含海水、生活汙水cod快速測定方法
2023-11-03 15:39:27 1
專利名稱：含海水、生活汙水cod快速測定方法
技術領域：
本發明屬於一種含海水、生活汙水COD快速測定方法。
背景技術：
隨著人類對海洋石油的開發，也給海洋帶來了一定的汙染，向海洋排放了大量的生活垃圾，給海洋環境帶來了嚴重的汙染，中國海洋石油有限公司對海上生產生活平臺的COD排放有著嚴格的限制，並要求生活汙水排放標準符合《海洋石油勘探開發汙染物排放濃度限值》GB 4914-2008中的相關要求。COD (化學 需氧量)是反映了水中還原性物質汙染的程度，是評價水體汙染的整體指標之一，我們國家的COD的標準測定法其優點是測定結果準確、重現性好等。但是該方法存在著回流消解耗時長達2h以上、手工操作繁瑣、消耗貴重試劑量多、氧化不完全、重金屬的二次汙染嚴重等缺點，難以適於海洋石油水質排汙監測等。海洋石油的迅速發展，海上工作人員的劇增和生活水平提高，海上的生活汙水也日益增力口，給海洋的水質帶來了沉重的負擔，在人們的環境意識不斷增強的今天，對海洋的環保檢測更為關注了。特別是有機汙染物是最為引人注目的。生活汙水排入海洋後，不斷消耗海水中的溶解氧，當消耗的溶解氧大於從空氣中吸收的氧氣時，就會造成水體缺氧，致使海生物死亡，水體發臭，從而破壞生態系統的平衡，惡化人類的生存環境。針對於COD傳統的標準測定方法所存在的以上不足，國內的科研工作者在儀器分析法測定COD方而做了大量的研究工作和改進。開發出了一系列的快速測定方法，這些方法主要是彌補標準測定方法在使上的不足之處，從而部分地解決了標準方法的不足。
發明內容
本發明的目的是提供一種含海水、生活汙水COD的快速測定方法，從而滿足海洋石油對海上生產生活汙染物的排放要求，減少對環境的汙染，保護海洋環境。本發明包括如下步驟(I)選用試劑測量採用的HACH的快速測量管，試劑是HACH公司研製的專用於快速測量COD的；(2)屏蔽氯離子稱取0. 4-0. 6克的硫酸汞，加入快速測量管中；(3)取樣並電消解儀加熱I)取汙水樣；2)取COD試劑管加蒸餾水2ml，先做一個空白；3)分別將生活汙水樣稀釋I倍、2倍、5倍待用；4)分別取稀釋I倍、2倍、5倍的汙水樣2ml加入三隻標記過的COD測試管內；5)把樣品管及空白管搖勻後都放進COD REACTOR加熱器加熱，150°C下加熱120分鐘，加熱時擰緊測試管蓋子，加熱完畢、要等樣品溫度降到常溫；(4) COD 測量
打開DR2000 儀器I)輸入HACH COD的測量方法435-再按READENTER後顯示是COD的測量波長620，如果顯示不是620就調整波長到620 ；2)再按READENTER-放入空白樣-按ZERO顯示為「0」 ；
3)再按READENTER-放入汙水樣-按ZERO顯示COD數據，將顯示的數據乘以對應的稀釋倍數就是COD的值。所述的含海水汙水還有大量的氯離子的情況下測量。所述的依據快速測定管的量程不同，可以選擇和COD監測比較接近的快速測定管，這樣可以提高COD測定的準確度。本發明的主要效果I)快速測定含海水生活汙水中的COD含量，快速準確。2)快速測定法能夠適用於海上平臺環境惡劣問題，減少工作量，節省工作空間，在海洋石油生活汙水排放監測方面有廣泛的適用性。3)減少對貴金屬的應用，節約了成本，使用後的化學藥劑統一送回陸地由專業公司處理，減少對環境的二次汙染。
具體實施例方式本發明由實驗中的快速測定管、消解儀、快速測定儀和硫酸汞等化學藥劑組成，可以快速、準確測量生活汙水中的C0D，同時不受海水中氯離子的幹擾，有效的解決海洋環境下對生活汙水排放的監測。I.選用試劑崖城公司海上平臺COD的測量採用的HACH(美國哈希)的快速測量管，試劑是HACH公司研製的專用於快速測量COD的。試劑的主要成分是重鉻酸鉀和濃硫酸，測量的範圍不等，崖城平臺實驗室訂購的有0150PPM的和01500PPM的兩種量程，可以滿足不同的測量要求，可以根據實驗測量的結果選擇比較合適的量程，以達到減小測量誤差的目的。2.屏蔽氯離子由於海上平臺的生活設施是用海水衝廁，在海水中存在大量的CL_，海水中的CL—對COD的測定值有很大幹擾，使COD測量值不穩定，故選用硫酸汞來屏蔽海水中的CL—，減小CL—對測定值的影響。我們採用的HACH快速測定管內含有一定量的硫酸汞，但是只能屏蔽2000PPM氯離子，但對於大於2000PPM的CL-無法屏蔽掉，經研究我們採用人工加入法，手動稱取0. 4克的硫酸汞，理論上這樣我們就可以屏蔽掉海水中20000PPM的氯離子，但是為了保證完全屏蔽海水中的CL_，一般稱取0. 6克的硫酸汞，這樣可以保證完全屏蔽掉汙水中的CL—，使CL—對實驗結果沒有影響。2.取樣並電消解儀加熱我們採用01500PPM的HACH的COD快速測定管測定管，並在每個測試管內提前加入硫酸汞，以屏蔽水中的CL'I)取汙水樣。2)取COD試劑管先做一個空白(即加蒸餾水2ml)。
