一種納米磁性矽橡膠及其製備方法和應用的製作方法

2023-11-03 19:39:37 1

專利名稱：一種納米磁性矽橡膠及其製備方法和應用的製作方法
技術領域：
本發明涉及納米磁性有機高分子複合材料及其製備方法和應用領域，具體涉及ー種納米磁性矽橡膠及其製備方法和應用。
背景技術：
在保證手術治療效果的前提下減少手術給患者帶來的創傷永遠是外科醫生所追求的目標之一。隨著醫學的發展和科技的進步，各類腔鏡及內鏡技術的廣泛開展和應用實現了外科醫生追求微創的夢想，使人類在疾病的手術治療方面邁入了ー個新的時代。但是，人們對於微創的追求永無止境，並採取種種措施來進ー步降低腔鏡手術的侵入性。為了實現這一目標，外科醫生們提出了單切口內鏡手術(LESS)和完全消除切ロ的「無痕手木」(NOTES)。一系列早期的研究已經證明了 LESS手術的安全性和可行性。通過減少套管/切ロ，可以獲得以下優勢1、減少切口數量以改善美容效果；2、減少皮神經的損傷從而減少術後疼痛；3、降低套管穿刺時腹壁血管出血的危險性；4、減少切ロ疝及形成粘連的風險。但由於傳統手術器械和手術技術的限制，手術器械和觀察鏡頭均由同一切ロ進入，導致手術觀察視角單一，並且手術視角始終與手術器械處於同一軸向，容易相互幹擾、碰撞。NOTES是以自然腔道(經氣管、胃、結腸、陰道等)作為手術通路，而不經傳統人體皮膚切ロ進行的內鏡手術，具有腹部無疤痕、最大程度的減少術後疼痛、縮短住院時間和減少醫療開支等潛在優勢，被稱為微創手術的第二次革命。該技術由於需要經過較長的自然腔道後才能到達病灶區域，相關操作器械大多數依照軟式內窺鏡的原理開發，同樣存在觀察視角與操作軸向重疊的問題。由於操作器械、鏡頭的限制，胸外科的NOTES手術目前還多局限於動物實驗階段，人體研究較少，對其手術安全性、有效性及倫理道德等尚待進ー步的評估和認證。總的來說，現有的腹腔鏡、內鏡及相關器械用於單孔手術會限制操作、影響安全性，主要體現在1.無法進行有效的三角解剖；2.通過常規腔鏡或是內鏡提供的視野較為局限，無法從多個視角觀察病灶區域；3.傳統的腔鏡操作器械在內部或是外部碰撞。因此，腔鏡鏡頭和相關操作器械是目前最需要得到發展以滿足LESS和NOTES手術需求的兩個方面。尤其是鏡頭，要使得LESS手術和NOTES手術進ー步拓展適應症並替代傳統胸腔鏡手術，手術觀察鏡頭必須達到以下兩點要求1.有可以從不同視角觀察解剖區域和結構的高保真視野；2.視角必須脫離主操作軸。為此，人們進行了不斷的探索和改進，但是，在先天具備穩定的骨性胸廓的胸腔鏡手術領域，尚未見到相關技術的改良和應用。採用ー種醫用磁力導航裝置，使得胸腔鏡手術的鏡頭部分不再拘泥於原有手術觀察孔的限制，可以從腔內的多個角度觀察解剖區域，並且視角脫離了主操作軸，從而使得利用現有手術器械和技術進行胸部LESS手術變為可能。磁性高分子材料是這種醫用磁力導航裝置不可缺少的部分，其性能影響磁力導航裝置的使用性能。
磁性高分子材料主要有兩種，一種是高分子化合物本身帶有磁性，如含ニ茂鐵鏈節單元的高分子材料，具有磁性。但這類高分子材料磁性較弱，製備過程較複雜。另ー種是含有磁性粒子的高分子複合材料。其中粘結釹鐵硼自問世以來，由於其易成型性，尺寸精度高，易批量生產，在計算機，微特電機和消費電子等領域得以廣泛應用。但粘結釹鐵硼永磁體的缺點有易「生鏽」，強度低等弱點(李飛，粘結釹鐵硼磁體開發應用現狀[J]，稀土，1999，1( 2): 63-66)。以納米Fe3O4為填料的高分子複合材料，其加工方便，材料性能優異，是人們研究的熱點之一。沒有任何表面修飾物吋，Fe3O4磁性納米粒子具有大的比表面積，呈疏水性，因此這些粒子聚集成較大的團簇，使粒徑増大，並且粒子間存在強的磁偶極子作用呈現鐵磁性。由於粒子之間的磁性吸引加上範德華力引起的絮凝，粒子體系極不穩定，所以磁性納米粒子要想穩定存在，表面修飾是必不可少的。