連續製備金屬皂的方法
2023-04-23 11:34:01 1
專利名稱：連續製備金屬皂的方法
技術領域：
本發明涉及按複分解或沉澱法連續製備高質量金屬皂的方法。
已知的生產金屬皂的技術可粗略地分為熔融法和複分解法。熔融法包括直接將熔融的脂肪酸和金屬氧化物或金屬氫氧化物進行反應以製備金屬皂。複分解法包括將鹼皂水溶液與無機金屬鹽進行反應，其中的鹼皂包括脂肪酸的鹼金屬鹽或銨鹽(簡稱「鹼皂」)。
雖然熔融法具有反應容器方面的優點，即其步驟比較簡單，小型的反應容器即可進行熔融法的生產，但它也存在著許多缺點(a)其反應不易完全，因而所得到的金屬皂含有相當量的未反應的脂肪酸和金屬氧化物或氫氧化物，(b)由於反應是在高溫下進行的，所得到的金屬皂稍帶顏色，(c)所得到的金屬皂沾染了由起始的金屬氧化物或氫氧化物衍生的各種金屬(例如鐵、鉛、鎘和錳)，其程度已不容忽視，(d)所得到的產品一般顆粒較大，需要較多的勞動力將粗顆粒研磨成所需要的顆粒細度。
相反，複分解法卻具有產品質量方面的優點，即未反應物和各種金屬的含量較低，產品的色澤和細度比較滿意。但其缺點是(a)需用大型反應容器，(b)反應淤漿在水中的分散度不穩定，(c)所生成的金屬皂中有水溶性鹽殘留。
因此，為了克服熔融法或複分解法的上述缺點，已進行了各種方法的研究。例如，建議在表面活性劑存在下進行熔融法，如JP-B-60-21573(「JP-B」為日本專利申請公告)中所公開的方法，或在減壓下進行，如JP-B-61-39296中所公開的方法。然而，按照這些建議進行熔融法生產，產品中仍殘留著未反應的脂肪酸和金屬氧化物或金屬氫氧化物，其嚴重程度雖然不及常規直接法生產的產品，但產品質量達不到用複分解法生產的產品的同等水平。類似地，也有人建議在表面活性劑存在下進行複分解法的生產，如JP-B-51-44022中所公開的方法。但所得到的產品不能避免表面活性劑的汙染。雖然淤漿濃度能夠提高到常規複分解法的2倍，但由於該方法是批量操作，仍需要大型的反應容器。
至今，幾種連續製備金屬皂的方法已有報導。例如英國專利693，741，是用複分解法連續生產鋁皂的方法，此方法是用設有溢流聯結的串聯的四個容器進行的。在第一個容器中連續送入鈉皂水溶液和硫酸鋁〔Al2(SO4)3〕水溶液，進料率基本上是等當量的(假定每摩爾鋁原子有2摩爾羧基進行反應)，以進行複分解反應。隨後，反應產物進入第二容器，其中有過量的Al2(SO4)3溶液〔過量11-13%，以氧化鋁(Al2O3)計算〕。反應產品再進入第三容器，然後連續進入第四容器和陳化，將鋁皂顆粒增大到易於過濾的細度。
按照此方法，第一反應容器中的反應應在劇烈攪拌下進行而與所使用的反應容器的結構無關，即生產方法的設計是使反應淤漿連續通過串聯的間歇反應容器內。因此，此方法沒有連續法可減小工廠規模的優點。再者，在高溫下混合時會增大顆粒的細度。然而從混合是用大量過量的起始金屬鹽Al2(SO4)3進行的這一事實出發，考慮到在完成階段需除去過量的起始原料、最終產品中金屬含量的增加和起始原料的消耗，此方法不能認為是很實際的。
JP-A-56-169642(「JP-A」為日本專利申請公開)敘述了溼熔融法連續製備金屬皂的方法，該方法包括在高剪切條件下將脂肪酸水乳液和鹼金屬碳酸鹽的水分散液混合以連續製取金屬皂水漿。金屬皂水漿是一種所謂賓漢流體，它在外力作用下才有低粘度和流動性，但在外力消除後其粘度會增加並降低流動性。