3)分別將生活汙水樣稀釋I倍、2倍、5倍待用4)分別取稀釋I倍、2倍、5倍的汙水樣2ml加入三隻標記過的COD測試管內。5)把樣品管及空白管搖勻後都放進COD REACTOR加熱器加熱(150°C下加熱120分鐘)，加熱時擰緊測試管蓋子，加熱完畢、要等樣品溫度降到常溫。4. COD 測量打開DR2000 儀器(I)輸入HACH COD的測量方法435-再按READENTER後顯示是COD的測量波長620。(如果顯示不是620就調整波長到620)(2)再按READENTER-放入空白樣-按ZERO顯示為「O」。(3)再按READENTER-放入汙水樣-按ZERO顯示COD數據將顯示的數據乘以對應的稀釋倍數就是COD的值。崖城公司海上平臺衝廁所是用海水，而生活用水部分是海水淡化和從陸地上運來的淡水，海水中含有大量的Cr，而淡水中的CI7相對很少，由於生活汙水的排放的瞬時變化，CL—的含量也在不停的變化，CL—的存在又給測量值帶來了困難，解決CL—的幹擾是首要解決的問題。經過大量的實驗數據證實，在崖城海上平臺這樣的高氯離子的情況下測量C0D，選擇在總氯大於lmg/L情況下，加硫酸汞的量>=0.6克，稀釋2倍，可以真正的反應出COD的真實含量，我們也和三亞環保局做的實驗結果做了對比，實驗結果很理想。崖城海上平臺實驗室對兩處生活汙水生活平臺和生產平臺的處理設施化糞池的COD經行了大量的實驗，尋求出這種能夠簡單快速、準確、不受其他物質的幹擾的方法測量出汙水中的COD含量，精度比較高，測量後的測試管統一送回陸地由專業的公司處理，避免了對環境的二次汙染。能夠及時反應平臺生活汙水的情況，減少對環境的汙染，保護海洋環境。
權利要求
1.一種含海水、生活汙水COD快速測定方法，其特徵是包括如下步驟 (1)選用試劑 測量採用的HACH的快速測量管，試劑是HACH公司研製的專用於快速測量COD的； (2)屏蔽氯離子 稱取O. 4-0. 6克的硫酸汞，加入快速測量管中； (3)取樣並電消解儀加熱 1)取汙水樣； 2)取COD試劑管加蒸餾水2ml，先做一個空白； 3)分別將生活汙水樣稀釋I倍、2倍、5倍待用； 4)分別取稀釋I倍、2倍、5倍的汙水樣2ml加入三隻標記過的COD測試管內； 5)把樣品管及空白管搖勻後都放進CODREACTOR加熱器加熱，150°C下加熱120分鐘，加熱時擰緊測試管蓋子，加熱完畢、要等樣品溫度降到常溫； (4)COD測量 打開DR2000儀器 1)輸入HACHCOD的測量方法435-再按READENTER後顯示是COD的測量波長620，如果顯示不是620就調整波長到620 ； 2)再按READENTER-放入空白樣-按ZERO顯示為「O」； 3)再按READENTER-放入汙水樣-按ZERO顯示COD數據，將顯示的數據乘以對應的稀釋倍數就是COD的值。
2.根據權利要求I所述的含海水、生活汙水COD快速測定方法，其特徵是含海水汙水還有大量的氯離子的情況下測量。
3.根據權利要求I所述的含海水、生活汙水COD快速測定方法，其特徵是依據快速測定管的量程不同，可以選擇和COD監測比較接近的快速測定管，這樣可以提高COD測定的準確度。
全文摘要
一種含海水、生活汙水COD快速測定方法，經選用試劑、屏蔽氯離子、取樣並電消解儀加熱、再COD測量，是一種能夠適用於海洋生產作業者在生活汙水中含有大量海水的COD快速測定法，能夠準確快速的測量含有大量海水的生活汙水中的COD，能夠實時監測生活汙水的排放，有效的減少對環境的汙染，在海洋石油生產汙染物排放監測方面有廣泛的適用性等特點。
文檔編號G01N21/17GK102628793SQ20111028109
公開日2012年8月8日 申請日期2011年9月14日 優先權日2011年9月14日
發明者安海生, 宋新見, 李勁松, 李毅, 歐光堯, 沈宏, 塗少勇, 溫偉明, 謝斌, 陸紅剛, 陳軍, 黃武衛 申請人:中國海洋石油總公司, 中海石油(中國)有限公司湛江分公司