一種銅銦鎵硒靶材的製備及應用方法
2023-04-22 19:57:11
一種銅銦鎵硒靶材的製備及應用方法
【專利摘要】本發明公開了一種銅銦鎵硒靶材的製備及應用方法，通過先將銦、鎵、硒三種原料進行三元混煉，經再加工得到銦鎵硒三元合金靶材，然後再與高純銅板綁定得到銅銦鎵硒靶材，高純銅板既作為銅銦鎵硒靶材的原料又作為靶材背板，有效避免了將熔點較高的銅與銦、鎵、硒一起共同熔煉而造成的靶材組分難以控制的問題。在本發明所得的銅銦鎵硒靶材的應用過程中，先通過濺射在襯底上形成銦鎵硒和銅的混合薄膜，再通過退火使得銅擴散進入銦鎵硒中形成銅銦鎵硒薄膜，該應用方法簡便，且所得銅銦鎵硒薄膜質量高，具有廣闊的應用前景。
【專利說明】一種銅銦鎵砸靶材的製備及應用方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種靶材的製備及應用方法，具體地講是涉及一種合金靶材的製備及應用方法，屬於光電材料領域。
【背景技術】
[0002]隨著銅銦鎵硒￠1(?)薄膜太陽能電池的發展，對銅銦鎵硒靶材的需求也日益增多，但是用於濺射製備(:1(?薄膜的銅銦鎵硒四元合金靶材的製備仍然存在諸多問題，如製得的銅銦鎵硒靶材的組分與預期有所偏差等。目前，很多靶材廠家通常都是採用銅、銦、鎵、硒四種元素混合熔煉再經過後續加工製成銅銦鎵硒靶材，但是由於銅的熔點比銦、鎵、硒的熔點高很多，同時熔煉這四種金屬比同時只熔煉銦、鎵、硒三種金屬難度更大且所得合金組分更難控制，因此給製造銅銦鎵硒四元靶材增加難度。因此，需要發明一種能更好控制合金組分的銅銦鎵硒靶材的製備方法。
【發明內容】
[0003]本發明的目的是提供一種能更好控制合金組分的銅銦鎵硒靶材的製備及應用方法。
[0004]為實現上述目的，本發明採用以下技術方案:
[0005]一種銅銦鎵硒靶材的製備方法，包括以下步驟:
[0006](1)將純度不低於99.99%的銦、鎵、硒三種原料，按照質量百分比為30?50%的銦、10?30%的鎵、40?60%的硒的配比在耐高溫容器裡充分混合後，置於0.01?1？3、400?6001的環境下熔煉3?6小時，緩慢降至室溫後得到銦鎵硒合金錠；
[0007](2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為1?3皿的合金塊，置於球磨機內以300?5001- / 111111的轉速球磨0.5?1小時，再過100目以上篩，獲得銦鎵硒粉末；
[0008](3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內，將所述真空熱壓爐抽真空至0.01?1？3後，緩慢升溫至400?6001，同時加壓至40?60腿^，保溫保壓4?6小時，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對密度不低於95%的銦鎵硒靶材；
[0009](4)選擇厚度為18?251^且純度不低於99.99%的高純銅板，在其一面加工出深度為10?且可容納一塊以上所述銦鎵硒靶材的凹臺，所述凹臺表面經打磨拋光處理；
[0010](5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材綁定在所述凹臺上，得到銅銦鎵硒靶材。
[0011]優選地，所述步驟(5)中的綁定方法為銦綁定。
[0012]一種根據上述製備方法所得的銅銦鎵硒靶材的應用方法，包括以下步驟:
[0013](1)將所述銅銦鎵硒靶材安裝於濺射設備，將銦鎵硒和銅濺射在襯底上形成混合薄膜；
[0014](2)將沉積了所述混合薄膜的襯底置於退火爐內，向所述退火爐內通入保護氣體，在150?2501下進行退火，使銅擴散到銦鎵硒中，在襯底上形成銅的質量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
[0015]優選地，所述保護氣體為氮氣。
[0016]本發明通過先將銦、鎵、硒三種原料進行三元混煉，經再加工得到銦鎵硒三元合金靶材，然後將其與高純銅板綁定得到銅銦鎵硒靶材，高純銅板既作為銅銦鎵硒靶材的原料又作為靶材背板，有效避免了將熔點較高的銅與銦、鎵、硒一起共同熔煉而造成的靶材組分難以控制的問題。在本發明所得的銅銦鎵硒靶材的應用過程中，先通過濺射在襯底上形成混合薄膜，再通過退火使得銅擴散進入銦鎵硒中，形成銅銦鎵硒薄膜，該應用方法簡便，且所得銅銦鎵硒薄膜質量高，具有廣闊的應用前景。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0017]下面結合附圖和【具體實施方式】對本發明作進一步詳細的說明。
