一種高頻高磁導率高q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法

2023-04-22 18:38:21

一種高頻高磁導率高q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法
【專利摘要】本發明屬於軟磁鐵氧體【技術領域】，具體涉及一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法，該鐵氧體材料包括主成分和摻雜成分，主成分和摻雜成分均按氧化物原料計算，其中，所述主成分的組成成分按摩爾百分比為：NiO 17～19mol％，ZnO 31～33mol％，其餘為Fe2O3；所述摻雜成分的組成成分由按佔材料總重量的重量百分比為SnO20.2～0.4wt％，Dy2O30.002～0.004wt％。該鐵氧體材料通過如下方法製備：稱取原料→一次預燒→二次預燒→造粒成型→燒結。本發明鎳鋅鐵氧體材料採用兩次預燒法，可以避免ZnO的分解揮發，保證材料成分穩定，並確保摻雜元素能夠更好的調控材料微觀組織結構，獲得高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料，特別適合用作開關電源直流輸出濾波電感器。
【專利說明】一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法

【技術領域】
[0001]本發明屬於軟磁鐵氧體【技術領域】，具體涉及一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法。

【背景技術】
[0002]軟磁鐵氧體材料作為一種重要的功能材料廣泛應用於電子、計算機、通訊、交通及航空航天等國民經濟的各個領域。隨著電子器件如各種開關電源轉換器、濾波器、交直流轉換器向高頻化、小型化、集成化、輕量化發展，要求所使用的軟磁鐵氧體材料具有高頻高磁導率高Q值的特性。
[0003]目前，國內生產的NiZn軟磁鐵氧體材料大多綜合性能不佳，高頻磁導率低(f>15MHz時，Ui < 120)，且Q值較低(Q < 50)，很難同時獲得具有高頻高磁導率和高Q值特性的材料。


【發明內容】

[0004]本發明的目的在於提供一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法。
[0005]為實現上述目的，本發明的技術方案如下:
[0006]一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料,該鐵氧體材料包括主成分和摻雜成分，主成分和摻雜成分均按氧化物原料計算，其中，所述主成分的組成成分按摩爾百分比為:N1 17?19mol%，ZnO 31?33mol%，其餘為Fe2O3 ;所述摻雜成分的組成成分由按佔材料總重量的重量百分比為SnO20.2?0.4wt%, Dy2O30.002?0.004wt%o
[0007]該鐵氧體材料包括主成分和摻雜成分，主成分和摻雜成分均按氧化物原料計算，其中，所述主成分的組成成分按摩爾百分比為=N1 18?18.5mol%，ZnO 32.1?32.4mol%，其餘為Fe2O3;所述摻雜成分的組成成分由按佔材料總重量的重量百分比為SnO20.29 ?0.35wt%, Dy2O30.0028 ?0.0034wt% ?
[0008]該鎳鋅鐵氧體材料在頻率f>20MHz時，磁導率μ >150，Q值>100。
[0009]該軟磁材料通過SnO2和Dy2O3聯合摻雜,使得Sn4+與Fe2+生成穩定的離子對。
[0010]一種所述的高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，包括如下步驟:
[0011]a)稱取原料:主成分按以下摩爾百分比配比:N1:17?19mol %, ZnO:31?33mol %，其餘為Fe2O3稱取原料Fe2O3, N1和ZnO ；並且按SnO2:0.2?0.4wt % (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分；
[0012]b) 一次預燒:將上述原料在去離子水中進行球磨，烘乾後進行一次預燒，保溫後冷卻；
[0013]c) 二次預燒:按Dy2O30.002?0.004wt% (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分Dy2O3，將一次預燒料摻入摻雜成分Dy2O3，在去離子水中進行球磨，烘乾後進行二次預燒，保溫後空氣中快冷；
[0014]d)造粒成型:將二次預燒料在去離子水中進行二次球磨，然後將二次球磨後烘乾的粉料加入聚乙烯醇水溶液，混合均勻後進行造粒，最後壓製成型；
[0015]e)燒結:將成型的坯料在空氣氣氛中燒結，採用梯度升溫的方式，然後隨爐冷卻，得到所述鎳鋅鐵氧體材料。
[0016]步驟b中，一次預燒的升溫制度為按2?5°C /分鐘升溫速度加熱到840?860°C，保溫3?4小時。
[0017]步驟b中，一次預燒的升溫制度為按3°C /分鐘升溫速度加熱到850?855°C，保溫3小時。
[0018]步驟C中，二次預燒的升溫制度為按2?5°C /分鐘升溫速度加熱到940?960°C，保溫2?3小時。
[0019]步驟c中，二次預燒的升溫制度為按3°C /分鐘升溫速度加熱到950?955°C，保溫2小時。
[0020]步驟d中，壓製成型時生坯密度大於3.0g/cm3。
[0021]步驟e中，梯度升溫制度為採用3?4°C /分鐘的升溫速度由室溫升至450°C，並保溫120分鐘；然後採用4°C /分鐘的升溫速度由450°C升至800°C，並保溫90分鐘；然後採用4?6°C /分鐘的升溫速度由800°C升至1210?1250°C，並保溫120?240分鐘。
[0022]本發明的有益效果在於:
[0023]與現有技術相比，本發明所述的鎮鋒鐵氧體材料在聞頻下具有聞磁導率和聞Q值，是開關電源直流輸出濾波電感器的最佳選用材料，最適合用於EMI電源濾波器、EMI噪聲抑制器、高Q值濾波器、射頻濾波器和許多其它精密儀器設備的應用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024]圖1為本發明的一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法中實施例I鐵氧體材料的磁導率和Q值與頻率的關係曲線圖。
[0025]圖2為本發明的一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法中實施例2鐵氧體材料的磁導率和Q值與頻率的關係曲線圖。