目前，ー種常用的修飾是在製備Fe3O4磁性納米粒子時將表面活性劑或聚合物加入，即對其進行原位修飾，防止粒子的聚集，此種方法製得的粒子一般是單分散的且在溶液中較為穩定；另外ー種常用的方法是用表面活性劑或聚合物對已製備好的Fe3O4磁性納米粒子進行表面修飾，形成核殼結構，採用這種方法修飾後粒子表面還可以繼續偶聯很多具有生物活性的功能分子，但一般粒子直徑較大，目前研究的磁性納米粒子表面修飾後者居 多。對Fe3O4磁性納米表面修飾的傳統方法是將納米Fe3O4顆粒直接與矽烷偶聯劑在溶液中、於一定PH值下反應，這使得納米Fe3O4顆粒羥基數目太多，導致矽烷偶聯劑接到納米Fe3O4顆粒上的數目過多，把納米Fe3O4顆粒基本是包裹起來，降低了產品的磁性；使用的溶劑往往易燃易爆、或者汙染環境(I.秦昆華，馬文石，有機矽材料，2008，22(2):71-75 ;2.梁方毅、顧順超、周錦鑫，材料導報，2010，24 (16) :170-173)。

發明內容
本發明提供了一種納米磁性矽橡膠，可用於醫用磁力導航裝置的納米磁性矽橡膠。本發明還提供了一種納米磁性矽橡膠的製備方法，該方法操作簡單，安全，適於エ業化生產。一種納米磁性矽橡膠，由A組份和B組份製成，其中，A組份和B組份的質量比為O. 01 100 1 ；
所述的A組份由如下重量比例的原料組成
第一こ烯基矽油30 % 60 %
第一經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4 20 9Γ30 %
鉬催化劑，以Pt計2 ρρηΓ50 ppm
抑制劑O. 5 ppnTl50 ppm
第一白炭黑餘量；
所述的B組份由如下重量比例的原料組成
ニ甲基含氫矽油O. 5% 20%
第二こ烯基矽油30 % 60 %第二經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4 20 9Γ30 %
第二白炭黑餘量。本發明發現將納米Fe3O4顆粒焙燒一段時間後再進行矽烷偶聯劑表面改性，一方面使得納米Fe3O4顆粒中殘餘的羥基數目很少，克服了生產中因為納米Fe3O4顆粒表面羥基太多所造成的急劇增稠現象，降低了體系的粘度，増大了納米Fe3O4顆粒的填充量，大大提高了製品的磁力；同時利於納米Fe3O4顆粒上的羥基與矽烷偶聯劑反應，實現了納米Fe3O4顆粒的表面改性，克服了現有技術存在的缺點。因此，所述的第一經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4或第二經娃燒偶聯劑表面改性的納米Fe3O4的製備方法包括步驟將納米Fe3O4先在200 0C "800で焙燒O. 5 h^lO h，再用矽烷偶聯劑在80で 180で表面處理10 min 12 h，分離得到經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe304。第一經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4中納米Fe3O4粒徑與第二經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4中納米Fe3O4粒徑可以相同也可以不同。
