含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料及其製備方法

2023-04-29 06:18:01

專利名稱：含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料及其製備方法
含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料及其製備方法技術領域
本發明屬於粘結永磁複合材料領域，特別涉及三種永磁粉末與聚苯硫醚樹脂複合而成的注塑永磁複合材料及其製備方法。
背景技術：
注塑永磁複合材料由永磁粉末(永磁鐵氧體粉末、稀土釹鐵硼NdFeB磁粉等)和高分子樹脂(尼龍PA系列樹脂、熱塑性聚酯彈性體TPEE等)複合而成，成型後的永磁器件具有形狀複雜、尺寸精度高以及磁性能優異等特點，廣泛應用於家用電器、儀器儀表、汽車工業和電子信息等領域。
在家用空調、汽車空調、冰箱冰櫃等製冷電器及設備中大量應用的CFCs (氯氟烴) 和HCFCx(氫氯氟烴)型製冷劑(即氟立昂)是破壞大氣臭氧層的主要物質(破壞臭氧層潛值ODP分別為1. 0和0. 055)，而且運行中它們還排放大量溫室氣體(全球變暖潛值GWP分別為8500和1700)，對環境造成嚴重汙染。根據蒙特列爾協議，全球將在2040年完全停用氟立昂製冷劑。HFC (氫氟烴，如R134a，R410A等)型製冷劑是目前比較理想的環保製冷劑， 因為此類製冷劑不會破壞臭氧層，溫室氣體排放量也較低(0DP和GWP分別為0和1300)。 製冷劑需與冷凍機油協同作用才能使壓縮機正常運行，但HFC型製冷劑與傳統礦物質冷凍機油不溶合，須用 PolyalkyleneGlycol(PAG)或 PolyoleEster (POE)型冷凍機油。但 PAG 和POE化學性質比較活躍，容易與其它材料(如尼龍PA、聚乙烯PE等)發生反應(如PA 醯胺基團中的氫和羰基與PAG的羥基發生反應等)，使其發生溶解或溶脹等現象。目前，製冷電器和設備中的核心器件-電子膨脹閥中的轉子磁體一般採用PA樹脂為粘結劑，難以抵禦PAG或POE的腐蝕；同時，冷凍機油的長期作用要求樹脂具有較好的耐低溫性能(電子膨脹閥的工作溫度在-30°C 70°C之間)，但常規PA樹脂低溫性能很差(PA6在_20°C就已脆化)，難以滿足使用要求。為此，要求注塑永磁複合材料採用的樹脂可以抵抗PAG或POE冷凍機油的腐蝕。
另一方面，採用變頻技術取代傳統定頻技術，製冷電器及設備可在低能耗狀態下以較小的溫差波動實現快速控溫，達到節能目的。要實現快速控溫，電子膨脹閥中的各向同性多極轉子磁體需提供較強的表面磁場，因而要求製備轉子磁體的注塑永磁複合材料具有較高的永磁性能。
為此，國內外一般採用稀土永磁粉末來製備高性能聚苯硫醚(PPQ基注塑永磁複合材料來滿足要求。James Carlberg等人公布了 PPS/釤鈷SmCo注塑永磁複合材料具有優異的熱穩定性(US6737451B1)；日本住友金屬生產牌號為WfellmaX-S2P的PPS/SmCo注塑磁體，最大磁能積(BH)max達到60-7^J/m3，但Co資源為稀缺戰略資源，SmCo永磁粉末成本昂貴，難以規模應用。日本Mate公司生產牌號為RNI-PS70的PPS/NdFeB注塑粒料及磁體， (BH)max達到53. 3kJ/m3 ；日本住友金屬生產牌號為flfellmax-NS的PPS/NdFeB注塑磁體，其 (BH)max達到^-5^α/πι3，並申請了 PPS/NdFeB複合磁體的製備專利(JP8335506 (A))；國內浙江工業大學也公布了 NdFeB/PPS注射成型顆粒料的製備方法(CN200710067880. 4)，製備的複合磁體(BH)max達到32-40kJ/m3。雖然PPS/NdFeB永磁複合材料的性能滿足要求，但存在以下問題由於稀土資源的限制，NdFeB磁粉的成本也很高(稀土 Nd價格已超過1000元 /公斤)，極大限制永磁複合材料的規模生產；PPS樹脂注塑溫度高(一般在300°C以上)， NdFeB磁粉的抗氧化性差，注塑後複合材料的磁性能受到影響；NdFeB磁粉粒徑大且形狀不規則，難與樹脂充分混合，導致注塑時複合熔體流動性相對較差，影響複合材料性能。
