一種固態矽烷偶聯劑（乙烯基十八烷基矽酸酯）及其製備方法與應用的製作方法
2023-11-12 03:33:57 1
一種固態矽烷偶聯劑（乙烯基十八烷基矽酸酯）及其製備方法與應用的製作方法
【專利摘要】本發明公開一種固態矽烷偶聯劑（乙烯基十八烷基矽酸酯）及其製備與應用，包括如下原料：乙烯基三氯矽烷，長鏈烷，丙醇。本發明的固態矽烷偶聯劑主要應用於醇型RTV-1膠；使用本發明助劑的醇型RTV-1矽膠具有低模量，能牢固粘接FR-4、玻璃、塑料、金屬、陶瓷等多種材料，且能在低溫乾燥等極端氣候下快速深層固化、不變色。本發明的固態矽烷偶聯劑不僅製造安全簡便綠色環保，且能解決我國醇型RTV矽膠的粘結性差、彈性不足、易失色等難題。
【專利說明】一種固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)及其製備方法與應用
【技術領域】
[0001]本發明涉及一種固態矽烷偶聯劑及其製備和應用，尤其涉及一種安全簡便綠色環保製備強粘結力、高韌性助劑的合成方法。
【背景技術】
[0002]矽烷偶聯劑因矽的儲量大，耐高、低溫等特性廣泛應用於國防、民用工業及農業生產，素有工業味精之稱，因此成為研發及生產單位研究的重要課題。隨著國家經濟實力的發展，越來越為重要，由於矽烷偶聯劑基本為液態狀態，閃點底，易燃易爆，在生產，運輸中公共安全和環境保護就顯的尤為重要，如何製造一種生產，運輸安全對環境無影響的固體環保型矽烷就是研發和生產單位的一項任務。
[0003]我國矽酮膠行業起步較晚，發展較快，生產技術相對落後，強粘結力與高彈性的兼容問題一直懸而未決。國內幾家大的膠廠如廣州白雲、成都矽寶及杭州之江和鄭州中原等生產廠家，主要依賴國外進口助劑解決粘結力與彈性的兼容問題，但成本很高。隨著人民的生活水平提高，對矽酮膠的品質要求也越來越高，粘結力與彈性的兼容問題亟待解決。湖北力美達矽氟科技有限公司和廣州炎和化工材料有限公司結合自己的乙烯基矽烷產品特點和市場客戶對矽酮室溫膠、玻璃膠的需求，開發出一種固體矽烷，以其綠色環保，節能減耗，以較低的成本解決強粘結力與高彈性的兼容難題。
【發明內容】
[0004]本發明是為為滿足市場需求，改善國內室溫硫化矽橡膠高能耗、高成本,高汙染的使用面貌，解決現有技術中的不足，我們特研發出一種粘接性強、增韌性好的固態矽烷偶聯劑。
[0005]為實現以上目的，本發明的技術解決方案是:
一種固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)，其特徵在於:包括如下技術特徵:外觀:無色粉末狀固體，分解溫度:295°C，白度值> 90%，熔點:55°C。
[0006]一種固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)，其特徵在於:包括如下原材料及其質量百分比:乙烯基三氯矽烷30~70份，丙醇10~20份，長鏈烷30~70份。
[0007]乙烯基的含量≥1%，長鏈烷≥30%,丙氧基≥3%。
[0008]一種固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)的製備方法，其特徵包括如下步驟:
(1)將30~70份乙烯基三氯矽烷溶液加入反應釜內，攪拌並升溫至80~120°C；
(2)將30~70份長鏈烷升溫50°C並加入反應釜內，攪拌均勻溫度維持在80~120°C約2~3小時；
(3)加入1份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)於130°C反應4h並加入10~20份丙醇；(4)反應結束後於100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點物料，剩餘物料即為本發明固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基娃酸酷);
一種固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)在製造改性醇型膠的應用，其特徵在於:在醇型RTV-1矽膠的製備過程中添加本發明助劑，且添加量佔醇型RTV-1矽膠總量之比≥ 5%0。
[0009]與現有技術相比，本發明的有益效果為:
I，本發明的固態矽烷偶聯劑製造安全簡便綠色環保。
[0010]2，本發明的固態矽烷偶聯劑能增強醇型RTV-1矽膠的粘結力及其柔韌性；可與FR-4、玻璃、金屬、塑料、陶瓷等多種材料牢固粘接，且彈性模量提高I倍。
【具體實施方式】
[0011]實施例1:
1)將30份乙烯基三氯矽烷溶液加入反應釜內，攪拌並升溫至80°C；
