超高性能非自密實混凝土的製作方法

2023-11-09 00:49:57 3

本發明涉及水硬性粘合劑、包含該粘合劑的混合物以及包含該混合物的水硬性組合物，所述水硬性粘合劑能夠獲得具有低水泥含量的超高性能混凝土。

背景技術：

當問題是一次性製備包括水平元件和豎直或傾斜元件的混凝土部件時，精緻地使用這些超高性能混凝土。例如，當問題是在工廠中製造具有U形或L形最終截面的混凝土部件時，需要分離地並且水平地澆鑄待製備部件的元件然後通過粘性結合、錨固或螺絲接合組裝所述元件從而獲得U截面或L截面。其缺點在於，這些部件的製造操作繁多，部件本身的製造變得複雜，增加錯誤的可能性並且降低部件的堅固性。

還需要超高性能混凝土製劑，所述超高性能混凝土製劑可以在單個步驟中製備混凝土部件而不藉助組裝步驟，無論其形狀或其截面如何。

技術實現要素：

而且本發明要解決的問題是提供超高性能非自密實(或非自流平)混凝土的新型製劑，當施加至傾斜或豎直平面時所述混凝土可以維持原位。

非自密實表示材料具有大於20帕斯卡，優選200和400帕斯卡之間的根據本專利申請中描述的方法測得的應力值。該材料還被稱為閾值材料並且不適合作為自密實混凝土。

根據本發明的水硬性組合物具有如下優點：

-它們可以通過投射(特別是使用投射槍)或通過用投射刀噴射進行施加；

-它們可以用於通過壓延製造混凝土部件的方法；

-它們可以用於傾斜或豎直表面(例如橋墩或橋板或海港的未負載碼頭)上存在的修補或修復混凝土結構；

-它們在28天時可以具有通常為90至150MPa或甚至更高的壓縮機械強度；

-它們可以包含纖維從而賦予其額外的感興趣性質，例如延展性；

-它們可以具有在0.1s–1的剪切梯度下測得的大於20Pa，優選大於80Pa的應力閾值。

出於該目的，本發明提出水硬性粘合劑，所述水硬性粘合劑以質量百分比計包含：

-20％至82％的波特蘭水泥，所述波特蘭水泥的顆粒具有2μm至11μm的D50；

-15％至56％的非火山灰礦物添加劑A1，所述非火山灰礦物添加劑A1的顆粒具有1至150μm的D50並且選自石灰石添加劑例如碳酸鈣，矽質添加劑例如石英，矽質石灰石礦物添加劑，煅燒頁巖，沸石，燃燒植物灰及其混合物；

-4％至30％的火山灰礦物添加劑A2，所述火山灰礦物添加劑A2的顆粒具有1至150μm的D50；

這些百分比的總和為90％至100％。

本發明的主題還有混合物，所述混合物以體積百分比計包含至少43％的根據本發明的水硬性粘合劑和至少30％的砂，這些百分比的總和為95％至100％。

本發明的主題還有水硬性組合物，排除夾帶空氣，所述水硬性組合物在1m3的體積中包含：

-140至246kg的水；和

-至少654升的根據本發明的混合物；

這兩種組分的體積的總和為900至1,000升。

本發明還提出用於建築領域的成形製品，所述成形製品包含根據本發明的水硬性粘合劑或根據本發明的混合物。

本發明旨在提供下文描述的至少一個決定性優點。

本發明能夠實現降低CO2排放的需求。事實上，本發明的範圍內使用的水泥(特別是熟料)的量小於超高性能混凝土通常需要的量(每m3混凝土高達200kg/m3的水泥)。

通過閱讀說明書和下文給出的僅為說明性而非限制性的實施例，本發明的其它優點和特徵將變得明顯。

本發明的主題為水硬性粘合劑，所述水硬性粘合劑以質量百分比計包含：

-20％至82％的波特蘭水泥，所述波特蘭水泥的顆粒具有2μm至11μm的D50；

-15％至56％的非火山灰礦物添加劑A1，所述非火山灰礦物添加劑A1的顆粒具有1至150μm的D50並且選自石灰石添加劑例如碳酸鈣，矽質添加劑例如石英，矽質石灰石礦物添加劑，煅燒頁巖，沸石，源自植物燃燒的灰及其混合物；

