一種玻璃用透明溫控隔熱塗料的製備方法與流程
2023-12-04 23:41:36
本發明屬於塗料製備技術領域,具體涉及一種玻璃用透明溫控隔熱塗料的製備方法。
背景技術:
隨著社會和經濟的快速發展,全球對能源的需求日益增大,能源消耗同時也帶來環境問題,因此能源和環境成為制約當今人類社會發展的瓶頸。建築能耗約佔人類社會總能耗的30%~40%,其中約半數建築能耗是由建築採暖或製冷等空調造成的,通過門窗散失的熱量約佔整個建築空調耗能的30%,且門窗所散失的熱量中通過窗戶所散失的熱量遠遠高於門。通過門所散失的熱量主要來源於空氣滲漏,通過窗所散失的熱量除了空氣滲漏外,還可以通過對流傳熱與輻射的方式散失的熱量,增加空調能耗。
隨著現代建築對室外景觀和室內採光等要求的提高,往往採用較大面積的玻璃窗或玻璃幕牆結構,而建築玻璃作為隔熱保溫的薄弱環節,建築玻璃在節能建築中起到的作用不容忽視,它不僅要滿足一定的採光性能,同時需要有良好的隔熱性,減少夏天室外熱輻射進入室內,以及冬天室內溫度散失,最大程度減少室內空調等調控溫度設備的能耗。在保證玻璃採光的同時,如何提高其保溫隔熱性能成為降低建築能耗的重要途徑。目前,通過在門窗、玻璃上貼合一層安全保溫隔熱膜把陽光折射出去,防紫外線對人體眼睛、皮膚造成的傷害,但使用後門窗玻璃熱散失量大,增加了建築能耗。
因此,亟待開發一種使用後門窗玻璃熱散失量小,減少建築能耗的方法,對相關領域具有必要的意義。
技術實現要素:
本發明所要解決的技術問題:針對目前通過在門窗、玻璃上貼合一層安全保溫隔熱膜把陽光折射出去,防紫外線對人體眼睛、皮膚造成的傷害,但使用後門窗玻璃熱散失量大,增加了建築能耗的問題,本發明提供了一種玻璃用透明溫控隔熱塗料的製備方法。
為解決上述技術問題,本發明採用的技術方案是:
(1)取稻殼洗淨後用鹽酸浸泡,在80~90℃下反應3~5h,過濾得濾渣,將濾渣洗滌乾燥得預處理稻殼;
(2)將預處理稻殼在氮氣氛圍下,加熱至600~650℃煅燒1~2h,得稻殼灰,將稻殼灰用氫氧化鈉溶液浸泡,在90~95℃下反應2~3h,過濾收集濾液,將濾液通過陽離子樹脂交換器,得矽酸溶液;
(3)將矽酸溶液中與n,n-二甲基甲醯胺混合,並用氨水調節ph為5.0~5.5,靜置老化20~24h,過濾得固體即為二氧化矽水凝膠,將二氧化矽水凝膠浸泡在無水乙醇中,在50~55℃下置換5~6h,過濾得濾餅,將濾餅重複用無水乙醇浸泡2~3次,再將濾餅浸泡在正己烷中5~6h,過濾得預處理二氧化矽凝膠;
(4)將預處理二氧化矽凝膠加入三甲基氯矽烷正己烷溶液中,在40~50℃反應15~20h,過濾得溼凝膠,將溼凝膠乾燥後得二氧化矽氣凝膠;
(5)將三羥甲基乙烷,硬脂酸,二氧化矽氣凝膠,混合球磨過篩得複合粉末,將複合粉末在真空條件下加熱至120~130℃,反應1~2h,再繼續加熱至200~210℃,反應1~2h,得複合保溫二氧化矽氣凝膠;
(6)取複合保溫二氧化矽氣凝膠、分散劑、去離子水、消泡劑、流平劑、矽丙乳液混合均勻後超聲分散20~30min,得玻璃用透明溫控隔熱塗料。
步驟(1)所述的鹽酸的質量分數為5~10%,使用量為稻殼質量的1.5~4.0倍。
步驟(2)所述的氫氧化鈉溶液的質量分數為5~10%,使用量為稻殼質量的1.2~3.0倍。
步驟(3)所述的n,n-二甲基甲醯胺使用量為稻殼的質量的10~15%。
步驟(4)所述的三甲基氯矽烷正己烷溶液的質量分數為10~15%,使用量為稻殼的質量的1~2倍。
步驟(5)所述的物料為12~15重量份三羥甲基乙烷,80~85重量份硬脂酸,10~15重量份二氧化矽氣凝膠。
步驟(6)所述的物料為30~45重量份複合保溫二氧化矽氣凝膠,1~2重量份分散劑,70~105重量份去離子水,1~2g重量份消泡劑,1~3重量份流平劑,500~750重量份矽丙乳液。
