一種從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法
2023-05-07 21:26:36
專利名稱：一種從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法
技術領域：
本發明涉及一種多糖的提取工藝，特別是一種從豆粕、豆渣中提取水溶性 大豆多糖的方法。
背景技術：
水溶性大豆多糖是從大豆中提取的水溶性多糖，由於含膳食纖維成分較高， 故亦被稱為水溶性大豆膳食纖維。大豆多糖具有良好的物理化學性質，在食品 添加劑領域具有十分廣泛地應用。
水溶性大豆多糖能穩定蛋白飲料體系中的懸浮粒子，其水溶液粘度低，可 作為一種很優質的穩定劑應用於酸性飲料、乳清飲料等產品中，在穩定懸浮粒 子的同時還可作為補充膳食纖維的功能原料；大豆多糖還可作為各種食品(水 產品、畜產品、粉末食品、點心、餡心、面類、麵包等)的保水、保型及分散 劑；因大豆多糖具有一定的乳化功效，它還可作為飲料、乳飲料等產品的乳化劑， 或作為乳化性產品的乳化劑和穩定劑，如乳化，香精等。
現有技術中，水溶性大豆多糖的提取方法大多採用將原料在熱水中直接提 取或者在酸性條件、鹼性條件下進行提取，提取物一般都不經過後處理。這些 方法中各步驟的反應條件未得到優化，存在提取率低，產品純度低、色澤差等 缺點。
申請號為200610046245.3的中國專利申請公開了一種以豆粕、豆渣為原料 製備水溶性大豆多糖的方法。該方法通過在一定條件下加水、磨漿、脫蛋白、 提取多糖、壓榨、沉澱分離等步驟得到水溶性大豆多糖。提取率僅為7%，且該 方法沒有經過脫脂步驟，產品也未經適宜的後處理，產品純度低，色澤差。
發明內容
本發明的目的在於提供了一種提取率高、產品純度高、色澤好的從豆粕、 豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法。
本方法包括下列步驟
a. 脫脂按重量比為i : io i : 15的豆粕、豆渣與石油醚投入脂肪提取器，
脫脂反應1.0 2.0小時，減壓過濾得濾餅，濾餅於50 80'C下烘乾；
b. 脫蛋白步驟a所得濾餅與13%NaOH (質量分數)溶液按重量比為1 : 12的比例混合，5(TC 6(TC下水浴30-60分鐘，混合物進行減壓過濾；
所得濾餅用10%NaOH (質量分數)溶液進行二次脫蛋白，濾餅與NaOH溶 液的重量比為1 : 10， 5(TC 6(TC下水浴30-60分鐘，減壓過濾得濾餅；
c. 提取多糖往步驟b所得濾餅中加入15 30倍重量的水，用酸調節PH 值為3 6，或用鹼調節PH值為7.5 12，加熱至90 120'C，反應1 2.5小時，減 壓過濾得濾液；
d. 脫色濃縮往步驟c所得濾液中加入O. 5 2%的活性炭，調節PH值為 3 6， 40 80。C水浴保溫15~60分鐘，離心分離得上清液，於45 70。C下真空濃縮， 濃縮液PH值調至6.5-7.5;
e. 醇沉乾燥往步驟d所得濃縮液中加入95。/。乙醇，沉澱分離多糖提取物， 依次用95%乙醇、無水乙醇、丙酮、乙醚對提取物進行洗滌後於5(TC真空乾燥， 得水溶性大豆多糖粗品。
優選地，本發明方法步驟a中，豆粕、豆渣與石油醚重量比為1 : 10;
步驟c中往濾餅中加入相當於濾餅質量20倍的水；
步驟c中提取水溶性大豆多糖所用的酸可以是鹽酸、磷酸、硫酸、乳酸、
擰檬酸或草酸等，所用的鹼可以是氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉或者碳酸氫鈉 等。當用酸提取時，優選的PH值為3，溫度為120'C;用鹼提取時，優選的PH
值為11，反應溫度為120°C。
步驟d中活性炭的加入量為1%;調節濃縮液PH值至7.0。
本發明方法採用石油醚脫脂和鹼溶液脫蛋白對豆粕、豆渣進行前處理，首 先除去原料中的大部分脂肪和蛋白質，再採用優化的提取條件提取水溶性大豆 多糖，最後對提取物進行活性炭脫色等工藝，大大提高了水溶性大豆多糖的提 取率和產品的純度，且產品色澤好。
具體實施例方式
稱取100克豆渣，加入1500克石油醚，在索氏脂肪提取器中抽取1小時， 減壓過濾得濾餅，於6(TC下烘1小時，稱重得95克。
