一種萃取葛根素的方法
2023-12-02 07:11:16 1
專利名稱：一種萃取葛根素的方法
技術領域：
本發明涉及到葛根素領域，是一種萃取葛根素的方法。確切的說就是採用超臨界狀態下的二氧化碳流體作為萃取劑，從葛根中萃取其有效物質葛根素的提取分離技術。
背景技術：
葛根，為豆科植物野葛，含有約12%的黃酮類化合物，包括大豆(黃豆)甙、大豆甙元、葛根素等10餘種；並含有胡蘿蔔甙、胺基酸、香豆素類等，可作為藥物應用。其質量隨種植地不同而有所差異，其中湖北隨州市隨縣栽培或野生的葛根品質為佳。葛根內含葛根素、大豆黃酮苷、花生素等營養成分，還有蛋白質、胺基酸、糖、和人體必需的鐵、鈣、銅、硒等礦物質，是老少皆宜的名貴滋補品，有「千年人參」之美譽。早在漢代張仲景的《傷寒論》中就有「葛根湯」這一著名方劑，至今仍是重要的解表方。《本草正義》謂葛根「最能開發脾胃清陽之氣」。目前，提取葛根素的常規方法主要有大孔吸附樹脂法、磨漿法、有醇提法。其中，大孔吸附樹脂法較為常用，可提取純度較高的葛根素，但容易造成葛根活性成分的流失，影響葛根的藥用效果；磨漿法成本過高，工藝較為複雜，所得葛根素雜質多，易變質；有醇提法取得率較高，但提取過程複雜，操作不 便，且所得葛根素有化學溶劑及重金屬殘留，嚴重影響藥用價值。超臨界流體萃取技術是一種新型的綠色提取分離技術，其原理是利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關係，即利用壓力和溫度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態下，超臨界流體具有很好的流動性和滲透性，將超臨界流體與待分離的物質接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。然後藉助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質則完全或基本析出，從而達到分離提純的目的。
發明內容
本發明的目的就是提供一種利用超臨界二氧化碳流體萃取葛根素的方法，該方法易於操作調節，可有效地保持萃取物的活性，萃取產物雜質少、純度高、易與溶劑分離，無溶劑殘留，提高了原料的綜合利用率，有顯著的經濟效益和社會效益，萃取分離過程全封閉循環進行，對環境無汙染。本發明的技術方案是:其特徵是先將原料葛根進行乾燥處理，然後將乾燥的原料葛根粉碎，把原料葛根的可用部分粉碎至直徑為0.5 2mm的碎狀物或顆粒物，再對其進行超臨界二氧化碳萃取，最後對富含目標提取物質的二氧化碳進行一級和二級減壓分離，解析出的有效物質即為純度99%以上的葛根素；所述的超臨界萃取工藝中，採用超臨界二氧化碳流體方式萃取葛根素，原料葛根與萃取劑二氧化碳流體用量的質量比為1: 4 1: 7，萃取壓力為10 35Mpa，萃取溫度為35 55°C，萃取時間為I 5h ;
所述的對富含目標提取物質的二氧化碳流體進行減壓分離工藝中，一級分離罐壓力為10 18Mpa，二級分離罐壓力為3 8Mpa，各級分離罐溫度為20 70°C ;所述的對原料葛根的乾燥處理是自然曬乾後再採用40 70°C的熱風乾燥0.5 4h0由於採用上述技術方案，本方法集分離、萃取為一體，不需高溫加熱，整個過程由全自動設備控制，操作方便，大大簡化了工藝流程，節約了能耗和人工成本，萃取分離過程全封閉循環進行，對環境無汙染，生產安全環保；有效地防止了熱敏性物質的氧化和逸散，完整保留葛根素活性成分，而且能把高沸點，低揮發渡、易熱解的物質在其沸點溫度以下萃取出來；不使用其他任何化學有機溶劑，因此萃取所得的葛根素絕無溶劑殘留，同時原料中的重金屬、無機物、塵土等都不會被溶解帶出，也防止了在提取過程對人體的毒害和對環境的汙染。