-4％至30％的火山灰礦物添加劑A2，所述火山灰礦物添加劑A2的顆粒具有1至150μm的D50；

這些百分比的總和為90％至100％。

水硬性粘合劑為通過水合凝固和硬化的材料。

凝固通常表示水硬性粘合劑通過水合反應轉變成固體狀態。凝固之後通常是硬化階段。

硬化通常表示水硬性粘合劑獲得機械強度。硬化通常在凝固結束之後進行。

根據本發明的水硬性粘合劑包含波特蘭水泥。在本發明的含義內，波特蘭水泥包括波特蘭熟料。如果進一步加入硫酸鈣，還可以想到使用經研磨的波特蘭熟料作為波特蘭水泥。

優選的波特蘭水泥為2012年4月的歐洲標準NF EN 197–1中限定的那些以及ASTM C150–12標準中描述的那些，更優選為CEM I水泥。

優選地，根據本發明的水硬性粘合劑包含25％至55％，更優選30％至45％的波特蘭水泥，以基於粘合劑的質量百分比表示。

適用於本發明的水泥通常為BET比表面積為1.20至3.3m2/g的波特蘭水泥。

BET比表面積為顆粒的實際總表面積的測量值，所述測量值考慮凹凸、不平整、表面空穴或內部空穴、孔隙的存在。

根據本發明適合使用的水泥優選為顆粒的D10為1μm至4μm，更優選1μm至3μm，甚至更優選1μm至2.5μm的水泥。

根據本發明適合使用的水泥優選為顆粒的D50為3μm至11μm，更優選6μm至9μm的水泥。

根據本發明適合使用的水泥優選為顆粒的D90為8μm至40μm，更優選15μm至37μm的水泥。

D90(也被稱為DV90)對應於粒徑體積分布的第90百分位數，即90％的體積由粒徑小於D90的顆粒組成並且10％的體積由粒徑大於D90的顆粒組成。

同樣地，D50(也被稱為DV50)對應於粒徑體積分布的第50百分位數，即50％的體積由粒徑小於D50的顆粒組成並且50％的體積由粒徑大於D50的顆粒組成。

同樣地，D10(也被稱為DV10)對應於粒徑體積分布的第10百分位數，即10％的體積由粒徑小於D10的顆粒組成並且90％的體積由粒徑大於D10的顆粒組成。

對於粒徑小於800μm的顆粒，通常可以通過雷射粒度測量確定一組顆粒的D10或D90，或者對於粒徑大於63μm的顆粒，通過篩選確定。

優選地，根據本發明可以使用的合適的波特蘭水泥的BET比表面積大於或等於1.2m2/g，更優選大於或等於1.25m2/g，優選1.2至5m2/g。

優選地，根據本發明適合使用的波特蘭水泥具有大於或等於6,050cm2/g，更優選大於或等於6,100cm2/g的勃氏比表面積。

根據本發明可以使用的波特蘭水泥可以研磨和/或分離(通過動態分離器)從而獲得勃氏比表面積大於或等於6,050cm2/g的水泥，或者獲得BET比表面積大於或等於1.2m2/g的水泥。該水泥可以被稱為超細水泥。例如可以根據兩種方法研磨水泥。

根據第一種方法，可以將水泥或熟料研磨成6,050cm2/g至9,000cm2/g的勃氏比表面積或1.2m2/g至3.2m2/g的BET比表面積。在該第一步驟中可以使用第二代或第三代高效分離器或極高效分離器從而分離具有希望細度的水泥並且除去不具有希望細度的水泥。然後將不具有希望細度的水泥送回至研磨機。

根據第二種方法，可以使波特蘭水泥穿過被稱為VHF(極高細度)分離器的極高效分離器從而使BET或勃氏比表面積大於或等於目標細度(目標細度大於1.2m2/g或大於6,050cm2/g)的水泥顆粒和BET或勃氏比表面積小於目標細度的水泥顆粒分離。BET或勃氏比表面積大於或等於目標細度的水泥顆粒本身可以使用。BET或勃氏比表面積小於目標細度的水泥顆粒可以除去或分離研磨直至獲得希望的勃氏比表面積。可以用於這兩種方法的磨機例如為球磨機、立式磨機、輥壓機、水平磨機(例如型)或攪拌立式磨機(例如Tower Mill型)。