上述溼熔融法所採用的設備可使作為原料的兩部分液體在管中匯合，然後進入有高剪力的部位，換言之，兩部分液體不是直接送入處於高剪力下的部位。因此，可以認為金屬皂是在兩部分液體匯合處產生的。含有所產生的金屬皂的淤漿增加了粘度而失去了流動性，這將會堵塞管道，最後導致不能連續使用設備。此外，因此該設備使用了無自排放能力的混料機，沒有考慮到在高剪切條件下混合後的水漿排放問題，所以該混料機有可能因聚集了濃稠的淤漿而導致最後不能使用。由上述的各種考慮，複分解法採用這樣的設備由於有堵塞問題是不可能進行連續生產的。
再後，從熔融法的本質看，此方法存在反應不完全的問題，因此可以認為其產品含有大量游離脂肪酸或起始鹼金屬碳酸鹽，但在其公開的內容中沒有涉及這一點。而且此方法還要求起始原料的預處理以製備脂肪酸水乳液和鹼金屬碳酸鹽水分散液，在預處理時還要使用氨。因此在實際操作中需要有洗滌步驟以除去氨或脂肪酸銨鹽，因而增加了操作步驟，而且還不容易從產品中將氨完全除盡。產品中殘留著氨的氣味也是一個問題。
美國專利4，307，027敘述了一種連續熔融法，該方法包括連續向攪拌著的罐式反應器中送入脂肪酸和金屬氧化物或金屬氫氧化物，在熔融條件下混合以進行反應。將反應混合物連續送入活塞式流動反應器以繼續反應並從排放口連續排放固體或膏狀金屬皂。按照此方法，雖然金屬皂可以在小型反應容器中製備，但產物被大量雜質汙染，這是熔融法的特性。比較具體地說，產品含有殘留金屬氧化物或金屬氫氧化物起始原料，其量比理論量高1-1.5重量%(以灰分為基礎計算)。
因此，雖然如上所述的許多有關金屬皂連續生產的建議已經提出，但工業上可實施的，使用較小型反應容器以製備與複分解法所得到的產物具有同等的高質量的金屬皂的連續生產方法，還未曾開展。
如上所述，製備金屬皂的方法包括熔融法和複分解法，它們各有優缺點。但是後一方法在產品質量上的優點較多，與前一方法相比，被認為是優越的。
如果克服了複分解法的缺點，在工業上就能建立起生產金屬皂的好方法。現將複分解法的缺點詳細敘述於下(a)製備過程中的淤漿濃度低至5-13重量%，方法不連續。因而所要求的反應容器的體積約為生產體積的10倍，同時需要大量的能量。
(b)複分解反應後的金屬皂水漿不穩定。如果反應期間無機金屬鹽的進料率超過給定值(視金屬皂的種類而有所不同)，則所生產的金屬皂顯拒水性而全部飄浮遠離水層，產生極差的加工性能。
(c)複分解反應後的金屬皂被未反應的鹼皂、無機金屬鹽和副產品鹼金屬鹽或銨鹽所汙染，甚至通過隨後的洗滌步驟也不能將這些雜質完全去除。其結果使水溶性物質殘留於產品中，造成產品吸水以及產品熔融時的混濁現象。
本發明的目的是要克服上述常規複分解法的缺點並提供一種方法，可以用簡單和小型反應容器連續製備高質量的金屬皂。
經廣泛研究後，本發明的發明人發現，上述目的可以在進行複分解反應的混料機上增加一些特殊裝置來實現，更具體地說就是增加鹼皂水溶液和無機金屬鹽的進料裝置和從混料機排放反應產物的裝置。
本發明涉及用複分解法製備金屬皂的連續生產方法，此方法是將鹼皂水溶液和無機金屬鹽分別直接送到混料機的旋轉葉輪表面，將它們即時混合，並將得到的反應混合物及時地從混料機排放出來。
圖1所示為本發明實例5中所得到的硬脂酸鈣平均顆粒細度/混合條件(時間和溫度)特性圖。
