一種耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆的製備方法與流程
2023-11-06 05:28:07 3
本發明涉及漆包線漆製造技術，尤其涉及既具有耐高溫性能，又有良好耐電暈性能和柔順性能的漆包線漆的製備方法。
背景技術：
隨著電力電子技術的發展，各類電磁線圈對漆包線的性能要求日趨嚴格。尤其是近年來快速發展的變頻電動機，具有顯著的節能效果。與傳統的交流感應電機相比，除節能以外，變頻電機還具有很多優點，例如變頻調速電機的自動控制較容易，運行過程中故障率很低，維護方便。但是，對變頻電機的繞組線圈而言，匝間絕緣材料承受到的電場強度可能增大為普通電機的若干倍。匝間絕緣材料成為低壓變頻電機整個絕緣系統的最為薄弱之處。與繞制普通三相電機繞組用的電磁線相比，除開要求有一定的絕緣強度、耐熱性能和機械性能，還要求繞制變頻電機繞組的電磁線要有耐高頻脈衝電壓的能力，或者是叫做耐電暈性能。近年來國內外針對變頻電機繞組用絕緣材料，其主要的解決方法是通過納米改性技術，利用納米顆粒可以均化高頻脈衝下的電場分布，防止電荷積聚、介質損耗增大、局部高溫等來提高耐電暈性能。目前用於變頻電機的漆包線，主要以高耐溫等級的漆包線漆和加有納米粒子的高耐溫等級漆包線漆複合塗覆，一般為雙塗層或三塗層結構。例如與銅線接觸的底漆採用納米粒子改性的聚酯亞胺漆，面漆採用聚醯胺醯亞胺漆，形成雙塗層結構。也有採用以聚酯亞胺為底漆、納米粒子改性的聚醯胺醯亞胺漆為中間層、普通的聚醯胺醯亞胺漆為面漆，形成三塗層結構。納米粒子改性的聚醯胺醯亞胺或聚酯亞胺耐電暈漆，得到廣泛應用。有多種以納米粒子改性高耐溫漆包線漆的方法，由於納米材料在高頻交變電場下有較好的介電性能，因此，在普通複合漆包線樹脂中摻雜適量的某些無機納米氧化物，其常規性能並未降低，絕緣樹脂的耐熱性還略有增加。但耐電暈性能大大提高。納米材料摻雜入漆包線的絕緣樹脂層，可減少空間電荷積累，防止局部電離，從而改善絕緣層的耐電暈能力。目前有多種無機納米氧化物可用於改性漆包線漆，例如納米級的γ型和α型的三氧化二鋁、二氧化矽、球形氧化鋅、二氧化鈦、三氧化二鐵、氧化鎂、二氧化鋯等。在以上眾多種類納米級粒子中，以二氧化鈦、氧化鋅、二氧化矽使用最為廣泛。納米材料摻雜入漆包線的絕緣樹脂層，有若干方法，大略可分為分散聚合法，分散聚合法先使納米粒子在單體中均勻分散，然後進行聚合反應。也有把基體樹脂溶解予適當的溶劑中，然後加入納米粉體予以分散、研磨。分散方法目前主要有機械分散法，例如置於球磨機、砂磨機、高速盤式分散機、高速撞擊研磨機、三輥機、高速石磨、膠體磨、砂磨機和玻璃珠磨機等分散機械中，這些設備是利用機械摩擦力和剪切力以及撞擊力將納米粉體團聚體分散。CN1546586A公開了一種納米改性耐電暈漆包線漆的製備方法，取部分無機氧化物加入到有機溶劑中，分散至均勻的納米分散態，再加入有機矽、鈦酸酯類改性劑，適當反應後得到納米材料漿料，這種納米材料漿料再與絕緣樹脂反應3—6小時，製得納米改性耐電暈漆包線漆。CN102627883 A公開了一種耐電暈漆包線漆的生產方法，其方法是先合成低聚合度的聚酯樹脂，這種低聚合度樹脂粘度適中，利於納米材料分散，經研磨分散的納米材料--樹脂漿料再置於反應器內，在160--240℃反應至終點。該種方法的粒子懸浮分散狀態較好，不易沉澱分層，但是以聚酯為漆包線漆的基礎樹脂，耐熱性能還需改進。
技術實現要素：
本發明的目的是提供一種耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆的製備方法，尤其適用於塗覆變頻電機用漆包線，而且適用於電磁線圈繞線工藝採用高速繞線機的工況。
一種耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆的製備方法：含⑴納米級無機氧化物粒子預處理；⑵聚醯胺醯亞胺樹脂溶液製備；⑶漿料製備；⑷耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆製備。具體步驟為：
