一種免清洗助焊劑的製備方法與流程
2023-11-03 06:29:27
本發明涉及一種免清洗助焊劑的製備方法，屬於助焊劑製備技術領域。
背景技術：
電子工業中使用的助焊劑，不但要提供優良的助焊性能，而且還不能腐蝕被焊材料，同時還要滿足一系列的機械和電學性能要求。因此，助焊劑的品質直接影響電子工業的整個生產過程和產品質量。在焊接時要使用某些化學物質去除被焊材料表面的氧化物，起到助焊的作用，這種能夠淨化被焊金屬表面、幫助焊接的物質稱為助焊劑。助焊劑是通過自身的活性物質作用，去除基底金屬表面及釺料表面的氧化層、降低熔融釺料與被焊材質之間的表面張力、增強釺料流動與浸潤性能，幫助釺焊的完成。助焊劑作為焊膏的輔料，不僅可以提供優良的助焊性能，而且還直接影響焊膏的印刷性能和儲存壽命。助焊劑可分為固體、液體和氣體。傳統的松香基助焊劑，能夠很好地滿足這一系列性能，但焊後殘留多、腐蝕性大、外觀欠佳，必須用氟裡昂或氯化烴清洗印製板。但隨著氟利昂被禁止使用政策的實施，免清洗型助焊劑不可避免地成為這一領域的研究熱點。免清洗型助焊劑的成分包括溶劑、活性劑和其它添加劑。其它添加劑又包括表面活性劑、緩蝕劑、成膜劑和防氧化劑等。但活性低，潤溼性能較差，易出現炸錫，且焊後殘留物較多、腐蝕性較強。
技術實現要素：
本發明所要解決的技術問題：針對目前免清洗助焊劑活性低，潤溼性能較差，易出現炸錫，且焊後殘留物較多、腐蝕性較強的弊端，提供了一種將腐殖酸、胺基酸等攪拌混合，加入亞硫酸鈉攪拌，通入氫氣降溫，蒸餾得剩餘物，與三乙醇胺混合得活化劑備用，再取乙醇、乙二醇等攪拌製得混合溶劑，與備用活化劑等在氮氣保護下攪拌，製得免清洗助焊劑的方法。本發明製備步驟簡單，所得助焊劑活性高，潤溼性能好，無炸錫現象發生，焊後無殘留、腐蝕性小。
為解決上述技術問題，本發明採用如下所述的技術方案是：
（1）按重量份數計，取30～35份腐殖酸、22～26份胺基酸、1～3份氯化鈣及20～26份蒸餾水，放入帶有攪拌器、冷凝管及溫度計的三口燒瓶中，並將三口燒瓶移至油浴鍋中，設定溫度為110～130℃，以120r/min攪拌3～5h，隨後加入蒸餾水質量20～25％的1.1mol/L雙氧水，繼續攪拌10～15h；
（2）在上述攪拌結束後，再向三口燒瓶中加入上述腐殖酸質量3.0～3.2％的亞硫酸鈉，升溫至140～150℃，攪拌1～2h，隨後停止攪拌加熱，以200mL/s速率向三口燒瓶充入5℃氫氣，待三口燒瓶溫度降至10～15℃時，將三口燒瓶中的混合物放入蒸餾裝置中，蒸餾去除其中的水，收集剩餘物，按質量比2:1，將剩餘物與三乙醇胺混合均勻，得活化劑，備用；
（3）按重量份數計，取30～35份乙醇、26～28份乙二醇、18～21份異丙醇、8～11份乙二醇單甲醚及0.1～0.2份硝酸鑭，放入攪拌機中，以200r/min攪拌10～15min，得混合溶劑；
（4）按重量份數計，取50～60份上述混合溶劑、31～33份丙烯樹脂、3～6份步驟（2）備用活化劑、1～2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5～2.2份苯並三氮唑放入反應釜中，使用氮氣保護，設定溫度為70～80℃，以200r/min攪拌4～6h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，即可得免清洗助焊劑。