步驟(6)所述的分散劑為分散劑5040、分散劑nno、分散劑iw,分散劑mf中的一種。
步驟(6)所述的消泡劑為消泡劑ht-630、道康寧7620中的一種。
步驟(6)所述的矽丙乳液為矽丙乳液a-198、矽丙乳液sd-528、矽丙乳液711、矽丙乳液707中的一種。
本發明的有益技術效果是:本發明以稻殼為原料,經酸洗預處理後煅燒,再用鹼溶提取矽酸鈉,並通過陽離子樹脂交換器除雜,製得矽酸,隨後用n,n-二甲基甲醯胺脫水,並用無水乙醇和正己烷置換後,用三甲基氯矽烷改性,在常壓下製備具有空間網狀結構的以氣體為分散介質,高孔隙率、高比表面積、低導熱係數、低密度的二氧化矽氣凝膠,再利用二氧化矽氣凝膠的毛細管力吸附三羥甲基乙烷、硬脂酸等相變儲熱材料在孔隙中,最後與矽丙乳液復配製得玻璃用透明溫控隔熱塗料。本發明製備的玻璃用透明溫控隔熱塗料耐候性能好,鍍膜後的玻璃導熱率為1.58~1.89w/(m·k),室內溫度波動率下降20~30%,具有良好的溫控隔熱性能,能通過相變儲熱材料存儲的熱量自動調節室內溫度,減少門窗玻璃熱散失量,具有廣闊的應用前景。
具體實施方式
為便於理解本發明,本發明列舉實施例如下。本領域技術人員應該明了,所述實施例僅僅是幫助理解本發明,不應視為對本發明的具體限制。
稱取1.0~1.2kg稻殼,用去離子水洗滌乾淨後浸泡在2~3l質量分數為10%鹽酸中,在80~90℃恆溫水浴下,以300~400r/min攪拌3~5h,隨後過濾,用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性,再將濾渣置於乾燥箱中,在70~80℃下乾燥1~2h,得預處理稻殼;將預處理稻殼置於管式爐中,在氮氣氛圍下,加熱至600~650℃,保持溫度煅燒1~2h,冷卻至室溫得稻殼灰,將稻殼灰加入1.5~2.0l質量分數為5%氫氧化鈉溶液中,在90~95℃恆溫水浴下,以300~400r/min攪拌2~3h,隨後過濾收集濾液,將濾液以10ml/min通過陽離子樹脂交換器,得矽酸溶液;向矽酸溶液中加入120~125mln,n-二甲基甲醯胺,並用質量分數為20%氨水調節ph為5.0~5.5,以300~400r/min攪拌均勻後靜置老化20~24h,過濾得二氧化矽水凝膠,將二氧化矽水凝膠切成0.1~1.0cm3的小塊,並浸泡在1~2l無水乙醇中,在50~55℃下置換5~6h,隨後過濾得濾餅,將濾餅重複置換操作2~3次,再將濾餅浸泡在正己烷中置換2~3次,每次5~6h,置換完畢後過濾得預處理二氧化矽凝膠;將預處理二氧化矽凝膠加入1~2l質量分數為10~15%三甲基氯矽烷正己烷溶液中,在40~50℃恆溫水浴下反應15~20h,隨後過濾,得溼凝膠,將溼凝膠置於乾燥箱中,在50~60℃下乾燥5~6h,再在80~100℃下乾燥2~3h,得二氧化矽氣凝膠;稱取12~15g三羥甲基乙烷,80~85g硬脂酸,10~15g改性二氧化矽氣凝膠,裝入球磨機中,以500~600r/min球磨1~2h,過200目篩,得複合粉末,將複合粉末裝入燒瓶中,並將燒瓶內空氣抽真空至真空度為1~10pa,隨後加熱至120~130℃,並以300~400r/min保溫攪拌1~2h,繼續加熱至200~210℃,持續保溫攪拌1~2h,冷卻至室溫後出料,得複合保溫二氧化矽氣凝膠;稱取30~45g複合保溫二氧化矽氣凝膠,1~2g分散劑5040,加入70~105ml去離子水中,以500~600r/min攪拌30~40min,得分散液,將分散液與1~2g消泡劑ht-630,1~3g迪高432流平劑,加入500~750ml矽丙乳液a-198中,繼續攪拌20~30min,隨後以300w超聲波超聲分散20~30min,得玻璃用透明溫控隔熱塗料。
實例1
