醫用鎂合金生物降解性能體外動態模擬測試設備的製作方法

2023-05-06 19:19:51

專利名稱：醫用鎂合金生物降解性能體外動態模擬測試設備的製作方法
技術領域：
本實用新型屬於材料性能測試技術和設備領域，涉及一種在流體介質中對材料腐 蝕降解性能進行動態模擬測試評價的設備，特別適用於生物醫用材料/器械如醫用鎂合金 及其醫療器械產品生物降解性能的體外動態模擬測試。
背景技術：
服役於液態環境中的材料，如植入人體內的醫療器械、海水中的艦艇船舶等，與介 質間的相對運動對其腐蝕降解行為有著十分重要的影響。研究表明，這種相對運動不僅可 以改變材料/器械的腐蝕降解速度，而且可以改變其腐蝕降解類型及其機制。因此，模擬實 際服役狀況尤其是環境介質與材料/器械間的相對運動，對於揭示介質降解侵蝕性及材料 /器械腐蝕降解行為真實規律、開發新材料/新器械及其降解控制技術等具有重要意義。以生物醫用金屬材料為例，鎂合金以其資源、價格和性能尤其是生物降解-吸收 性、生物相容性和力學相容性優勢，有望成為理想的生物醫用金屬新材料，用於冠脈支架、 組織工程支架、骨釘、骨板、骨網以及人工骨等附加值極高的醫療器械產品的設計、製造。但 是，生物降解過快的問題卻一直制約著鎂合金的生物醫用。因此，研究鎂合金生物降解行為 規律、開發鎂合金生物降解控制技術(包括新合金開發、表面改性等)具有重要意義。在生 物醫用鎂技術的研發進程中，鎂合金生物降解性能的測評是核心任務之一。現有動態模擬 試驗設備或以滿足普通工業用材如鐵基材料的性能測試為設計原則，未考慮生物材料測試 條件要求的特殊性，如封閉、無菌、恆溫等；或以常規生物醫用金屬材料如不鏽鋼、鈦合金等 的性能測試為出發點，未考慮鎂合金的特殊性——生物降解性及陰極降解產物在水基介質 中的難溶性。因此，現有動態模擬試驗設備應用於鎂合金生物降解性能的研究存在諸多缺 憾。受此限制，鎂合金生物降解性能的現有測評仍以經典的全浸腐蝕試驗法為主。這種方 法雖簡單易行，卻存在如下主要弊端1)忽略了材料/介質除對流以外的相對運動對材料 腐蝕降解行為的重要影響。而鎂合金指日可待的生物醫用，尤其是作為冠脈支架等使用時， 不可避免會受到流動的人體體液如血液、組織液等的剪切作用；2)作為1)的直接後果，相 關結果與體內植入試驗結果相去甚遠，難以準確預測材料/器械的體內生物降解性能，導 致其臨床參考價值大打折扣，從而失去了體外研究應有的意義。因此，設計、開發適應鎂合 金生物降解特性的動態模擬試驗設備，已成為生物醫用鎂技術研發工作的當務之急。
發明內容本實用新型的目的就是針對現有技術及設備之不足，提供一種能夠模擬服役狀態 下介質/材料間相對運動狀態，方便、快捷、準確地評價介質降解侵蝕性和材料腐蝕降解行 為的動態模擬測試設備。本實用新型的上述目的通過以下技術方案實現一種醫用鎂合金生物降解性能體 外動態模擬測試設備，包括恆溫槽、儲液罐、循環泵、流量計、測試艙、上位載樣器、吸液管和 回流管，其中吸液管和回流管分別置於儲液罐中，儲液罐置於恆溫槽中，流量計和測試艙分別豎直固定，上位載樣器經測試艙之艙頂蓋懸掛於測試艙內；吸液管位於儲液罐罐外的管 口與循環泵之入口間、循環泵之出口與流量計之入口間、流量計之出口與測試艙之進艙管 間、測試艙之出艙管與回流管位於儲液罐罐外的管口間分別通過水管相連，構成液態介質 循環通路。