本發明的應用方法：將焊件用酒精擦拭去油、去汙，清理乾淨後，用噴覆法將本發明製得免清洗助焊劑噴覆於焊面上，噴覆量為0.5～0.6mL/cm2，噴覆後靜置8～10s，即可焊接。經檢測，本發明製得的免清洗助焊劑在保持較高活性的同時，腐蝕性能低，焊接處無腐蝕現象發生，焊接漫流面積可達123～132mm2，不含滷化物，焊接後無殘留。
本發明與其他方法相比，有益技術效果是：
（1）本發明製備步驟簡單，所得助焊劑活性高，潤溼性能好，無炸錫現象發生；
（2）焊後無殘留、腐蝕性小，抗氧化性能強。
具體實施方式
首先按重量份數計，取30～35份腐殖酸、22～26份胺基酸、1～3份氯化鈣及20～26份蒸餾水，放入帶有攪拌器、冷凝管及溫度計的三口燒瓶中，並將三口燒瓶移至油浴鍋中，設定溫度為110～130℃，以120r/min攪拌3～5h，隨後加入蒸餾水質量20～25％的1.1mol/L雙氧水，繼續攪拌10～15h；然後在上述攪拌結束後，再向三口燒瓶中加入上述腐殖酸質量3.0～3.2％的亞硫酸鈉，升溫至140～150℃，攪拌1～2h，隨後停止攪拌加熱，以200mL/s速率向三口燒瓶充入5℃氫氣，待三口燒瓶溫度降至10～15℃時，將三口燒瓶中的混合物放入蒸餾裝置中，蒸餾去除其中的水，收集剩餘物，按質量比2:1，將剩餘物與三乙醇胺混合均勻，得活化劑，備用；按重量份數計，取30～35份乙醇、26～28份乙二醇、18～21份異丙醇、8～11份乙二醇單甲醚及0.1～0.2份硝酸鑭，放入攪拌機中，以200r/min攪拌10～15min，得混合溶劑；最後按重量份數計，取50～60份上述混合溶劑、31～33份丙烯樹脂、3～6份備用活化劑、1～2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5～2.2份苯並三氮唑放入反應釜中，使用氮氣保護，設定溫度為70～80℃，以200r/min攪拌4～6h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，即可得免清洗助焊劑。
實例1
首先按重量份數計，取30份腐殖酸、22份胺基酸、1份氯化鈣及20份蒸餾水，放入帶有攪拌器、冷凝管及溫度計的三口燒瓶中，並將三口燒瓶移至油浴鍋中，設定溫度為110℃，以120r/min攪拌3h，隨後加入蒸餾水質量20％的1.1mol/L雙氧水，繼續攪拌10h；然後在上述攪拌結束後，再向三口燒瓶中加入上述腐殖酸質量3.0％的亞硫酸鈉，升溫至140℃，攪拌1h，隨後停止攪拌加熱，以200mL/s速率向三口燒瓶充入5℃氫氣，待三口燒瓶溫度降至10℃時，將三口燒瓶中的混合物放入蒸餾裝置中，蒸餾去除其中的水，收集剩餘物，按質量比2:1，將剩餘物與三乙醇胺混合均勻，得活化劑，備用；按重量份數計，取30份乙醇、26份乙二醇、18份異丙醇、8份乙二醇單甲醚及0.1份硝酸鑭，放入攪拌機中，以200r/min攪拌10min，得混合溶劑；最後按重量份數計，取50份上述混合溶劑、31份丙烯樹脂、3份備用活化劑、1份烷基酚聚氧乙烯醚及1.5份苯並三氮唑放入反應釜中，使用氮氣保護，設定溫度為70℃，以200r/min攪拌4h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，即可得免清洗助焊劑。