[0018]圖1是本發明所述的帶凹臺的高純銅板的俯視圖；
[0019]圖2是圖1的正視圖；
[0020]圖3是圖1的左視圖；
[0021]圖4是本發明所述的銅銦鎵硒靶材的俯視圖；
[0022]圖5是圖4的正視圖；
[0023]圖6是圖4的左視圖，
[0024]圖中:
[0025]1、高純銅板；2、凹臺；3、銦鎵硒靶材。
【具體實施方式】
[0026]實施例1
[0027]按照如下步驟製備銅銦鎵硒靶材:
[0028](1)將純度均為99.995%的銦、鎵、硒三種原料，按照質量百分比為30%的銦、20%的鎵、50%的硒的配比在坩堝內充分混合後，置於真空熔煉爐內，在真空度為0.01？3、溫度為4001下熔煉6小時，緩慢降至室溫後得到銦鎵硒合金錠；
[0029](2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為1臟的合金塊，置於球磨機內以3001~丨111111的轉速球磨1小時，再過100目不鏽鋼篩，獲得銦鎵硒粉末；
[0030](3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內，將所述真空熱壓爐抽真空至0.01？3後，緩慢升溫至4001，同時加壓至401？^保溫保壓6小時，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對密度不低於95%的銦鎵硒靶材；
[0031](4)選擇尺寸為1000X200X18111111且純度為99.995%的長方體高純銅板，在其一面加工出深度為川臟且可容納五塊所述銦鎵硒靶材的凹臺，所述凹臺表面經打磨拋光處理，結構如圖1、圖2和圖3所示；
[0032](5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材綁定在所述凹臺上，得到銅銦鎵硒靶材，結構如圖4、圖5和圖6所示。
[0033]按照上述製備方法所得的銅銦鎵硒靶材在應用的過程中，可先將其安裝於濺射設備，在所述濺射設備內經濺射後，在襯底上得到由銦鎵硒和銅混合形成的混合薄膜，將沉積了所述混合薄膜的襯底置於退火爐內，並向所述退火爐內通入氮氣作為保護氣體，升溫至150°C進行退火，使銅擴散到銦鎵硒中，形成銅的質量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
[0034]實施例2
[0035]按照如下步驟製備銅銦鎵硒靶材:
[0036](I)將純度均為99.995%的銦、鎵、硒三種原料，按照質量百分比為50%的銦、10%的鎵、40%的硒的配比在坩堝內充分混合後，置於真空熔煉爐內，在真空度為0.1PaJ^度為500°C下熔煉5小時，緩慢降至室溫後得到銦鎵硒合金錠；
[0037](2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為2mm的合金塊，置於球磨機內以400r /min的轉速球磨40min,再過100目不鏽鋼篩,獲得銦鎵硒粉末；
[0038](3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內，將所述真空熱壓爐抽真空至0.1Pa後，緩慢升溫至500°C，同時加壓至50MPa，保溫保壓5小時，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對密度不低於95%的銦鎵硒靶材；
[0039](4)選擇尺寸為1000 X 200 X 20mm且純度為99.995%的長方體高純銅板，在其一面加工出深度為12mm且可容納五塊所述銦鎵硒靶材的凹臺，所述凹臺表面經打磨拋光處理，結構如圖1、圖2和圖3所示；
[0040](5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材綁定在所述凹臺上，得到銅銦鎵硒靶材，結構如圖4、圖5和圖6所示。
[0041]按照上述製備方法所得的銅銦鎵硒靶材在應用的過程中，可先將其安裝於濺射設備，在所述濺射設備內經濺射後，在襯底上得到由銦鎵硒和銅形成的混合薄膜，將沉積了所述混合薄膜的襯底置於退火爐內，並向所述退火爐內通入氮氣作為保護氣體，升溫至200°C進行退火，使銅擴散到銦鎵硒中，形成銅的質量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
[0042]實施例3