稱取1.0kg稻殼,用去離子水洗滌乾淨後浸泡在2l質量分數為10%鹽酸中,在80℃恆溫水浴下,以300r/min攪拌3h,隨後過濾,用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性,再將濾渣置於乾燥箱中,在70℃下乾燥1h,得預處理稻殼;將預處理稻殼置於管式爐中,在氮氣氛圍下,加熱至600℃,保持溫度煅燒1h,冷卻至室溫得稻殼灰,將稻殼灰加入1.5l質量分數為5%氫氧化鈉溶液中,在90℃恆溫水浴下,以300r/min攪拌2h,隨後過濾收集濾液,將濾液以10ml/min通過陽離子樹脂交換器,得矽酸溶液;向矽酸溶液中加入120mln,n-二甲基甲醯胺,並用質量分數為20%氨水調節ph為5.0,以300r/min攪拌均勻後靜置老化20h,過濾得二氧化矽水凝膠,將二氧化矽水凝膠切成0.1cm3的小塊,並浸泡在1l無水乙醇中,在50℃下置換5h,隨後過濾得濾餅,將濾餅重複置換操作2次,再將濾餅浸泡在正己烷中置換2次,每次5h,置換完畢後過濾得預處理二氧化矽凝膠;將預處理二氧化矽凝膠加入1l質量分數為10%三甲基氯矽烷正己烷溶液中,在40℃恆溫水浴下反應15h,隨後過濾,得溼凝膠,將溼凝膠置於乾燥箱中,在50℃下乾燥5h,再在80℃下乾燥2h,得二氧化矽氣凝膠;稱取12g三羥甲基乙烷,80g硬脂酸,10g改性二氧化矽氣凝膠,裝入球磨機中,以500r/min球磨1h,過200目篩,得複合粉末,將複合粉末裝入燒瓶中,並將燒瓶內空氣抽真空至真空度為1pa,隨後加熱至120℃,並以300r/min保溫攪拌1h,繼續加熱至200℃,持續保溫攪拌1h,冷卻至室溫後出料,得複合保溫二氧化矽氣凝膠;稱取30g複合保溫二氧化矽氣凝膠,1g分散劑5040,加入70ml去離子水中,以500r/min攪拌30min,得分散液,將分散液與1g消泡劑ht-630,1g迪高432流平劑,加入500ml矽丙乳液a-198中,繼續攪拌20min,隨後以300w超聲波超聲分散20min,得玻璃用透明溫控隔熱塗料。
將低輻射玻璃裝入超聲波清洗器中,先用去離子水清洗40min,再用無水乙醇清洗20min,隨後用本發明製備的玻璃用透明溫控隔熱塗料,以3000r/min旋塗在玻璃表面,控制塗膜厚度為10μm,自然風乾後置於電阻爐中,在550℃下熱處理1h即可。經檢測,本發明製備的玻璃用透明溫控隔熱塗料耐候性能好,鍍膜後的玻璃導熱率為1.58w/(m·k),室內溫度波動率下降20%,具有良好的溫控隔熱性能,能通過相變儲熱材料存儲的熱量自動調節室內溫度,減少門窗玻璃熱散失量,具有廣闊的應用前景。
實例2
稱取1.1kg稻殼,用去離子水洗滌乾淨後浸泡在3l質量分數為10%鹽酸中,在85℃恆溫水浴下,以350r/min攪拌4h,隨後過濾,用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性,再將濾渣置於乾燥箱中,在75℃下乾燥2h,得預處理稻殼;將預處理稻殼置於管式爐中,在氮氣氛圍下,加熱至630℃,保持溫度煅燒2h,冷卻至室溫得稻殼灰,將稻殼灰加入1.8l質量分數為5%氫氧化鈉溶液中,在93℃恆溫水浴下,以350r/min攪拌3h,隨後過濾收集濾液,將濾液以10ml/min通過陽離子樹脂交換器,得矽酸溶液;向矽酸溶液中加入123mln,n-二甲基甲醯胺,並用質量分數為20%氨水調節ph為5.3,以350r/min攪拌均勻後靜置老化22h,過濾得二氧化矽水凝膠,將二氧化矽水凝膠切成0.6cm3的小塊,並浸泡在2l無水乙醇中,在53℃下置換6h,隨後過濾得濾餅,將濾餅重複置換操作3次,再將濾餅浸泡在正己烷中置換3次,每次6h,置換完畢後過濾得預處理二氧化矽凝膠;將預處理二氧化矽凝膠加入2l質量分數為13%三甲基氯矽烷正己烷溶液中,在45℃恆溫水浴下反應18h,隨後過濾,得溼凝膠,將溼凝膠置於乾燥箱中,在55℃下乾燥6h,再在90℃下乾燥3h,得二氧化矽氣凝膠;稱取13g三羥甲基