將焊件用酒精擦拭去油、去汙，清理乾淨後，用噴覆法將本發明製得免清洗助焊劑噴覆於焊面上，噴覆量為0.5mL/cm2，噴覆後靜置8s，即可焊接。經檢測，本發明製得的免清洗助焊劑在保持較高活性的同時，腐蝕性能低，焊接處無腐蝕現象發生，焊接漫流面積可達123mm2，不含滷化物，焊接後無殘留。
實例2
首先按重量份數計，取33份腐殖酸、24份胺基酸、2份氯化鈣及23份蒸餾水，放入帶有攪拌器、冷凝管及溫度計的三口燒瓶中，並將三口燒瓶移至油浴鍋中，設定溫度為120℃，以120r/min攪拌4h，隨後加入蒸餾水質量23％的1.1mol/L雙氧水，繼續攪拌13h；然後在上述攪拌結束後，再向三口燒瓶中加入上述腐殖酸質量3.1％的亞硫酸鈉，升溫至145℃，攪拌2h，隨後停止攪拌加熱，以200mL/s速率向三口燒瓶充入5℃氫氣，待三口燒瓶溫度降至13℃時，將三口燒瓶中的混合物放入蒸餾裝置中，蒸餾去除其中的水，收集剩餘物，按質量比2:1，將剩餘物與三乙醇胺混合均勻，得活化劑，備用；按重量份數計，取33份乙醇、27份乙二醇、20份異丙醇、10份乙二醇單甲醚及0.2份硝酸鑭，放入攪拌機中，以200r/min攪拌13min，得混合溶劑；最後按重量份數計，取55份上述混合溶劑、32份丙烯樹脂、5份備用活化劑、2份烷基酚聚氧乙烯醚及1.8份苯並三氮唑放入反應釜中，使用氮氣保護，設定溫度為75℃，以200r/min攪拌5h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，即可得免清洗助焊劑。
將焊件用酒精擦拭去油、去汙，清理乾淨後，用噴覆法將本發明製得免清洗助焊劑噴覆於焊面上，噴覆量為0.6mL/cm2，噴覆後靜置10s，即可焊接。經檢測，本發明製得的免清洗助焊劑在保持較高活性的同時，腐蝕性能低，焊接處無腐蝕現象發生，焊接漫流面積可達132mm2，不含滷化物，焊接後無殘留。
實例3
首先按重量份數計，取35份腐殖酸、26份胺基酸、3份氯化鈣及26份蒸餾水，放入帶有攪拌器、冷凝管及溫度計的三口燒瓶中，並將三口燒瓶移至油浴鍋中，設定溫度為130℃，以120r/min攪拌5h，隨後加入蒸餾水質量25％的1.1mol/L雙氧水，繼續攪拌15h；然後在上述攪拌結束後，再向三口燒瓶中加入上述腐殖酸質量3.2％的亞硫酸鈉，升溫至150℃，攪拌2h，隨後停止攪拌加熱，以200mL/s速率向三口燒瓶充入5℃氫氣，待三口燒瓶溫度降至15℃時，將三口燒瓶中的混合物放入蒸餾裝置中，蒸餾去除其中的水，收集剩餘物，按質量比2:1，將剩餘物與三乙醇胺混合均勻，得活化劑，備用；按重量份數計，取35份乙醇、28份乙二醇、21份異丙醇、11份乙二醇單甲醚及0.2份硝酸鑭，放入攪拌機中，以200r/min攪拌15min，得混合溶劑；最後按重量份數計，取60份上述混合溶劑、33份丙烯樹脂、6份備用活化劑、2份烷基酚聚氧乙烯醚及2.2份苯並三氮唑放入反應釜中，使用氮氣保護，設定溫度為80℃，以200r/min攪拌6h，隨後自然冷卻至室溫，出料收集出料物，即可得免清洗助焊劑。
將焊件用酒精擦拭去油、去汙，清理乾淨後，用噴覆法將本發明製得免清洗助焊劑噴覆於焊面上，噴覆量為0.55mL/cm2，噴覆後靜置9s，即可焊接。經檢測，本發明製得的免清洗助焊劑在保持較高活性的同時，腐蝕性能低，焊接處無腐蝕現象發生，焊接漫流面積可達129mm2，不含滷化物，焊接後無殘留。