⑴納米級無機氧化物粒子預處理；將400份水與乙醇的混合液裝入帶有攪拌裝置的反應器內，逐步升溫至60℃後投入100份無機納米氧化物粒子、 2—4份偶聯劑，攪拌反應2-3小時，並將PH值調到4-5.5後，將漿料經離心機脫水後再乾燥至含水量小於0.01%的粉料；
其中水與乙醇的比例為1:1；無機納米氧化物粒子為金紅石型二氧化鈦、三氧化二鋁、二氧化矽、球形氧化鋅中的一種或幾種的任意混合，其粒徑分布的要求是按重量比100nm以下應佔90%以上。偶聯劑為有機矽偶聯劑、鈦酸酯類偶聯劑中的任意一種；
⑵聚醯胺醯亞胺樹脂溶液製備；
合成聚醯胺醯亞胺(PAI)樹脂，其化學結構通式如下
在一定條件下異氰酸酯基可以和羧基、酐基作用, 分別生成醯胺基與醯亞胺基，二異氰酸酯路線法是以TMA（偏苯三甲酸酐）和二異氰酸酯為主要原料來製備PAI。即用等摩爾的TMA和二異氰酸酯為原料，甲基吡咯烷酮（NMP）為反應溶劑，並控制反應溫度、時間，製備出較高聚合度的PAI。二異氰酸酯、偏苯三甲酸酐的摩爾比為1:0.98—1.02；
其具體步驟如下:在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置的反應器中投入二苯基甲烷二異氰酸酯、偏苯三甲酸酐，其摩爾比為1:0.98—1.02，以上述二種樹脂原料的質量為200份，加入600份的甲基吡咯烷酮（NMP）為反應溶劑，從室溫升到70℃，開始有二氧化碳氣泡逸出，再以每小時15--25℃的升溫速度升溫至190℃，保持1—2小時，體系逐漸變為透明，呈橙色。反應時間約為6--8小時。得到聚醯胺醯亞胺樹脂溶液；
⑶漿料製備：取第一步製得的經預處理的納米級無機氧化物粒子100份、第二步製備的聚醯胺醯亞胺樹脂溶液500—700份，保持溫度50--60℃條件下，在研磨機械內，研磨分散；
其中研磨機械採用球磨機、砂磨機、高速盤式分散機、高速撞擊研磨機、三輥機、高速石磨、膠體磨、玻璃珠磨機中任意一種或幾種聯機作業；
⑷耐電暈漆包線漆製備：取第三步得到的漿料，與市售的通用的 聚醯胺醯亞胺漆包線漆在攪拌反應釜中，40--50℃條件下共混和1小時，共混和的加料比為無機納米氧化物粒子佔漆包線漆重量百分比1—3%。
與現有技術相比，用本發明生產的耐電暈漆包線漆不易沉澱分層，生產過程易於控制，以聚醯胺醯亞胺(PAI)樹脂為氧化物粒子的分散介質，潤滑性和耐熱性均衡，可用於180---200℃級別的絕緣漆，與聚醯胺醯亞胺漆包線漆的相容性也好。
具體實施方式
實施例1
⑴納米級無機氧化物粒子預處理；將4000克水與乙醇的混合液（其中水2000克，乙醇2000克）裝入帶有攪拌裝置的反應器內，逐步升溫至60℃後投入1000克納米級二氧化鈦粉、20克γ―氨丙基三乙氧基矽烷，攪拌反應2-3小時，並將PH值調到4-5.5後，將漿料經離心機脫水後再乾燥至含水量小於0.01%的粉料；
⑵聚醯胺醯亞胺樹脂溶液製備；在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置,30升反應器中，投入二苯基甲烷二異氰酸酯2502克，偏苯三甲酸酐1902克，甲基吡咯烷酮13212克，從室溫升到70℃，開始有二氧化碳氣泡逸出，再以每小時15--25℃的升溫速度升溫至190℃，保持1—2小時，體系逐漸變為透明，呈橙色。反應時間約為6--8小時。得到聚醯胺醯亞胺樹脂溶液；
⑶漿料製備：取第一步製得的經預處理的納米級無機氧化物粒子1000克、第二步製備的聚醯胺醯亞胺樹脂溶液5000克，保持溫度50--60℃條件下，採用球磨機與砂磨機串聯作業，以間歇方式操作，先在球磨機內研磨分散，再送入砂磨機作業；
