從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法
2023-12-08 08:18:46 2
從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法
【專利摘要】本發明公開了一種從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法，蛋黃粉經過超臨界CO2流體萃取，得到蛋黃油和脫油蛋黃粉；脫油蛋黃粉經過乙醇浸提，過濾得到乙醇提取液，減壓蒸餾濃縮，乾燥得到卵磷脂；過濾後的濾渣經過乾燥得到粗蛋白質粉；使用膜分離技術對脫油、脫脂後的粗蛋白質粉進行純化、細加工，得到蛋黃蛋白多肽粉。此方法產品質量高，提取效率高，無有害溶劑殘留，溫度不超過50℃，避免卵磷脂的生理活性喪失；得到的蛋黃油，卵磷脂，及蛋黃粉的純度較高，充分利用蛋黃粉的有效組分，並且適合工業化生產；有機溶劑使用為食用乙醇，避免有機溶劑殘留，從食品安全的角度考慮，不會對人體造成危害。
【專利說明】從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法
【技術領域】
[0001] 本發明涉及蛋黃粉加工【技術領域】。
【背景技術】
[0002] 雞蛋蛋黃中含有脂質，蛋白質，水分，糖質，無機鹽等，蛋黃是雞蛋中營養價值最為 豐富的一部分。蛋黃粉是採用新鮮雞蛋的蛋黃為原料，經過過濾、均質、巴氏殺菌、噴霧、幹 燥等多道工序製成。蛋黃粉的主要成分是蛋黃油（又稱中性脂質，主要成分為甘油三酯和 膽固醇，約為40% )，卵磷脂（約17% )和卵黃蛋白（約為40% )。傳統的高溫煎煮方法可 以將蛋黃油和卵磷脂一併提取出來，但卵磷脂超過50°C後就會失去活性，得到的蛋黃油為 棕黃色的黏稠狀，有不易被人接受的氣味，而且提取效率低；有機溶劑萃取法會得到高純度 的蛋黃油和卵磷脂，但工藝複雜，且有毒溶劑殘留問題無法解決；柱層析法和膜分離法等方 法雖然可以得到較高濃度的卵磷脂，但是處理量有限不適用於工業生產。
[0003] 我國蛋黃卵磷脂的發展相對比較落後，高純度的蛋黃卵磷脂都需要從國外進口， 國內的市場前景十分廣闊，潛力很大，另外，目前從蛋黃粉中提取蛋黃卵磷脂後的剩餘物料 被拋棄，此物料含有大量蛋白質，因此迫切需要一項技術，在保證既可以高效提取卵磷脂的 同時又能充分利用剩餘物料。這項發明所具有的高提取率、高品質以及無有害溶劑殘留等 的優勢，對於工業化生產具有非常重要的經濟和社會意義。
【發明內容】
[0004] 本發明所解決的技術問題是，提供一種提取方法，可以得到純度高、穩定性強的蛋 黃油、卵磷脂，以及蛋黃蛋白多肽粉。
[0005] 本發明採用的技術方案是，從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方 法，包括以下步驟：
[0006] a.取蛋黃粉與填料均勻混合放入萃取釜物料桶中，蛋黃粉與填料的體積比為 1:2,用增壓泵不間斷的將40°C以上的C02打入萃取釜中，開始連續萃取，萃取釜溫度為 40°C -49°C，壓力為25MPa-32MPa，分離釜溫度為40°C -56°C，壓力為6MPa-9MPa，連續萃取 180分鐘-240分鐘萃取出蛋黃油，收集分離釜中的蛋黃油，物料桶內為脫油蛋黃粉；
[0007] b.將萃取釜物料桶中的脫油蛋黃粉與填料分離，脫油蛋黃粉與濃度為80% -98% 的食用乙醇溶液混合，充分攪拌提取40分鐘-140分鐘；
[0008] C.採用減壓過濾器對混合溶液進行抽濾，過濾孔徑為10微米-25微米，得到乙醇 提取液，將濾渣收集待用；