【具體實施方式】
[0026]下面結合附圖和實施例，對本發明的【具體實施方式】作進一步詳細描述。
[0027]本發明的高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料,包括主成分和摻雜成分,主成分和摻雜成分均按氧化物原料計算，其中，所述主成分的組成成分按摩爾百分比為=N117?19mOl%，Zn0 31?33mol %，其餘為Fe2O3 ;所述摻雜成分的組成成分按佔材料總質量的重量百分比為 SnO20.2 ?0.4wt%, Dy2O30.002 ?0.004wt%o
[0028]該鎳鋅鐵氧體材料在頻率f>20MHz時，磁導率μ >150，Q值>100。本發明的高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，包括如下步驟:
[0029]a)稱取原料:主成分按以下摩爾百分比配比:N1:17?19mol %，ZnO:31?33mol %，其餘為Fe2O3稱取原料Fe2O3, N1和ZnO,並且按SnO2:0.2?0.4wt % (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分；
[0030]b) 一次預燒:將上述原料在去離子水中進行球磨混合2?4小時，烘乾後按2?5°C /分鐘升溫速度加熱到840?860°C進行一次預燒，保溫3?4小時後冷卻；
[0031]c) 二次預燒:按Dy2O30.002?0.004wt% (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分Dy2O3，將一次預燒料摻入摻雜成分Dy2O3，在去離子水中進行球磨混合2?4小時，烘乾後按2?5°C /分鐘升溫速度加熱到940?960°C進行二次預燒，保溫2?3小時後空氣中快冷；
[0032]d)造粒成型:將二次預燒料在去離子水中進行球磨4?8小時後烘乾，然後加入濃度8%的聚乙烯醇水溶液混合均勻後進行造粒,最後壓製成型，生還密度大於3.0g/cm3 ；e)燒結:將成型的坯料在空氣氣氛中燒結，採用梯度升溫的方式，首先採用3?4°C /分鐘的升溫速度由室溫升至450°C，並保溫120分鐘；然後採用4°C /分鐘的升溫速度由450°C升至800°C，並保溫90分鐘；然後採用4?6°C /分鐘的升溫速度由800°C升至1210?1250°C，並保溫120?240分鐘，然後隨爐冷卻，得到所述鎳鋅鐵氧化材料。
[0033]採用SnO2和Dy2O3聯合摻雜NiZn鐵氧體的成分設計，Sn4+可以與Fe2+生成穩定的離子對，從而改變晶體的晶體場特性，使磁晶各向異常數K1降低，提高材料的起始磁導率；Dy2O3配合SnO2，可以有效抑制Fe2+ — Fe3+的轉化過程，從而減少空位，抑制由於空位缺陷引起的晶粒非均勻生長，改善燒結體密度，減少內部缺陷對疇轉磁化和疇壁位移的阻礙作用，因為均勻的晶粒結構更有利於疇壁位移，從而有效的降低磁滯損耗。另外，Dy2O3配合SnO2的聯合慘雜，可以提聞材料電阻率，降低聞頻潤流損耗，有利於提聞Q值。
[0034]本發明鎳鋅鐵氧體材料的製備工藝採用兩次預燒法的改進位備工藝，原料經過一次預燒反應部分生成鐵氧體，避免ZnO的分解揮發，保證材料成分穩定；通過二次預燒，可以使二次摻雜的Dy2O3更均勻的分散到材料晶界，提高材料密度，增加預燒料的活性，有利於燒結時的固相反應，提高材料性能，獲得高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料。
[0035]實施例1
[0036]實施例1的高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料，包括主成分和摻雜成分，主成分和摻雜成分均按氧化物原料計算，其中，所述主成分的組成成分按摩爾百分比為Fe20349.6mol%, N1 18mol%的，ZnO 32.4mol% ;所述摻雜成分的組成成分按佔材料總質量的重量百分比為 SnO20.35wt%, Dy2O30.0028wt%。
[0037]實施例1的高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，包括如下步驟:
[0038]a)稱取原料:按主成分配比 Fe2O3:49.6mol%，N1: 18mol%，ZnO:32.4mol% (按摩爾百分比)稱取原料Fe2O3, N1和ZnO，並且按SnO2:0.35wt% (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分SnO2 ；