用於本發明中的鹼皂包括脂肪酸鹼金屬鹽和脂肪酸銨鹽。鹼皂之例有含6-22個碳原子的脂肪酸鹼金屬鹽或銨鹽，例如己酸、辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕櫚酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸、異硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、蓖麻酸和12-羥基硬脂酸的鹼金屬鹽或銨鹽或它們的混合物。製備這些鹼皂的方法沒有特別限制，不連續或連續體系均可以用。以反應容器的優點作總體考慮，最好是使用連續體系。
本發明所用的無機金屬鹽包括水溶性金屬鹽，例如氫氯酸鹽、硫酸鹽、鎂、鈣、鍶、鋇、鋅、鎘、鉛、鋁、銅、鐵或鈷的硝酸鹽或醋酸鹽以及它們的混合物。
本發明方法的特徵在於用恆速輸送的進料器或泵連續將鹼皂水溶液和粉狀或水溶液狀的無機金屬鹽分別直接送到混料機旋轉葉輪表面並即時分散、混合在一起，立刻用例如固定在轉子上的刮板從混合器連續排放所產生的金屬皂水漿，混料機內沒有濃漿聚集。
一般說來，複分解反應的反應速率很高，在上述的二種起始原料相遇的片刻便產生了金屬皂。而且由複分解反應得到的金屬皂水漿是如上述所謂的賓漢流體，在外力作用下具有低的粘度並呈現流動性，但外力去除後其粘度增加並降低了流動性。因此，如兩種起始原料不是分別送到混料機旋轉葉輪表面，即如果它們在到達轉子之前在無混合力處相匯合(例如在管道中匯合)，片刻間即產生了金屬皂，使淤漿粘度增加、流動性降低，並在該處聚集。如果反應後不是及時將聚集的金屬皂水漿從反應器排放出來，即如果使用無自排放能力和不能快速排放淤漿的混料機〔如靜態混合機、在線混合機(line mixer)和在線研磨機(line mill)〕，則混料機可被水漿阻塞。
相反，因為本發明中的兩種起始原料是分別送到混料機旋轉葉輪表面，反應產物及時從混料機中排放出去而沒有阻塞，所以上述問題(即起始原料進入混料機前的管路阻塞和產物淤漿在混料機中聚集)都是不會發生的，因而可使金屬皂的製備連續進行。
本發明所用的混料機中的葉輪數的選擇是要使兩種起始原料充分分散、混合，同時要有足夠的排放能力。作為混料機的有渦輪葉片的泵是可以用於本發明的。在使用這種類型的泵時，重要的是要使用兩種起始原料分別直接供到真空面的旋轉的渦輪葉片表面，輸送一側的管道應當寬而短，以便減少阻力。
鹼皂水溶液的濃度和溫度的選擇應足以保持鹼皂的水溶性，並因鹼皂的種類而有不同。例如硬脂酸鈉(一種常用的鹼皂)水溶液的適合濃度是5-20重量%，溫度為7-100℃。濃度太低時會降低所產生的金屬皂水漿的濃度。
無機金屬鹽可用粉末的形式或水溶液或水漿的形式進料。以水溶液進料時，其濃度和溫度的選擇應使無機金屬鹽在水中保持溶解狀態，比較具體地說，水溶液的濃度範圍應為5-80重量%，最好是10-50重量%。如果濃度低於5重量%，所得到的金屬皂水漿的濃度較低;水溶液的濃度超過80重量%時進料會產生困難。