日本專利 JP2007215342 (A)、JP9129427 (A)和歐洲專利 EP0769791 (Al)等都公布了 NdFeB/SmFeN/PPS注塑永磁複合材料的製備。但是，SmFeN的各向異性場較高(Ha達到 11. 2-20. 8MA/m，而NdFeB僅為6MA/m左右)，這樣的永磁複合材料注射後得到的多極轉子磁體的H。」也較高，這樣的磁體要實現多極飽和充磁十分困難，對充磁夾具的設計以及充磁電源的能量提出很高要求；同時，SmFeN的成本雖比NdFeB相對較低，但由於稀土價格的大幅增加(稀土 Sm的成本也已達到600元/公斤)導致其成本也大幅增加，因而其磁性能和成本需進一步優化調整。
曰本專禾IjJP4044304 (A)、JP3222303 (A)和 JPl 128503 (A)等都公布了鐵氧體 / NdFeB/PPS注塑複合永磁材料的製備。但是，鐵氧體永磁的矯頑力很低，注射後的多極轉子磁體的矯頑力也很低，抗外磁場幹擾能力不強，這將導致多極轉子磁體在複雜電磁環境下難以穩定工作。
綜上所述，目前公開的各種PPS基注塑永磁複合材料都存在一些不足，難以同時滿足性能優良、環保節能、節約資源及規模生產的要求。發明內容
本發明的目的在於克服現有技術的不足，提供一種改進的聚苯硫醚基注塑永磁複合材料及其製備方法，以獲得性價比高的注塑永磁複合材料，實現規模化生產。
本發明所述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料，其包括的組分及各組分的質量百分數如下
混合磁粉 78% 91%
聚苯硫醚樹脂8% 21%
偶聯劑0.05% 1%，
所述混合磁粉由釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成。
上述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料，還可含潤滑劑，潤滑劑的質量百分數為 0. 05% 0. 5%。
本發明所述注塑永磁複合材料的製備方法，原料包括由釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成的混合磁粉，聚苯硫醚樹脂粉末及偶聯劑，質量百分數如下
混合磁粉78% 91%
聚苯硫醚樹脂粉末8% 21%
偶聯劑0.05% 1%，
工藝步驟如下
(1)多元複合磁粉的製備
按照所述質量百分數計量釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成的混合磁粉及偶聯劑，將偶聯劑溶於丙酮或無水乙醇中形成溶液，丙酮或無水乙醇的量以偶聯劑能均勻包覆混合磁粉為限，然後將釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成的混合磁粉在常壓、60°C 80°C下進行攪拌，將偶聯劑與丙酮或無水乙醇形成的溶液灑在不斷攪拌的混合磁粉表面，攪拌時間以所述混合磁粉及混合磁粉與偶聯劑混合均勻且丙酮或無水乙醇完全揮發為限，即得到多元複合磁粉；
(2)混煉造粒
按照所述質量百分數計量聚苯硫醚樹脂粉末，將聚苯硫醚樹脂粉末和步驟(1)製備的多元複合磁粉在常壓、室溫下進行攪拌，攪拌時間為30分鐘 60分鐘；攪拌時間屆滿後，將混合粉料放入混煉擠出機中在常壓、320°C 330°C下進行混煉，混煉時間以多元複合磁粉在聚苯硫醚樹脂中均勻分布為限，然後將混鍊形成的複合熔體擠出，冷卻至室溫後經切粒破碎得到複合母粒料；
(3)注塑成型
將步驟( 製備的複合母粒料放入注塑機中注塑成型，注射溫度控制在320°C 350°C，注射壓力控制在60MPa 注塑機額定最大壓力，模具溫度設定在60V 90°C。
上述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料製備方法，原料中還可包括潤滑劑，若添加潤滑劑，潤滑劑的質量百分數為0. 05% 0. 5%，所述潤滑劑在混煉造粒步驟加入攪拌機中與聚苯硫醚樹脂粉末和步驟(1)製備的多元複合磁粉一同攪拌混合。
上述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料及其製備方法中，組成混合磁粉的釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉的質量百分數如下