[0009] d.對步驟c中的乙醇提取液進行減壓蒸餾濃縮，並乾燥處理，得到卵磷脂；對步驟 c中的濾渣用真空乾燥機乾燥，揮發殘留乙醇，得到粗蛋白質粉；
[0010] e.將步驟d中的粗蛋白質粉，研磨，過篩，得到蛋白質粉；每100g蛋白質粉加1900 毫升水，室溫攪拌30分鐘使蛋白液混合均勻；
[0011] f.將步驟e得到的蛋白液預熱到37°C，用2mol/L的氫氧化鈉調節pH值為8. 1，加 入lg的胰蛋白酶進行水解3小時，反應結束後90°C下10分鐘滅菌，冷卻到室溫調整pH值 到9 ;
[0012] g.通過普通濾紙過濾，以減少雜質對膜的汙染，留存濾液待用；
[0013] h.對步驟g中的濾液採用孔徑為0. 45 μ m的微孔過濾膜進行過濾，輔助使用抽真 空設備加快料液通過微濾膜的速度，留存濾液待用；
[0014] i，使用超濾裝置對步驟h中的濾液過濾，操作壓力0. 2Mpa ;操作溫度為室溫；膜通 量為25mL/h，留存濾液待用。
[0015] j.取步驟i中的濾液，經過納濾裝置過濾，納濾膜的有效膜面積為0. 4m2,純水通 量為6-8L/h，用300Da截留分子量的納濾膜進行處理，得到截留物；
[0016] k.將截留的物質冷凍乾燥，超微粉碎，1000目，得到蛋黃蛋白多肽粉。
[0017] 本發明的有益效果是，此方法產品質量高，提取效率高，無有害溶劑殘留，溫度不 超過50°C，避免卵磷脂的生理活性喪失；得到的蛋黃油，卵磷脂，及蛋黃粉的純度較高，充 分利用蛋黃粉的有效組分，並且適合工業化生產；有機溶劑使用為食用乙醇，避免有機溶劑 殘留，從食品安全的角度考慮，不會對人體造成危害。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0018] 圖1為本發明操作流程圖。
【具體實施方式】
[0019] 下面結合實施例，取同一批次的蛋黃粉，經鑑定，其中的蛋黃油含量為50%，卵磷 脂的含量為8. 4%。
[0020] 實施例一：
[0021] a.取蛋黃粉與填料均勻混合放入萃取釜物料桶中，蛋黃粉與填料的體積比為 1:2,用增壓泵不間斷的將40°C以上的C02打入萃取釜中，開始連續萃取，萃取釜溫度為 46°C，壓力為30MPa，分離釜溫度為51°C，壓力為8MPa，連續萃取200分鐘萃取出蛋黃油 141g，收集分離釜中的蛋黃油，物料桶內為脫油蛋黃粉；
[0022] b.將萃取釜物料桶的脫油蛋黃粉與填料分離，脫油蛋黃粉與濃度為92%的食用 乙醇溶液混合，充分攪拌提取1〇〇分鐘；
[0023] c.採用減壓過濾器對混合溶液進行抽濾，過濾孔徑為10微米-25微米，得到乙醇 提取液，將濾渣收集待用；
[0024] d.對步驟c中的乙醇提取液進行加壓蒸餾濃縮，並乾燥處理，得到卵磷 脂22. 428g;對步驟c中的濾渣用真空乾燥機乾燥，揮發殘留乙醇，得到粗蛋白質粉 127. 572g ；
[0025] e.將步驟d中的粗蛋白質粉，研磨，過篩，得到蛋白質粉；每100g蛋白質粉加1900 毫升水配製成濃度為5 % (W/V)的蛋白液，室溫攪拌30分鐘使蛋白液混合均勻；
[0026] f.將步驟e得到的蛋白液預熱到40°C，用2mol/L的氫氧化鈉調節到所需要的 pH為8. 1，加入3g的胰蛋白酶進行水解反應，也即是胰蛋白酶加入量為粗蛋白質粉質量的 3% ;水解4h，反應結束後90°C下10分鐘滅菌，冷卻到室溫調整pH為9 ;
[0027] g.通過普通濾紙過濾，以減少雜質對膜的汙染，得到過濾液；
[0028] h.採用孔徑為0. 45 μ m的微孔過濾膜進行過濾，輔助使用抽真空設備加快料液通 過微濾膜的速度，得到過濾液；
[0029] i.使用超濾裝置，操作壓力0. 2Mpa ;操作溫度為室溫；膜通量為25mL/h，將蛋白液 進行超濾來進一步截留大分子雜質及生理活性低的大分子蛋白，從而讓活性物質物質透過 超濾膜，得到過濾液。
