一種製備異質結構陽極氧化鋁模板的裝置的製作方法

2023-11-02 06:48:27 7

本發明涉及一種製備異質結構陽極氧化鋁模板的裝置，特別是涉及一種環形雙面氧化生產異質結構陽極氧化鋁模板的裝置。

背景技術：

陽極氧化鋁模板是一種微納尺寸硬模板，其不但具有良好的陣列空間限域功能，同時具備耐高溫、耐酸鹼、有較高微觀機械強度等特點，因而被廣泛使用在納米材料製備、催化反應、微尺度分離技術以及微觀反應容器等方面，近年來隨著納米材料合成和微納尺寸結構器件製備的研究熱點不斷升溫，對於異質結構陽極氧化鋁模板的需求量也大幅上升，目前商品化陽極氧化鋁模板最大的海外公司英國whatman公司已停產陽極氧化鋁模板，而國內現今主要陽極氧化鋁模板的來源多為自行製備或部分科研院所（如中科院物理所等）或高校（西北工業大學）自產自銷。不單在模板產品質量的標準化上並無保障，製備模板時的工藝穩定性，可操作性出現水平參差不齊的情況，最為關鍵是不能生產製備得到優質的雙面異質結構陽極氧化鋁模板，且產量極小。因而開發一種能夠高效大批量生產製備優質雙面異質結構陽極氧化鋁模板且工藝可控的裝置成為了急需。

技術實現要素：

本發明要解決的技術問題是：目前國內外無標準化陽極氧化鋁模板生產製備裝置，故陽極氧化鋁模板的來源多為自行製備或部分科研院所或高校自產自銷，在產品質量上並無保障且製備模板時工藝穩定性和可操作性出現水平參差不齊的情況，最為關鍵是不能生產製備得到優質的雙面異質結構陽極氧化鋁模板，且產量極小。

本發明的目的在於提供一種製備異質結構陽極氧化鋁模板的裝置，包括磷酸外氧化體系、草酸內氧化體系、電源10、磷酸循環流動系統、草酸循環流動系統、冷卻水循環槽25；外氧化負極圈1、外氧化負極圈1為底面封閉的柱狀結構，置於冷卻水循環槽25上，原材料密封嵌槽2為圓環結構，位於外氧化負極圈1的底部中間位置，內氧化負極棒5固定在原材料密封嵌槽2的之間位置；原材料與外氧化負極圈1通過導電支架8與電源連接構成磷酸外氧化體系；內氧化負極棒5與原材料通過導電支架8與電源連接構成草酸內氧化體系，草酸內氧化體系位於磷酸外氧化體系內部；磷酸循環流動系統包括磷酸進液管11、磷酸進液管旋鈕閥12、磷酸進液泵機13、磷酸出液泵機20、磷酸出液管旋鈕閥21、磷酸出液管22、磷酸循環槽24，磷酸進液管11和磷酸進液泵機13通過磷酸進液管旋鈕閥12連接，磷酸進液管11伸入磷酸外氧化體系內，磷酸出液管22和磷酸出液泵機20通過磷酸出液管旋鈕閥21連接，磷酸出液管22伸入磷酸外氧化體系內，磷酸進液泵機13和磷酸出液泵機20均設置在磷酸循環槽24；草酸循環流動系統包括草酸進液管旋鈕閥14、草酸進液管15、草酸進液泵機16、草酸出液管旋鈕閥17、草酸出液管18、草酸出液泵機19、草酸循環槽23，所述草酸進液管15和草酸進液泵機16通過草酸進液管旋鈕閥14連接，草酸進液管15伸入草酸內氧化體系內，草酸出液管18和草酸出液泵機19通過草酸出液管旋鈕閥17連接，草酸出液管18伸入草酸內氧化體系內，草酸進液泵機16和草酸出液泵機19均設置在草酸循環槽23，草酸循環槽23設置在磷酸循環槽24內部；磷酸循環流動系統、草酸循環流動系統均設置在冷卻水循環槽25上。