所得濾餅與1140克13%NaOH (質量分數)溶液混合，在5(TC水浴中不斷 攪拌提取45分鐘，減壓過濾得濾餅125g;對濾餅進行二次脫蛋白，二次脫蛋白 時氫氧化鈉溶液的濃度為10% (質量分數)，用量為1250克，提取時間為30分 鍾，減壓過濾得濾餅150克。
往上一步驟所得濾餅中加入1500 mL水，用鹽酸調節pH值為4，加熱到80 °C，反應時間為60分鐘，減壓過濾得濾液1480mL。
往上述濾液中加入8克活性炭進行脫色，調節PH值至7.0，脫色溫度為60 °C，脫色時間15分鐘。離心分離出上清液，於65。C下用真空濃縮法濃縮。
調節濃縮液PH值為7.0,加入95%乙醇，使最終溶液中乙醇的含量在80% 以上，分離沉澱獲得多糖提取物，依次用95%乙醇、無水乙醇、丙酮、乙醚進
行洗滌，去除雜質，最後在5(TC溫度下真空乾燥即得大豆多糖成品5.02克。
利用以上的條件提取水溶性大豆多糖，得率為5.02%，由此獲得的水溶性 大豆多糖呈深黃色。 實施例2
稱取100克豆粕，加1000克石油醚，在索氏脂肪提取器中提取1小時，減 壓過濾得濾餅，於6(TC烘1小時，稱重得100克。
所得濾餅與1200克13%NaOH (質量分數)溶液混合，在60。C水浴中不斷 攪拌提取45分鐘，減壓過濾得濾餅130克；對濾餅進行二次脫蛋白，二次脫蛋 白時氫氧化鈉溶液的濃度為10% (質量分數)，用量為1300克，提取時間為30
分鐘，減壓過濾得濾餅160克。
往上一步驟所得濾餅中加入3000ml水，用鹽酸調節PH值為3，加熱至120 。C，反應時間為90分鐘，減壓過濾得濾液2860ml。
往上述濾液中加入29克活性炭進行脫色，調節PH值至7.0，脫色溫度為 80°C，脫色時間30分鐘，離心分離出上清液，於65。C下用真空濃縮法濃縮。
濃縮液中和至PH值為7.0，加入95 %乙醇，使最終溶液中乙醇的含量在80% 以上，分離沉澱獲得多糖提取物，依次用95%乙醇、無水乙醇、丙酮、乙醚進 行洗滌，去除雜質，最後在5(TC溫度下真空乾燥即得白色大豆多糖粗品17.56克。
利用以上的條件提取水溶性大豆多糖，得率為17.56%，由此獲得的水溶性 大豆多糖呈米黃色。 實施例3
稱取100克豆粕，加1500克石油醚，在索氏脂肪提取器中提取1小時，減 壓過濾得濾餅，於6(TC烘1小時，稱重為95克。
所得濾餅與1140克13%NaOH (質量分數)溶液混合，在60'C水浴中不斷 攪拌提取45分鐘，減壓過濾得濾餅125克；對濾餅進行二次脫蛋白，二次脫蛋 白時氫氧化鈉溶液的濃度為10% (質量分數)，用量為1250克，提取時間為30 分鐘，減壓過濾得濾餅150克。
往上一步驟所得濾餅中加入1500mL水，用鹽酸調節PH值為8，加熱至60 。C，反應時間為90分鐘，減壓過濾得濾液1480ml。
往上述濾液中加入15克活性炭進行脫色，調節PH值至7.0，脫色溫度為 8(TC，脫色時間30分鐘，離心分離出上清液，於65t:下用真空濃縮法濃縮。
濃縮液中和至PH值為7.0，加入95%乙醇，使最終溶液中乙醇的含量在80% 以上，分離沉澱獲得多糖提取物，依次用95%乙醇、無^^乙醇、丙酮、乙醚進 行洗滌,去除雜質，最後在5(TC溫度下真空乾燥即得白色大豆多糖粗品6.93克。
利用以上的條件提取水溶性大豆多糖，得率為6.93%,由此獲得的水溶性 大豆多糖呈米黃色。 實施例4
稱取100克豆粕，加1200克石油醚，在索氏脂肪提取器中提取1小時，減 壓過濾得濾餅，於6(TC烘1小時，稱重為100克。
所得濾餅與1200克13%NaOH (質量分數)溶液混合，在6(TC水浴中不斷 攪拌提取45分鐘，減壓過濾得濾餅130克；對濾餅進行二次脫蛋白，二次脫蛋 白時氫氧化鈉溶液的濃度為10。％ (質量分數)，用量為1300克，提取時間為30 分鐘，減壓過濾得濾餅160克。
往上一步驟所得濾餅中加入2000mL水，用鹽酸調節PH值為11，加熱至 120°C，反應時間為120分鐘，減壓過濾得濾液1900ml。
往上述濾液中加入20克活性炭進行脫色，調節PH值至4.0，脫色溫度為 8(TC，脫色時間30分鐘，離心分離出上清液，於65。C下用真空濃縮法濃縮。