2)將70份長鏈烷升溫50°C並加入反應釜內，攪拌均勻溫度維持在90°C約3小時；
3)加入1份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)於130°C反應4h並加入10~20份丙醇；
4)反應結束後於100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點物料，剩餘物料即為本發明固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)。
[0012]實施列2:
1)將50份乙烯基三氯矽烷溶液加入反應釜內，攪拌並升溫至80°C；
2)將50份長鏈烷升溫50°C並加入反應釜內，攪拌均勻溫度維持在96°C約2小時；
3)加入1.5份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)於120°C反應4h並加入10~20份丙醇；
4)反應結束後於100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點物料，剩餘物料即為本發明固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)。
[0013]實施列3:
1)將30份乙烯基三氯矽烷溶液加入反應釜內，攪拌並升溫至80°C；
2)將70份長鏈烷升溫至50°C並加入反應釜內，攪拌均勻溫度維持在120°C約2小時；
3)加入2份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)於110°C反應4h並加入10~20份丙醇；
4)反應結束後於100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點物料，剩餘物料即為本發明固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)。
[0014]本領域的技術人員將會發現，在不偏離本發明保護範圍的前提下，可以對上述實施方式進行各種修改、變化和組合，並認為這種修改、變化和組合是在獨創性思想的範圍之內的。
【權利要求】
1.一種固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)，其特徵在於:包括如下技術特徵:外觀:無色粉末狀固體，分解溫度:295°c，白度值≥ 90%，熔點:55°C。
2.根據權利要求1所述的一種固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)，其特徵在於:包括如下原材料及其質量百分比:乙烯基三氯矽烷30~70份，丙醇10~20份，長鏈烷30~70份。
3.根據權利要求2所述的固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)，其特徵在於:乙烯基的含量≥1%，長鏈烷≥30%，丙氧基≥3%。
4.根據權利要求1-3任一項所述的固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)的製備方法，其特徵包括如下步驟: (1)將30-70份乙烯基三氯矽烷溶液加入反應釜內，攪拌並升溫至8(Tl20°C； (2)將30-70份長鏈烷升溫50°C並加入反應釜內，攪拌均勻溫度維持在8(Tl20°C約2~3小時； (3)加入1份催化劑(催化劑主活性成份是鐵、鈷、鎳、鈀、銅、鋅、或汞的氯化物)於130°C反應4h並加入10-20份丙醇； (4)反應結束後於100°C，真空度為-0.098的條件下脫出低沸點物料，剩餘物料即為本發明固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)。
5.權利要求1-4任一項所述的固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)在製造改性醇型膠的應用。
6.根據權利要求5所述的固態矽烷偶聯劑(乙烯基十八烷基矽酸酯)在製造改性醇型膠的應用，其特徵在於:在醇型RTV-1矽膠的製備過程中添加本發明助劑，且添加量佔醇型RTV-1矽膠總量之比≥5%0。
【文檔編號】C09J11/06GK103788120SQ201310745688
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2013年12月31日 優先權日:2013年12月31日
【發明者】何敬國, 嚴崔玉, 李夢準, 何蕊希, 王道宇 申請人:湖北力美達矽氟科技有限公司, 廣州炎和化工材料有限公司