所述儲液罐為封閉方體容器，由隔板分成左、右兩個獨立罐體，其中右罐容積為左 罐容積的2. 1倍以上；儲液罐罐頂設有補給口、帶濾器的通氣孔、吸液口和回流口，其中補 給口帶匹配的密封塞，吸液口位於儲液罐之左罐罐頂並靠近儲液罐之左側面和前側面，回 流口位於儲液罐之右罐罐頂並靠近儲液罐之右側面和前側面，吸液口和回流口分別是吸液 管和回流管通過罐頂的通道，管與口之間密封連接；在隔板的不同高度間隔設有溢流孔，溢 流孔靠近儲液罐之後側面；儲液罐之左側面和右側面分別開有排液口，排液口靠近儲液罐 之罐底和後側面；溢流孔和排液口內均無縫嵌套內螺紋管，內螺紋管帶匹配的螺紋管塞。所述測試艙由進艙管、喇叭狀漸擴艙、圓筒狀主艙、艙頂蓋和出艙管五部分構成， 其中進艙管和主艙分別位於漸擴艙的兩端且三者共中軸線，出艙管位於主艙側面且距主艙 口端面21mm以上；艙頂蓋與主艙口通過螺紋連接，其中主艙口帶外螺紋，艙頂蓋蓋周帶與 主艙口外螺紋匹配的內螺紋，蓋頂內襯密封墊圈；艙頂蓋幾何中心設有帶內螺紋的用於對 上位載樣器進行定位的圓形裝樣孔，在裝樣孔周圍設有圓形測試孔，裝樣孔和測試孔均為 通孔，且測試孔帶匹配的密封塞；進艙管和出艙管均為內徑均勻的中空竹節管，且出艙管內 徑為進艙管內徑的2. 1倍以上；漸擴艙和主艙為中空結構，且進艙管與漸擴艙艙室、出艙管 與主艙艙室分別直接相通；主艙與漸擴艙之間設有圓形多孔穩流板；主艙外壁分別標有高 度刻度和圓筒內徑，且刻度區艙壁透明。所述上位載樣器由一個定位軸、三個以上載樣頭以及與載樣頭相同數量的銜接橋 組成，其中銜接橋的一端與定位軸的下端相連，另一端與載樣頭的上端相連，定位軸的上端 和載樣頭的下端均為自由端，載樣頭與銜接橋之間為一一對應關係；定位軸與載樣頭均為 圓柱體；載樣頭的軸線與定位軸的軸線相互平行；銜接橋均為尺寸相同的直杆，且銜接橋 以定位軸的軸線為基準線在空間上均勻分布；載樣頭的尺寸均相同，且其自由端均設有用 於安裝試樣的外螺紋；定位軸之自由端為與艙頂蓋幾何中心圓形裝樣孔匹配的螺杆；上位 載樣器載樣頭朝下經裝樣孔懸掛於測試艙之主艙內。所述吸液管和回流管均為硬質水管，兩者在儲液罐內的管口端距儲液罐罐底內側 面的高度為3. 5-14mm。與現有技術及設備相比，本實用新型具有結構緊湊、可控性好、使用方便、通用性 強等優點。利用本實用新型進行材料/器械腐蝕降解性能的動態模擬測試，可取得如下突 出效果1)恆溫槽的利用，儲液罐的上述結構設計，可確保測試介質在循環期間在儲液罐 內有充裕的停留時間，有利於恆溫槽對其溫度的調控，便於精確研究溫度變化對介質及材 料性能的影響。2)測試艙的上述結構設計，可確保測試介質在測試艙內的流動平穩、可控。3)上位載樣器的發明和利用，實現了對試驗樣品以硬質材料從樣品上端進行裝 載，解決了傳統「懸吊式」載樣法遇到的難題。載樣器一拖三或以上的結構設計，可實現對 多個樣品的一次性裝載及後續研究測試，達到通過一次試驗獲取多組數據的目的，在大幅降低工作量、顯著提高研發效率的同時，確保試樣/介質相對運動參數的可控性以及測試 條件的平行性。4)利用該設備易於實現液態介質在測試艙內的受控流動，可方便、快捷、準確地測 評材料/介質間相對運動速度及面容比、介質溫度、PH值和組分等重要參數對介質侵蝕性 及材料腐蝕降解性的影響，對揭示材料腐蝕降解行為規律、開發新材料/新器械及其降解 控制等應用技術具有重要價值，對提高研發效率和研發質量、降低研發成本具有重要意義。