根據本發明的水硬性粘合劑包含礦物添加劑A1。

優選地，根據本發明的水硬性粘合劑包含25％至50％，更優選30％至48％的添加劑A1，以基於粘合劑的質量百分比表示。

不同於下文描述的添加劑A2，礦物添加劑A1為非火山灰礦物添加劑，即其不具有或幾乎不具有火山灰活性。

礦物添加劑A1為基本惰性的。與礦物添加劑結合的表述「基本惰性的」表示添加劑幾乎不具有火山灰活性。

礦物添加劑A1選自石灰石添加劑例如碳酸鈣，矽質添加劑例如石英，矽質石灰石礦物添加劑，煅燒頁巖，沸石，源自植物燃燒的灰及其混合物。

石灰石添加劑可以例如為研磨天然碳酸鈣(例如白堊、方解石、大理石或任何其它天然碳酸鈣)，碳酸鈣沉澱(也被稱為合成碳酸鈣)或其混合物。

優選地，根據本發明合適的礦物添加劑可以為碳酸鋇、白雲石、滑石、結晶二氧化矽、熱解二氧化鈦、二氧化鈦、玄武巖、鋁土礦或其混合物。

優選研磨碳酸鈣和碳酸鈣沉澱。

例如，礦物添加劑A1為煅燒頁巖(例如在NF EN 197–1標準第5.2.5段中描述)，包含碳酸鈣的礦物添加劑，例如石灰石(例如在NF EN 197–1標準第5.2.6段中限定)，包含二氧化矽的礦物添加劑，例如矽質細粒或其混合物。

根據本發明的水硬性粘合劑包含礦物添加劑A2。

優選地，根據本發明的水硬性粘合劑包含4％至25％，更優選5％至30％的添加劑A2，以基於粘合劑的質量百分比表示。

在Lea的名為Chemistry of Cement and Concrete的書籍(第4版，由Arnold出版)中，火山灰礦物添加劑被描述為當與氫氧化鈣(石灰)混合或與可以釋放氫氧化鈣的材料(例如波特蘭水泥熟料)混合時在水中硬化的無機、天然或合成材料。火山灰礦物添加劑通常為矽質材料或者矽質材料和鋁質材料，其本身不太具有或完全不具有作為水泥的價值，但是能夠在水分的存在下在室溫下與氫氧化鈣發生化學反應從而形成具有水泥性質的化合物。

火山灰礦物添加劑還被理解為具有火山灰活性的礦物添加劑。

根據本發明還適合的礦物添加劑A2可以選自矽粉、微矽、火山灰材料、偏高嶺土、任選研磨的爐渣或其混合物。

根據本發明適合的矽粉可以為冶金生產和矽生產的副產品。矽粉通常以球體顆粒的形式形成並且包含至少85質量％的無定形二氧化矽。矽粉通常包含直徑為5至10nm的基本顆粒。這些基本矽粉顆粒可能附聚從而形成直徑為0.1至1μm的附聚顆粒。這些附聚顆粒可能附聚從而形成直徑為20至30μm的附聚物。

矽粉通常具有4至30m2/g的BET比表面積。

優選地，根據本發明使用的矽粉可以選自根據2012年4月的歐洲標準NF EN 197–1的矽粉。

優選地，根據本發明使用的火山灰材料為2012年4月的歐洲標準NF EN 197–1中限定的那些。

優選地，根據本發明使用的爐渣為2012年4月的歐洲標準NF EN 197–1中限定的那些。

優選地，根據本發明使用的飛灰為2012年4月的歐洲標準NF EN 197–1中限定的那些。

根據本發明的水硬性粘合劑可以進一步包含硫酸鈣。

優選地，根據本發明的水硬性粘合劑進一步包含0至8％的硫酸鈣，以基於粘合劑的質量百分比表示。

根據本發明使用的硫酸鈣包括石膏(硫酸鈣二水合物，CaSO4.2H2O)、半水石膏(CaSO4.1/2H2O)、無水石膏(無水硫酸鈣，CaSO4)或其混合物。石膏和無水石膏以天然狀態存在。還有可能使用作為某些工業過程的副產物的硫酸鈣。

