一種氫化白果酸的製備方法
2023-11-03 13:39:32 1
專利名稱：一種氫化白果酸的製備方法
技術領域：
本發明涉及一種氫化白果酸的製備方法，尤其是一種從植物中提取氫化白果酸的方法。
背景技術：
氫化白果酸(Hydroginkgolic acid)，分子式C22H3603，分子量348. 525， CAS登錄
號16611-84-0，結構式如下:formula see original document page 3
氫化白果酸是一種天然化合物，具有止咳化痰等生理活性，主要存在於銀杏科植物銀杏Ginkgo biloba的果實中。 現有技術中，氫化白果酸的提取分離法主要採用有機溶劑法等，但這些提取工藝得到的氫化白果酸的含量低，生產過程中汙染嚴重，且不利大生產操作。
發明內容
本發明所要解決的技術問題是提供一種利於大生產操作、產品純度高的氫化白果酸的製備方法。 為解決上述技術問題，本發明採用下列技術方案 取乾燥銀杏果實粗粉，加入50-80%的乙醇滲漉，收集其重量5-12倍量體積的滲漉液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，濾過，濾液通過陽離子交換樹脂，水洗脫除雜，lmol/LNaOH洗脫，每個柱體積的洗脫液作為l個流份，收集第5流份至第IO流份的洗脫液，合併，
濃縮，放置，析晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得。 滲漉用乙醇的濃度優選為70% 。 滲漉液的收集量優選為藥材重量8倍量體積。 陽離子交換樹脂為強酸性或弱酸性陽離子樹脂。 採用上述技術方案製備氫化白果酸，操作簡便、汙染少、設備投入小，利於大生產操作。 下面將結合具體實施方式
對本發明做進一步闡述，但本發明要求保護的範圍並不局限於下列實施方式。
具體實施方式
實施例1 取乾燥銀杏果實粗粉10Kg，加入50%的乙醇滲漉，收集其重量5倍量體積的滲漉液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，濾過，濾液通過苯乙烯強酸性陽離子交換樹脂，水洗脫除雜，lmol/LNaOH洗脫，每個柱體積的洗脫液作為1個流份，收集第5流份至第10流份的洗脫液，合併，濃縮，放置，析晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得氫化白果酸6. lg，經HPLC檢測，純度為98. 2% 。
實施例2 取乾燥銀杏果實粗粉10Kg，加入80%的乙醇滲漉，收集其重量12倍量體積的滲漉液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，濾過，濾液通過弱酸性陽離子交換樹脂，水洗脫除雜，lmo1/LNaOH洗脫，每個柱體積的洗脫液作為l個流份，收集第5流份至第IO流份的洗脫液，合併，濃縮，放置，析晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得氫化白果酸9. 2g，經HPLC檢測，純度為98. 6% 。
實施例3 取乾燥銀杏果實粗粉10Kg，加入70X的乙醇滲漉，收集其重量8倍量體積的滲漉液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，濾過，濾液通過酚磺酸型強陽離子交換樹脂，水洗脫除雜，lmol/LNaOH洗脫，每個柱體積的洗脫液作為l個流份，收集第5流份至第10流份的洗脫液，合併，濃縮，放置，析晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得氫化白果酸11. 2g，經HPLC檢測，純度為99. 4% 。
權利要求
一種氫化白果酸的製備方法，其特徵在於所述的方法包括下列步驟取乾燥銀杏果實粗粉，加入50-80％的乙醇滲漉，收集其重量5-12倍量體積的滲漉液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，濾過，濾液通過陽離子交換樹脂，水洗脫除雜，1mol/LNaOH洗脫，每個柱體積的洗脫液作為1個流份，收集第5流份至第10流份的洗脫液，合併，濃縮，放置，析晶，分離結晶，加入甲醇重結晶，分離、洗滌、乾燥即得。
2. 根據權利要求1所述氫化白果酸的製備方法，其特徵在於所述滲漉用乙醇的濃度為 70%。
3. 根據權利要求1所述氫化白果酸的製備方法，其特徵在於所述滲漉液的收集量為藥 材重量的8倍量體積。
4. 根據權利要求1所述氫化白果酸的製備方法，其特徵在於所述陽離子交換樹脂為強 酸性或弱酸性陽離子樹脂。
全文摘要
本發明涉及一種操作簡便、汙染小、設備投入少的氫化白果酸的製備方法，工藝步驟為取乾燥銀杏果實粗粉，加入50-80％的乙醇滲漉，收集其重量5-12倍量體積的滲漉液，濾過，減壓回收乙醇並濃縮，濾過，濾液通過陽離子交換樹脂，水洗脫除雜，1mol/LNaOH洗脫，每個柱體積的洗脫液作為1個流份，收集第5流份至第10流份的洗脫液，合併，濃縮，放置，析晶，分離結晶，加入甲醇重結晶。採用本發明製備氫化白果酸，產品純度高，易於實現產業化放大。
文檔編號C07C51/42GK101704743SQ20091023299
公開日2010年5月12日 申請日期2009年10月20日 優先權日2009年10月20日
發明者王琳, 範淦彬 申請人:蘇州派騰生物醫藥科技有限公司