5)該設備不僅適用於模擬體內生理環境如動態血液/組織液等對生物醫用金屬 材料如鎂合金、鈦合金等以及可降解生物醫用高分子材料如PLLA、SR-PLLA等及其醫療器 械產品的降解作用，而且適用於常規工程材料以及軍工材料等與諸如海水之類的侵蝕性介 質間相互作用的動態模擬及相關性能的加速測試。

圖1為本實用新型整體結構示意圖。圖2為本實用新型之儲液罐主視結構示意圖。圖3為本實用新型之儲液罐俯視結構示意圖。圖4為本實用新型之儲液罐中隔板側視結構示意圖。圖5為本實用新型之測試艙結構示意圖。圖6為本實用新型之測試艙的艙頂蓋結構示意圖。圖7為本實用新型之上位載樣器主視結構示意圖。圖8為本實用新型之上位載樣器俯視結構示意圖。圖中1_恆溫槽，2-儲液罐，3-循環泵，4-流量計，5-測試艙，6-上位載樣器，7-吸 液管，8-回流管，9-進艙管，10-出艙管，11-隔板，12-補給口，13-通氣孔，14-吸液口， 15-回流口，16-溢流孔，17-排液口，18-漸擴艙，19-主艙，20-艙頂蓋，21-裝樣孔，22-測 試孔，23-多孔穩流板，24-定位軸，25-載樣頭，26-銜接橋。
具體實施方式
以下結合附圖對本實用新型的具體實施作進一步說明，但本實用新型的保護範圍 和實施不限於此。如圖1所示，本實用新型由恆溫槽1、儲液罐2、循環泵3、流量計4、測試艙5、上位 載樣器6、吸液管7和回流管8組成。其中吸液管7和回流管8分別置於儲液罐2中，便於 測試時液態介質進、出儲液罐2。儲液罐2置於恆溫槽1中，有利於恆溫槽1對儲液罐2中 液體溫度的調控，從而確保測試艙5內與試樣作用的流體的溫度處於預設範圍。流量計4 和測試艙5分別垂直固定於支架上，便於對流體流速及其平穩性等進行調控。上位載樣器 6經測試艙5之艙頂蓋20懸掛於測試艙5內，實現了對試驗樣品以硬質材料從樣品上端進 行裝載，從而解決了傳統「懸吊式」載樣法遇到的難題。吸液管7位於儲液罐2罐外的管口 與循環泵3之入口間、循環泵3之出口與流量計4之入口間、流量計4之出口與測試艙5之 進艙管9間、測試艙5之出艙管10與回流管8位於儲液罐2罐外的管口間分別通過水管相 連，構成液態介質循環通路，便於存貯於儲液罐2中的測試介質在循環泵3提供的動力下在 以測試艙5為中心的管路系統中循環流動。[0027]如圖2、圖3和圖4所示，儲液罐2為封閉的長方體容器，由隔板11分成左、右兩個 獨立罐體，其中右罐容積為左罐容積的2. 1倍以上。儲液罐2罐頂設有補給口 12、帶濾器的 通氣孔13以及吸液口 14和回流口 15，其中補給口 12帶匹配的密封用矽膠塞。補給口 12 用於向儲液罐2中添加測試介質，通氣孔13的開設便於儲液罐2向外排氣以及維持儲液罐 2中氣壓的穩定。吸液口 14位於儲液罐2之左罐罐頂並靠近儲液罐2之左側面和前側面， 回流口 15位於儲液罐2之右罐罐頂並靠近儲液罐2之右側面和前側面，吸液口 14和回流 口 15分別是吸液管7和回流管8通過罐頂的通道，管與口之間密封連接。在隔板11的不 同高度設有三個溢流孔16，溢流孔16靠近儲液罐2之後側面。