第一經娃燒偶聯劑表面改性的納米Fe3O4中納米Fe3O4粒徑優選為5 ηηΓ80 nm ;第ニ經娃燒偶聯劑表面改性的納米Fe3O4中納米Fe3O4粒徑優選為5 ηηΓ80 nm。優選粒徑較小的Fe3O4納米顆粒，是因為(I)便於混合均勻，製備機械力學性能優良的複合材料；(2)Fe304納米顆粒細，會使得其用量可以增加，能夠有效提高複合材料的磁性。所述的矽烷偶聯劑可選用本領域常用的矽烷偶聯劑，如KH-550矽烷偶聯劑、KH-560矽烷偶聯劑、KH-570矽烷偶聯劑、KH-590矽烷偶聯劑等中的ー種或兩種以上，優選為KH-560矽烷偶聯劑，可進ー步降低A組份、B組份以及A組份和B組份混合時的急劇增稠現象。矽烷偶聯劑的用量一般為納米Fe3O4重量的O. 5 %-7. 5 %，優選5%。所述的第一こ烯基娃油粘度為100m *pas 15000m *pas,進一步優選為100 m *pas 8000 m *pas ;第二こ烯基娃油粘度為IOOm ·pas 15000m *pas,進一步優選為100 m *pas 8000 m*pas。第一こ烯基娃油粘度與第二こ烯基娃油粘度可以相同也可以不同。如果こ烯基矽油粘度過低，研製的複合材料雖然納米Fe3O4用量可能很高，但複合材料很脆，沒有多少可使用性能；另ー方面，如果こ烯基矽油粘度過高，會使得複合材料太粘稠，納米Fe3O4用量可能很低，同時還難以加工，可施工性很差。所述的第一白炭黑為氣相法白炭黑、沉澱法白炭黑中的ー種或兩種，粒徑優選為7nm 40 nm ;第二白炭黑為氣相法白炭黑、沉澱法白炭黑中的ー種或兩種,粒徑優選為7 nm 40 nm。第一白炭黑的粒徑與第二白炭黑的粒徑可以相同也可以不同。白炭黑粒徑太大時，其用量不會太高，複合材料的均勻性較差，機械力學性能不會太好；但粒徑太小，雖然分散得很均勻，但會因白炭黑比表面積太大，增稠現象很明顯，用量也很有限，也不利於加工。所述的ニ甲基含氫矽油的含氫量以重量百分比計為I. OX 10_6 wt 9Γ1.6 wt %。一方面含氫娃油的氫含量範圍不可能超過I. 6 Wt %,另ー方面,優選範圍內做出的產品性能較好，而且其覆蓋的範圍很寬。所述的鉬催化劑選用氯鉬酸的四氫呋喃溶液、氯鉬酸的異丙醇溶液、H2PtCl6的異丙醇溶液、H2PtCl6的四氫呋喃溶液中的ー種或兩種以上；催化劑中H2PtCl6或氯鉬酸的質量百分濃度為O. 5 % 50 %。所述的抑制劑選用丙炔醇、四甲基丁炔醇中的ー種或兩種。所述的納米磁性矽橡膠的製備方法，包括步驟(1)將第一こ烯基矽油、第一經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4、鉬催化劑、抑制劑和第一白炭黑混合均勻，得到A組份；
(2)將ニ甲基含氫矽油、第二こ烯基矽油、第二經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4和第二白炭黑混合均勻，得到B組 份；
(3)將A組份和B組份按照質量比為O.OflOO 1混合均勻，澆鑄於模具中固化成型，製得納米磁性娃橡膠。所述的固化溫度為25 V 150で，固化時間為O. 05 h 36 h。所述的固化在外加磁場作用下進行，這樣可使納米Fe3O4的磁力線定向排列，有利於提高納米磁性矽橡膠的磁性，所述的外加磁場的磁場強度為72 kA/m 1600 kA/m，外力ロ磁場的磁力線與模具軸向成0° 45°角。所述的納米磁性矽橡膠在作為醫用磁力導航裝置的磁性材料中的應用，如胸腔鏡鏡頭及其相關器械等醫用磁力導航裝置。與現有技術相比，本發明具有如下優點
現有技術中，納米Fe3O4顆粒表面未經焙燒，使得納米Fe3O4顆粒羥基數目太多，導致矽燒偶聯劑接到納米Fe3O4顆粒上的數目過多,把納米Fe3O4顆粒基本是包裹起來,降低了產品的磁性；本發明克服了現有技術中因為納米Fe3O4顆粒表面羥基太多所造成的急劇增稠現象，降低了體系的粘度，増大了納米Fe3O4顆粒的填充量，大大提高了製品的磁力。本發明的納米磁性矽橡膠，具有生物相容性，用於胸腔鏡鏡頭及其相關器械等醫用磁力導航裝置的研發及使用。本發明納米磁性矽橡膠的製備方法操作簡單，安全，適於エ業化生產。
具體實施例方式本發明可通過如下的實施例進ー步說明，但不受實施例範圍的限制。實施例I
