一種多檀醇的合成方法
2023-07-17 12:32:06
一種多檀醇的合成方法
【專利摘要】本發明涉及一種多檀醇的製備方法。以龍腦烯醛為原料，先由龍腦烯醛和丁酮進行羥醛縮合，然後在固體鹼、離子液體作為相轉移催化劑的作用下，發生甲基化反應，得到3，3-二甲基-5-（2，2，3-三甲基-3-環戊烯基）-4-戊烯-2-酮，最後用硼氫化鈉還原，精餾後得到成品。本發明的優點是以離子液體作為相轉移催化劑，避免了有機溶劑的使用。相對於傳統的相轉移催化劑，離子液體具有良好的熱穩定性和化學穩定性，使用量少，毒性低，操作簡單，可重複使用等優點。
【專利說明】一種多擅醇的合成方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及化工【技術領域】中的香料合成方法，具體涉及一種多檀醇的製備方法。【背景技術】
[0002]檀香作為一種最古老、名貴的香料，最初由東印度人從天然檀木中提取得到。近代，由於日化香精香料的用量快速增長，天然檀香已遠遠不能滿足市場需求，現代合成技術的發展為人們提供了豐富而充足的香料產品，使香精香料行業迎來了一個全新時代。多檀醇作為名貴檀香的一種，具有穩定的化學結構，從而使它具有持久地、溫和的、甜潤的香氣特徵，被廣泛應用於日化香精領域。多檀醇，中文名3，3- 二甲基-5-( 2，2，3-三甲基-3-環戍烯基)-4-戍烯-2-醇，英文名 3，3-dimethyl_5-(2，2, 3-trimethyl-3-cyclopenten-l-yl)-4-Penten-2-ol, CAS 號 107898-54-4。
[0003]多檀醇是由龍腦烯醛與甲基乙基酮縮合，然後引入甲基再還原後得到。具體反應
步驟如下:
[0004]
【權利要求】
1.一種多檀醇的製備方法，其特徵在於，該方法是按下述步驟進行的: (1)以龍腦烯醛為原料，與丁酮進行羥醛縮合得到3-甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-環戊烯基)-3-戊烯-2-酮； (2)在固體鹼、離子液體的作用下，發生甲基化反應，得到3，3_二甲基-5- (2，2，3_三甲基-3-環戊烯基)-4-戊烯-2-酮；其中，所述的3-甲基-5- (2，2，3-三甲基-3-環戊烯基)-3_戊烯-2-酮與固體鹼的摩爾比為1:0.5~2.5 ；3-甲基-5- (2，2，3-三甲基-3-環戊烯基)-3_戊烯-2-酮與甲基化試劑的摩爾比為1:廣3 ;離子液體與甲基化試劑的摩爾比為.1:1~4 ;反應溫度20^500C ； (3)向3，3-二甲基-5-(2，2，3-三甲基-3-環戊烯基)-4-戊烯-2-酮中加入溶劑乙醇、還原劑硼氫化鈉，反應溫度3(T60°C攪拌51小時，得到多檀醇粗品； 所述的離子液體為[BMIM] [PF6]、[BMIM] [PF4]、[BMIM] [Br]、[ (n-C4H9)4N] [PF4]或[(n-C4H9)4N] [PF6]。
2.根據權利要求1所述的多檀醇的製備方法，其特徵在於，所述的固體鹼為NaOH、KOH、K2CO3 > Na2CO3' Cs2CO3 或 Na3PO4。
3.根據權利要求1所述的多檀醇的製備方法，其特徵在於，所述甲基化試劑為CH3Cl或CH31
4.根據權利要求1所述的多檀醇的製備方法，其特徵在於，所述的3，3-二甲基-5-(2，.2，3- 二甲基 -3-環戍烯基)-4-戍烯-2-酮和多植醇成品是經過中和，水洗，再精懼後得到的。
【文檔編號】C07C29/143GK103724161SQ201210387109
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2012年10月11日 優先權日:2012年10月11日
【發明者】包江峰, 謝海英, 王衛明, 謝自強, 陳宏 , 徐利紅, 應登宇, 趙建標, 柯美生, 唐一前 申請人:浙江新化化工股份有限公司, 江蘇新化化工有限公司