吸液口 14、回流口 15以及 隔板11的上述設計可確保測試介質在循環期間在儲液罐2內有充裕的停留時間，有利於恆 溫槽1對其溫度的調控，便於精確研究溫度變化對介質及材料性能的影響。儲液罐2之左 側面和右側面分別設有排液口 17，排液口 17靠近儲液罐2之罐底和後側面，便於測試結束 後儲液罐2內殘液的排放及對儲液罐2的後續清洗。溢流孔16和排液口 17內均無縫嵌套 內螺紋管，內螺紋管帶匹配的螺紋管塞，便於根據實際情況靈活控制孔口的開與關。吸液管 7和回流管8為硬質水管，可確保其出口位置穩定。吸液管7和回流管8分別經吸液口 14 和回流口 15插入罐內，管與口之間密封連接，其罐內管口端距罐底內側面3. 5-14mm，以降 低測試介質進、出儲液罐2時產生的擾動效應。如圖5所示，測試艙5由進艙管9、喇叭狀漸擴艙18、圓筒狀主艙19、艙頂蓋20和 出艙管10五部分構成，其中進艙管9和主艙19分別位於漸擴艙18的兩端且三者共中軸線， 主艙19內徑為70mm，長度為490mm。出艙管10位於主艙19側面且距主艙口端面28mm。艙 頂蓋20與主艙口通過螺紋連接，方便試樣的頻繁裝卸。其中主艙口帶外螺紋，艙頂蓋20蓋 周帶與主艙口外螺紋匹配的內螺紋，艙頂蓋20蓋頂內襯密封墊圈，可確保艙頂蓋20與測試 艙5之間的氣密性要求，防止因漏氣導致流體外洩、液位波動等系列問題。進艙管9和出艙 管10均為內徑均勻的中空竹節管，便於外接軟管與測試艙5的緊固連接以及確保連接處的 氣密性。進艙管9的內徑為7. Omm,出艙管10的內徑為15. 4mm，進艙管9和出艙管10的內 徑比例設計可確保測試介質在不同流速下在測試艙5內的進、出平衡，從而維持其中液位 的穩定。漸擴艙18和主艙19為中空結構，且進艙管9與漸擴艙18艙室、出艙管10與主艙 19艙室分別直接相通。主艙19與漸擴艙18之間設有圓形多孔穩流板23，其內徑為33mm。 測試艙上述特殊的結構設計，可確保測試介質在測試艙內的流動平穩、可控。主艙19外壁 分別標有高度刻度和圓筒內徑，便於液位及試樣安裝位置的調整以及介質流速的測算。主 艙19刻度區艙壁透明，便於跟蹤測試艙5內試樣的腐蝕降解過程。如圖6所示，艙頂蓋20幾何中心設有帶內螺紋的孔徑為6. 3mm的圓形裝樣孔21。 在裝樣孔21周圍設有圓形測試孔22，裝樣孔21和測試孔22均為通孔，且測試孔22帶匹配 的密封塞。裝樣孔21的存在以及上位載樣器6的配套極大地方便了試樣的安裝、固定。測 試孔22的設計，為測試艙5內介質溫度、pH值和組分等理化參數的實時檢/監測提供了方便。如圖7、圖8所示，上位載樣器6由一個定位軸24、三個載樣頭25以及三個銜接橋 26組成，其中銜接橋26的一端與定位軸24的下端相連，另一端與載樣頭25的上端相連， 定位軸24的上端和載樣頭25的下端均為自由端，載樣頭25與銜接橋26之間為一一對應 關係。定位軸24與載樣頭25均為圓柱體。載樣頭25的軸線與定位軸24的軸線相互平行。銜接橋26均為尺寸相同的直杆，且銜接橋26以定位軸24的軸線為基準線在空間上均 勻分布。上位載樣器6 —拖三或以上的上述結構設計，可實現對多個樣品的一次性裝載及 後續研究測試，達到通過一次試驗獲取多組數據的目的，在大幅降低工作量、顯著提高研發 效率的同時，確保試樣/介質相對運動參數的可控性以及測試條件的平行性。載樣頭25直 徑為2. 