利用丙酮為碳源製備碳納米管陣列的方法

2023-11-11 17:28:12

專利名稱：利用丙酮為碳源製備碳納米管陣列的方法
技術領域：
本發明涉及納米材料的製備技術，特別是一種利用丙酮為碳源製備碳納米 管陣列的方法。
背景技術：
自從碳納米管被發現以來，就以其新穎的結構、獨特的電化學性質以及非 凡的力學性質而引起了國內外化學、物理等相關領域學者的高度重視，迅速成 為研究的熱點。碳納米管具有獨特的電學性質，可以用作場效應三極體、場發
射電子源、STM(掃描隧道顯微鏡)的針尖等。碳納米管很可能成為二十一世紀納 米電子器件的主流材料，具有巨大潛在的應用價值。雖然納米碳管的製備技術 逐漸趨於成熟，但如何能夠穩定的製備滿足各種需要的碳納米管還需要不斷的 探索。
製備碳納米管的方法比較多，包括電弧放電法、催化裂解法(CVD法)、雷射 蒸發法、熱解聚合物法及電解法等。目前具有發展前途的方法主要有電弧放電 法和催化裂解法。電弧放電法是最早用於製備碳納米管的方法，其原理為石墨電 極在電弧產生的高溫下蒸發，在陰極沉積出納米管。傳統的電弧法是在真空的 反應容器中充以一定量的惰性氣體，在放電過程中，陽極石墨棒不斷消耗，同 時在陰極石墨電極上沉積出含有碳納米管的沉積物。這種方法的特點是簡單快 速，但產量不高，且碳納米管燒結成束，束中還存在很多非晶碳雜質。通過改 進後可以提高碳納米管的產率，降低了反應溫度，減少了融合物。因此，電弧 法仍是一種製備碳納米管的有效途徑。催化裂解法是將含有碳源的氣體(C2H2， CH4等)流經金屬催化劑(Fe、 Co、 Ni等)表面，使其受熱發生分解而製備納米碳管。 研究表明裂解溫度、裂解時間、原料氣的流量和催化劑顆粒的直徑，對生產 的碳納米管的直徑、純度和產率都有很大的影響。因此通過催化劑種類與粒度 的選擇及工藝條件的控制，則可獲得純度較高、尺寸分布較均勻的納米碳管。 這種製備方法的缺點是碳納米管存在較多的結晶缺陷，碳納米管的力學性質及物理性能會不良。因此人們在不斷探索新的碳源，新的催化劑等製備不同需求 的碳納米管。

發明內容
本發明的目的是提供一種採用丙酮做為碳源，以氧化鋁模板作為載體，採 用水平管式加熱爐製備碳納米管陣列的方法，本發明使用的原料簡單，價格低 廉，得到的碳納米管純度較高，可在較低溫度下得到碳納米管陣列。
本發明的上述目的採用如下技術方案實現
一種利用丙酮為碳源製備碳納米管陣列的方法，其特徵在於以丙酮作為 碳源，以氧化鋁模板作為載體，採用水平管式加熱爐製備碳納米管陣列。
所述的製備碳納米管陣列的方法，整個製作過程中通入氬氣作為保護氣體。 所述的丙酮加熱到40 8(TC，在氬氣的帶動下，到達水平管式加熱爐中央
氧化鋁模板位置處分解形成碳納米管陣列。