釹鐵硼永磁粉50 % 96 %
釤鐵氮永磁粉1 % 49 %
鐵氧體永磁粉1 % 45 %。
釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉的抗氧化能力較強，因而選用較小的粒徑，其粒徑為5 20微米，釹鐵硼永磁粉易氧化，為了降低在混煉造粒和注塑成型過程中的氧化，因而選用較大的粒徑，其粒徑為M 150微米。
上述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料及其製備方法中，所述偶聯劑為矽烷系列， 包括Y-氨基丙基三乙氧矽烷(商品牌號KH550)和Y42，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷(商品牌號KH560)。
上述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料及其製備方法中，所述潤滑劑為硬脂酸鋅或季戊四醇硬脂酸酯。
本發明具有以下有益效果
1、本發明採用釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成混合磁粉，同時以聚苯硫醚(PPQ為粘接劑，因而製備的注塑永磁複合材料具有較高的性價比，即(1)注塑永磁複合材料具有優良的綜合性能，包括優良的磁性能，優良的抗腐蝕性能(可有效抵禦PAG或POE型冷凍機油的腐蝕，滿足HFC環保製冷劑的應用需求)和較好的力學性能(特別是優良的低溫衝擊韌性，在-30°C的低溫下也不出現脆化現象)；( 相對於以市售釹鐵硼永磁粉和聚苯硫醚(PPQ為粘接劑製作的注塑永磁複合材料，成本至少可降低5%。
2、由於本發明所述注塑永磁複合材料具有優良的磁性能和抗腐蝕性能，因而用此種材料製作的永磁複合器件(如電子膨脹閥中的轉子磁體等)不僅可滿足環保型製冷劑 HFC (氫氟烴，如R134a，R410A等)的應用要求，還可滿足變頻技術的應用要求，為製冷行業達到環保、節能要求提供了材料支持。
3、本發明採用釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成混合磁粉，釤鐵氮永磁粉取代部分釹鐵硼永磁粉不僅可降低複合材料成本，還可利用其高的各向異性場， 緩解低矯頑力鐵氧體永磁粉加入後導致的複合材料矯頑力下降；鐵氧體永磁粉取代部分 NdFeB磁粉可進一步降低複合材料的成本外，還可調控複合材料的矯頑力，避免由於矯頑力太高給複合材料多極飽和充磁帶來的困難。
4、採用粒徑小(5 20微米)、抗氧化性好的釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉部分取代粒徑大(M 150微米)、抗氧化性差的釹鐵硼永磁粉，不但可有效提高混合磁粉的抗氧化性，保證高溫注塑後複合材料的磁性能，還可改善混合磁粉與聚苯硫醚(PPQ樹脂的混合均勻性，提高複合熔體的流動性，減少注塑後複合材料中的孔隙等缺陷，有利於注塑永磁複合材料的規模生產。
本發明所述方法製備的注塑永磁複合材料可廣泛應用於家用電器、汽車製造、微特電機、儀器儀表等領域。
具體實施方式
下面通過實施例對本發明所述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料及其製備方法作進一步說明。下述實施例中，捏合機的型號為SH-40 (南通如皋塑機廠生產)，混料機的型號為V-400 (無錫福安粉體設備有限公司)，混煉擠出機的型號為TEX44 α 11-31 (日本JSW公司生產)，注塑機的型號為HTF58X1 (寧波海天集團生產)，注塑永磁複合材料的磁性能測試方法見 GB/T18880-2002。
