螢光粉還原設備的製作方法
2023-05-20 22:10:51 2
專利名稱：螢光粉還原設備的製作方法
技術領域：
本實用新型涉及一種螢光粉還原設備。
為實現上述目的，本實用新型採取以下設計方案這種螢光粉還原設備包括有高溫電阻爐、可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置，該可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置是由氣氛管道依次連接稀釋氣體發生裝置、可控還原性氣氛混合裝置、除氧器，脫水器所組成的，該可控還原性氣氛混合裝置還接有還原性氣體進口管，該可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置的供氣口通過氣氛管道與高溫電阻爐的位於爐膛末端的進氣口相接，爐膛的前端並設有出氣口，該高溫電阻爐為平臥式的，並設有加熱體，爐膛的前、後端分別為進料口和出料口，出料口端部設有冷卻區。通過稀釋氣體發生裝置製備稀釋氣體，並在可控還原性氣氛混合裝置中與還原氣體混合，經除氧器除氧，脫水器脫水後，輸送到高溫電阻爐的爐膛內，高溫電阻爐的爐膛內的待還原螢光粉前體在高溫、還原條件下形成螢光粉晶體。
在本實用新型中，所述高溫電阻爐為溫度在1000℃～1800℃的隧道式電阻爐，在該電阻爐內爐膛的底部設有用於平推物料的傳送裝置，該裝置由推磚環形傳送帶、套裝在推磚環形傳送帶兩端的輥輪、位於推磚傳送帶上的推磚和設於爐體末端外壁下方的、用於驅動輥輪的推磚傳送電機及調速裝置構成，且推磚傳送電機通過調速裝置與輥輪連接。工作時，將待還原螢光粉前體放在坩堝內，坩堝放在推磚上，物料可在隧道式電阻爐內從進料口到出料口水平運行。
在本實用新型中，所述的冷卻區在出料口端部內，在冷卻區前部的爐膛內設有絕熱塊，絕熱塊的上方即爐膛的頂端上開有豁口，豁口上設有頂罩，頂罩內設有絕熱塊提升輪，絕熱塊提升輪通過傳送鏈條與設在爐體冷卻區下部的提升電機的傳動輪相連接，絕熱塊上吊設有提升鎖鏈，提升鎖鏈繞接在絕熱塊提升輪軸上的輥上，所述的可控還原性氣體進氣口設在冷卻區內，冷卻區內並設有還原性氣體排氣口，排氣口通過氣氛管道與可控還原性氣氛混合裝置連接。通過絕熱塊可隔絕爐膛內的加熱區和冷卻區，這樣在冷卻區中通入流速為2-10m3/S的可控還原性混合氣，使物料在冷卻區中迅速冷卻。可控還原性氣體進氣口有兩個作用，一是在加熱時通往加熱區，使還原性氣體通向加熱區，使加熱區具有還原性條件；二是在冷卻時由於絕熱塊的隔離，使還原性氣體只通向冷卻區，使其具有冷卻條件。
在本實用新型中，所述的冷卻區在出料口端部內，該冷卻區的外壁環繞設有夾套，夾套設有進、出口。在夾套內通入冷卻水或冷卻油可進行冷卻。
在本實用新型中，所述的高溫電阻爐為溫度在1000℃～1800℃的迴轉式電阻爐，爐體的可迴轉式的爐膛沿進料口向出料口方向向下傾斜。該迴轉式電阻爐為公知設備。
在本實用新型中，所述的冷卻區在出料口端部外部，即在迴轉式電阻爐的外部設有盛料器，盛料器的外壁設有具有進、出水口的水冷夾套，出料口通過輸料管與盛料器相連接。在夾套內通入冷卻水可進行冷卻。
在本實用新型中，所述的高溫電阻爐的加熱體為矽化鉬電阻加熱體、或碳化矽電阻加熱體、或鎢電阻加熱體、或鉬電阻加熱體、或鎳鉻電阻加熱體。
在本實用新型中，所述的加熱體的形狀為片狀、或棒狀、或絲狀。
在本實用新型中，所述的可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置中的稀釋氣體發生裝置為分離空氣製取N2的裝置、或分離空氣製取Ar的裝置、或銨分解氮氣發生裝置。
在本實用新型中，所述的高溫電阻爐為溫度在1000℃～1800℃的箱式電阻爐、或管式電阻爐。均為公知設備。
本實用新型的優點是使用本設備可連續進行生產，生產出的螢光粉亮度高、顆粒尺寸小。
以下結合附圖進行進一步說明。
圖2為
圖1中的隧道式電阻爐末端的絕熱塊升降動作之一的示意圖。
