陶瓷金屬化複合薄膜及其製備方法與流程

2023-11-05 03:31:57

本發明涉及一種陶瓷金屬化複合薄膜及其製備方法，屬於陶瓷金屬化技術領域。

背景技術：

陶瓷具有優異的耐高溫、耐腐蝕、耐磨損、抗輻射、耐高頻高壓絕緣等性能，在電子、核能、信息等現代工業中有廣泛的應用。陶瓷與陶瓷、陶瓷與金屬的連接可以更有效地、充分的發揮材料各自的特殊性能，陶瓷連接技術在陶瓷應用中佔據及其重要的地位。

陶瓷的釺焊連接工藝需要對陶瓷表面進行金屬化處理，以提高陶瓷表面對焊料的浸潤性能。傳統的陶瓷金屬化多採用燒結金屬粉末法，採用難熔金屬粉(如W、Mo)，混以少量低熔點金屬粉(如Fe、Mn、Ti)，塗覆在陶瓷表面後進行高溫燒結。該方法燒結溫度高、成本高，金屬化層厚度大(20-60μm)，不利於陶瓷件尺寸的精確控制。

技術實現要素：

本發明的目的在於提供一種陶瓷金屬化複合薄膜，金屬化層的結合強度顯著提高。

本發明的另一目的在於提供一種所述陶瓷金屬化複合薄膜的製備方法。

為實現上述目的，本發明採用以下技術方案：

一種陶瓷金屬化複合薄膜，由依次施加在陶瓷基體上的TiO(2-x)過渡層、Ti薄膜和Ni薄膜構成，其中0＜x＜2。

其中，所述陶瓷基體為氧化鋁、氮化鋁、碳化矽和氮化矽中的一種或多種。

所述TiO(2-x)過渡層的厚度為20-200nm；所述Ti薄膜的厚度為20-200nm；所述Ni薄膜的厚度為1-10μm。

一種所述陶瓷金屬化複合薄膜的製備方法，包括以下步驟：

(1)在陶瓷基體上製備TiO(2-x)過渡層；

(2)在TiO(2-x)過渡層上沉積Ti薄膜，獲得TiO(2-x)/Ti層；

(3)在TiO(2-x)/Ti層上沉積Ni薄膜，獲得TiO(2-x)/Ti/Ni複合薄膜。

其中，所述步驟(1)中可以採用真空沉積鍍膜法製備所述TiO(2-x)過渡層。

所述TiO(2-x)過渡層也可以通過Ti薄膜的自然氧化獲得，Ti薄膜採用濺射沉 積鍍膜法獲得。所述TiO(2-x)過渡層還可以通過等離子氧化法或共濺射法直接獲得。

所述步驟(2)採用濺射沉積鍍膜法製備Ti薄膜，製備Ti薄膜時，本底真空氣壓優於10-5Pa，且惰性氣氛下的沉積氣壓為0.5-10Pa。

所述步驟(3)採用濺射沉積鍍膜法製備Ni薄膜，製備Ni薄膜時，本底真空氣壓優於10-4pa，且惰性氣氛下的沉積氣壓為0.5-10Pa。

本發明的優點在於：

本發明的陶瓷金屬化複合薄膜採用薄膜金屬化法通過氣相工藝在陶瓷表面製備幾百納米厚度的金屬薄膜，陶瓷尺寸控制精確，拉伸強度較燒結金屬粉末法有明顯提高。

附圖說明

圖1為本發明陶瓷金屬化複合薄膜的結構示意圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明作進一步說明，但是本發明的保護範圍不限於下列實施例。

圖1所示，本發明的金屬化複合薄膜由依次施加於陶瓷基體1表面的TiO(2-x)過渡層2、Ti薄膜3、Ni薄膜4構成。

實施例1

本實施例中陶瓷金屬化複合薄膜的製備過程包括以下步驟：

1)製備Ti層。取氧化鋁陶瓷基片，在其上通過磁控濺射製備Ti層。採用金屬Ti靶，真空腔體背底真空優於2.0×10-3pa，Ti靶功率為100W，工作氣壓為1.5Pa，Ar流量30sccm，沉積時間為15分鐘，Ti層厚度為50nm。

2)在Ti層中引入氧形成TiO過渡層；本實施例是採用自然氧化的方法在Ti層中引入少量氧，用0.5Pa的高純氧對樣品表面氧化10分鐘而形成TiO過渡層。本步驟中，TiO過渡層厚度為50nm。

3)在TiO過渡層上通過磁控濺射法製備Ti層，形成TiO/Ti層。採用金屬Ti靶，真空腔體背底真空優於2.0×10-3pa，Ti靶功率為100W，工作氣壓為1.5Pa，Ar流量30sccm，沉積時間為15分鐘，Ti層厚度為50nm。

4)在TiO/Ti層上通過磁控濺射法製備Ni層，形成TiO/Ti/Ni金屬化複合薄膜。採用金屬Ni靶，真空腔體背底真空優於2.0×10-3pa，Ni靶功率為150W，Ar流量30sccm，沉積時間為300分鐘，工作氣壓為2.0Pa，Ni層厚度為3μm。

對採用此金屬化薄膜的氧化鋁標準陶瓷件進行抗拉強度測試(SJT 3326-2001)，平均抗拉強度為115MPa。

實施例2

本實施例中陶瓷金屬化複合薄膜的製備過程包括以下步驟：

1)製備TiO2過渡層。取碳化矽陶瓷基片，在其上通過反應磁控濺射製備TiO2層。採用金屬Ti靶，真空腔體背底真空優於2.0×10-3pa，Ti靶功率為100W，工作氣壓為1.5Pa，Ar流量30sccm，O2流量為5sccm，沉積時間為30分鐘，TiO2層厚度為20nm。

2)在TiO2過渡層上通過磁控濺射法製備Ti層，形成TiO2/Ti層。採用金屬Ti靶，真空腔體背底真空優於2.0×10-3pa，Ti靶功率為100W，工作氣壓為1.5Pa，Ar流量30sccm，沉積時間為25分鐘，Ti層厚度為80nm。

3)在TiO2/Ti層上通過磁控濺射法製備Ni層，形成TiO2/Ti/Ni複合薄膜。採用金屬Ni靶，真空腔體背底真空優於2.0×10-3pa，Ni靶功率為200W，Ar流量30sccm，沉積時間為360分鐘，工作氣壓為2.0Pa，Ni層厚度為5μm。

對採用此金屬化薄膜的碳化矽標準陶瓷件進行抗拉強度測試(SJT 3326-2001)，平均抗拉強度為120MPa。