將粒徑5 nm的納米Fe3O4在200で焙燒10 h，再置於為納米Fe3O4重量5 %的KH-550矽烷偶聯劑中，攪拌下於80で反應2 h，反應結束後過濾，濾渣用無水こ醇洗滌至中性，真空乾燥後在丙酮溶液中抽提24 h除去殘留的KH-550矽烷偶聯劑和KH-550矽烷偶聯劑水解產生的、未接到Fe3O4上的產物，得到經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe304。將40 g粘度100 mPa · s的こ烯基矽油、20 g上述經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4, H2PtCl6質量百分濃度為20 %的H2PtCl6的異丙醇溶液2. I X 10_3 g (其中，以Pt計為2Xl(T4g,佔2 ppm)、0. 5X 1(T4 g (佔O. 5 ppm)四甲基丁炔醇和餘量粒徑20 nm的氣相法白炭黑，混合均勻，製成100 g A組份。將40 g粘度100 mPa *s的こ烯基矽油、O. 5 g含氫量為I. 6 wt%的ニ甲基含氫矽油、20 g上述經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4和39. 5 g粒徑20 nm的氣相法白炭黒，混合均勻，製成100 g B組份。將A組份和B組份按照質量比10:1混合均勻，澆鑄於模具中，於150で固化O. 05h，獲得磁性複合材料即納米磁性矽橡膠，該納米磁性矽橡膠的磁場強度為25 kA/m，拉伸強度2. 2 MPa，硬度55 shore A，其性能符合醫用材料要求。
在製備A組份和B組份以及A組份和B組份混合過程中，沒有明顯的快速增稠現象，A組份和B組份混合引起的氣泡可以將混合物在室溫下靜置O. 6 h即可除去。
實施例2
將粒徑80 nm的納米Fe3O4在800で焙燒O. 5 h，再置於為納米Fe3O4重量5 %的KH-560矽烷偶聯劑中，攪拌下於100で反應3 h，反應結束後過濾，濾渣用無水こ醇洗滌至中性，真空乾燥後在丙酮溶液中抽提24 h除去殘留的KH-560矽烷偶聯劑和KH-560矽烷偶聯劑水解產生的、未接到Fe3O4上的產物，得到經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe304。將40 g粘度100 mPa · s的こ烯基矽油、30 g上述經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4^H2PtCl6質量百分濃度為10 %的H2PtCl6的四氫呋喃溶液O. 105 g (其中，以Pt計為5Xl(T3g,佔50 ppm)、I X 1(T4 g (佔Ippm)丙炔醇和餘量粒徑7 nm的氣相法白炭黑，混合 均勻，製成100 g A組份。將40 g粘度100 mPa-s的こ烯基矽油、O. 5 g含氫量為O. 5 wt%的ニ甲基含氫矽油、30 g上述經娃燒偶聯劑表面改性的納米Fe3O4和29. 5 g粒徑7 nm的氣相法白炭黑,混合均勻，製成100 g B組份。將A組份和B組份按照質量比I: I混合均勻，澆鑄於模具中，在磁場強度1600 kA/m、磁力線與模具軸向成0°角的外加磁場作用下，於25で固化36 h，獲得磁性複合材料即納米磁性矽橡膠，該納米磁性矽橡膠的磁場強度為360 kA/m,拉伸強度3. 5 MPa,硬度48shore A,其性能符合醫用材料要求。在製備A組分和B組分以及A組分和B組分混合過程中，沒有明顯的快速增稠現象，A組分和B組分混合引起的氣泡可以將混合物在室溫下靜置O. 5 h即可除去。外加磁場的存在，明顯提高了複合材料的磁性。
實施例3