圖3為
圖1中的隧道式電阻爐末端的絕熱塊升降動作之二的示意圖。
圖4為
圖1中的隧道式電阻爐末端的絕熱塊升降動作之三的示意圖。
圖5為
圖1中的隧道式電阻爐末端的帶夾套的冷卻區示意圖。
圖6為利用迴轉式電阻爐在高溫可控還原性氣氛下的燒成低價金屬離子激活螢光粉的使用設備示意圖。
如圖2所示，爐體內爐膛5的底部設有用於平推物料的傳送裝置，該裝置由推磚環形傳送帶12、套裝在推磚環形傳送帶兩端的輥輪(圖未標示)、位於推磚傳送帶12上的推磚13和設於爐體末端外壁下方的、用於驅動輥輪的推磚傳送電機14及調速裝置構成，且推磚傳送電機14通過調速裝置與輥輪連接。在出料口端部的冷卻區前部設有隔熱裝置，隔熱裝置由頂罩15、提升電機16、可升降的絕熱塊17和頂罩內的絕熱塊提升輪18構成，在尾部中部的頂端上開有豁口，頂罩15設於豁口上，絕熱塊提升輪18設於頂罩內，並通過傳送鏈條19與設在爐體冷卻區下部的提升電機16的傳動輪相連接，絕熱塊17上吊設有提升鎖鏈20，提升鎖鏈20繞接在提升絕熱塊提升輪18軸上的輥上。進氣口3設在出料口端部的冷卻區上部，冷卻區下部設有排氣口21。排氣口21通過氣氛管道7與可控還原性氣氛混合裝置10連接。
如
圖1、圖2所示，當本發明的設備工作時，先在稀釋氣體發生裝置11中製備稀釋氣體，經可控還原性氣氛混合裝置10與還原氣體混勻後，通過脫氧柱9去氧，和脫水分子篩8乾燥，得可控還原性氣氛。把待還原螢光粉前體放在的坩堝內，打開高溫電阻爐的進料口門，把坩堝放在推磚13上，關閉進料口門，啟動推磚傳送電機14，通過調速裝置帶動與其連接的輥輪轉動，輥輪帶動推磚傳送帶12運轉，推磚傳送帶12載著推磚13及上的待還原螢光粉前體從進料口1向出料口4方向運行，同時，打開爐膛前端的出氣口2的閥門和爐膛末端的進氣口3的閥門，可控還原性氣氛與還原螢光粉前體前進的方向相向流動，推磚傳送帶12載著推磚13及上的待還原螢光粉前體通過爐膛的加熱的第一區51、第二區52和第三區53，使還原螢光粉前體在高溫、還原性條件下形成螢光粉晶體。
如圖3所示，當物料加熱後傳送到隔熱裝置前部22後，啟動提升電機16，電機16通過傳送鏈條19帶動頂罩15內的絕熱塊提升輪18，提升輪18轉動，位於提升輪18軸部的輥也隨著轉動，從而將提升鎖鏈20纏繞在提升輪18軸部的輥上，與提升鎖鏈20連接的絕熱塊17迅速提升到頂罩15處。推磚傳送帶12將盛有物料的坩堝向冷卻區方向移動，圖3為絕熱塊17提升後，坩堝及上的物料通過頂罩15的下部的狀態圖。
如圖4所示，當物料通過傳送帶12到冷卻區後，反轉啟動提升電機16，電機16通過傳送鏈條19帶動頂罩15內的絕熱塊提升輪18，提升輪18與前述方向反向轉動，位於提升輪18軸部的輥也隨著反向轉動，從而將提升鎖鏈20從提升輪18軸部的輥上放下，與提升鎖鏈20連接的絕熱塊17也下降回原處。在急劇冷卻過程中，氣氛管道7中高速循環流動的可控還原性氣氛通過進氣口3進入冷卻區，並打開排氣口21的閥門，可控還原性氣氛帶走熱量，並通過排氣口21排出，通過氣氛管道7進入可控還原性氣氛混合裝置10。打開出料口門，冷卻後的物料從出料口4出來即得產品。
如圖5所示，圖5為隧道式電阻爐末端的帶夾套的冷卻區示意圖。爐體末端的冷卻區的外壁環繞設有冷卻水、(或油)套22，水(或油)套下部設有進水(或油)口221，上部設有出水(或油)口222。在冷卻水(或油)套內通入循環流動的水或油。當物料通過該冷卻區時，將其熱量迅速帶走。