圖l為本發明的原理示意圖。
圖2採用丙酮為碳源製備的碳納米管陣列的掃描電鏡圖。
圖3採用丙酮為碳源製備的碳納米管陣列的透射電鏡圖。
圖4採用丙酮為碳源製備的碳納米管陣列的高分辯電鏡圖。 圖5採用丙酮為碳源製備的Y型碳納米管的透射電鏡圖。
圖l中各標號為l:恆溫水浴2:丙酮3:高純氬氣4:氧化鋁模板5:水平管
式加熱爐6:排氣。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。
如圖1所示，本發明採用二步陽極氧化法製備出氧化鋁模板(Masuda H， Fukuda K. Science, 1995， 268(9): 146)，通過調整電壓和電解溶液控制模板 的納米孔徑和納米孔道形狀。將製備好的氧化鋁模板放置在水平管式加熱爐中 央，將純度達99.999%的高純氬氣通入裝有丙酮的緩衝瓶中，氬氣流量30 80sccm，氬氣帶著丙酮蒸氣通過水平管式加熱爐，通氬氣半小時排出系統中的 其它氣體後，將水平管式爐快速加熱到35(rC 80(TC，丙酮蒸氣在氧化鋁模板處分解形成碳納米管，通氣加熱過程持續10 24小時，加熱結束後在氬氣保護 下隨爐冷到室溫。為了提高丙酮蒸氣濃度在製備過程中可將丙酮加熱到40 80 °C。本發明使用的原料簡單，價格低廉，得到的碳納米管純度較高、壁厚可控， 可在較低溫度下得到碳納米管陣列。 實施例l
將採用二步陽極氧化法製備出的氧化鋁模板(Masuda H， Fukuda K. Science, 1995， 268(9))放置在水平管式加熱爐中央，將高純氬氣(99.999%)通入裝 有丙酮的緩衝瓶中，將該緩衝瓶放入恆溫水浴中，使水溫保持在40 80'C。氬 氣流量50sccm，通氬氣半小時後，將水平管式爐快速加熱到45(TC並保溫20小時， 加熱結束後在氬氣保護下隨爐冷到室溫。使用3M的NaOH溶液，在5(TC條件下2小 時內去掉氧化鋁模板，得到高純度碳納米管，碳管的壁厚為40納米。圖2為該條 件下得到的碳納米管的掃描電鏡圖，圖3為該碳納米管的透射電鏡圖，圖4為該 碳納米管的高分辨透射電鏡圖。
實施例2
將採用二步陽極氧化法製備出的氧化鋁模板(MasudaH，FukudaK. Science, 1995， 268(9))放置在水平管式加熱爐中央，將高純氬氣(99.999%)通入裝 有丙酮的緩衝瓶中，丙酮溫度為室溫，氬氣流量30sccm，通氬氣半小時後，將 水平管式爐快速加熱到70(TC並保溫24小時，加熱結束後在氬氣保護下隨爐冷到 室溫。使用40XHF溶液，室溫2小時去掉氧化鋁模板，得到高純度碳納米管，碳 管壁厚為10納米。
實施例3
採用二步陽極氧化法製備Y型氧化鋁模板(J. Li, C. Papadopoulos， and J. Xu. Nature, 1999， 420: 253-254)，利用實施例l的方法製備碳納米管，去掉 氧化鋁模板後得到Y型碳納米管。圖5為該條件下得到的Y型碳納米管的透射電鏡 圖。
權利要求
1.利用丙酮為碳源製備碳納米管陣列的方法，其特徵在於以丙酮作為碳源，以氧化鋁模板作為載體，採用水平管式加熱爐製備碳納米管陣列。
2. 根據權利要求1所述的製備碳納米管陣列的方法，其特徵在於整個 製作過程中通入氬氣作為保護氣體。
3. 根據權利要求1所述的製備碳納米管陣列的方法，其特徵在於丙酮 在加熱到40 80°C,在氬氣的帶動下，到達水平管式加熱爐中央氧化鋁模板 位置處分解形成碳納米管陣列。
全文摘要
利用丙酮為碳源製備碳納米管陣列的方法，以丙酮作為碳源，以氧化鋁模板作為載體，採用水平管式加熱爐製備碳納米管陣列，將氧化鋁模板放置在水平管式加熱爐中央，將99.999％的高純氬氣通入裝有丙酮的緩衝瓶中，氬氣流量30～80sccm，氬氣帶著丙酮蒸氣通過水平管式加熱爐，通氬氣半小時排出系統中的其它氣體後，將水平管式爐快速加熱到350℃～800℃，丙酮蒸氣在氧化鋁模板處分解形成碳納米管，通氣加熱過程持續10～24小時，加熱結束後在氬氣保護下隨爐冷到室溫。為了提高丙酮蒸氣濃度在製備過程中可將丙酮加熱到40～80℃；本發明使用的原料簡單，價格低廉，得到的碳納米管純度較高，可在較低溫度下得到碳納米管陣列。
文檔編號C30B29/00GK101318645SQ20081005839
公開日2008年12月10日 申請日期2008年5月16日 優先權日2008年5月16日
發明者劉建雄, 吳正宇, 孟國文, 廖丕博, 詹肇麟, 陳澤民 申請人:昆明理工大學