將粒徑20 nm或80 nm的納米Fe3O4在800で焙燒O. 5 h，再置於為納米Fe3O4重量5%的KH-570矽烷偶聯劑中，攪拌下於100で反應3 h，反應結束後過濾，濾渣用無水こ醇洗滌至中性，真空乾燥後在丙酮溶液中抽提24 h除去殘留的KH-570矽烷偶聯劑和KH-570矽烷偶聯劑水解產生的、未接到Fe3O4上的產物，得到經矽烷偶聯劑表面改性的粒徑20 nm或80 nm 納米 Fe3O4。將60 g粘度100 mPa*s的こ烯基矽油、30g上述經矽烷偶聯劑表面改性的粒徑20nm納米Fe3O4、氯鉬酸質量百分濃度為10 %的氯鉬酸的四氫呋喃溶液(以Pt計為1.5X10_3g, 15 ppm)、lXl(T4g (佔I ppm)四甲基丁炔醇和餘量粒徑20 nm的沉澱法白炭黑，混合均勻，製成100 g A組份。將40 g粘度100 mPa-s的こ烯基矽油、20 g含氫量為I. OX 10_6 wt%的ニ甲基含氫娃油、30 g上述經娃燒偶聯劑表面改性的粒徑80 nm納米Fe3O4和10 g粒徑20 nm的氣相法白炭黑，混合均勻，製成100 g B組份。將A組份和B組份按照質量比O. 01:1混合均勻，澆鑄於模具中，在磁場強度800kA/m、磁力線與模具軸向成45°角的外加磁場作用下，於100で固化8 h，獲得磁性複合材料即納米磁性矽橡膠，該納米磁性矽橡膠的磁場強度為150 1^/!11，拉伸強度2.8 MPa，硬度52 shore A,其性能符合醫用材料要求。在製備A組份和B組份以及A組份和B組份混合過程中，沒有明顯的快速增稠現象，A組份和B組份混合引起的氣泡可以將混合物在室溫下靜置O. 8 h即可除去。外加磁場的存在，明顯提高了複合材料的磁性。
實施例4
將粒徑40 nm的納米Fe3O4在600で焙燒3 h，再置於為納米Fe3O4重量5 %的KH-590矽烷偶聯劑中，攪拌下於100で反應3 h，反應結束後過濾，濾渣用無水こ醇洗滌至中性，真空乾燥後在丙酮溶液中抽提24 h除去殘留的KH-590矽烷偶聯劑和KH-590矽烷偶 聯劑水解產生的、未接到Fe3O4上的產物，得到經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe304。將30 g粘度15000 mPa · s的こ烯基矽油、30 g上述經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4、氯鉬酸質量百分濃度為10 %的氯鉬酸的四氫呋喃溶液(以Pt計為2X10_3 g，20ppm)、lXl(T4 g (佔I ppm)丙炔醇和餘量粒徑10 nm的氣相法白炭黑，混合均勻，製成100g A組份。將30 g粘度100 mPa · s的こ烯基矽油、20 g含氫量為I. O wt%的ニ甲基含氫矽油、30 g上述經娃燒偶聯劑表面改性的納米Fe3O4和20 g粒徑40 nm的氣相法白炭黑,混合均勻，製成100 g B組份。將A組份和B組份按照質量比100:1混合均勻，澆鑄於模具中，在磁場強度600kA/m、磁力線與模具軸向成25°角的外加磁場作用下，於80で固化8 h，獲得磁性複合材料即納米磁性矽橡膠，該納米磁性矽橡膠的磁場強度為120 1^/!11，拉伸強度4.5 MPa，硬度62 shore A,其性能符合醫用材料要求。在製備A組份和B組份以及A組份和B組份混合過程中，沒有明顯的快速增稠現象，A組份和B組份混合引起的氣泡可以將混合物在室溫下靜置I h即可除去。外加磁場的存在，明顯提高了複合材料的磁性。
實施例5