濃縮液中和至PH值為7.0，加入95%乙醇，使最終溶液中乙醇的含量在80% 以上，分離沉澱獲得多糖提取物，依次用95%乙醇、無水乙醇、丙酮、乙醚進 行洗滌,去除雜質，最後在5(TC溫度下真空乾燥即得白色大豆多糖粗品16.85克。
利用以上的條件提取水溶性大豆多糖，得率為16.85%，由此獲得的水溶性 大豆多糖呈淡米黃色。
本技術領域中的普通技術人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本 發明，而並非作為對本發明的限定，只要在本發明的實質範圍內，對以上所述 實施例的變化、變型都將落在本發明權利要求書的範圍內。
權利要求
1、一種從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法，其特徵在於，包括下列步驟a.脫脂按重量比為1∶10～1∶15的豆粕、豆渣與石油醚投入脂肪提取器，脫脂反應1.0～2.0小時，減壓過濾得濾餅，濾餅於50～80℃下烘乾；b.脫蛋白步驟a所得濾餅與13％NaOH(質量分數)溶液按重量比為1∶12的比例混合，50℃～60℃下水浴30～60分鐘，混合物進行減壓過濾；所得濾餅用10％NaOH(質量分數)溶液進行二次脫蛋白，濾餅與NaOH溶液的重量比為1∶10，50℃～60℃下水浴30～60分鐘，減壓過濾得濾餅；c.提取多糖往步驟b所得濾餅中加入15～30倍重量的水，用酸調節PH值為3～6，或用鹼調節PH值為7.5～12，加熱至90～120℃，反應1～2.5小時，減壓過濾得濾液；d.脫色濃縮往步驟c所得濾液中加入0.5～2％的活性炭，調節PH值為3～6，40～80℃水浴保溫15～60分鐘，離心分離得上清液，於45～70℃下真空濃縮，濃縮液PH值調至6.5-7.5；e.醇沉乾燥往步驟d所得濃縮液中加入95％乙醇，沉澱分離多糖提取物，依次用95％乙醇、無水乙醇、丙酮、乙醚對提取物進行洗滌後於50℃真空乾燥，得水溶性大豆多糖粗品。
2. 如權利要求1所述的從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法，其特徵 在於步驟a中，豆粕、豆渣與石油醚質量比為1 : 10。
3. 如權利要求l所述的從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法，其特徵 在於步驟c中往濾餅中加入20倍的水。
4. 如權利要求1所述的從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法，其特徵在於步驟c中用酸調節PH值為3，反應溫度為12(TC。
5. 如權利要求1所述的從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法，其特徵 在於步驟c中用鹼調節PH值為11，反應溫度為12(TC。
6. 如權利要求1所述的從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法，其特徵 在於步驟d中活性炭的加入量為1%。
7. 如權利要求l所述的從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法，其特徵 在於步驟d中調節濃縮液PH值至7.0。
8. 如權利要求l所述的從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法，其特徵在 於步驟e醇沉時95%乙醇的加入量應使最終溶液中乙醇量達80%以上。
全文摘要
本發明公開了一種從豆粕、豆渣中提取水溶性大豆多糖的方法，包括石油醚脫脂、NaOH二次脫蛋白、用酸或鹼提取多糖、活性炭脫色、真空濃縮、乙醇醇沉乾燥等步驟。本方法採用石油醚脫脂和鹼溶液脫蛋白對豆粕、豆渣進行前處理，首先除去原料中的大部分脂肪和蛋白質，再採用優化的提取條件提取水溶性大豆多糖，最後對提取物進行活性炭脫色等工藝，大大提高了水溶性大豆多糖的提取率和產品的純度，且產品色澤好。
文檔編號C08B37/00GK101177460SQ20071016454
公開日2008年5月14日 申請日期2007年12月5日 優先權日2007年12月5日
發明者孟嶽成, 張學兵 申請人:浙江工商大學