下述實施例中，各向同性釤鐵氮永磁粉Sm2!^17N2.9自製，製備方法見「如Jff, Liu Y,LiM,et al,Preparation of isotropic Sm2Fe17Nx magnetic powders and their bonded magnets, [J] Journal of Rare Metals, 2006，25 (Supp) :568_571」 ；Nd10.5 (FeCoZr) 83.5B6 釹鐵硼永磁粉自製，製備方法見「連利仙，劉穎，高升吉等，添加ττ元素對納米復相 Nd10.5Fe78.4_xCo5ZrxB6.i(x = 0，1. 0，1. 5,2. 0,2. 5)粘結永磁體結構和磁性能的影響，稀有金屬材料與工程，2005，34，(8) 1326-1329"；
實施例1
本實施例的原料及各原料的質量百分數如下
混合磁粉90.9%聚苯硫醚樹脂粉末9.0%γ-氨基丙基三乙氧矽烷(商品牌號KH550) 0.05%硬脂酸鋅0.05%;
所述混合磁粉由釹鐵硼永磁粉MQP-B、各向同性釤鐵氮永磁粉Smfe17N2.9和鍶鐵氧體永磁粉SrO · BFe2O3組成，各永磁粉的質量百分數如下
MQP-B (粒徑 54 150 微米)96 %
Sm2Fe17N2.9 (粒徑 5 20 微米)3 %
SrO · 6Fe203 (粒徑 5 20 微米)1 % ；
工藝步驟如下
(1)多元複合磁粉的製備
按照所述質量百分數計量MQP-B永磁粉、Sm2Fe17N2.9永磁粉和SrO · BFe2O3永磁粉組成的混合磁粉及偶聯劑Y-氨基丙基三乙氧矽烷(商品牌號KH550)，將Y-氨基丙基三乙氧矽烷溶於無水乙醇中，形成Y-氨基丙基三乙氧矽烷溶液，無水乙醇的量以Y-氨基丙基三乙氧矽烷能均勻包覆混合磁粉為限，然後將MQP-B永磁粉、Sm2Fe17N2.9永磁粉和 SrO · 6Fe203永磁粉組成的混合磁粉放入捏合機中在常壓、60°C下進行攪拌，將Y _氨基丙基三乙氧矽烷與無水乙醇形成的溶液灑在不斷攪拌的混合磁粉表面，攪拌時間以所述混合磁粉及混合磁粉與Y-氨基丙基三乙氧矽烷混合均勻且無水乙醇完全揮發為限(約1.0小時)，即得到多元複合磁粉；
(2)混煉造粒
按照所述質量百分數計量聚苯硫醚樹脂粉末和潤滑劑硬脂酸鋅，將聚苯硫醚樹脂粉末、硬脂酸鋅和步驟(1)製備的多元複合磁粉放入混料機中在常壓、室溫下進行攪拌，攪拌時間為60分鐘；攪拌時間屆滿後，將混合粉料放入混煉擠出機中在常壓、330°C下進行混煉，混煉時間以多元複合磁粉在聚苯硫醚樹脂中均勻分布為限(約0. 5小時)，然後將混鍊形成的複合熔體擠出，冷卻至室溫後經切粒破碎得到複合母粒料；
(3)注塑成型
將步驟( 製備的複合母粒料放入注塑機中注塑成型，注射溫度控制在340°C，注射壓力控制在170MPa，模具溫度設定在80°C。
經檢測，本實施例所製備的含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料磁性能為也= 0. 54T, Hcj = 698kA/m, (BH)m = 46kJ/m3。
本實施例中，釹鐵硼永磁粉MQP-B為市售商品(Magquench公司生產)，鍶鐵氧體永磁粉SrO · BFe2O3為市售商品(北礦磁材科技股份有限公司生產)，各向同性釤鐵氮永磁粉 Sm2Fe17N2.9 自製。
實施例2
本實施例的原料及各原料的質量百分數如下
混合磁粉82.0%
聚苯硫醚樹脂粉末 17.8%
Y-O，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷(商品牌號ΚΗ560)0·2% ；
所述混合磁粉由釹鐵硼永磁粉Ndltl. 5 (FeCoZr) 83.5Β6、各向同性釤鐵氮永磁粉 Smfe17N2.9和鍶鐵氧體永磁粉SrO · 6Fe203組成，各永磁粉的質量百分數如下
Nd10.5 (FeCoZr) 83.5B6 (粒徑 54 150 微米)60 %
Sm2Fe17N2.9 (粒徑 5 20 微米)35 %
SrO · 6Fe203 (粒徑 5 20 微米)5 % ；
工藝步驟如下
(1)多元複合磁粉的製備