如圖6所示，本發明的高溫電阻爐還可以採用迴轉式電阻爐，其爐體的爐膛前端為進料口1，末埠為出料口4，爐膛前端並設有出氣口2，爐膛末端並設有進氣口3。該迴轉式電阻爐的爐體內並設有加熱體6。爐體爐膛55沿進料口向出料口方向向下傾斜，爐膛55在爐體中是可迴轉式的。該迴轉式電阻爐為公知技術，故其結構不再詳細說明。該迴轉式電阻爐出料口端部所設的冷卻區在爐體末端外，即爐體末端外設有盛料器24，盛料器24的外壁設有水冷夾套26。出料口4通過輸料管25與盛料器24相連接。與該迴轉式電阻爐配合的可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置也是由氣氛管道7依次連接稀釋氣體發生裝置11、可控還原性氣氛混合裝置10、脫氧柱9和脫水分子篩8所組成。可控還原性氣氛混合裝置10接有還原氣體進口管32。可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置的供氣口即在脫水分子篩8上的供氣口，通過氣氛管道和爐膛末端的進氣口3相接；爐膛前端的出氣口2通過氣氛管道和可控還原性氣氛混合裝置10相接。在進氣口3和脫水分子篩8的供氣口之間設有壓力表31；出氣口2和和還原性氣氛混合裝置10之間設有壓力表21。該迴轉式電阻爐工作時，打開該迴轉式電阻爐的進料口的門，將待還原螢光粉前體放在的爐膛內，在該迴轉式電阻爐迴轉狀態下，物料緩慢地從進料口1向出料口4方向移動，同時，打開爐膛前端的出氣口2的閥門和爐膛末端的進氣口3的閥門，可控還原性氣氛與還原螢光粉前體前進的方向相向流動，待還原螢光粉前體通過爐膛在高溫、還原性條件下形成螢光粉晶體。加熱後，打開該迴轉式電阻爐的出料口的門，物料從出料口4通過輸料管25輸送到盛料器24中，並通過盛料器24的外壁的水冷夾套26迅速冷卻後，即得產品。
實施例1、利用MoSi2棒狀加熱體隧道式電阻爐製造2Kg藍色螢光體Ba0.87MgA100O17Eu2+0.1，Mn2+0.03。按照以下步驟操作1.按化學計量比稱取相應重量的BaCO3、MgO、Al2O3、MnCO3、Eu2O3，球磨24小時使之充分混勻，裝入1000ml的氧化鋁坩堝中；2.利用制氮機製取N2，利用電解水製備H2，將所製得N2和H2氣體以體積比15∶85在混氣罐中混勻後，通入氣體淨化裝置去氧，乾燥，得可控還原性氣體；3.將步驟2中所得可控還原性氣體通入
圖1所示的裝置中，氣流壓強為1.3MPa，排除爐內空氣；4.加熱MoSi2加熱體隧道式電阻爐，使第一區升溫到1400℃，使第二區升溫到1500℃，使第三區升溫到1400℃；5.將坩堝1推入步驟4中的電阻爐第一區，保溫1小時，然後將坩堝推入第二區，保溫2小時，再將坩堝推入第三區，保溫1小時；6.將上一步的坩堝繼續推入如圖2所示的爐膛內的隔熱裝置前部22，開啟絕熱塊提升電機16，迅速提升絕熱塊17至頂罩15處，開啟推磚傳送電機14，迅速將推磚與物料推入冷卻區，降下絕熱塊17，加大進氣口3的進氣量，使冷卻區可控還原性氣體流壓強至2.5MPa，使物料迅速冷卻；7.將步驟6中所得物料破碎，研磨，洗滌，烘乾，過400目篩得實施例1的產品，即得到藍色螢光體Ba0.87MgA100O17Eu2+0.1，Mn2+0.03。
實施例2、利用Mo片狀加熱體迴轉式電阻爐製造2Kg藍色螢光體Sr2P2O7Sn2+。按照以下步驟操作1.如圖6所示，按化學計量比稱取相應重量的SrCO3、P2O5、SnO2，球磨24小時使之充分混勻，裝入1000ml的氧化鋁坩堝中；2.利用銨分解氫氣、氮氣發生源製取N2和H2，通入氣體淨化裝置去氧，乾燥，得可控還原性氣體；3.將步驟2中所得可控還原性氣體通入Mo片狀加熱體迴轉式電阻爐，通氣流量為1.3升/分鐘，排除爐內空氣；4.加熱Mo片狀加熱體迴轉式電阻爐，使使爐膛升溫到1250℃；5.從進料口2加入物料，加料速度4公斤/小時；6.從出料口4出料，用盛料器24盛放，盛料器24外壁通水冷卻7.將步驟6中所得物料破碎，研磨，洗滌，烘乾，過400目篩得實施例2的產品，即藍色螢光體Sr2P2O7Sn2+。
使用本設備可連續進行生產，生產出的螢光粉亮度高、顆粒尺寸小。
