一種離子液體的高效製備方法與流程
2023-11-12 03:39:17 1
本發明涉及離子液體製備
技術領域：
，尤其是一種離子液體的高效製備方法。
背景技術：
：離子液體因其極低的蒸氣壓，對於有機、無機、高分子化合物的溶解度大，電化學窗口寬、熱穩定性高等優點，近年來成為綠色溶劑領域的研究熱點。目前很多研究表明，一步合成法對於離子液體的收率而言，收率僅有50%~60%，產物轉化效率慢，這樣就導致了生產成本高，無法規模化生產等問題。技術實現要素：為了克服現有的產物轉化效率慢、生產成本高和無法規模化生產的不足，本發明提供了一種離子液體的高效製備方法，通過超聲波空化作用及恆溫水浴加熱的方法來解決問題。本發明解決其技術問題所採用的技術方案是：一種離子液體的高效製備方法，製備步驟如下：步驟一：超聲波反應方法，在燒杯中加入摩爾比為1:1.5的EMImBr和LIFSI，然後加入相對應25倍重量的超純水，待溶解後使用超聲波攪拌，用超聲波空化作用來使液體內部形成高溫高壓環境，減小液體中顆粒的尺寸，待攪拌結束後，下層油狀的離子液體產率為75%；步驟二：恆溫水浴加熱方法，在設定溫度範圍為65℃~80℃的恆溫油浴中繼續攪拌步驟一中的液體，提升了微化反應分子的活化能，克服了反應能壘，分子有效碰撞頻率增大，正向促進了反應，使得油相的離子液體體積明顯增加；步驟三：離子液體提純方法，使用2倍於油相產物體積的二氯甲烷溶解燒杯底部油相，使用500ml超純水清洗該油相，除去離子液體中過量的滷素，隨後用分液漏鬥將二氯甲烷和離子液體混合溶液與水相分離；步驟四：用無水乙醚清洗步驟三產物三遍以上，設置真空乾燥箱-0.1Mpa，70℃加熱4h，即可通過減壓蒸餾除去離子液體中有機溶劑，得到最終純化的離子液體，產率90%；步驟五：最終離子液體由卡爾費休水分測試儀測定水含量為10ppm，硝酸銀滴定法測定滷素含量為15ppm。進一步的，包括步驟一中的超聲波頻率為26KHz~30KHz，攪拌轉速為400r/min，時間為2h。進一步的，包括步驟二中的攪拌轉速為400r/min，時間為4~6h。進一步的，包括步驟三中的超純水電阻率≥15MΩ·cm。本發明的有益效果是，通過超聲波空化作用及恆溫水浴加熱的方法提高了反應效率、大幅度提升了產物轉化率，純化效果較好，極大提高了咪唑類離子液體的產率，並且節省了反應時間，提高了生產效率。具體實施方式一種離子液體的高效製備方法，燒杯中加入摩爾比1:1.5的EMImBr和LIFSI，EMImBr為溴化1-乙基-3-甲基咪唑，LiFSI為雙氟磺醯亞胺鋰鹽，加入相對應25倍重量的超純水溶解後，超聲波攪拌，用超聲波空化作用來液體內部形成高溫高壓環境，減小液體中顆粒的尺寸。超聲波頻率26KHz~30KHz，攪拌轉速400r/min，時間2h，待攪拌結束後，下層油狀的離子液體產率為75%；在設定溫度範圍為65℃~80℃的恆溫油浴中繼續攪拌上步液體，攪拌轉速400r/min，時間4~6h，此步驟結束後油相的離子液體體積明顯增加，這是因為加熱提升了微化反應分子活化能，克服了此反應能壘，分子有效碰撞頻率增大，正向促進了反應；步驟三：離子液體提純方法，使用2倍於油相產物體積的二氯甲烷溶解燒杯底部油相，使用500ml超純水清洗該油相，除去離子液體中過量的滷素，隨後用分液漏鬥將二氯甲烷和離子液體混合溶液與水相分離；上述產物用無水乙醚清洗3遍以上，真空乾燥下除掉有機溶劑，得到最終純化的離子液體，產率90%；最終離子液體由卡爾費休水分測試儀測定水含量為10ppm，硝酸銀滴定法測定滷素含量為15ppm。如下表所示，本發明方法極大提高了咪唑類離子液體的產率，並且節省了反應時間，提高了生產效率。表1不同工藝的收率對比工藝常規攪拌超聲波攪拌超聲波+加熱收率54％75％90％耗時12h12h6~8h以上說明對本發明而言只是說明性的，而非限制性的，本領域普通技術人員理解，在不脫離所附權利要求所限定的精神和範圍的情況下，可做出許多修改、變化或等效，但都將落入本發明的保護範圍內。當前第1頁1 2 3