[0043]按照如下步驟製備銅銦鎵硒靶材:
[0044](I)將純度均為99.995%的銦、鎵、硒三種原料，按照質量百分比為40%的銦、20%的鎵、40%的硒的配比在坩堝內充分混合後，置於真空熔煉爐內，在真空度為IPa、溫度為600°C下熔煉3小時，緩慢降至室溫後得到銦鎵硒合金錠；
[0045](2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為3mm的合金塊，置於球磨機內以500r /min的轉速球磨30min，再過100目不鏽鋼篩，獲得銦鎵硒粉末；
[0046](3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內，將所述真空熱壓爐抽真空至IPa後，緩慢升溫至600°C，同時加壓至60MPa，保溫保壓4小時，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對密度不低於95%的銦鎵硒靶材；
[0047](4)選擇尺寸為1000 X 200 X 25mm且純度為99.995%的長方體高純銅板，在其一面加工出深度為15mm且可容納五塊所述銦鎵硒靶材的凹臺，所述凹臺表面經打磨拋光處理，結構如圖1、圖2和圖3所示；
[0048](5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材採用銦綁定的方法綁定在所述凹臺上，得到銅銦鎵硒祀材，結構如圖4、圖5和圖6所示。
[0049]按照上述製備方法所得的銅銦鎵硒靶材在應用的過程中，可先將其安裝於濺射設備，在所述濺射設備內經濺射後，在襯底上得到由銦鎵硒和銅形成的混合薄膜，將沉積了所述混合薄膜的襯底置於退火爐內，，並向所述退火爐內通入氮氣作為保護氣體，升溫至250°C進行退火，使銅擴散到銦鎵硒中，形成銅的質量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
[0050]以上實施例僅用於對本發明進行具體說明，其並不對本發明的保護範圍起到任何限定作用，本發明的保護範圍由權利要求確定。根據本領域的公知技術和本發明所公開的技術方案，可以推導或聯想出許多變型方案，所有這些變型方案，也應認為是本發明的保護範圍。
【權利要求】
1.一種銅銦鎵硒靶材的製備方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)將純度不低於99.99%的銦、鎵、硒三種原料，按照質量百分比為30?50%的銦、10?30%的鎵、40?60%的硒的配比在耐高溫容器裡充分混合後，置於0.01?lPa、400?600°C的環境下熔煉3?6小時，緩慢降至室溫後得到銦鎵硒合金錠； (2)將所述銦鎵硒合金錠破碎成直徑為1?3mm的合金塊，置於球磨機內以300?500r / min的轉速球磨0.5?1小時，再過100目以上篩，獲得銦鎵硒粉末； (3)將所述銦鎵硒粉末裝入真空熱壓爐的模具內，將所述真空熱壓爐抽真空至0.01?IPa後，緩慢升溫至400?600°C，同時加壓至40?60MPa，保溫保壓4?6小時，再緩慢降溫降壓至室溫常壓，得到相對密度不低於95%的銦鎵硒靶材； (4)選擇厚度為18?25mm且純度不低於99.99%的高純銅板，在其一面加工出深度為10?15mm且可容納一塊以上所述銦鎵硒靶材的凹臺，所述凹臺表面經打磨拋光處理； (5)將步驟(3)中所得的所述銦鎵硒靶材綁定在所述凹臺上，得到銅銦鎵硒靶材。
2.根據權利要求1所述的銅銦鎵硒靶材的製備方法，其特徵在於:所述步驟(5)中的綁定方法為銦綁定。
3.一種根據權利要求1所得的銅銦鎵硒靶材的應用方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)將所述銅銦鎵硒靶材安裝於濺射設備，將銦鎵硒和銅濺射在襯底上形成混合薄膜； (2)將沉積了所述混合薄膜的襯底置於退火爐內，向所述退火爐內通入保護氣體，在150?250°C下進行退火，使銅擴散到銦鎵硒中，在襯底上形成銅的質量比為40?60%的銅銦鎵硒薄膜。
4.根據權利要求3所述的銅銦鎵硒靶材的應用方法，其特徵在於:所述保護氣體為氮氣。
【文檔編號】C23C14/34GK104451563SQ201310414057
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月12日 優先權日:2013年9月12日
【發明者】牙文飛, 陳濤, 馬康, 彭侃, 顧玉涵, 王玉曉 申請人:漢能新材料科技有限公司