3、4、5三甲氧基苯甲酸的生產方法
2023-11-09 17:52:47 1
專利名稱：3、4、5三甲氧基苯甲酸的生產方法
技術領域：
本發明涉及一種用於生產抗菌增效藥甲氧苄啶，抗焦慮藥三甲氧啉等的合成中間體3、4、5三甲氧基苯甲酸的生產方法。
3、4、5三甲氧基苯甲酸(TMBA)的傳統生產方法是以單寧酸或沒食子酸與硫酸二甲脂甲基化而得，主要包括以下步驟(1)原料的水解原料單寧酸或沒食子酸在水和液鹼條件下水解；(2)硫酸二甲脂甲基化(包括水解甲基化、鹼性條件下加熱蒸水、調節PH8.5-9、加液鹼真空水解、酸化抽濾得粗品、在鹼性條件下活性炭脫色)。該方法的主要問題是由於要濃縮到30°Be，這樣在濃縮乾燥的過程中會導致部份組分的氧化，產品的純度不高；色素高；另一方面能耗多、乾燥設備多、脫色時使用的活性炭多、導致生產成本高；回收率也不高。
本發明的目的在於提供一種可以降低生產成本，提高產品質量、提高回收率、工藝穩定可靠的生產3、4、5三甲氧基苯甲酸的生產方法。
本發明的方法是採用原料五倍子粉一步直接合成。其特徵在於包括以下步驟(1)．原料五倍子粉的浸提五倍子粉加入6-10倍水、在溫度60-100℃、分次浸提2-10小時；真空濃縮至10°Be，過濾；(2)硫酸二甲脂水解甲基化A)按五倍子∶40％的液鹼=1∶1.2-1.6加入液鹼水解20分鐘，再按五倍子∶硫酸二甲脂=1∶1.6-1.9在溫度70-90℃、保溫30-60分鐘進行水解甲基化；B)在鹼性條件下加熱蒸水2小時，C)調節PH至8.5-9，加液鹼真空水解8小時；D)酸化抽濾得粗品；E)用水溶解、在鹼性條件下用活性炭脫色、精製得精品。
用本發明生產的產品由於浸提液僅需要濃縮至10°Be，不會發生產品的氧化，且由於浸提液在濃縮後過濾，進一步去除了雜質，故產品的純度大大提高，色素明顯降低，其說明產品質量的重要參數的熔點可達到170-171℃，而原方法產品的熔點小於170℃；且由於浸提液僅需要濃縮至10°Be，故降低了能耗，節省了乾燥設備，減少了脫色的活性炭用量，從而大大降低了生產成本；也降低了活性炭對產品的吸附，從而產品的回收率提高。且工藝穩定可靠。
實施例1(1)原料五倍子粉的浸提五倍子粉350克、每次加入500克水、在溫度60-100℃浸提3次、每次2小時；在90℃真空濃縮至10°Be，真空抽濾；(2)硫酸二甲脂水解甲基化A)取上述濾液加入三頸燒瓶中，加入280毫升40％液鹼、水解20分鐘，加入290毫升硫酸二甲脂，在溫度90℃保溫40分鐘水解甲基化；B)加入40％的液鹼130毫升，加熱蒸水2小時，(C)加入二甲脂及少量的液鹼調節PH至8.5-9，保溫0.5小時；加液鹼真空水解8小時；D)酸化、真空抽濾得粗品220克；E)粗品加入10倍水溶解、在鹼性條件下用活性炭脫色30分鐘；抽濾、濾液冷卻、加入硫酸酸化、真空抽濾、洗滌、即得精品；真空乾燥5小時，得成品170克。測得含量為99.5％，熔點171℃。色素小於50f。
實施例2(1)原料五倍子粉的浸提五倍子粉300公斤投入浸提池中、每次加入600公斤水在80℃逆流浸提5次，每次2小時；總浸提液濃度約為5°Be，在90℃真空濃縮至10°Be，真空抽濾；(2)硫酸二甲脂水解甲基化A)取上述濾液加入250公斤40％液鹼、水解20分鐘，加入260公斤硫酸二甲脂，在溫度90℃保溫40分鐘水解甲基化，B)加入40％的液鹼110公斤，加熱蒸水2小時，(C)加入二甲脂及少量的液鹼調節PH至8.5-9，保溫0.5小時；加液鹼真空水解8小時；D)酸化真空抽濾得粗品225公斤；E)粗品加入10倍水溶解、在鹼性條件下用活性炭脫色30分鐘；抽濾、濾液冷卻、加入硫酸酸化、真空抽濾、洗滌、即得精品；真空乾燥7小時得成品175公斤。測得含量為99.3％，熔點為171℃。色素小於50f。
權利要求
1．一種3、4、5三甲氧基苯甲酸(TMBA)的生產方法，其特徵在於包括以下步驟(1)．原料五倍子粉的浸提五倍子粉加入6-10倍水、在溫度60-100℃、分次浸提2-10小時；真空濃縮至10°Be，、過濾；(2)硫酸二甲脂水解甲基化A)按五倍子∶40％的液鹼(重量比)=1∶1.2-1.6加入液鹼水解20分鐘，再按五倍子∶硫酸二甲脂(重量比)=1∶1.6-1.9在溫度70-90℃、保溫30-60分鐘進行水解甲基化；B)在鹼性條件下加熱蒸水2小時，C)調節PH至8.5-9，加液鹼真空水解8小時；D)酸化抽濾得粗品；E)用水溶解、在鹼性條件下用活性炭脫色、精製得精品。
全文摘要
本發明公開了一種3、4、5三甲氧基苯甲酸的生產方法是採用五倍子粉作為原料一次直接合成。將五倍子粉加入6—10倍的水、在溫度60—100℃、分次浸提2—10小時;真空濃縮至10°Be,冷凍、過濾後再用硫酸二甲脂甲基化,本發明提高了產品的質量,也降低了能耗,降低了成本,回收率提高,且工藝穩定可靠。
文檔編號C07C51/42GK1314337SQ0110688
公開日2001年9月26日 申請日期2001年2月21日 優先權日2001年2月21日
發明者羅偉 申請人:羅偉