將粒徑40 nm的納米Fe3O4在400で焙燒8h，再置於為納米Fe3O4重量5 %的KH-590矽烷偶聯劑中，攪拌下於100で反應3 h，反應結束後過濾，濾渣用無水こ醇洗滌至中性，真空乾燥後在丙酮溶液中抽提24 h除去殘留的KH-590矽烷偶聯劑和KH-590矽烷偶聯劑水解產生的、未接到Fe3O4上的產物，得到經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe304。將60 g粘度8000 mPa-s的こ烯基矽油、20 g上述經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4、氯鉬酸質量百分濃度為10 %的氯鉬酸的異丙醇溶液(以Pt計為2X 10_3 g，20 ppm)、lX10_4g (佔I ppm)甲基丁炔醇和餘量粒徑40 nm的沉澱法白炭黑,混合均勻，製成100 gA組份。將60 g粘度100 mPa · s的こ烯基矽油、10 g含氫量為O. 8 wt%的ニ甲基含氫矽油、20 g上述經娃燒偶聯劑表面改性的納米Fe3O4和10 g粒徑40nm的沉澱法白炭黑,混合均勻，製成100 g B組份。將A組份和B組份按照質量比3. 33:1混合均勻，澆鑄於模具中，在磁場強度600kA/m、磁力線與模具軸向成15°角的外加磁場作用下，於60で固化12 h，獲得磁性複合材料即納米磁性矽橡膠，該納米磁性矽橡膠的磁場強度為320 1^/111，拉伸強度5.8 MPa，硬度60 shore A,其機械力學性能符合醫用材料要求。在製備A組份和B組份以及A組份和B組份混合過程中，沒有明顯的快速增稠現象，A組份和B組份混合引起的氣泡可以將混合物在室溫下靜置O. 6 h即可除去。外加磁場的存在，明顯提高了複合材料的磁性。
對比例I
將粒徑5 nm的納米Fe3O4置於為納米Fe3O4重量5 %的KH-550矽烷偶聯劑中，其餘操作同實施例1，獲得磁性複合材料即納米磁性矽橡膠，該納米磁性矽橡膠的磁場強度為10kA/m,拉伸強度 I. I MPa,硬度 25shore A。
在製備A組份和B組份以及A組份和B組份混合過程中，均有明顯的快速增稠現象，A組份和B組份混合引起的氣泡需要經減壓至-O. 96 MPa除氣泡6h才可除去，且在減壓脫氣泡的過程中，該複合材料粘度已經增高很多，基本不具有可施工性。
權利要求
1.一種納米磁性矽橡膠，其特徵在幹，由A組份和B組份製成，其中，A組份和B組份的質量比為O. Ol 100 1 ； 所述的A組份由如下重量比例的原料組成 第一こ烯基矽油30 % 60 % 第一經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4 20 9Γ30 % 鉬催化劑，以Pt計2 ρηΓ50 ppm 抑制劑O. 5 ppnTl50 ppm第一白炭黑餘量； 所述的B組份由如下重量比例的原料組成 ニ甲基含氫矽油O. 5% 20% 第二こ烯基矽油30 % 60 % 第二經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4 20 9Γ30 %第二白炭黑餘量； 所述的第一經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4或者第二經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4的製備方法包括步驟將納米Fe3O4先在200 °C 800°C焙燒O. 5 tTlO h，再用矽烷偶聯劑在80で 180で表面處理10 min 12 h，分離得到經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4 ;第一經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4中納米Fe3O4粒徑與第二經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4中納米Fe3O4粒徑相同或不同。