乙烷,83g硬脂酸,13g改性二氧化矽氣凝膠,裝入球磨機中,以550r/min球磨2h,過200目篩,得複合粉末,將複合粉末裝入燒瓶中,並將燒瓶內空氣抽真空至真空度為6pa,隨後加熱至125℃,並以350r/min保溫攪拌2h,繼續加熱至205℃,持續保溫攪拌2h,冷卻至室溫後出料,得複合保溫二氧化矽氣凝膠;稱取38g複合保溫二氧化矽氣凝膠,2g分散劑5040,加入85ml去離子水中,以550r/min攪拌35min,得分散液,將分散液與2g消泡劑ht-630,2g迪高432流平劑,加入620ml矽丙乳液a-198中,繼續攪拌25min,隨後以300w超聲波超聲分散25min,得玻璃用透明溫控隔熱塗料。
將低輻射玻璃裝入超聲波清洗器中,先用去離子水清洗45min,再用無水乙醇清洗25min,隨後用本發明製備的玻璃用透明溫控隔熱塗料,以3200r/min旋塗在玻璃表面,控制塗膜厚度為15μm,自然風乾後置於電阻爐中,在580℃下熱處理1h即可。經檢測,本發明製備的玻璃用透明溫控隔熱塗料耐候性能好,鍍膜後的玻璃導熱率為1.76w/(m·k),室內溫度波動率下降25%,具有良好的溫控隔熱性能,能通過相變儲熱材料存儲的熱量自動調節室內溫度,減少門窗玻璃熱散失量,具有廣闊的應用前景。
實例3
稱取1.2kg稻殼,用去離子水洗滌乾淨後浸泡在3l質量分數為10%鹽酸中,在90℃恆溫水浴下,以400r/min攪拌5h,隨後過濾,用去離子水洗滌濾渣至洗滌液呈中性,再將濾渣置於乾燥箱中,在80℃下乾燥2h,得預處理稻殼;將預處理稻殼置於管式爐中,在氮氣氛圍下,加熱至650℃,保持溫度煅燒2h,冷卻至室溫得稻殼灰,將稻殼灰加入2.0l質量分數為5%氫氧化鈉溶液中,在95℃恆溫水浴下,以400r/min攪拌3h,隨後過濾收集濾液,將濾液以10ml/min通過陽離子樹脂交換器,得矽酸溶液;向矽酸溶液中加入125mln,n-二甲基甲醯胺,並用質量分數為20%氨水調節ph為5.5,以400r/min攪拌均勻後靜置老化24h,過濾得二氧化矽水凝膠,將二氧化矽水凝膠切成1.0cm3的小塊,並浸泡在2l無水乙醇中,在55℃下置換6h,隨後過濾得濾餅,將濾餅重複置換操作3次,再將濾餅浸泡在正己烷中置換3次,每次6h,置換完畢後過濾得預處理二氧化矽凝膠;將預處理二氧化矽凝膠加入2l質量分數為15%三甲基氯矽烷正己烷溶液中,在50℃恆溫水浴下反應20h,隨後過濾,得溼凝膠,將溼凝膠置於乾燥箱中,在60℃下乾燥6h,再在100℃下乾燥3h,得二氧化矽氣凝膠;稱取15g三羥甲基乙烷,85g硬脂酸,15g改性二氧化矽氣凝膠,裝入球磨機中,以600r/min球磨2h,過200目篩,得複合粉末,將複合粉末裝入燒瓶中,並將燒瓶內空氣抽真空至真空度為10pa,隨後加熱至130℃,並以400r/min保溫攪拌2h,繼續加熱至210℃,持續保溫攪拌2h,冷卻至室溫後出料,得複合保溫二氧化矽氣凝膠;稱取45g複合保溫二氧化矽氣凝膠,2g分散劑5040,加入105ml去離子水中,以600r/min攪拌40min,得分散液,將分散液與2g消泡劑ht-630,3g迪高432流平劑,加入750ml矽丙乳液a-198中,繼續攪拌30min,隨後以300w超聲波超聲分散30min,得玻璃用透明溫控隔熱塗料。
將低輻射玻璃裝入超聲波清洗器中,先用去離子水清洗50min,再用無水乙醇清洗30min,隨後用本發明製備的玻璃用透明溫控隔熱塗料,以3500r/min旋塗在玻璃表面,控制塗膜厚度為20μm,自然風乾後置於電阻爐中,在600℃下熱處理2h即可。經檢測,本發明製備的玻璃用透明溫控隔熱塗料耐候性能好,鍍膜後的玻璃導熱率為1.89w/(m·k),室內溫度波動率下降30%,具有良好的溫控隔熱性能,能通過相變儲熱材料存儲的熱量自動調節室內溫度,減少門窗玻璃熱散失量,具有廣闊的應用前景。