[0039]b) 一次預燒:將上述原料在去離子水中進行球磨混合3.5小時，烘乾後按:TC /分鐘升溫速度加熱到855°C進行一次預燒，保溫3小時；
[0040]c) 二次預燒^Dy2O30.0028wt% (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分Dy2O3，將一次預燒料摻入摻雜成分Dy2O3，在去離子水中進行球磨混合3小時，烘乾後，按3°C /分鐘升溫速度加熱到955°C進行二次預燒，保溫2小時，然後在空氣中快冷；
[0041]d)造粒成型:將二次預燒料在去離子水中進行球磨6小時後烘乾，然後加入濃度8%的聚乙烯醇水溶液混合均勻後進行造粒,最後按3.0g/cm3生還密度壓製成型；
[0042]e)燒結:將成型的坯料放在空氣氣氛中燒結，採用梯度升溫的方式，首先採用3°C /分鐘的升溫速度由室溫升至450°C，並保溫120分鐘；然後採用4°C /分鐘的升溫速度由450°C升至800°C，並保溫90分鐘；然後採用5°C /分鐘的升溫速度由800°C升至1220°C，並保溫180分鐘，然後隨爐冷卻，得到所述鎳鋅鐵氧化材料。
[0043]圖1為本發明的一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法中實施例I鐵氧體材料的磁導率和Q值與頻率的關係曲線圖，從圖1可以看出，實施例1的材料在頻率f>20MHz時，磁導率UiS 157，Q值為125。
[0044]實施例2
[0045]實施例2的高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料，包括主成分和摻雜成分，主成分和摻雜成分均按氧化物原料計算，其中，所述主成分的組成成分按摩爾百分比為Fe20349.4mol%, N1 18.5mol%, ZnO 32.1mol % ;所述摻雜成分的組成成分按佔材料總質量的重量百分比為 SnO20.29wt%, Dy2O30.0034wt%。
[0046]實施例2的高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，包括如下步驟:
[0047]a)稱取原料:按主成分配比 Fe2O3:49.4mol%，N1:18.5mol%, ZnO:32.1mol %(按摩爾百分比)稱取原料Fe2O3, N1和ZnO，並且按SnO2:0.29wt% (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分SnO2 ；
[0048]b) 一次預燒:將上述原料在去離子水中進行球磨混合3小時，烘乾後按:TC/分鐘升溫速度加熱到850°C進行一次預燒，保溫3小時；
[0049]c)按Dy2O30.0034wt% (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分Dy2O3,將一次預燒料摻入摻雜成分Dy2O3，在去離子水中進行球磨混合3小時，烘乾後，按:TC /分鐘升溫速度加熱到950°C進行二次預燒，保溫2小時，然後在空氣中快冷；
[0050]d)造粒成型:將二次預燒料在去離子水中進行球磨6小時後烘乾，然後加入濃度8%的聚乙烯醇水溶液混合均勻後進行造粒,最後按3.0g/cm3生還密度壓製成型；
[0051]e)燒結:將成型的坯料放在空氣氣氛中燒結，採用梯度升溫的方式，首先採用3°C /分鐘的升溫速度由室溫升至450°C，並保溫120分鐘；然後採用4°C /分鐘的升溫速度由450°C升至800°C，並保溫90分鐘；然後採用5°C /分鐘的升溫速度由800°C升至1235°C，並保溫200分鐘，然後隨爐冷卻，得到所述鎳鋅鐵氧化材料。
[0052]圖2為本發明的一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料及其製備方法中實施例2鐵氧體材料的磁導率和Q值與頻率的關係曲線圖，從圖2可以看出，實施例2的材料在頻率f>20MHz時，磁導率μ i為183，Q值為104。
[0053]測試結果表明，本發明的高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料在頻率f>20MHz時，仍具有高磁導率μ i>150,且Q值>100，說明本發明的鐵氧體材料具有優良的高頻高磁導率高Q性能。
【權利要求】