優選的，本發明所述外氧化負極圈1、原材料、內氧化負極棒5上分別設有負極圈電極扣9、原材料電極扣7、負極棒電極扣6，原材料上的原材料電極扣7與外氧化負極圈1上的負極圈電極扣9通過導電支架8與電源連接；內氧化負極棒5上的負極棒電極扣6與原材料的原材料電極扣7通過導電支架8與電源連接。

優選的，本發明所述外氧化負極圈1為不鏽鋼材質，內氧化負極棒5為高純銅材質。

優選的，本發明所述負極圈電極扣9為可活動的滾軸式結構。

優選的，本發明所述磷酸進液管旋鈕閥12、草酸進液管旋鈕閥14、草酸出液管旋鈕閥17和磷酸出液管旋鈕閥21均為可摺疊結構。

本發明的有益效果為：

（1）本發明所述裝置能夠一次性有效完成雙面氧化，工序簡便，極大的提高了生產效率，且兩面為異質結構，採取卷鉑狀原材料能夠得到大面積雙面氧化異質結構優質陽極氧化鋁模板。

（2）本發明所述裝置能夠在共用鋁箔原材料作為陽極的基礎上，針對不同電解質體系採用不同適配施加電壓，製備得到高度陣列有序且孔型規則尺寸可調的優質異質結構模板。

（3）本發明所述裝置能夠有效控制反應過程中不同體系電解質高效平穩循環流動，達到控制反應過程環境溫度，保證電解質濃度含量充足達標和電解質組分在反應期間均勻的目的，能夠消除操作所帶來的各種交叉汙染，能夠快速降低電解質溫度和穩定整體反應區域溫度。

附圖說明

圖1為本發明的結構示意圖。

其中：1-外氧化負極圈；2-原材料密封嵌槽；3-原材料鋁箔卷外氧化面；4-原材料鋁箔卷內氧化面；5-內氧化負極棒；6-負極棒電極扣；7-原材料電極扣；8-導電支架；9-負極圈電極扣；10-電源；11-磷酸進液管；12-磷酸進液管旋鈕閥；13-磷酸進液泵機；14-草酸進液管旋鈕閥；15-草酸進液管；16-草酸進液泵機；17草酸出液管旋鈕閥；18-草酸出液管；19-草酸出液泵機；20-磷酸出液泵機；21-磷酸出液管旋鈕閥；22-磷酸出液管；23-草酸循環槽；24-磷酸循環槽；25-冷卻水循環槽。

具體實施方式

下面結合附圖和具體實施例對本發明作進一步詳細說明，但本發明的保護範圍並不限於所述內容。

實施例1

本實施例所述一種製備異質結構陽極氧化鋁模板的裝置（如圖1所示），包括磷酸外氧化體系、草酸內氧化體系、電源10、磷酸循環流動系統、草酸循環流動系統、冷卻水循環槽25；外氧化負極圈1、外氧化負極圈1為底面封閉的柱狀結構，置於冷卻水循環槽25上，原材料密封嵌槽2為圓環結構，位於外氧化負極圈1的底部中間位置，內氧化負極棒5固定在原材料密封嵌槽2的之間位置；原材料（原材料鋁箔卷外氧化面3）與外氧化負極圈1通過導電支架8與電源連接構成磷酸外氧化體系；內氧化負極棒5與原材料（原材料鋁箔卷內氧化面4）通過導電支架8與電源連接構成草酸內氧化體系，草酸內氧化體系位於磷酸外氧化體系內部。

磷酸循環流動系統包括磷酸進液管11、磷酸進液管旋鈕閥12、磷酸進液泵機13、磷酸出液泵機20、磷酸出液管旋鈕閥21、磷酸出液管22、磷酸循環槽24，磷酸進液管11和磷酸進液泵機13通過磷酸進液管旋鈕閥12連接，磷酸進液管11伸入磷酸外氧化體系內，磷酸出液管22和磷酸出液泵機20通過磷酸出液管旋鈕閥21連接，磷酸出液管22伸入磷酸外氧化體系內，磷酸進液泵機13和磷酸出液泵機20均設置在磷酸循環槽24。