8mm,且其自由端均設有用於安裝試樣的外螺紋，載樣頭與試樣樣品間的螺紋連接設 計，可確保試樣的裝載牢固、可靠，同時可對試樣的位姿進行控制。定位軸24之自由端為與 艙頂蓋20幾何中心圓形裝樣孔21匹配的螺杆，可帶緊固和密封用螺母。上位載樣器6的 發明和應用，實現了對試驗樣品以硬質材料從其上端進行裝載，解決了傳統「懸吊式」載樣 法遇到的難題。實施例下面以利用本實用新型進行醫用鎂合金生物降解性能的動態模擬測試為例，詳細 介紹本實用新型的用法將預先配置好的測試介質如Hank』 s模擬體液等通過儲液罐2罐 頂的補給口 12注入儲液罐2 ；打開恆溫槽1的電源開關，預設溫度，加熱測試介質並對其進 行恆溫；將加工有與載樣頭25匹配的裝樣孔的試樣進行金相打磨、清洗、乾燥、微弧/陽極 氧化、仿生鈍化等前處理，之後將其旋入上位載樣器6的載樣頭25 ；載樣頭25朝下，將上位 載樣器6之定位軸24旋入測試艙5之艙頂蓋20幾何中心的裝樣孔21 ；將艙頂蓋20與測 試艙5之主艙口進行旋接；打開循環泵3，通過流量計4調整介質流量/流速至介質以預設 流速在管路系統穩定循環；特定時段後關閉循環泵3，旋下艙頂蓋20，卸下上位載樣器6，取 下載樣頭25上的試樣；之後按照公知的方法進行後續操作如清洗、乾燥、稱重以及表面/截 面分析測試等，即可獲得材料腐蝕降解豐富而全面的信息，如質量變化、降解產物相組成、 元素組成及微觀形貌等。
權利要求1.醫用鎂合金生物降解性能體外動態模擬測試設備，其特徵在於包括恆溫槽(1)、儲 液罐(2)、循環泵(3)、流量計(4)、測試艙(5)、上位載樣器(6)、吸液管(7)和回流管(8)， 其中吸液管(7)和回流管(8)分別置於儲液罐(2)中，儲液罐(2)置於恆溫槽(1)中，流量 計⑷和測試艙(5)分別豎直固定，上位載樣器(6)經測試艙(5)之艙頂蓋(20)懸掛於測 試艙(5)內；吸液管(7)位於儲液罐(2)罐外的管口與循環泵(3)之入口間、循環泵(3)之 出口與流量計⑷之入口間、流量計⑷之出口與測試艙(5)之進艙管(9)間、測試艙(5) 之出艙管(10)與回流管(8)位於儲液罐(2)罐外的管口間分別通過水管相連，構成液態介 質循環通路。
2.根據權利要求1所述的醫用鎂合金生物降解性能體外動態模擬測試設備，其特徵在 於所述儲液罐(2)為封閉方體容器，由隔板(11)分成左、右兩個獨立罐體，其中右罐容積 為左罐容積的2. 1倍以上；儲液罐(2)罐頂設有補給口(12)、帶濾器的通氣孔(13)、吸液口 (14)和回流口(15)，其中補給口(12)帶匹配的密封塞，吸液口(14)位於儲液罐(2)之左罐 罐頂並靠近儲液罐(2)之左側面和前側面，回流口(15)位於儲液罐(2)之右罐罐頂並靠近 儲液罐(2)之右側面和前側面，吸液口 (14)和回流口 (15)分別是吸液管(7)和回流管(8) 通過罐頂的通道，管與口之間密封連接；在隔板(11)的不同高度間隔設有溢流孔(16)，溢 流孔(16)靠近儲液罐(2)之後側面；儲液罐(2)之左側面和右側面分別設有排液口(17)， 排液口 (17)靠近儲液罐(2)之罐底和後側面；溢流孔(16)和排液口 (17)內均無縫嵌套內 螺紋管，內螺紋管帶匹配的螺紋管塞。