1.一種高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料，其特徵在於: 該鐵氧體材料包括主成分和摻雜成分，主成分和摻雜成分均按氧化物原料計算，其中，所述主成分的組成成分按摩爾百分比為:Ni017?19mol%，ZnO 31?33mol%，其餘為Fe2O3 ;所述摻雜成分的組成成分由按佔材料總重量的重量百分比為SnO20.2?0.4wt%，Dy2O30.002 ?0.004wt%。
2.如權利要求1所述的鎳鋅鐵氧體材料，其特徵在於: 該鐵氧體材料包括主成分和摻雜成分，主成分和摻雜成分均按氧化物原料計算，其中，所述主成分的組成成分按摩爾百分比為:Ni018?18.5mol%，ZnO 32.1?32.4mol%，其餘為Fe2O3 ;所述摻雜成分的組成成分由按佔材料總重量的重量百分比為SnO20.29?0.35wt %，Dy2O30.0028 ?0.0034wt %。
3.如權利要求1所述的鎳鋅鐵氧體材料，其特徵在於: 該鎳鋅鐵氧體材料在頻率f>20MHz時，磁導率μ >150，Q值>100。
4.如權利要求1所述的鎳鋅鐵氧體材料，其特徵在於: 該軟磁材料通過SnO2和Dy2O3聯合摻雜,使得Sn4+與Fe2+生成穩定的離子對。
5.一種如權利要求1所述的高頻高磁導率高Q值的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，其特徵在於: 包括如下步驟: a)稱取原料:主成分按以下摩爾百分比配比:N1:17?19mol%,ZnO:31?33mol%,其餘為Fe2O3稱取原料Fe2O3, N1和ZnO ;並且按SnO2:0.2?0.4wt% (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分； b)一次預燒:將上述原料在去離子水中進行球磨，烘乾後進行一次預燒，保溫後冷卻； c)二次預燒:按Dy2O30.002?0.004wt% (按佔整個材料總重量的重量百分比)稱取摻雜成分Dy2O3,將一次預燒料摻入摻雜成分Dy2O3,在去離子水中進行球磨，烘乾後進行二次預燒，保溫後空氣中快冷； d)造粒成型:將二次預燒料在去離子水中進行二次球磨，然後將二次球磨後烘乾的粉料加入聚乙烯醇水溶液，混合均勻後進行造粒，最後壓製成型； e)燒結:將成型的坯料在空氣氣氛中燒結，採用梯度升溫的方式，然後隨爐冷卻，得到所述鎳鋅鐵氧體材料。
6.如權利要求5所述的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，其特徵在於: 步驟b中，一次預燒的升溫制度為按2?5°C /分鐘升溫速度加熱到840?860°C，保溫3?4小時。
7.如權利要求5所述的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，其特徵在於: 步驟b中，一次預燒的升溫制度為按3°C /分鐘升溫速度加熱到850?855°C，保溫3小時。
8.如權利要求5所述的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，其特徵在於: 步驟c中，二次預燒的升溫制度為按2?5°C /分鐘升溫速度加熱到940?960°C，保溫2?3小時。
9.如權利要求5所述的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，其特徵在於: 步驟c中，二次預燒的升溫制度為按3°C /分鐘升溫速度加熱到950?955°C，保溫2小時。
10.如權利要求5所述的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，其特徵在於: 步驟d中，壓製成型時生還密度大於3.0g/cm3。
11.如權利要求5所述的鎳鋅鐵氧體材料的製備方法，其特徵在於: 步驟e中，梯度升溫制度為採用3?4°C /分鐘的升溫速度由室溫升至450°C，並保溫120分鐘；然後採用4°C /分鐘的升溫速度由450°C升至800°C，並保溫90分鐘；然後採用4?6°C /分鐘的升溫速度由800°C升至1210?1250°C，並保溫120?240分鐘。
【文檔編號】C04B35/40GK104402428SQ201410677235
【公開日】2015年3月11日 申請日期:2014年11月21日 優先權日:2014年11月21日
【發明者】郭世海, 張羊煥, 祁焱, 王煜, 安靜, 趙棟梁 申請人:鋼鐵研究總院