優選地，當水泥的細度增加時，還有可能增加硫酸鈣的量從而維持等同的機械強度。本領域技術人員根據其知識能夠知曉如何使用已知方法優化硫酸鈣的量。可以根據水泥顆粒的細度完成該優化。

本發明的另一個主題還有混合物，所述混合物以體積百分比計包含至少43％的根據本發明的水硬性粘合劑和至少30％的砂，這些百分比的總和為95％至100％。

根據本發明的混合物包含砂。

優選地，根據本發明的混合物的砂為矽質砂、煅燒鋁土礦砂、矽質石灰石砂、石灰石砂或其混合物。

砂的粒度通常通過篩選確定。

優選地，根據本發明的混合物包含顆粒的D10為50μm至1mm，更優選55至500μm的砂。

優選地，根據本發明的混合物包含顆粒的D50為130μm至3mm，更優選150至500μm的砂。

優選地，根據本發明的混合物包含顆粒的D90小於或等於5mm，更優選D90為220μm至5mm，還更優選D90為250μm至1,000μm的砂。

優選地，根據本發明的混合物包含顆粒的D10為100μm至1mm、D50為200μm至3mm並且D90為300μm至5mm的砂。

本發明的另一個主題還有水硬性組合物，排除夾帶空氣，所述水硬性組合物在1m3的體積中包含：

-140至246升的水；和

-至少654升的根據本發明的混合物；

這些組分的總和為900至1,000升。

根據本發明的水硬性組合物包括新鮮條件和凝固條件下的組合物，例如水泥漿料、灰泥或混凝土。

根據本發明的水硬性組合物還可以包含摻合劑(例如2002年9月的EN 934–2標準、2009年11月的EN 934–3標準或2009年8月的EN 934–4中描述的那些)和任選的礦物添加劑。

優選地，根據本發明的水硬性組合物還包含用於水硬性組合物的摻合劑，例如促進劑、稠化劑、消泡劑、阻滯劑、粘土惰化劑、減縮劑、增塑劑和/或超增塑劑。特別地有用的是，特別包含0.01至6質量％，優選0.1質量％至4質量％的聚羧酸酯型超增塑劑，所述百分比以基於水泥質量的幹提取物質量表示。

應注意可以將這些摻合劑加入根據本發明的粘合劑或混合物。

根據本發明的水硬性組合物可以進一步包含流化劑或超增塑劑。

本說明書和附帶的權利要求書中使用的術語「超增塑劑」應被理解為包括名為「Concrete Admixtures Handbook,Properties Science and Technology」(V.S.Ramachandran，Noyes出版社，1984)的書籍中描述的減水劑和超增塑劑。

減水劑的定義是對於給定可加工性通常將混凝土的混合水量減少10％至15％的摻合劑。減水劑例如包括木質素磺酸鹽，羥基羧酸，碳水化合物和其它專用有機化合物，例如甘油、聚乙烯醇、甲基鋁矽酸鈉、磺胺酸和酪蛋白。

超增塑劑屬於減水劑的新類別，在化學上與正常減水劑不同並且能夠將水量減少約30％。全球將超增塑劑分成四個群組：萘甲醛的磺化縮合物(SNF)(通常為鈉鹽)；三聚氰胺甲醛的磺化縮合物(SMF)；改性木質素磺酸鹽(MLS)等。更近代的超增塑劑包括聚羧酸化合物例如聚羧酸酯，例如聚丙烯酸酯。超增塑劑優選為新一代超增塑劑，例如包含作為支鏈的聚乙二醇並且主鏈中包含羧酸官能的共聚物，例如聚羧酸醚。還可以使用聚羧酸聚磺酸鈉和聚丙烯酸鈉。還可以使用膦酸的衍生物。需要的超增塑劑的量通常取決於水泥的反應性。反應性越低，需要的超增塑劑的量越小。為了減少鹼金屬鹽的總量，超增塑劑可以以鈣鹽而非鈉鹽的形式使用。

還可以使用膦酸的衍生物。還可以使用聚羧酸聚磺酸鈉和聚丙烯酸鈉。需要的超增塑劑的量通常取決於水泥的反應性。反應性越低，需要的超增塑劑的量越小。為了減少鹼金屬鹽的總含量，超增塑劑可以以鈣鹽而非鈉鹽的形式使用。