[0030] j.經過納濾裝置納濾能截留活性多肽而讓低價鹽離子透過，起到純化濃縮活性多 肽和產品部分脫鹽的目的，納濾膜的有效膜面積為0. 4m2,純水通量為6-8L/h，用300Da截 留分子量的納濾膜進行處理，得到截留物；
[0031] k.將截留的物質冷凍乾燥，超微粉碎，1000目，得到84g蛋黃蛋白多肽粉。
[0032] 實施例二
[0033] a.取蛋黃粉300g與填料均勻混合放入萃取釜物料桶中，蛋黃粉與填料的體積比 為1:2,用增壓泵不間斷的將40°C以上的C0 2打入萃取釜中，開始連續萃取，萃取釜溫度 為49°C，壓力為32MPa，分離釜溫度為56°C，壓力為9MPa，連續萃取240分鐘萃取出蛋黃油 147g，收集分離釜中的蛋黃油，物料桶內為脫油蛋黃粉；
[0034] b.將萃取釜物料桶中的脫油蛋黃粉與填料分離，脫油蛋黃粉與濃度為98%的食 用乙醇溶液混合，充分攪拌提取140分鐘；
[0035] c.採用減壓過濾器對混合溶液進行抽濾，過濾孔徑為10微米-25微米，得到乙醇 提取液，將濾渣收集待用；
[0036] d.對步驟c中的乙醇提取液進行減壓蒸餾濃縮，並乾燥處理，得到卵磷脂23. 94g ; 對步驟c中的濾渣用真空乾燥機乾燥，揮發殘留乙醇，得到粗蛋白質粉126. 06g ;
[0037] e.將步驟d中的粗蛋白質粉，研磨，過篩，得到蛋白質粉；每100g蛋白質粉加1900 毫升水配製成濃度為5 % (W/V)的蛋白液，室溫攪拌30分鐘使蛋白液混合均勻；
[0038] f.將步驟e得到的蛋白液預熱到45°C，用2mol/L的氫氧化鈉調節到所需要的pH 為8. 1，加入5g的胰蛋白酶（胰蛋白酶加入量為粗蛋白質粉質量的5% )進行水解反應；水 解4. 5h，反應結束後90°C下10分鐘滅菌，冷卻到室溫調整pH為9 ;
[0039] g.通過普通濾紙過濾，以減少雜質對膜的汙染，得到過濾液；
[0040] h.採用孔徑為0. 45 μ m的微孔過濾膜進行過濾，輔助使用抽真空設備加快料液通 過微濾膜的速度，得到過濾液；
[0041] i.使用超濾裝置，操作壓力0. 2Mpa ;操作溫度為室溫；膜通量為25mL/h，將蛋白液 進行超濾來進一步截留大分子雜質及生理活性低的大分子蛋白，從而讓活性物質物質透過 超濾膜，得到過濾液；
[0042] j.經過納濾裝置納濾能截留活性多肽而讓低價鹽離子透過，起到純化濃縮活性多 肽和產品部分脫鹽的目的，納濾膜的有效膜面積為0. 4m2,純水通量為6-8L/h，用300Da截 留分子量的納濾膜進行處理，得到截留物；
[0043] k.將截留的物質冷凍乾燥，超微粉碎，1000目，得到81g蛋黃蛋白多肽粉。
[0044] 實施例三
[0045] a.取蛋黃粉300g與填料均勻混合放入萃取釜物料桶中，蛋黃粉與填料的體積比 為1:2,用增壓泵不間斷的將40°C以上的C0 2打入萃取釜中，開始連續萃取，萃取釜溫度為 40°C，壓力為25MPa，分離釜溫度為40°C，壓力為6. 5MPa，連續萃取180分鐘萃取出蛋黃油 120g，收集分離釜中的蛋黃油，物料桶內為脫油蛋黃粉；
[0046] b.將萃取釜物料桶中的脫油蛋黃粉與填料分離，脫油蛋黃粉與濃度為80%的食 用乙醇溶液混合，充分攪拌提取40分鐘；
[0047] c.採用減壓過濾器對混合溶液進行抽濾，過濾孔徑為10微米-25微米，得到乙醇 提取液，將濾渣收集待用；
[0048] d.對步驟c中的乙醇提取液進行減壓蒸餾濃縮，並乾燥處理，得到卵磷脂20. 16g ; 對步驟c中的濾渣用真空乾燥機乾燥，揮發殘留乙醇，得到粗蛋白質粉129. 84g ;
