2‑羥基苯乙酮衍生物席夫鹼四核鈷配合物Co4(brah)4及合成方法與流程

2023-11-04 05:38:37 1

本發明涉及一種2-羥基苯乙酮衍生物席夫鹼四核鈷配合物Co4(brah)4(H2brah為5-溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫鹼)及合成方法。

背景技術：

2-羥基苯乙酮是一種重要的有機和醫藥中間體，可用於合成IC類抗心律失常藥—鹽酸普羅帕酮，3-氨基-2-羥基苯乙酮本身具有很多配位原子，與水楊醛衍生物合成席夫鹼之後，增加了其配位能力，可以和過渡金屬配位，形成系列結構新穎、性質優良的配合物。

技術實現要素：

本發明的目的就是利用溶劑熱法合成2-羥基苯乙酮衍生物席夫鹼四核鈷配合物即Co4(brah)4。

本發明涉及的Co4(brah)4的分子式為：C60H40Br4Co4N4O12，分子量為：1564.28g/mol,H2brah為5-溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫鹼，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

表一：Co4(brah)4的晶體學參數

表二 Co4(brah)4的部分鍵長和鍵角°

所述Co4(brah)4的合成方法具體步驟為：

(1)將2.012g分析純的5-溴水楊醛和1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶於30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體H2brah。

(2)將0.067-0.134g乾燥後的H2brah和0.058-0.116g分析純六水合硝酸鈷溶於5-10mL分析純二甲基甲醯胺(DMF)中，置於反應釜中，再加入5-10mL分析純乙腈，置於150℃烘箱三天，有暗紅色四角星狀晶體生成即Co4(brah)4。通過單晶衍射儀測定Co4(brah)4的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

本發明具有工藝簡單、成本低廉、化學組分易於控制、重複性好並產量高等優點。

附圖說明

圖1為本發明Co4(brah)4所用席夫鹼配體的結構示意圖。

圖2為本發明Co4(brah)4的結構示意圖。

圖3為本發明Co4(brah)4的配位多面體圖。

具體實施方式

實施例1：

本發明涉及的Co4(brah)4的分子式為：C60H40Br4Co4N4O12，分子量為：1564.28g/mol,H2brah為5-溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫鹼，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

Co4(brah)4的合成方法具體步驟為：

(1)將2.012g分析純的5-溴水楊醛，1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶於30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體H2brah。

(2)將0.067g乾燥後的H2brah和0.058g分析純六水合硝酸鈷溶於5mL分析純DMF中，置於反應釜中，再加入5mL分析純乙腈，置於150℃烘箱三天，有暗紅色四角星狀晶體生成即Co4(brah)4。產量0.042g，產率54.3％。通過單晶衍射儀測定Co4(brah)4的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

實施例2：

本發明涉及的Co4(brah)4的分子式為：C60H40Br4Co4N4O12，分子量為：1564.28g/mol,H2brah為5-溴水楊醛縮-3-氨基-2-羥基苯乙酮席夫鹼，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。

Co4(brah)4的合成方法具體步驟為：

(1)將2.012g分析純的5-溴水楊醛，1.512g分析純的3-氨基-2-羥基苯乙酮，溶於30mL分析純乙醇溶液中，加熱回流兩個小時後得到配體H2brah。

(2)將0.134g乾燥後的H2brah和0.116g分析純六水合硝酸鈷溶於5mL分析純DMF中，置於反應釜中，再加入5mL分析純乙腈，置於150℃烘箱三天，有暗紅色四角星狀晶體生成即Co4(brah)4。產量0.088g，產率56％。通過單晶衍射儀測定Co4(brah)4的結構，晶體結構數據見表一,鍵長鍵角數據見表二。