根據本發明的水硬性組合物可以進一步包含消泡劑，例如聚二甲基矽氧烷。消泡劑還包括矽樹脂，所述矽樹脂為溶液、固體或優選樹脂、油或乳液(優選在水中)的形式。包含基團(RSiO0.5)和(R2SiO)的矽樹脂是最合適的。在這些通式中，基團R可以相同或不同並且優選為氫原子或具有1至8個碳原子的烷基，優選甲基。單元的數目優選為30至120。

根據本發明的水硬性組合物可以進一步包含稠化劑和/或用於改變流動極限(通常用於增加粘度和/或流動極限)的試劑。這些試劑包括：纖維素衍生物，例如可溶於水的纖維素醚，例如羧甲基鈉纖維素醚、甲基纖維素醚、乙基纖維素醚、羥乙基纖維素醚和羥丙基纖維素醚；海藻酸鹽；和黃原膠、角叉菜膠或瓜爾豆膠。可以使用這些試劑的混合物。

根據本發明的水硬性組合物可以進一步包含促進劑和/或阻滯劑。

根據本發明的水硬性組合物可以進一步包含消泡劑。

根據本發明的水硬性組合物可以進一步包含纖維，例如礦物纖維(玻璃、玄武巖)，有機纖維，金屬纖維(鋼)或其混合物。

有機纖維可以特別選自聚乙烯醇(PVA)纖維，聚丙烯腈(PAN)纖維，高密度聚乙烯(HDPE)纖維，聚醯胺或聚醯亞胺纖維，聚丙烯纖維，芳綸纖維或碳纖維。也可以使用這些纖維的混合物。

這些有機纖維可以以單股或多股製品的形式出現，製品的直徑為25微米至800微米。有機纖維的個體長度優選在10和50mm之間。

至於金屬纖維，其可以是選自鋼纖維例如高機械強度鋼纖維、無定形鋼纖維或其它不鏽鋼纖維的金屬纖維。任選地，鋼纖維可以塗布有例如銅、鋅、鎳(或其合金)的非鐵金屬。

金屬纖維的個體長度優選為至少2mm，甚至更優選在10–30mm的範圍內。

可以使用端部具有凹口、褶皺或為鉤狀的纖維。

優選的，纖維的量為水硬性組合物的體積的0％至6％，甚至更優選1％至5％。

藉助於具有不同特徵的纖維混合物，能夠關於目標特徵調節混凝土的性質。

應注意可以將纖維加入根據本發明的粘合劑或混合物。

可以通過使根據本發明的混合物或根據本發明的水硬性粘合劑與水混合從而製備根據本發明的水硬性組合物。

根據用於製備根據本發明的混凝土組合物的方法的一個有利的實施方案，使用的水量為140至246l/m3，優選180至235l/m3。

可以例如用金屬框架增強水硬性組合物。

水硬性組合物可以通過纜線或附著鋼筋受到預應力，或者通過纜線或鋼筋或片材或非附著棒材受到後張力。預張力或後張力形式的預應力特別適合於根據本發明製造的組合物。

有利地，根據本發明獲得的水硬性組合物在混合之後的28天時的壓縮強度大於或等於90MPa和/或在熱處理之後(例如在20℃下2天之後在90℃下熱處理2天之後)的壓縮強度大於或等於95MPa。

根據本發明的水硬性組合物可以根據本領域技術人員已知的方法製得，包括混合固體組分和水，成形(例如投射、噴射或壓延)並且硬化。

根據本發明的水硬性組合物可以在凝固之後經受熱處理從而改進其機械性質。凝固之後的處理(也被稱為混凝土的熱固化)通常在60℃至90℃的溫度下進行。熱處理的溫度應當小於水在環境壓力下的沸點溫度。凝固之後的熱處理的溫度通常小於100℃。