具體實施例方式下面結合實施例對本發明作進一步的說明。本發明說述的利用超臨界二氧化碳流體萃取葛根素所需要的設備為:粉碎機、萃取罐、液態二氧化碳及存儲罐、高壓泵、交換器、一級分離罐、二級分離罐、溫度計、壓縮機、自動化控制系統等。以下實施例用於說明本發明，但不用來限制本發明的範圍。實施例1:(I)準備Ikg的原料葛根，經過乾燥處理後由粉碎機粉碎至2_碎狀物或顆粒物，裝入萃取罐中密封；(2)由自動化控制系統設定壓力為30Mpa、溫度為40°C的條件，通入4kg處於超臨界狀態的二氧化碳流體進行混合萃取，使原料葛根碎狀物或顆粒物中的葛根素等有效物質充分溶解於二氧化碳流體中；(3)調整一級分離罐壓力為12Mpa，溫度為35°C，二級分離罐壓力為6Mpa，溫度為50 0C ；(4)將混合萃取後含有葛根素等有效物質的二氧化碳流體通入分離罐中，設定二氧化碳流體流量為25kg/h，萃取3.5小時，可從一級分離罐中獲得葛根素199.3g，二級分離罐中獲得葛根素混合物18.9g,總收得率約為21.8%。實施例2:(I)準備Ikg的原料葛根，經過乾燥處理後由粉碎機粉碎至0.5mm碎狀物或顆粒物，裝入萃取罐中密封；(2)由自動化控制系統設定壓力為20Mpa、溫度為50°C的條件，通入4kg處於超臨界狀態的二氧化碳流體進行混合萃取，使原料葛根碎狀物或顆粒物中的葛根素等有效物質充分溶解於二氧化碳流體中；(3)調整一級分離罐壓力為9Mpa，溫度為45°C，二級分離罐壓力為5Mpa，溫度為50 0C ；(4)將混合萃取後含有葛根素等有效物質的二氧化碳流體通入分離罐中，設定二氧化碳流體流量為10kg/h，萃取3小時，可從一級分離罐中獲得葛根素235.2g，二級分離罐中獲得葛根素混合物16.lg，總收得率約為25.1 %。實施例3:(I)準備Ikg的原料葛根，經過乾燥處理後由粉碎機粉碎至0.5_碎狀物或顆粒物，裝入萃取罐中密封；(2)由自動化控制系統設定壓力為18Mpa、溫度為55°C的條件，通入7kg處於超臨界狀態的二氧化碳流體進行混合萃取，使原料葛根碎狀物或顆粒物中的葛根素等有效物質充分溶解於二氧化碳流體中；(3)調整一級分離罐壓力為8Mpa，溫度為50°C，二級分離罐壓力為4Mpa，溫度為55 0C ；(4)將混合萃取後含有葛根素等有效物質的二氧化碳流體通入分離罐中，設定二氧化碳流體流量為30kg/h，萃取5小時，可從一級分離罐中獲得葛根素127.5g，二級分離罐中獲得葛根素混合物13. 4g，總收得率約為14.1%。
權利要求
1.一種萃取葛根素的方法，其特徵是先將原料葛根進行乾燥處理，然後將乾燥的原料葛根粉碎，把原料葛根的可用部分粉碎至直徑為0.5 2mm的碎狀物或顆粒物，再對其進行超臨界二氧化碳萃取，最後對富含目標提取物質的二氧化碳進行一級和二級減壓分離，解析出的有效物質即為純度99%以上的葛根素。
2.根據權利要求1所述的一種萃取葛根素的方法，其特徵是所述的超臨界萃取工藝中，採用超臨界二氧化碳流體方式萃取葛根素，原料葛根與萃取劑二氧化碳流體用量的質量比為1: 4 1: 7，萃取壓力為10 35Mpa，萃取溫度為35 55°C，萃取時間為I 5h。
3.根據權利要求1所述的一種萃取葛根素的方法，其特徵是所述的對富含目標提取物質的二氧化碳流體進行減壓分離工藝中，一級分離罐壓力為10 18Mpa，二級分離罐壓力為3 8Mpa，各級分離罐溫度為20 70°C。
4.根據權利要求1所述的一種萃取葛根素的方法，其特徵是所述的對原料葛根的乾燥處理是自然曬乾後再 採用40 70°C的熱風乾燥0.5 4h。
全文摘要
本發明涉及到葛根素領域，是一種萃取葛根素的方法。確切的說就是採用超臨界狀態下的二氧化碳流體作為萃取劑，從葛根中萃取其有效物質葛根素的提取分離技術。其特徵是先將原料葛根進行乾燥處理，然後將乾燥的原料葛根粉碎，把原料葛根的可用部分粉碎至直徑為0.5～2mm的碎狀物或顆粒物，再對其進行超臨界二氧化碳萃取，最後對富含目標提取物質的二氧化碳進行一級和二級減壓分離，解析出的有效物質即為純度99％以上的葛根素。本方法集分離、萃取為一體，不需高溫加熱，整個過程由全自動設備控制，操作方便，大大簡化了工藝流程，節約了能耗和人工成本，萃取分離過程全封閉循環進行，對環境無汙染，生產安全環保。
文檔編號C07D407/04GK103204848SQ201210014658
公開日2013年7月17日 申請日期2012年1月11日 優先權日2012年1月11日
發明者郭建軍, 沈獻禮, 冷培斌, 梁紅梅, 朱珍, 黃 俊, 張佳, 陳明 申請人:隨州市康匯保健品有限公司