無機金屬鹽與鹼皂的當量比通常為0.95-1.05。當量比超出此範圍時，未反應的起始原料的量會有增加，可以迅速汙染產物。嚴格說來，無機金屬鹽/鹼皂當量比依所產生的金屬皂的種類而不同。例如生產硬脂酸鈣時其範圍為1.00-1.05，優先選擇的是1.00-1.02。如當量比低於1.00，則在隨後的洗滌步驟中難於除盡的殘留鹼皂量便會增加，如超過1.05，則淤漿不穩定，金屬皂飄浮在水層上。生產硬脂酸鋅時，無機金屬鹽/鹼皂當量比為0.95-1.00，優先選擇的是0.98-1.00，超出之範圍就會產生如同上述的缺點。
用本發明方法生產的金屬皂水漿的適合濃度在很大程度上決定於金屬皂的種類。生產硬脂酸鈣或硬脂酸鋅時其濃度常在5-20重量%，優先選擇8-15重量%。濃度太低時會出現有關反應器規模方面的缺點，儘管方法是連續的;濃度太高(即粘度太高)的淤漿會損害操作性能。
這樣得到的金屬皂水漿再以常用的方法進行過濾、洗滌和乾燥，需要時還可進一步進行研磨。所製得的金屬皂顆粒具有特有的小的平均粒度，一般在2.5-3.5μm的範圍內，小於常規的粒度4.5-5.5μm。
發明人經繼續研究的製備顆粒細度比上述範圍大的金屬皂顆粒，結果發現在加熱下連續混合水漿時，顆粒細度隨時間增長而增大，例如在95℃下將水漿混合30分鐘，其顆粒細度與常規產品的細度相同。改變混合時間和溫度可以得到各種粒度的金屬皂顆粒。
用於粉末冶金或顏料分散的金屬皂根據用途要求有不同的顆粒細度。常規的複分解法不需要對顆粒細度有精確的控制，而本發明的在加熱下連續混合的方法則可容易地得到滿足需要的顆粒細度的金屬皂。
淤漿的混合可採用裝有多個葉輪和一溢流排放口的反應容器以連續方式進行。在上述條件下所得到的金屬皂水漿的混合不要求加入過量的無機鹽或鹼皂。混合時的溫度通常是50-100℃，優先選擇70-90℃。增大顆粒細度的效果是不可能在低溫下產生的。混合溫度愈高，達到所需顆粒細度所需要的時間愈短。
根據金屬皂水溶液具如上所述的賓漢流體特性，本發明按以下方式設計，即，將鹼皂水溶液和無機鹽分別直接送到混料機旋轉的葉輪表面，並將產生的金屬皂水漿迅速從混料機排放出去，由此以穩定方式連續製備金屬皂水漿而不會引起起始原料進料通道和混料機內的阻塞現象。
再者，由於鹼皂水溶液和無機金屬鹽是被混料機的葉輪所分散並即時混合在一起的，在最終產品中基本上阻了游離鹼皂、游離無機金屬鹽或副產品鹼金屬鹽或銨鹽的摻入。
本發明方法所得到的金屬皂的顆粒細度比常規不連續體系所得到的顆粒細度小時，可藉延長加熱混合的時間而增大，混合時間超出某一時間時便不再產生效果，所以顆粒細度不會超過某一界限。此現象的機理目前尚不清楚。
現將本發明方法產生的效果總結如下(a)可通過複分解法連續製備金屬皂水漿，因而不需要常規的不連續複分解法所用的龐大反應容器。由混料機和小型陳化罐構成的簡單反應容器已足以進行生產，大大地降低了反應容器的成本。同時生產的連續性也降低了能量消耗。
(b)由本發明方法製得的水漿中的金屬皂顆粒基本上不被游離鹼皂所汙染。游離鹼皂是作為表面活性劑以均勻的溶解狀態存在於淤漿中的。因此，與常規複分解法相比，常規法中的鹼皂應根據經驗來控制，同時還要觀察反應淤漿的分散狀態;而本發明方法在有小量游離鹼皂存在下總可得到幾乎不飄浮的穩定的金屬皂淤漿，因而顯著改進了加工性能。
(c)按本發明方法製備的金屬皂水漿要經過過濾、洗滌和乾燥，需要時按常法進行研磨以得到最終產品。因為金屬皂顆粒基本上不被游離鹼皂、游離無機金屬鹽或副產品鹼金屬鹽或銨鹽所汙染，所以這些雜質容易用小量水洗滌而除去，得到水溶性雜質含量小的金屬皂。此效果在製備硬脂酸鋅的時候是特別明顯的。