草酸循環流動系統包括草酸進液管旋鈕閥14、草酸進液管15、草酸進液泵機16、草酸出液管旋鈕閥17、草酸出液管18、草酸出液泵機19、草酸循環槽23，所述草酸進液管15和草酸進液泵機16通過草酸進液管旋鈕閥14連接，草酸進液管15伸入草酸內氧化體系內，草酸出液管18和草酸出液泵機19通過草酸出液管旋鈕閥17連接，草酸出液管18伸入草酸內氧化體系內，草酸進液泵機16和草酸出液泵機19均設置在草酸循環槽23，草酸循環槽23設置在磷酸循環槽24內部；磷酸循環流動系統、草酸循環流動系統均設置在冷卻水循環槽25上。

本實施例所述外氧化負極圈1為不鏽鋼材質，內氧化負極棒5為高純銅材質。

本實施例所述負極圈電極扣9為可活動的滾軸式結構。

作為本發明的另一種實施方式，所述磷酸進液管旋鈕閥12、草酸進液管旋鈕閥14、草酸出液管旋鈕閥17和磷酸出液管旋鈕閥21均為可摺疊結構。

作為本發明的另一種實施方式，所述外氧化負極圈1、原材料、內氧化負極棒5上分別設有負極圈電極扣9、原材料電極扣7、負極棒電極扣6，原材料上的原材料電極扣7與外氧化負極圈1上的負極圈電極扣9通過導電支架8與電源連接；內氧化負極棒5上的負極棒電極扣6與原材料的原材料電極扣7通過導電支架8與電源連接。

本實施例所述裝置的原理如下：目前雙面氧化製備異質結構模板的最大難點就在於因為共用原材料鋁箔作為陽極，其內外氧化面所施加電壓為相同值，而不同電解質卻需要匹配不同適配電壓來製備雙面優質模板，本發明裝置通過性能和結構設計大幅優化了各方面的工藝效果。

在磷酸外氧化體系中，因磷酸二次電離常數小，電解質溶液內離子含量小，所以需要極高的適配電壓來激發反應（常規濃度純磷酸介質製備模板所需電壓值下限為175v），體系中的外氧化負極圈1表面積遠高於原材料鋁箔外氧化面3表面積，能夠大幅收縮電位線排布密度和均勻性，大幅降低所需適配電壓的下限值。同時因為不鏽鋼材質負極在整體陽極氧化電化學反應中的反應活性低於高純銅材質負極，能在上述降幅基礎上更進一步的降低所需下限值。

在草酸內氧化體系中，因草酸二次電離常數大，電解質溶液內離子含量大，所以只需要很低的適配電壓來激發反應，而且存在承受電壓的上極限值（常規濃度純草酸介質製備模板所能承受最高適配電壓值為50v），體系中的內氧化負極棒5表面積遠低於原材料鋁箔內氧化面4表面積，能夠大幅分散電位線排布密度和均勻性，大幅提高所能承受的適配電壓上限值。同理亦因為反應活性因素，能在上述升幅基礎上更進一步的提高承載上限值。

通過上述的合理性能優化，能保證磷酸外氧化體系所需適配電壓的最低下限值和草酸內氧化體系所能承受的適配電壓上限值均處於85~95v範圍值內，優化解決了不同電解質需要匹配不同適配電壓製備模板的問題。

本實施例所述裝置將原材料鋁箔卷嵌套於原材料密封嵌槽2，該放置方式能最大程度均勻排布電位線，以保證內外氧化體系的反應均勻性，同時能保證原材料鋁箔能夠被大面積氧化和利用率最高；當最終得到雙面氧化異質結構陽極氧化鋁模板卷狀成品時，將其裁開即可得到平整片狀模板。

本發明裝置通過控制進/出液管旋鈕閥可控制進/出液流動通量，能控制反應過程時兩種不同電解質高效平穩循環流動，達到控制反應過程溫度、保證電解質濃度含量充足達標和電解質組分在反應期間均勻的目的；冷卻水循環槽25更主要是用於快速降低和穩定磷酸循環槽24內的溫度區間，因為磷酸外氧化體系氧化反應放熱更為劇烈。