按照所述質量百分數計量Ndltl. 5 (FeCoZr) 83.5B6永磁粉、Sm2Fe17N2.9永磁粉和 Sr0.6Fe203永磁粉組成的混合磁粉及偶聯劑，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷(商品牌號KH560)，將Y42，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷溶於丙酮中，形成Y42，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷溶液，丙酮的量以Y-O，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷能均勻包覆混合磁粉為限，然後將Ndia 5 (FeCoZr) 83.5B6永磁粉、Sm2FeJ2.9永磁粉和SrO -6Fe203 永磁粉組成的混合磁粉放入捏合機中在常壓、70°C下進行攪拌，將Y-O，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷與丙酮形成的溶液灑在不斷攪拌的混合磁粉表面，攪拌時間以所述混合磁粉及混合磁粉與Y-O，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷混合均勻且丙酮完全揮發為限 (約1. O小時)，即得到多元複合磁粉；
(2)混煉造粒
按照所述質量百分數計量聚苯硫醚樹脂粉末，將聚苯硫醚樹脂粉末和步驟(1)製備的多元複合磁粉放入混料機中在常壓、室溫下進行攪拌，攪拌時間為60分鐘；攪拌時間屆滿後，將混合粉料放入混煉擠出機中在常壓、330°C下進行混煉，混煉時間以多元複合磁粉在聚苯硫醚樹脂中均勻分布為限(約0. 5小時)，然後將混鍊形成的複合熔體擠出，冷卻至室溫後經切粒破碎得到複合母粒料；
(3)注塑成型
將步驟( 製備的複合母粒料放入注塑機中注塑成型，注射溫度控制在320°C，注射壓力控制在80MPa，模具溫度設定在60°C。
經檢測，本實施例所製備的含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料磁性能為也= 0. 28T, Hcj = 740kA/m, (BH)m = 22kJ/m3。
本實施例中，釹鐵硼永磁粉Ndia 5 (FeCoZr) 83.晶自製，各向同性釤鐵氮永磁粉 Sm2Fe17N2.9自製，鍶鐵氧體永磁粉SrO · BFe2O3為市售商品(北礦磁材科技股份有限公司生產)。
實施例3
本實施例的原料及各原料的質量百分數如下
混合磁粉89.3%聚苯硫醚樹脂粉末10.0%γ-(2,3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷(商品牌號Κ Κ60) 0.5%季戊四醇硬脂酸酯0.2%;
所述混合磁粉由釹鐵硼永磁粉MQP-A、各向同性釤鐵氮永磁粉Smfe17N2.9和鍶鐵氧體永磁粉SrO · BFe2O3組成，各永磁粉的質量百分數如下
MQP-B (粒徑 54 150 微米)50 %
Sm2Fe17N2.9 (粒徑 5 20 微米)5 %
SrO · 6Fe203 (粒徑 5 20 微米)45% ；
工藝步驟如下
(1)多元複合磁粉的製備
按照所述質量百分數計量MQP-B永磁粉、Sm2Fe17N2.9永磁粉和SrO · BFe2O3永磁粉組成的混合磁粉及偶聯劑Y-O，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷(商品牌號KH560)，將 Y42，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷溶於無水乙醇中，形成Y42，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷溶液，無水乙醇的量以Y42，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷能均勻包覆混合磁粉為限，然後將MQP-B永磁粉、Sm2Fe1719永磁粉和SrO -6Fe203永磁粉組成的混合磁粉放入捏合機中在常壓、80°C下進行攪拌，將Y-O，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷與無水乙醇形成的溶液灑在不斷攪拌的混合磁粉表面，攪拌時間以所述混合磁粉及混合磁粉與Y42，3環氧丙氧基)丙基三甲氧基矽烷混合均勻且無水乙醇完全揮發為限(約1.0小時)，即得到多元複合磁粉；
(2)混煉造粒