(d)本發明方法所製取的水漿中的金屬皂顆粒可由加熱混合增大其粒度，得到的顆粒不僅與常規不連續的複分解法所得到的顆粒細度相同，而且還可根據最終用途改變細度，特別是它可以得到比常規不連續複分解法所得到的顆粒細度更小的顆粒。
因此，本發明的方法克服了常規複分解法的缺點並提供了質量高的各種顆粒細度的金屬皂。
現以下述各實例對本發明進行更詳細的說明。但應知道，本發明是不能認為只限於此的。除非另外指明，實例中的百分率都是以重量計算的。
實例1在一500升的反應容器中加入50公斤硬脂酸(中和值200)、14.9公斤48%的氫氧化鈉和385公斤水，於90℃下加熱30分鐘，製備12%的硬脂酸鈉(下稱Na-St)水溶液。
分別用恆速進料泵分別以100公斤/小時和12.1公斤/小時的速度將Na-St水溶液和20%的氯化化鈣水溶液連續地垂直送入離心泵「CSX-503」(Kabushikikaisha Torishima Seisakusho製造，排放量＝0.25m3/min×10mH，轉數3600rpm)真空面的旋轉葉輪表面上，為時4.5小時，以製備硬脂酸鈣(下稱Ca-St)水漿。CaCl2/Na-St當量比為1.02。
所用的離心泵具有渦輪葉輪，是垂直放置的。供給部分(真空面)的管路設計使兩種起始溶液可以分別直接送至旋轉的渦輪葉輪表面，排放部分的管路設計儘可能寬而短，使反應淤漿不能聚集在泵中。
將所產生的Ca-St水漿於90℃在裝有兩個葉輪的混合罐中繼續混合1小時的駐留時間。然後將水漿在壓濾機裡過濾，再以5倍Ca-St乾粉體積量的水洗滌。所得到的溼濾餅含水量為33%，溼濾餅在熱空氣乾燥器中進行乾燥，其溫度設置在105℃，最後得到Ca-St粉末。Ca-St粉末的水溶物含量為0.18%，平均顆粒細度為5.3μm。
實例2分別用恆速進料泵分別以100公斤/小時和15.8公斤/小時的進料速度將按實例1的方法製備的12%的Na-St水溶液和20%的硫酸鋅水溶液連續送入如實例1中使用的相同的離心泵內製備硬脂酸鋅水漿(下稱Zn-St)。ZnSO4/Na-St當量比為0.99。
然後，按實例1相同的方法繼續混合Zn-St水漿，在壓濾機中過濾，以10倍Zn-St乾粉體積量的60℃溫水洗滌。所得到的溼濾餅的含水量為26%。在105℃的熱空氣乾燥器中乾燥溼濾餅，得到粉狀Zn-St。粉狀Zn-St的水溶物含量為0.39%，平均顆粒細度為5.7μm。
實例3在一500升的反應容器中加入55公斤硬脂酸(中和值200)、16.3公斤48%的氫氧化鈉和352公斤水，在90℃下混合30分鐘製備14%的Na-St水溶液。分別用恆速進料泵分別以1600公斤/小時和120公斤/小時的進料速度將Na-St水溶液和35%的氯化鈣水溶液連續送入如實例1所用的離心泵15分鐘以製備Ca-St水漿。CaCl2/Na-St當量比為1.02。
將一部分所得到的Ca-St水漿取出並進一步在90℃混合1小時，在壓濾機中過濾，用5倍Ca-St乾粉體積量的水洗滌，得到含水量為34%的溼濾餅。在105℃的熱空氣乾燥器中將溼濾餅進行乾燥，得到粉狀Ca-St。粉狀Ca-St含水溶物0.22%，平均顆粒細度為5.0μm。