[0049] e.將步驟d中的粗蛋白質粉，研磨，過篩，得到蛋白質粉；每100g蛋白質粉加1900 毫升水配製成濃度為5 % (W/V)的蛋白液，室溫攪拌30分鐘使蛋白液混合均勻；
[0050] f.將步驟e得到的蛋白液預熱到43°C，用2mol/L的氫氧化鈉調節到所需要的pH 為8. 1，加入3g的胰蛋白酶（胰蛋白酶加入量為粗蛋白質粉質量的3% )進行水解反應，水 解4h，反應結束後90°C下10分鐘滅菌，冷卻到室溫調整pH為9 ;
[0051] g.通過普通濾紙過濾，以減少雜質對膜的汙染，得到過濾液；
[0052] h.採用孔徑為0. 45 μ m的微孔過濾膜進行過濾，輔助使用抽真空設備加快料液通 過微濾膜的速度，得到過濾液；
[0053] i.使用超濾裝置，操作壓力0· 2Mpa ;操作溫度為室溫；膜通量為25mL/h，將蛋白液 進行超濾來進一步截留大分子雜質及生理活性低的大分子蛋白，從而讓活性物質物質透過 超濾膜，得到過濾液。
[0054] j.經過納濾裝置納濾能截留活性多肽而讓低價鹽離子透過，起到純化濃縮活性多 肽和產品部分脫鹽的目的，納濾膜的有效膜面積為0. 4m2,純水通量為6-8L/h，用300Da截 留分子量的納濾膜進行處理，得到截留物；
[0055] k.將截留的物質冷凍乾燥，超微粉碎，1000目，得到87. 7g蛋黃蛋白多肽粉。
[0056] 實施例四，綜合考慮提取率和生產成本，實施例四為最佳實施例：
[0057] a.取蛋黃粉300g與填料均勻混合放入萃取釜物料桶中，蛋黃粉與填料的體積比 為1:2,用增壓泵不間斷的將40°C以上的C0 2打入萃取釜中，開始連續萃取，萃取釜溫度為 43°C，壓力為25MPa，分離釜溫度為46°C，壓力為7. 5MPa，連續萃取200分鐘萃取出蛋黃油 132g，收集分離釜中的蛋黃油，物料桶內為脫油蛋黃粉；
[0058] b.將萃取釜物料桶中的脫油蛋黃粉與填料分離，脫油蛋黃粉與濃度為82%的食 用乙醇溶液混合，充分攪拌提取40分鐘-140分鐘；
[0059] c.採用減壓過濾器對混合溶液進行抽濾，過濾孔徑為10微米-25微米，得到乙醇 提取液，將濾渣收集待用；
[0060] d.對步驟c中的乙醇提取液進行減壓蒸餾濃縮，並乾燥處理，得到卵磷 脂21. 168g;對步驟c中的濾渣用真空乾燥機乾燥，揮發殘留乙醇，得到粗蛋白質粉 128.832g ；
[0061] e.將步驟d中的粗蛋白質粉，研磨，過篩，得到蛋白質粉；每100g蛋白質粉加1900 毫升水配製成濃度為5 % (W/V)的蛋白液，室溫攪拌30分鐘使蛋白液混合均勻；
[0062] f.將步驟e得到的蛋白液預熱到37°C，用2mol/L的氫氧化鈉調節到所需要的pH 為8. 1，加入lg的胰蛋白酶（胰蛋白酶加入量為粗蛋白質粉質量的1% )進行水解反應，水 解3h，反應結束後90°C下10分鐘滅菌，冷卻到室溫調整pH為9 ;
[0063] g.通過普通濾紙過濾，以減少雜質對膜的汙染，得到過濾液；
[0064] h.採用孔徑為0. 45 μ m的微孔過濾膜進行過濾，輔助使用抽真空設備加快料液通 過微濾膜的速度，得到過濾液；
[0065] i.使用超濾裝置，操作壓力0· 2Mpa ;操作溫度為室溫；膜通量為25mL/h，將蛋白液 進行超濾來進一步截留大分子雜質及生理活性低的大分子蛋白，從而讓活性物質物質透過 超濾膜，得到過濾液。
[0066] j.經過納濾裝置納濾能截留活性多肽而讓低價鹽離子透過，起到純化濃縮活性多 肽和產品部分脫鹽的目的，納濾膜的有效膜面積為0. 4m2,純水通量為6-8L/h，用300Da截 留分子量的納濾膜進行處理，得到截留物；
[0067] k.將截留的物質冷凍乾燥，超微粉碎，1000目，得到87g蛋黃蛋白多肽粉。