2.根據權利要求I所述的納米磁性矽橡膠，其特徵在於，第一經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4中納米Fe3O4粒徑為5 nm 80 nm ； 第二經娃燒偶聯劑表面改性的納米Fe3O4中納米Fe3O4粒徑為5 nnT80 nm。
3.根據權利要求I所述的納米磁性矽橡膠，其特徵在於，所述的ニ甲基含氫矽油的含氫量以重量百分比計為LOXlO6 wt% I. 6 wt % ； 所述的第一こ烯基矽油粘度為100 m-pas ^15000 m ^pas ;第二こ烯基矽油粘度為100m · pas "15000 m · pas ;第一こ烯基娃油粘度與第二こ烯基娃油粘度相同或不同； 所述的第一白炭黑為氣相法白炭黑、沉澱法白炭黑中的ー種或兩種，粒徑為7 nm 40nm ;第二白炭黑為氣相法白炭黑、沉澱法白炭黑中的ー種或兩種,粒徑為7 nm 40 nm ;第一白炭黑的粒徑與第二白炭黑的粒徑相同或不同。
4.根據權利要求3所述的納米磁性矽橡膠，其特徵在於，所述的第一こ烯基矽油粘度為 100 m · pas 8000 m · pas ;第二こ稀基娃油粘度為 100 m · pas 8000 m · pas。
5.根據權利要求I所述的納米磁性矽橡膠，其特徵在於，所述的鉬催化劑為氯鉬酸的四氫呋喃溶液、氯鉬酸的異丙醇溶液、H2PtCl6的異丙醇溶液、H2PtCl6的四氫呋喃溶液中的ー種或兩種以上；催化劑中H2PtCl6或氯鉬酸的質量百分濃度為O. 5 9Γ50 % ； 所述的抑制劑為丙炔醇、四甲基丁炔醇中的ー種或兩種。
6.根據權利要求I所述的納米磁性矽橡膠，其特徵在於，所述的矽烷偶聯劑為KH-550矽烷偶聯劑、KH-560矽烷偶聯劑、KH-570矽烷偶聯劑、KH-590矽烷偶聯劑中的ー種或兩種以上。
7.根據權利要求f6任一項所述的納米磁性矽橡膠的製備方法，其特徵在於，包括步驟(1)將第一こ烯基矽油、第一經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4、鉬催化劑、抑制劑和第一白炭黑混合均勻，得到A組份； (2)將ニ甲基含氫矽油、第二こ烯基矽油、第二經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4和第二白炭黑混合均勻，得到B組份； (3)將A組份和B組份按照質量比為O.OflOO 1混合均勻，澆鑄於模具中固化成型，製得納米磁性娃橡膠。
8.根據權利要求7所述的納米磁性矽橡膠的製備方法，其特徵在於，所述的固化在外加磁場作用下進行，外加磁場的磁場強度為72 kA/m 1600 kA/m，外加磁場的磁力線與模具軸向成0° 45°角。
9.根據權利要求7或8所述的納米磁性矽橡膠的製備方法，其特徵在幹，固化溫度為25で 150 °C，固化時間為O. 05 h 36 h。
10.根據權利要求f6任一項所述的納米磁性矽橡膠在作為醫用磁力導航裝置的磁性材料中的應用。
全文摘要
本發明公開了一種納米磁性矽橡膠，將由乙烯基矽油、經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4、鉑催化劑、抑制劑和白炭黑組成的A組份以及由二甲基含氫矽油、乙烯基矽油、經矽烷偶聯劑表面改性的納米Fe3O4和白炭黑組成的B組份按照一定配比製成；該納米磁性矽橡膠，具有生物相容性和優良的磁性，可用於胸腔鏡鏡頭及其相關器械等醫用磁力導航裝置的研發及使用。本發明還公開了一種納米磁性矽橡膠的製備方法，將A組份和B組份混合均勻後，澆模，在外加磁場作用下固化成型，製得；該方法操作簡單，安全，適於工業化生產。
文檔編號H01F1/42GK102690521SQ20121020168
公開日2012年9月26日 申請日期2012年6月19日 優先權日2012年6月19日
發明者楊軼娜, 閭夏軼 申請人:楊軼娜, 閭夏軼