實例4分別用恆速進料泵分別以10.0公斤/小時、7.13公斤/小時和72.9公斤/小時的進料速度將硬脂酸(中和值200)、20%氫氧化鈉和90℃的熱水連續送入在線高速混料機(line homomixer)以製備12%的Na-St水溶液，從出口連續送入與實例1所用的相同的離心泵，在離心泵中與用恆速進料泵以10.1公斤/小時的進料速度加入的20%的氯化鈣水溶液混合。CaCl2/Na-St的當量比為1.02。
所得到的Ca-St水漿經與實例1相同的方法混合、過濾、洗滌和乾燥後，得到水溶物含量為0.23%的Ca-St粉末，平均顆粒細度為4.9μm。
對比實例1分別用恆速進料泵分別以100公斤/小時和12.1公斤/小時的進料速度將按與實例1相同方法製備的12%的Na-St水溶液以及20%的氯化鈣水溶液送入一離心泵。此例所用的離心泵與實例1不同，其供應部分的設計使兩種溶液可在通過管道時互相匯合，然後再供給渦輪葉片。從開始進料起一分鐘有Ca-St水漿排放出來，此後供應一側的管道Ca-St阻塞，使反應無法繼續進行。
對比實例2分別用恆速進料泵分別以80公斤/小時和9.6公斤/小時的進料速度將按與實例1相同方法製備的12%的Na-St水溶液以及20%的氯化鈣水溶液送入一在線研磨機。所用的在線研磨機的自排放能力不強。從開始進料起10分鐘有Ca-St水溶液排放出來，但此後研磨機內聚集了Ca-St，使反應無法繼續進行。經觀察研磨機內部，發現在產生剪力部位的後部凹陷處有濃稠的Ca-St聚集。
對比實例3在一500升的反應容器中加入45公斤硬脂酸(中和值200)、13.4公斤48%的氫氧化鈉和347公斤水，在90℃下混合30分鐘製備12%的Na-St水溶液。在此水溶液(90℃)中加入45.4公斤20%的氯化鈣水溶液，歷時30分鐘。然後在90℃下混合30分鐘，得到Ca-St水漿。CaCl2/Na-St當量比為1.02。
所得到的水漿在壓濾機內過濾，以2倍Ca-St乾粉體積量的水洗滌，得到含水量為31%的溼濾餅，經在105℃的熱空氣乾燥器中乾燥後，得到含水溶液物為0.31%的粉狀Ca-St，其平均顆粒細度為5.1μm。
對比實例4除將12%Na-St水溶液保持在70℃和在加入氯化鈣水溶液後立即將水漿進行脫水(接著進行洗滌和乾燥)外，重複對比實例3的步驟，得到的粉狀Ca-St的平均顆粒細度為4.4μm。以不連續反應製備的Ca-St很難將顆粒細度控制在此值以下。
對比實例5將按對比實例3的方法製備的保持在90℃的12%的Na-St水溶液加入一500升的反應容器內，再向其中加入62.8公斤20%硫酸鋅水溶液，歷時30分鐘，在90℃下混合30分鐘，得到Zn-St水漿。ZnSO4/Na-St當量比為0.97。
將水漿在壓濾機內過濾，以10倍Zn-St乾粉體積量的60℃熱水洗滌，得到含水量為28%的溼濾餅。將溼濾餅在105℃的熱空氣乾燥器中乾燥，得到含水溶物為0.92%的粉狀Zn-St，其平均顆粒細度為6.0μm。
對比實例6將按對比實例3的方法製備的90℃的12%Na-St水溶液置於一500升的反應容器內，再向其中加入63.4公斤的20%硫酸鋅水溶液，歷時30分鐘。從加畢起幾分鐘內Zn-St層便完全浮離水層，不能進行下一步的處理。ZnSO4/Na-St當量比為0.98。
