一種快速測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法
2023-11-09 05:47:27
一種快速測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法
【專利摘要】本發明公開了一種簡單快速測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法，包括如下步驟：（1）製備六偏磷酸鈉標準溶液體系；（2）製備空白對照溶液體系；（3）分別測定六偏磷酸鈉標準溶液體系和空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強度值 I 標準及 I 空白，計算Δ I = I 標準– I 空白；（4）以Δ I 對六偏磷酸鈉的濃度關係做工作曲線；（5）被測物樣品的測定，計算Δ I 樣＝ I 樣- I 空白；（6）根據樣品測得的Δ I 樣，查步驟（4）的工作曲線，計算出被測物中六偏磷酸鈉的含量。本測定方法的儀器簡單，操作快速，靈敏度高、選擇性好。
【專利說明】一種快速測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法
【技術領域】
[0001]本發明涉及分析化學領域，具體是測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法。
【背景技術】
[0002]六偏磷酸鈉一種傳統的、常用的食品品質改良劑。在食品工業中常用於提高肉質品的持水性及結著性，防止脂肪氧化；提高水果飲料的出汁率及黏度，抑制維生素C的分解；另外，它還用於穩定其他食品中的天然色素和色澤等。然而，過量添加會破壞食品中的各種營養元素，且在人體內長時間積累會引發如腫瘤病變、氟骨症、骨質硬化和骨質疏鬆等各種疾病，對人肝臟功能造成傷害。因此，我國對各類食品中六偏磷酸鈉的允許量做了明確的規定，不得超過0.5g/kg。目前，測定六偏磷酸鈉的主要方法有離子色譜法、原子吸收光度法、沉澱法和分光光度法。但是離子色譜法及原子吸收光度法操作較複雜繁瑣，沉澱法所用部分試劑具有毒性或腐蝕性，分光光度法雖然操作簡單但靈敏度較低。因此，建立一種簡單、快速檢測食品添加劑中六偏磷酸鈉含量的方法具有重要意義。
[0003]共振瑞利散射光譜法是一種選擇性好、靈敏度高的光譜分析技術，在食品、衛生、安全、臨床等方面均有應用。儘管共振瑞利散射光譜法檢測技術報導較多，但六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法分析方法研究未見報導。
【發明內容】
[0004]本發明的目的是要提供一種簡單快速測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法。
[0005]用共振瑞利散射光譜法測定六偏磷酸鈉，包括如下步驟:
Cl)製備六偏磷酸鈉標準溶液體系:取刻度試管，依次移取5?800 μ L Ι.ΟΟΧΙΟ—5moL/L六偏磷酸鈉標準溶液，200?280 μ? pH 2.6的醋酸-醋酸鈉緩衝溶液，100?200μ? 9.9 X 1-6 moL/L VBB 溶液，搖勻，反應 20 min，再加入 400 ?550 μ?Α O X 1(T4 moL/L 銀納米棒溶膠，用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻；
(2)製備空白對照溶液體系:用步驟(I)的方法不加六偏磷酸鈉標準液製備空白對照溶液體系；
(3)分別取按步驟(I)、(2)製備的六偏磷酸鈉標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置於比色皿中，在螢光分光光度計上，同步掃描激發波長和發射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系最大波長370 nm處六偏磷酸鈉標準溶液體系的共振瑞利散射峰強度值/，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強度值忍，計算Λ J =1-10;
(4)以ΛJ對六偏磷酸鈉的濃度關係做工作曲線；
(5)被測物樣品測定:取含有六偏磷酸鈉的待測樣品，按步驟(I)?(3)操作。算出被測物的Λ/樣= Im-10 ；
(6)根據樣品測得的，查步驟(4)的工作曲線，計算出被測物中六偏磷酸鈉的濃度。
[0006]所述的銀納米棒溶膠的製備方法是:在三角燒瓶中加入二次蒸餾水45mL，磁力攪拌下按順序加入2.0 mL 10 mmoL/L硝酸銀溶液,3.0 mL 60 mmoL/L朽1檬酸三鈉溶液,最後加入150μ? 0.38 moL/L水合肼溶液，持續攪拌10 min，定容至50 mL，即得到橘紅色的銀納米棒溶膠。該銀納米棒溶膠濃度為4.0X 10_4 moL/L Ag。
