法可以從通過電化學法在熔融鹽中一步獲得鎢單晶，方法簡單、設備要求簡單，操作方便，成本低廉，合成條件易於控制，是一種新型的製備鎢單晶的方法。
發明內容
本發明的目的在於提供新的鎢單晶的製備方法。一種鎢單晶的製備方法，其特徵在於，所述製備在熔融鹽中進行的，步驟包括1.1熔鹽介質的配置所述熔鹽介質為Na2WO3-WO3,按照摩爾百分比，取509Γ90%
的Na2WO3與109Γ50%的WO3充分乾燥後混合均勻，放入坩堝中，在空氣氣氛中升溫到700"1000°C ；
1. 2單晶生長基體和對電極的表面預處理單晶生長基體和對電極表面用不同粗細的砂紙進行表面打磨，然後拋光，獲得光滑的表面，然後分別用丙酮和去離子水超聲清洗，去除表面的油汙和雜質；
1. 3在空氣氣氛下施加電流調整電流參數和電鍍時間施加的電流為脈衝或直流，電流範圍為10mA. cm_，200 mA. cm_2，電鍍時間為5小時以上。進一步的，所述單晶生長基體為金屬或石墨，對電極為高純多晶鎢板。進一步的，所述單晶生長基體形狀至少有一個尖銳的稜角，角度小於180度，其他稜角打磨成弧形；所述石墨表面需進行活化處理，使表面導電。進一步的，所述單晶生長基體即工作電極形狀為四邊形或三角形、其他多邊形或一端尖角的錐狀，預留一個角的角度為小於90度的尖銳角。
進一步的，所述脈衝電鍍的佔空比為109Γ90%，周期為1毫秒以上。本發明的優點在於，所有的操作簡單方便，所需的原料無毒，無汙染，價格便宜，而且通過電化學的方法對電流、佔空比、周期和時間進行控制，能夠讓鎢晶核在基體上小於90度銳角的地方擇優生長，獲得可控尺寸大小的單晶鎢。
具體實施例方式實施例1
按照摩爾百分比稱取50%的Na2WO3與50%的WO3，然後放入乾燥爐中乾燥脫除結晶水和吸附的水分。充分混合均勻後裝入坩堝中，在電爐中升溫到700°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇銅，切割成三角形，對電極為鎢板，均用不同粗細的砂紙打磨表面，然後拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。銅的六個角中留一個角，角度為60度，其餘五個角在砂紙上倒成圓弧形，處理好的銅和鎢用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油汙和粘附的雜質。將處理好的銅和鎢板連結在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中。施加直流電流密度100mA. cnT2電流，通電時間20小時。實施例2:
按照摩爾百分比稱取75%的Na2WO3與25%的WO3,然後放入乾燥爐中乾燥脫除結晶水和吸附的水分。充分混合均勻後裝入坩堝中，在電爐中升溫到900°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇銅合金，切割成四方形，對電極為鎢板，均用不同粗細的砂紙打磨表面，然後拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。銅合金的八個角中留一個角，角度為90度，其餘七個角在砂紙上倒成圓弧形，處理好的銅和鎢再用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油汙和粘附的雜質。將處理好的銅合金和鎢板連結在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中施加的脈衝電流密度為10 mA. cnT2電流，佔空比25%，周期10ms，通電時間60小時。實施例3:
按照摩爾百分比稱取80%的Na2WO3與20%的WO3,然後放入乾燥爐中乾燥脫除結晶水和吸附的水分。充分混合均勻後裝入坩堝中，在電爐中升溫到1000°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇鋼，切割成五邊形，對電極為鎢板，均用不同粗細的砂紙打磨表面，然後拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。鋼的十個角中留一個角，角度為108度，其餘九個角在砂紙上倒成圓弧形，處理好的鋼和鎢再用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油汙和粘附的雜質。將處理好的鋼和鎢板連結在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中施加的直流電流密度為30mA. cm_2電流，通電時間80小時。實施例4:
按照摩爾百分比稱取87. 5%的妝2恥3與12. 5%的WO3，然後放入乾燥爐中乾燥脫除結晶水和吸附的水分。充分混合均勻後裝入坩堝中，在電爐中升溫到800°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇銅合金，切割成圓錐形，對電極為鎢板，均用不同粗細的砂紙打磨表面，然後拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。再用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油汙和粘附的雜質。將處理好的銅合金和鎢板連結在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中施加的脈衝電流密度為50 mA. cnT2電流，佔空比50%，周期4ms，通電時間100小時。實施例5:按照摩爾百分比稱取90%的Na2WO3與10%的WO3,然後放入乾燥爐中乾燥脫除結晶水和吸附的水分。充分混合均勻後裝入坩堝中，在電爐中升溫到900°C使鹽充分熔融。單晶生長基體選擇鋼，切割成三角形，對電極為鎢板，均用不同粗細的砂紙打磨表面，然後拋光，直到表面無劃痕，孔洞等缺陷。鋼的六個角中留一個角，角度為60度，其餘五個角在砂紙上倒成圓弧形，再用丙酮和去離子水超聲清洗表面的油汙和粘附的雜質。將處理好的鋼和鎢板連結在電極上，放入到熔融的Na2WO3與WO3中施加的直流電流密度為200 mA. cm_2電流，通電時間120小時。
權利要求
1. 一種鎢單晶的製備方法，其特徵在於，所述製備在熔融鹽中進行的，步驟包括1.1熔鹽介質的配置所述熔鹽介質為Na2WO3-WO3,按照摩爾百分比，取509Γ90%的Na2WO3與109Γ50%的WO3充分乾燥後混合均勻，放入坩堝中，在空氣氣氛中升溫到700"1000°C ；1. 2單晶生長基體和對電極的表面預處理單晶生長基體和對電極表面用不同粗細的砂紙進行表面打磨，然後拋光，獲得光滑的表面，然後分別用丙酮和去離子水超聲清洗，去除表面的油汙和雜質；1.3在空氣氣氛下施加電流調整電流參數和電鍍時間施加的電流為脈衝或直流，電流範圍為10mA. cm_，200 mA. cm_2，電鍍時間為5小時以上。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述單晶生長基體為金屬或石墨，對電極為高純多晶鎢板。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於所述單晶生長基體形狀至少有一個尖銳的稜角，角度小於180度，其他稜角打磨成弧形；所述石墨表面需進行活化處理，使表面導H1^ ο
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於所述單晶生長基體即工作電極形狀為四邊形或三角形、其他多邊形或一端尖角的錐狀，預留一個角的角度為小於90度的尖銳角。
5.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於所述脈衝電鍍的佔空比為109Γ90%，周期為1毫秒以上。
全文摘要
本發明提供了一種鎢單晶的製備方法，該方法是在熔融鹽中通過電化學法製備鎢單晶的以熔融的Na2WO4與WO3為熔鹽介質，在700到1000攝氏度的空氣氣氛下，將高純多晶鎢板作為對電極，一般性金屬如銅、鋼或非金屬如石墨等為單晶生長的基體，同時也作為工作電極，然後施加電流，通過調整電流和電鍍時間獲得鎢單晶。本發明工藝方法簡單、設備要求簡單，操作方便，成本低廉，合成條件易於控制。
文檔編號C30B29/02GK102560618SQ20121004752
公開日2012年7月11日 申請日期2012年2月28日 優先權日2012年2月28日
發明者劉豔紅, 張迎春 申請人:北京科技大學