按照所述質量百分數計量聚苯硫醚樹脂粉末和潤滑劑季戊四醇硬脂酸酯，將聚苯硫醚樹脂粉末、季戊四醇硬脂酸酯和步驟(1)製備的多元複合磁粉放入混料機中在常壓、 室溫下進行攪拌，攪拌時間為40分鐘；攪拌時間屆滿後，將混合粉料放入混煉擠出機中在常壓、320°C下進行混煉，混煉時間以多元複合磁粉在聚苯硫醚樹脂中均勻分布為限(約 0. 5小時)，然後將混鍊形成的複合熔體擠出，冷卻至室溫後經切粒破碎得到複合母粒料；
(3)注塑成型
將步驟( 製備的複合母粒料放入注塑機中注塑成型，注射溫度控制在320°C，注射壓力控制在120MPa，模具溫度設定在60°C。
經檢測，本實施例所製備的含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料磁性能為也= 0. 36T, Hcj = 424kA/m, (BH)m = 28kJ/m3。
本實施例中，釹鐵硼永磁粉MQP-B為市售商品(Magquench公司生產)，鍶鐵氧體永磁粉SrO · BFe2O3為市售商品(北礦磁材科技股份有限公司生產)，各向同性釤鐵氮永磁粉 Sm2Fe17N2.9 自製。
實施例4
本實施例的原料及各原料的質量百分數如下
混合磁粉89.8%
聚苯硫醚樹脂粉末10.0%
γ -氨基丙基三乙氧矽烷(商品牌號KH550) 0.2% ；
所述混合磁粉由釹鐵硼永磁粉Ndltl. 5 (FeCoZr) 83.5B6、各向同性釤鐵氮永磁粉 Smfe17N2.9和鍶鐵氧體永磁粉SrO · 6Fe203組成，各永磁粉的質量百分數如下
Nd10.5 (FeCoZr) 83.5B6 (粒徑 54 150 微米)50 %
Sm2Fe17N2.9 (粒徑 5 20 微米)49 %
SrO · 6Fe203 (粒徑 5 20 微米) 1 % ；
工藝步驟如下
(1)多元複合磁粉的製備
按照所述質量百分數計量Nd10.5 (FeCoZr) 83.5B6永磁粉、Sm2Fe17N2.9永磁粉和 SrOWi^2O3永磁粉組成的混合磁粉及偶聯劑Y-氨基丙基三乙氧矽烷(商品牌號KH550)， 將Y-氨基丙基三乙氧矽烷溶於丙酮中形成Y-氨基丙基三乙氧矽烷溶液，丙酮的量以 Y-氨基丙基三乙氧矽烷能均勻包覆混合磁粉為限，然後將Ndia5(FeC0Zr)83Jy^磁粉、 Smfe17N2.9永磁粉和SrO · BFe2O3永磁粉組成的混合磁粉放入捏合機中在常壓、65°C下進行攪拌，將Y-氨基丙基三乙氧矽烷與丙酮形成的溶液灑在不斷攪拌的混合磁粉表面，攪拌時間以所述混合磁粉及混合磁粉與Y-氨基丙基三乙氧矽烷混合均勻且丙酮完全揮發為限(約1. 0小時)，即得到多元複合磁粉；
(2)混煉造粒
按照所述質量百分數計量聚苯硫醚樹脂粉末，將聚苯硫醚樹脂粉末和步驟(1)製備的多元複合磁粉放入混料機中在常壓、室溫下進行攪拌，攪拌時間為50分鐘；攪拌時間屆滿後，將混合粉料放入混煉擠出機中在常壓、330°C下進行混煉，混煉時間以多元複合磁粉在聚苯硫醚樹脂中均勻分布為限(約0. 5小時)，然後將混鍊形成的複合熔體擠出，冷卻至室溫後經切粒破碎得到複合母粒料；
(3)注塑成型
將步驟( 製備的複合母粒料放入注塑機中注塑成型，注射溫度控制在330°C，注射壓力控制在140MPa模具溫度設定在80°C。
經檢測，本實施例所製備的含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料磁性能為也= 0. 49T, Hcj = 870kA/m, (BH)m = 38kJ/m3。
本實施例中，釹鐵硼永磁粉Ndia 5 (FeCoZr) 83.晶自製，各向同性釤鐵氮永磁粉 Sm2Fe17N2.9自製，鍶鐵氧體永磁粉SrO · BFe2O3為市售商品(北礦磁材科技股份有限公司生產)。
權利要求
1.一種含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料，其特徵在於該永磁複合材料包括的組分及各組分的質量百分數如下混合磁粉 78% 91% 聚苯硫醚樹脂8% 21% 偶聯劑0.05% 1%，所述混合磁粉由釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成。