凝固之後的熱處理的持續時間可以例如為6小時至4天，優選約2天。可以通常在凝固開始至少一天之後開始熱處理，並且優選在20℃下老化1至7天的混凝土上進行熱處理。

熱處理可以在乾燥環境或溼潤環境下進行或者根據兩種環境交替的周期進行，例如在溼潤環境下處理24小時然後在乾燥環境下處理24小時。

本發明還提出用於建築領域的成形製品，所述成形製品包含根據本發明的水硬性粘合劑或根據本發明的混合物。

使用如下測量方法：

雷射粒度測量方法

使用Malvern MS2000雷射粒度儀獲得不同粉末的粒度曲線。在合適的介質(例如含水介質)中進行測量；粒徑應當為0.02μm至2mm。光源由He–Ne紅色雷射(632nm)和藍色二極體(466nm)組成。光學模型為Fraunhofer模型，運算矩陣為多分散型。

首先在不存在超聲波的條件下，以2,000rpm的泵速度、800rpm的攪拌速度和超過10s的噪聲測量進行背景噪聲的測量。然後檢查雷射的光強度至少等於80％，並且檢查獲得背景噪聲的降低指數曲線。如果情況並非如此，必須清洗室中的透鏡。

然後在樣品上使用如下參數進行第一次測量：2,000rpm的泵速度、800rpm的攪拌速度、不存在超聲波、10％和20％之間的暗度極限。引入樣品從而具有略大於10％的暗度。在暗度穩定之後，以在浸漬和測量之間的設定為10s的持續時間進行測量。測量持續時間為30s(30,000個分析衍射圖像)。在所獲得的粒度圖中，應當考慮一部分粉末群體可能附聚的事實。

之後使用超聲波進行第二次測量(不清空槽)。使泵速度達到2,500rpm，攪拌速度達到1,000rpm，發出100％的超聲波(30瓦)。該速度維持3分鐘，然後恢復至初始參數：2,000rpm的泵速度，800rpm的攪拌速度，不存在超聲波。10s之後(用於除去可能的氣泡)，進行測量30s(30,000個分析圖像)。該第二次測量對應於通過超聲波分散解附聚的粉末。

每次測量重複至少兩次從而檢查結果的穩定性。在每個工作區段之前通過粒度曲線已知的標準樣品(二氧化矽C10Sifraco)校準裝置。說明書中顯示的所有測量和宣稱的範圍對應於用超聲波獲得的值。

BET比表面積測量方法

各種粉末的比表面積如下測得。以如下質量取粉末樣品：對於確定的大於30m2/g的比表面積為0.1至0.2g；對於確定的10–30m2/g的比表面積為0.3g；對於確定的3–10m2/g的比表面積為1g；對於確定的2–3m2/g的比表面積為1.5g；對於確定的1.5–2m2/g的比表面積為2g；對於確定的1–1.5m2/g的比表面積為3g。

根據樣品的體積，使用3cm3或9cm3的室。稱重測量室整體(室+玻璃棒)。之後將樣品加入室中：產品離室頸部的頂部的距離不能小於一毫米。稱重整體(室+玻璃棒+樣品)。將測量室放置在脫氣站上並且使樣品脫氣。脫氣參數：對於波特蘭水泥、石膏、火山灰為30min/45℃；對於爐渣、飛灰、鋁製水泥、石灰石為3h/200℃；並且對於對照礬土為4h/300℃。脫氣之後用塞子迅速封住室。稱重整體並且記錄結果。在沒有塞子的情況下進行所有稱重操作，進行測量時臨時除去塞子。通過室和脫氣樣品的質量總和減去室的質量從而獲得樣品的質量。

然後，將樣品放置在測量站上之後進行樣品的分析。分析儀為來自Beckman Coulter的SA 3100。測量基於樣品在給定溫度(此處為液氮溫度，即約-196℃)下的氮氣吸附。裝置測量參比室和樣品室的壓力，在所述參比室中吸附物處於其飽和蒸氣壓，在所述樣品室中注入已知體積的吸附物。通過這些測量獲得的曲線為等溫吸附線。在測量方法中，需要知曉室的死體積：因此在分析之前使用氦氣測量該體積。

輸入預先計算的樣品質量作為參數。使用軟體通過線性回歸由實驗曲線確定BET比表面積。在比表面積為21.4m2/g的二氧化矽上進行的10次測量獲得的再現性標準偏差為0.07。在比表面積為0.9m2/g的水泥上進行的10次測量獲得的再現性標準偏差為0.02。每兩周在參比產品上進行一次檢查。每年使用製造商提供的參比礬土進行兩次檢查。