3.根據權利要求1所述的醫用鎂合金生物降解性能體外動態模擬測試設備，其特徵在 於所述測試艙(5)由進艙管(9)、喇叭狀漸擴艙(18)、圓筒狀主艙(19)、艙頂蓋(20)和出 艙管(10)五部分構成，其中進艙管(9)和主艙(19)分別位於漸擴艙(18)的兩端且三者共 中軸線，出艙管(10)位於主艙(19)側面且距主艙口端面21mm以上；艙頂蓋(20)與主艙口 通過螺紋連接，其中主艙口帶外螺紋，艙頂蓋(20)蓋周帶與主艙口外螺紋匹配的內螺紋， 蓋頂內襯密封墊圈；艙頂蓋(20)幾何中心設有帶內螺紋的用於對上位載樣器(6)進行定位 的圓形裝樣孔(21)，在裝樣孔(21)周圍設有圓形測試孔(22)，裝樣孔(21)和測試孔(22) 均為通孔，且測試孔(22)帶匹配的密封塞；進艙管(9)和出艙管(10)均為內徑均勻的中空 竹節管，且出艙管(10)內徑為進艙管(9)內徑的2. 1倍以上；漸擴艙(18)和主艙(19)為 中空結構，且進艙管(9)與漸擴艙(18)艙室、出艙管(10)與主艙(19)艙室分別直接相通； 主艙(19)與漸擴艙(18)之間設有圓形多孔穩流板(23)；主艙(19)外壁分別標有高度刻 度和圓筒內徑，且刻度區艙壁透明。
4.根據權利要求1所述的醫用鎂合金生物降解性能體外動態模擬測試設備，其特徵在 於所述上位載樣器(6)由一個定位軸(24)、三個以上載樣頭(25)以及與載樣頭(25)相同 數量的銜接橋(26)組成，其中銜接橋(26)的一端與定位軸(24)的下端相連，另一端與載 樣頭(25)的上端相連，定位軸(24)的上端和載樣頭(25)的下端均為自由端，載樣頭(25) 與銜接橋(26)之間為一一對應關係；定位軸(24)與載樣頭(25)均為圓柱體；載樣頭(25) 的軸線與定位軸(24)的軸線相互平行；銜接橋(26)均為尺寸相同的直杆，且銜接橋(26) 以定位軸(24)的軸線為基準線在空間上均勻分布；載樣頭(25)的尺寸均相同，且其自由端 均設有用於安裝試樣的外螺紋；定位軸(24)之自由端為與艙頂蓋(20)幾何中心圓形裝樣 孔(21)匹配的螺杆；上位載樣器(6)載樣頭(25)朝下經裝樣孔(21)懸掛於測試艙(5)之主艙(19)內。
5.根據權利要求1所述的醫用鎂合金生物降解性能體外動態模擬測試設備，其特徵在 於吸液管(7)和回流管(8)均為硬質水管，兩者在儲液罐(2)內的管口端距儲液罐(2)罐 底內側面的高度為3. 5-14mm。
專利摘要本實用新型公開了一種醫用鎂合金生物降解性能體外動態模擬測試設備，包括恆溫槽、儲液罐、循環泵、流量計、測試艙、上位載樣器、吸液管和回流管，其中吸液管和回流管分別置於儲液罐中，儲液罐置於恆溫槽中，流量計和測試艙分別豎直固定，上位載樣器經測試艙之艙頂蓋懸掛於測試艙內；吸液管與循環泵入口間、循環泵出口與流量計入口間、流量計出口與測試艙進艙管間、測試艙出艙管與回流管間分別通過匹配的水管相連，構成液態介質循環通路。該設備具有結構緊湊、使用方便、通用性強等優點。利用該設備可快捷、準確地測試評價介質流速、組分、溫度及其pH值等對介質侵蝕性及材料降解性的影響，能顯著提高研發效率和研發質量、降低研發成本。
文檔編號G01N1/36GK201780289SQ201020508199
公開日2011年3月30日 申請日期2010年8月27日 優先權日2010年8月27日
發明者何柳, 劉通, 張永君, 王治平, 耿利紅 申請人:華南理工大學