2.根據權利要求1所述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料，其特徵在於混合磁粉中，釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉的質量百分數如下釹鐵硼永磁粉50% 96% 釤鐵氮永磁粉1^-49% 鐵氧體永磁粉1^-45 ^
3.根據權利要求1或2所述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料，其特徵在於該永磁複合材料還包括潤滑劑，潤滑劑的質量百分數為0. 05% 0. 5%。
4.根據權利要求1或2所述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料，其特徵在於偶聯劑為矽烷系列。
5.根據權利要求3所述含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料，其特徵在於偶聯劑為矽烷系列；潤滑劑為硬脂酸鋅或季戊四醇硬脂酸酯。
6.一種注塑永磁複合材料的製備方法，其特徵在於原料包括由釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成的混合磁粉，聚苯硫醚樹脂粉末及偶聯劑，質量百分數如下混合磁粉78% 91%聚苯硫醚樹脂粉末 8 % 21 % 偶聯劑0.05% 1%，工藝步驟如下(1)多元複合磁粉的製備按照所述質量百分數計量釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成的混合磁粉及偶聯劑，將偶聯劑溶於丙酮或無水乙醇中形成溶液，丙酮或無水乙醇的量以偶聯劑能均勻包覆混合磁粉為限，然後將釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成的混合磁粉在常壓、60°C 80°C下進行攪拌，將偶聯劑與丙酮或無水乙醇形成的溶液灑在不斷攪拌的混合磁粉表面，攪拌時間以所述混合磁粉及混合磁粉與偶聯劑混合均勻且丙酮或無水乙醇完全揮發為限，即得到多元複合磁粉；(2)混煉造粒按照所述質量百分數計量聚苯硫醚樹脂粉末，將聚苯硫醚樹脂粉末和步驟(1)製備的多元複合磁粉在常壓、室溫下進行攪拌，攪拌時間為30分鐘 60分鐘；攪拌時間屆滿後，將混合粉料放入混煉擠出機中在常壓、320°C 330°C下進行混煉，混煉時間以多元複合磁粉在聚苯硫醚樹脂中均勻分布為限，然後將混鍊形成的複合熔體擠出，冷卻至室溫後經切粒破碎後得到複合母粒料；(3)注塑成型將步驟⑵製備的複合母粒料放入注塑機中注塑成型，注射溫度控制在320°C 350°C，注射壓力控制在60MPa 注塑機額定最大壓力，模具溫度設定在60°C 90°C。
7.根據權利要求6所述注塑永磁複合材料的製備方法，其特徵在於所述混合磁粉中， 釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉的質量百分數如下釹鐵硼永磁粉50% 96% 釤鐵氮永磁粉1^-49% 鐵氧體永磁粉1^-45 ^
8.根據權利要求6或7所述注塑永磁複合材料的製備方法，其特徵在於所述原料還包括潤滑劑，潤滑劑的質量百分數為0. 05% 0. 5 %，所述潤滑劑在混煉造粒步驟加入攪拌機中與聚苯硫醚樹脂粉末和步驟(1)製備的多元複合磁粉一同攪拌混合。
9.根據權利要求6或7所述注塑永磁複合材料的製備方法，其特徵在於偶聯劑為矽烷系列。
10.根據權利要求8所述注塑永磁複合材料的製備方法，其特徵在於偶聯劑為矽烷系列，潤滑劑為硬脂酸鋅或季戊四醇硬脂酸酯。
全文摘要
一種含聚苯硫醚的注塑永磁複合材料，其包括的組分及各組分的質量百分數如下混合磁粉78％～91％、聚苯硫醚樹脂8％～21％、偶聯劑0.05％～1％，所述混合磁粉由釹鐵硼永磁粉、釤鐵氮永磁粉和鐵氧體永磁粉組成，質量百分數為釹鐵硼永磁粉50％～96％、釤鐵氮永磁粉1％～49％、鐵氧體永磁粉1％～45％。上述注塑永磁複合材料的製備方法，工藝步驟如下(1)多元複合磁粉的製備；(2)混煉造粒；(3)注塑成型。
文檔編號B29C45/78GK102504534SQ20111033388
公開日2012年6月20日 申請日期2011年10月28日 優先權日2011年10月28日
發明者劉穎, 李軍, 楊凱 申請人:四川大學