[0007]實現本發明的原理是:在pH 2.6的醋酸-醋酸鈉緩衝溶液中，不加VBB探針時，體系隨著六偏磷酸鈉濃度的增大共振瑞利散射值無變化；不加銀納米棒溶膠時，隨著六偏磷酸鈉濃度的增大共振瑞利散射值的變化無規律，只有醋酸-醋酸鈉緩衝液-VBB-Ag-六偏磷酸鈉體系，隨著六偏磷酸鈉濃度的增大體系在370nm處的共振瑞利散射強度逐漸增強，並有線性關係，據此建立了測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法。
[0008]本發明的優點是:與已有的方法相比，本測定方法操作簡便，靈敏度高、選擇性好、體系穩定。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0009]圖1為本發明實施例測定六偏磷酸鈉的部分共振瑞利散射光譜圖。
[0010]圖中:(a) pH 2.6 HAc-NaAc+0.792 MmoL/L VBB+0.1 mmoL/L Ag; (b) a+0.025MmoL/L六偏磷酸鈉；(c) a+0.5 MmoL/L六偏磷酸鈉；(d) a+3.0 MmoL/L六偏磷酸鈉；(e) a+4.0 MmoL/L六偏磷酸鈉。
【具體實施方式】
[0011]實施例:
應用共振瑞利散射光譜法測定六偏磷酸鈉，包括如下步驟:
(O製備六偏磷酸鈉標準溶液體系:取刻度試管，移5，100, 400, 600, 800 μ L1.00Χ 1-5 moL/L六偏磷酸鈉標準溶液分別加入到不同的試管中，再在各試管中依次加入250 μ? pH 2.6的醋酸-醋酸鈉緩衝溶液，160 μ? 9.9 X 10_6 moL/L VBB溶液，搖勻，反應20min,再加入500 KL4.0 X 1(T4 moL/L銀納米棒溶膠,用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻，製成多個六偏磷酸鈉標準溶液體系；
(2)製備空白對照溶液體系:用步驟(I)的方法不加六偏磷酸鈉標準液製備空白對照溶液體系；
(3)分別取按步驟(I)、(2)製備的六偏磷酸鈉標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置於比色皿中，在螢光分光光度計上，同步掃描激發波長和發射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系最大波長370 nm處六偏磷酸鈉標準溶液體系的共振瑞利散射峰強度值/，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強度值忍，計算Λ J =1-10-,
(4)以ΛJ對六偏磷酸鈉的濃度關係做工作曲線；
(5)被測物樣品測定:取市售娃哈哈綠茶、康師傅綠茶、統一冰紅茶樣品，分別取100//L樣品用二次蒸餾水稀釋到10mL，即得到樣品溶液，按步驟(I)?(3)操作。算出被測物的
Λ/樣=/樣_/0 ;
(6)根據樣品測得的△/#，查步驟(4)的工作曲線，計算出被測物中六偏磷酸鈉的含量分別為020 g/kg、0.18 g/kg、0.14 g/kg。測定結果均符合《中華人民共和國食品衛生法》和《食品添加劑衛生管理辦法》中食品添加劑六偏磷酸鈉在茶飲料中的最大使用量為0.5g/Kg的規定。
[0012]本發明實施例測定六偏磷酸鈉含量範圍為0.025?4.0 MmoL/L範圍內與共振瑞利散射光強度AJ37tlnm呈線性關係，線性回歸方程為方程為AJ37toi=470.46C+226.7，檢出限為 0.01 μ mol/Lo
[0013]回收率實驗:對3個樣分別平行測定5次進行加標回收實驗，回收率在98.2?101.3%之間，相對標準偏差為1.2%?3.6%。說明該方法正確可靠。
【權利要求】
1.一種簡單快速測定六偏磷酸鈉的共振瑞利散射光譜法，其特徵是:包括如下步驟: (1)製備六偏磷酸鈉標準溶液體系:取刻度試管，依次移取5?800μ L Ι.ΟΟΧΙΟ—5moL/L六偏磷酸鈉標準溶液，200?280 μ? pH 2.6的醋酸-醋酸鈉緩衝溶液，100?200μ? 9.9 X 1-6 moL/L VBB 溶液，搖勻，反應 20 min，再加入 400 ?550 μ?Α O X 1(T4 moL/L 銀納米棒溶膠，用二次蒸懼水定容至2.0 mL,混勻； (2)製備空白對照溶液體系:用步驟(I)的方法不加六偏磷酸鈉標準液製備空白對照溶液體系； (3)分別取按步驟(I)、(2)製備的六偏磷酸鈉標準溶液體系及空白對照溶液體系適量，置於比色皿中，在螢光分光光度計上，同步掃描激發波長和發射波長，獲得體系的共振瑞利散射光譜，測定體系最大波長370 nm處六偏磷酸鈉標準溶液體系的共振瑞利散射峰強度值/，以及測定空白對照溶液體系的共振瑞利散射峰強度值忍，計算Λ J =1-10; (4)以ΛJ對六偏磷酸鈉的濃度關係做工作曲線； (5)被測物樣品測定:取含有六偏磷酸鈉的待測樣品，按步驟(I)?(3)操作；算出被測物的Λ/樣= Im-10 ； (6)根據樣品測得的，查步驟(4)的工作曲線，計算出被測物中六偏磷酸鈉的濃度。
【文檔編號】G01N21/64GK104359877SQ201410613268
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月5日 優先權日:2014年11月5日
【發明者】蔣治良, 尚廣雲, 張杏輝, 溫桂清, 梁愛惠 申請人:廣西師範大學