⑷耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆製備：取第三步得到的漿料，1250克，與市售的通用的聚醯胺醯亞胺漆包線漆20kg，在攪拌反應釜中，40--50℃條件下共混和1小時後得到耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆。
實施例2
⑴納米級無機氧化物粒子預處理；將4000克水與乙醇的混合液（其中水2000克，乙醇2000克）裝入帶有攪拌裝置的反應器內，逐步升溫至60℃後投入1000克納米級二氧化矽粉、40克乙烯基三（甲氧基乙氧基）矽烷，攪拌反應2-3小時，並將PH值調到4-5.5後，將漿料經離心機脫水後再乾燥至含水量小於0.01%的粉料；
⑵聚醯胺醯亞胺樹脂溶液製備；在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置,30升反應器中，投入二苯基甲烷二異氰酸酯2502克，偏苯三甲酸酐1960克，甲基吡咯烷酮13386克，從室溫升到70℃，開始有二氧化碳氣泡逸出，再以每小時15--25℃的升溫速度升溫至190℃，保持1—2小時，體系逐漸變為透明，呈橙色。反應時間約為6--8小時。得到聚醯胺醯亞胺樹脂溶液；
⑶漿料製備：取第一步製得的經預處理的納米級無機氧化物粒子1000克、第二步製備的聚醯胺醯亞胺樹脂溶液7000克，保持溫度50--60℃條件下，採用砂磨機與高速盤式分散機串聯作業，以間歇方式操作，先在砂磨機內研磨分散，再送入高速盤式分散機作業；
⑷耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆製備：取第三步得到的漿料，5000克，與市售的通用的聚醯胺醯亞胺漆包線漆20kg，在攪拌反應釜中，40--50℃條件下共混和1小時後得到耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆。
實施例3
⑴納米級無機氧化物粒子預處理；將4000克水與乙醇的混合液（其中水2000克，乙醇2000克）裝入帶有攪拌裝置的反應器內，逐步升溫至60℃後投入1000克納米級三氧化二鋁粉、30克異丙基三(二辛基磷酸醯氧基)鈦酸酯，攪拌反應2-3小時，並將PH值調到4-5.5後，將漿料經離心機脫水後再乾燥至含水量小於0.01%的粉料；
⑵聚醯胺醯亞胺樹脂溶液製備；在裝有攪拌裝置、回流冷凝裝置,30升反應器中，投入二苯基甲烷二異氰酸酯2502克，偏苯三甲酸酐1883克，甲基吡咯烷酮13155克，從室溫升到70℃，開始有二氧化碳氣泡逸出，再以每小時15--25℃的升溫速度升溫至190℃，保持1—2小時，體系逐漸變為透明，呈橙色。反應時間約為6--8小時。得到聚醯胺醯亞胺樹脂溶液；
⑶漿料製備：取第一步製得的經預處理的納米級無機氧化物粒子1000克、第二步製備的聚醯胺醯亞胺樹脂溶液6000克，保持溫度50--60℃條件下，採用砂磨機與高速盤式分散機串聯作業，以間歇方式操作，先在砂磨機內研磨分散，再送入高速盤式分散機作業；
⑷耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆製備：取第三步得到的漿料，2900克，與市售的通用的聚醯胺醯亞胺漆包線漆20kg，在攪拌反應釜中，40--50℃條件下共混和1小時後得到耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆。
使用上述實施例1、2、3製作的耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線漆製造出Ф0.900mm耐電暈聚醯胺醯亞胺漆包線與目前通用的聚醯胺醯亞胺漆包線漆製造的普通同規格聚醯胺醯亞胺漆包線比較，其性能見下表，可見耐電暈性能有顯著提高。
耐電暈壽命的試驗方法為： 脈衝頻率：20KHz；脈衝佔空比：50%；脈衝波形：方波；脈衝極性：雙極；電壓（Vp-p）：3KV；溫度：155±2℃；脈衝上升時間：100ns。
其他試驗方法參照GB/T 4074。