權利要求1.一種螢光粉還原設備，其特徵在於該設備包括有高溫電阻爐、可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置，該可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置是由氣氛管道依次連接稀釋氣體發生裝置、可控還原性氣氛混合裝置、除氧器，脫水器所組成的，該可控還原性氣氛混合裝置還接有還原性氣體進口管，該可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置的供氣口通過氣氛管道與高溫電阻爐的位於爐膛末端的進氣口相接，爐膛的前端並設有出氣口，該高溫電阻爐為平臥式的，並設有加熱體，爐膛的前、後端分別為進料口和出料口，出料口端部設有冷卻區。
2.根據權利要求1所述的螢光粉還原設備，其特徵在於所述高溫電阻爐為溫度在1000℃～1800℃的隧道式電阻爐，在該電阻爐內爐膛的底部設有用於平推物料的傳送裝置，該裝置由推磚環形傳送帶、套裝在推磚環形傳送帶兩端的輥輪、位於推磚傳送帶上的推磚和設於爐體末端外壁下方的、用於驅動輥輪的推磚傳送電機及調速裝置構成，且推磚傳送電機通過調速裝置與輥輪連接。
3.根據權利要求2所述的螢光粉還原設備，其特徵在於所述的冷卻區在出料口端部內，在冷卻區前部的爐膛內設有絕熱塊，絕熱塊的上方即爐膛的頂端上開有豁口，豁口上設有頂罩，頂罩內設有絕熱塊提升輪，絕熱塊提升輪通過傳送鏈條與設在爐體冷卻區下部的提升電機的傳動輪相連接，絕熱塊上吊設有提升鎖鏈，提升鎖鏈繞接在絕熱塊提升輪軸上的輥上，所述的還原性氣體進氣口設在冷卻區內，冷卻區內並設有還原性氣體排氣口，排氣口通過氣氛管道與可控還原性氣氛混合裝置連接。
4.根據權利要求2所述的螢光粉還原設備，其特徵在於所述的冷卻區在出料口端部內，該冷卻區的外壁環繞設有夾套，夾套設有進、出口。
5.根據權利要求1所述的螢光粉還原設備，其特徵在於所述的高溫電阻爐為溫度在1000℃～1800℃的迴轉式電阻爐，爐體的可迴轉式的爐膛沿進料口向出料口方向向下傾斜。
6.根據權利要求5所述的螢光粉還原設備，其特徵在於所述的冷卻區在出料口端部外部，即在迴轉式電阻爐的外部設有盛料器，盛料器的外壁設有具有進、出水口的水冷夾套，出料口通過輸料管與盛料器相連接。
7.根據權利要求1所述的螢光粉還原設備，其特徵在於所述的高溫電阻爐的加熱體為矽化鉬電阻加熱體、或碳化矽電阻加熱體、或鎢電阻加熱體、或鉬電阻加熱體、或鎳鉻電阻加熱體。
8.根據權利要求1所述的螢光粉還原設備，其特徵在於所述的加熱體的形狀為片狀、或棒狀、或絲狀。
9.根據權利要求1所述的螢光粉還原設備，其特徵在於所述的可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置中的稀釋氣體發生裝置為分離空氣製取N2的裝置、或分離空氣製取Ar的裝置、或銨分解氮氣發生裝置。
10.根據權利要求1所述的螢光粉還原設備，其特徵在於所述的高溫電阻爐為溫度在1000℃～1800℃的箱式電阻爐、或管式電阻爐。
專利摘要本實用新型公開了一種螢光粉還原設備，該設備包括有高溫電阻爐、可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置，該可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置是由氣氛管道依次連接稀釋氣體發生裝置、可控還原性氣氛混合裝置、除氧器，脫水器所組成的，該可控還原性氣氛混合裝置還接有還原性氣體進口管，該可控還原性氣氛的發生、淨化處理裝置的供氣口通過氣氛管道與高溫電阻爐的位於爐膛末端的進氣口相接，爐膛的前端並設有出氣口，該高溫電阻爐為平臥式的，並設有加熱體，爐膛的前、後端分別為進料口和出料口，出料口端部設有冷卻區。使用本設備可連續進行生產出的螢光粉亮度高、顆粒尺寸小。
文檔編號C09K11/08GK2547730SQ0223564
公開日2003年4月30日 申請日期2002年5月31日 優先權日2002年5月31日
發明者莊衛東, 魚志堅, 韓鈞祥, 何華強, 李玉海, 趙春雷, 張書生 申請人:北京有色金屬研究總院, 有研稀土新材料股份有限公司