壓縮強度測量方法

無論期限如何，在直徑為7cm並且高度為14cm的圓柱形樣品上測量壓縮強度，向樣品施加壓縮力的表面平坦。

在壓縮試驗的過程中，施加的壓縮力增加至3.85kN/s的水平。

應力閾值的確定

應力閾值為在由Anton Paar corporation提供的Rheolab QC流變儀上使用單螺距推進器的簡單工具(被稱為SHSP工具)在降低剪切速度的階段中以0.1s–1的剪切梯度測量的應力值(以帕斯卡表示)。所述測量通常在室溫下進行。

將水硬性組合物放置在直徑為45mm並且高度為120mm的圓筒狀槽中。將槽放置在流變儀中。將SHSP工具引入槽。在60秒內從0至20s–1逐步施加第一剪切梯度，然後在60秒內從20s–1至0.1s–1施加第二剪切梯度。記錄獲得的應力值。

具體實施方式

實施例

通過如下非限制性實施例A、B、C、D、E、F、G、H描述本發明：

·原材料：

通過研磨和分離來自經確認的水泥廠的波特蘭水泥CEM I 52.5從而製備水泥。通過使用噴氣研磨機進行該研磨，所述噴氣研磨機與極高效分離器相聯。獲得的研磨水泥具有如下表I所示的D10、D50、D90、勃氏比表面積(SSB)和BET比表面積。

表I

Le Millisil C6為來自Sibelco的矽質填料(石英)。其對應於A1添加劑。其具有2.9μm的D10、28.9μm的D50和95.6μm的D90。

來自SEPR的矽粉980NS的特徵在於13m2/g的BET比表面積和4.24μm的D50。其對應於添加劑A2。

Metamax偏高嶺土的特徵在於11.8m2/g的BET比表面積和4.37μm的D50。

Superpozz是來自Lafarge的火山灰並且特徵在於1.05m2/g的BET比表面積和5μm的D50。

Micro A無水石膏為來自Maxit的微粒化無水硫酸鈣。其具有1.6μm的D10、12.3μm的D50和17.0μm的D90。

1號砂BE01為來自Sibelco的矽質砂。其具有約210μm的D10、約310μm的D50和約400μm的D90。

2號砂為來自Fulchiron的矽質砂。其具有約60μm的D10、約150μm的D50和約250μm的D90。

3號砂為來自Betsinor的矽質砂。其具有約170μm的D10、約245μm的D50和約350μm的D90。

超增塑劑F2為基於改性聚羧酸酯的新一代超增塑劑，其幹提取物濃度為29.51質量％。

Prelom超增塑劑基於改性聚羧酸醚(來自BASF的Prelom 300)，其幹提取物濃度為15質量％。

設備：

-捏合機-混合器RAYNERI R601，其由VMI提供並且具有10升的槽。該捏合機施加行星式旋轉移動；

-圓筒狀紙板模具，其直徑為7cm並且高度為14cm；

-風化箱，其具有95％-100％的相對溼度和90℃+/–1℃並且由Verre Labo Mula提供；

-溼潤箱，其具有95％-100％的相對溼度和20+/–1℃。

用於製備根據本發明的水硬性組合物的程序：

根據下文描述的程序製造混凝土(水硬性組合物)：

1)在Rayneri捏合機的碗中引入乾燥材料(砂、A1、水泥、硫酸鈣和矽粉)；

2)以15轉/分鐘的速度捏合60秒從而均質化乾燥材料；

3)在30秒內以15轉/分鐘的旋轉速度引入混合水和超增塑劑；

4)以15轉/分鐘的速度捏合1分鐘；

5)以45轉/分鐘的速度捏合3分鐘30秒。

獲得新鮮混凝土。將混凝土澆鑄在圓筒狀模具中。獲得的模製樣本密封地封閉並且在20℃下等待24小時。然後，從模具中除去樣本並且：

-將樣本放置在具有20℃和100％相對溼度的潮溼箱中28天；或者

-將樣本放置在具有20℃和100％相對溼度的潮溼箱中7天，然後將樣本放置在具有90℃和100％相對溼度的風化箱中48h(熱處理)。

然後測量機械強度。