【權利要求】
1. 從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法，包括以下步驟： a. 取蛋黃粉與填料均勻混合放入萃取釜物料桶中，蛋黃粉與填料的體積比為1:2， 用增壓泵不間斷的將40°C以上的C02打入萃取釜中，開始連續萃取，萃取釜溫度為 40°C -49°C，壓力為25MPa-32MPa，分離釜溫度為40°C -56°C，壓力為6MPa-9MPa，連續萃取 180分鐘-240分鐘萃取出蛋黃油，收集分離釜中的蛋黃油，物料桶內為脫油蛋黃粉； b. 將萃取釜物料桶中的脫油蛋黃粉與填料分離，脫油蛋黃粉與濃度為80% -98 %的食 用乙醇溶液混合，充分攪拌提取40分鐘-140分鐘； c. 採用減壓過濾器對混合溶液進行抽濾，過濾孔徑為10微米-25微米，得到乙醇提取 液，將濾渣收集待用； d. 對步驟c中的乙醇提取液進行減壓蒸餾濃縮，並乾燥處理，得到卵磷脂；對步驟c中 的濾渣用真空乾燥機乾燥，揮發殘留乙醇，得到粗蛋白質粉； e. 將步驟d中的粗蛋白質粉，研磨，過篩，得到蛋白質粉；每100g蛋白質粉加1900毫 升水，室溫攪拌30分鐘使蛋白液混合均勻； f. 將步驟e得到的蛋白液預熱到37°C -45°C，用2mol/L的氫氧化鈉調節pH值為8. 1， 加入重量為粗蛋白質粉重量1% -5 %的胰蛋白酶進行水解3小時-4. 5小時，反應結束後 90°C下10分鐘滅菌，冷卻到室溫調整pH值到9 ; g. 通過普通濾紙過濾，以減少雜質對膜的汙染，留存濾液待用； h. 對步驟g中的濾液採用孔徑為0. 45 μ m的微孔過濾膜進行過濾，輔助使用抽真空設 備加快料液通過微濾膜的速度，留存濾液待用； i，使用超濾裝置對步驟h中的濾液過濾，操作壓力0. 2Mpa ;操作溫度為室溫；膜通量為 25mL/h，留存濾液待用。 j. 取步驟i中的濾液，經過納濾裝置過濾，納濾膜的有效膜面積為0. 4m2,純水通量為 6-8L/h，用300Da截留分子量的納濾膜進行處理，得到截留物； k. 將截留的物質冷凍乾燥，超微粉碎，1000目，得到蛋黃蛋白多肽粉。
2. 如權利要求1所述的從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法，其特 徵在於：步驟d中採用旋轉蒸發儀或真空蒸發系統對乙醇提取液進行處理。
3. 如權利要求1所述的從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法，其特 徵在於：步驟a中填料材質為不鏽鋼，填料規格為：CS-E-3、CS-E-5、CS-E-8、CS-E-10。
4. 如權利要求1所述的從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法，其特 徵在於：步驟b中萃取釜溫度為46°C，萃取釜壓力為30MPa，分離釜溫度為51°C，分離釜壓 力為 7. 5MPa。
5. 如權利要求1所述的從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法，其特 徵在於：步驟d中的減壓過濾器為不鏽鋼抽濾裝置，過濾孔徑為20微米。
6. 如權利要求1所述的從蛋黃粉提取蛋黃油、卵磷脂和蛋黃蛋白多肽粉的方法，其特 徵在於：將步驟f中蛋白液預熱溫度為37°C，加入蛋白酶重量為粗蛋白質粉重量的1%。
【文檔編號】C11B1/10GK104194927SQ201410387475
【公開日】2014年12月10日 申請日期:2014年8月6日 優先權日:2014年8月6日
【發明者】趙國斌, 黃宓蘭, 丁燕 申請人:大連卓爾高科技有限公司