現將實例1-4和對比實例1-6的結果示於表1。表1的結果清楚地表明了本發明方法的優越性。表1中的「LM」為在線研磨機，「P-1」和「P-2」為離心泵。P-1的設計能使兩部分起始原料分別送入渦輪葉片並使排放一側的管道有較小的阻力。P-2的設計是使兩部分起始原料在管道中混合後再供給渦輪葉片，排放一側的管道如同P-1具有較小的阻力。
表1實例號 金屬皂 反應方式 混料機 當量比 水溶物 平均粒度(%) (μm)實例1 Ca-St 連續 P-1 1.02 0.18 5.3實例2 Zn-St 連續 P-1 0.99 0.39 5.7實例3 Ca-St 連續 P-1 1.02 0.22 5.0實例4 Ca-St 連續 P-1 1.02 0.23 4.9對比實例1 Ca-St 連續 P-2 1.02 供應一側阻塞，生產不能進行對比實例2 Ca-St 連續 LM 1.02 混料機阻塞，生產不能進行對比實例3 Ca-St 間歇 - 1.02 0.31 5.1對比實例4 Ca-St 間歇 - 1.02 - 4.4對比實例5 Zn-St 間歇 - 0.97 0.92 6.0對比實例6 Zn-St 間歇 - 0.98 反應後Zn-St 立即分離飄浮實例5將1公斤在實例1的離心泵中製得的Ca-St水漿從出口放出，在表2所示的條件下在2升的燒瓶中混合。水漿用布氏漏鬥減壓過濾，然後在漏鬥以500ml水洗滌，再用熱空氣乾燥器乾燥。所得到的粉狀Ca-St的平均粒度示於表2。
表2試驗號 混合溫度(℃) 混合時間(秒) 平均粒度(μm)1 75 30 4.02 75 60 4.63 75 90 4.94 75 120 5.35 85 30 4.56 85 60 5.07 85 90 5.38 85 120 5.59 95 30 5.010 95 60 5.511 95 90 5.812 95 120 5.913 未進行混合 2.7現將所得到的金屬皂顆粒的混合時間與平均顆粒細度間的關係(以溫度為參數)示於圖1。圖中的小方塊、小三角形和小圓分別指75℃、85℃和95℃的曲線。從表2和圖1可看出，改變溫度和混合時間就可得到各種不同細度的Ca-St顆粒。
本發明已經詳細敘述及給出了特定的具體實施方案。本領域技術熟練者顯而易知，其中的各種變化或改變都不能脫離本發明的精神和範圍。
權利要求
1.一種用複分解法連續製備金屬皂的方法，其特徵在於該方法是將鹼皂水溶液和無機金屬鹽分別直接送入混料機的旋轉的葉輪表面，將它們即時混合在一起，並將所得到的金屬皂水漿從混料機及時排放出來。
2.如權利要求1所述的方法，其中無機金屬鹽/鹼皂當量比的範圍為0.95-1.05。
3.如權利要求1所述的方法，其中從混料機排放出的金屬皂水漿在加熱下進一步混合以增加金屬皂顆粒的粒度。
4.如權利要求3所述的方法，其中所說的加熱下的混合，其溫度為50-100℃。
全文摘要
用複分解法連續製備金屬皂的方法，該方法是將鹼皂水溶液和無機金屬鹽分別直接送入混料機旋轉葉輪的表面以將它們即時混合在一起，並將所得到的金屬皂水漿從混料機及時排放出來。使用小型反應容器便可得到無未反應起始原料或副產物汙染的金屬皂，並且降低了能量消耗。
文檔編號C07C51/00GK1052140SQ8910891
公開日1991年6月12日 申請日期1989年11月27日 優先權日1988年5月28日
發明者吉澤文彥, 菊地文男, 小島成一, 湯朝賢一 申請人:日本油脂株式會社