一種含吡蟲啉的水溶性顆粒劑、其製備方法和應用的製作方法

2023-12-03 13:58:56 1

專利名稱：：一種含吡蟲啉的水溶性顆粒劑、其製備方法和應用的製作方法
技術領域：
：本發明涉及農用殺蟲劑領域，更具體地涉及一種含吡蟲啉的水溶性顆粒劑、其製備方法和應用。
背景技術：
：吡蟲啉屬於硝基亞甲基類內吸性殺蟲劑，選擇性抑制昆蟲神經系統中的煙酸乙醯膽鹼酯酶受體，與其極高地竟爭性結合從而破壞昆蟲的中樞神經的正常傳導，使之神經麻痺後死亡。該產品由拜耳公司開發用於防治刺吸式口器害蟲，如蚜蟲、葉蟬、飛蝨、薊馬、粉蝨及其抗性品系。對鞘翅目、雙翅目、和鱗翅目也有效。對線蟲和紅蜘蛛無活性。目前巿售的吡蟲啉製劑主要包括液劑、可溼性粉劑、水分散粒劑、懸浮劑，但還沒有水溶性顆粒劑。與上述劑型相比，水溶性顆粒劑具有速效性好、環保、增效明顯等特點。
發明內容本發明的目的在於提供一種含有吡蟲啉的水溶性顆粒劑，該水溶性顆粒劑能刺激和提高作物的生長能力，增強作物抗蟲、抗病的能力，增加作物產量。本發明的另一目的在於提供含有吡蟲啉的水溶性顆粒劑的製備方法。本發明的再一目的在於提供含有吡蟲啉的水溶性顆粒劑的應用。吡蟲啉化學名稱1-(6-氯-3-吡啶基甲基)-^硝基亞咪唑烷-2-基胺結構式分子式C9H1C1N50:相對分子量255.7本發明提供了一種吡蟲啉的水溶性顆粒劑，其含有吡蟲啉和至少一種水溶性無機鹽或水溶性有機物，可以是固體或液體，通常用於配製水溶性顆粒劑的載體均可使用。所述水溶性無機鹽選自硫酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、矽酸鹽；如硫酸銨、硫酸鋅、硫酸銅、硫酸鐵、硫酸鉀、乙酸鉀、乙酸鈉、硫酸錳、硫酸硒、硝酸銨、磷酸二氫鉀、硼酸鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氯化鉀、矽酸鉀、硫酸每。所述水溶性有機物選自尿素、糖類、可溶性澱粉、糊精、檸檬酸、檸檬酸鉀、胺基酸、檸檬酸、檸檬酸鉀和檸檬酸鈉。其中吡蟲啉為總重量的1.090.0%,優選為550%。吡蟲啉與水溶性無機鹽/水溶性有機物的重量份比為1:9999:1,優選為10:90~90:10。本發明的水溶性顆粒劑中還可含有一種表面活性劑，例如十二烷基硫酸鈉、仲烷基硫酸鈉、烷醯胺基牛磺酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮鉀、亞甲基雙萘磺酸鈉、羥丙基纖維素鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯脂肪酸脂、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯脂肪氨、乙氧基蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、木質素磺酸鹽、萘磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸鹽或巿售的表面活性劑。本發明的水溶性顆粒劑可通過將吡蟲啉和一種或多種水溶性無機鹽/水溶性有機物混合後用機械、氣流或溼法砂磨，然後用噴霧、擠壓、轉盤、高強度混合、無重力、沸騰的方式造粒製備得到。本發明的水溶性顆粒劑可以成品製劑形式提供，即組合物中各物質已經混合；也可以單獨製劑形式提供，使用前在桶或罐中直接混合即可。本發明的濃縮物通常與水混合得到所需活性物質的濃度。本發明的組合物可用於防治農作物、果樹、蔬菜、草坪、森林、地下、花丼上害蟲及家庭衛生害蟲等。本發明的水溶性顆粒劑的施用場所為水田、旱地及家庭室內等。本發明的水溶性顆粒劑在害蟲發生前後兌水葉面噴霧處理，也可直接撒施於土壤，也可與其它具有殺蟲、除草或殺菌性能的化合物如殺蟲劑、防護劑、殺菌劑、除草劑、植物營養素、生長調節劑或土壤調節劑施用，還可與肥料混合施用。本發明的水溶性顆粒劑中含有的鹽能增加作物對吡蟲啉的吸收，大大提高了吡蟲啉的速效性和藥效。本發明的水溶性顆粒劑有三個鮮明的優點一是該水溶性顆粒劑在一定配比範圍內表現出極好的增效作用，該水溶性顆粒劑較其單劑及其他劑型明顯提高了殺蟲效果，從而降低了使用劑量，在減少農民用藥成本的同時，降低了對環境影響程度；二是該水溶性顆粒劑能刺激和提高作物的生長能力，增強作物抗蟲、抗病的能力，增加作物產量；三是該水溶性顆粒劑屬於環境友好型，與常規乳油、可溼性粉劑、懸浮劑相比具有無有機溶劑、無粉塵、易計量的優點。具體實施方式本發明用以下具體實例進行詳細說明，以使本發明的優點更明顯，但本發明絕非限於這些例子。所有製劑配比中的百分比均為重量百分比；生物活性部分的劑量均為吡蟲啉的劑量。l、吡蟲啉水溶性顆粒劑的製備按配方要求，將吡蟲啉、各種助劑及鹽等充分混合，經粉碎機粉碎後，加入一定量的水，混合後用機械、氣流或溼法砂磨，然後用噴霧、擠壓、轉盤、高強度混合、無重力、沸騰、搖擺等方式造粒即得到不同性狀的吡蟲啉水溶性顆粒劑。實施例l吡蟲啉1%水溶性顆粒劑吡蟲啉10g,硫酸鉀500克，尿素490克。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44)im，加入100g水，用擠壓造粒，烘乾即得吡蟲啉1%水溶性顆粒劑。實施例2吡蟲啉2.5。/。水溶性顆粒劑吡蟲啉25g，硝酸銨補足至1000g。攪拌至充分混合後用粉碎機粉碎至顆粒度小於44(im，加入80g水，用沸騰造粒，烘乾即得吡蟲啉0.5%水溶性顆粒劑。實施例3吡蟲啉5%水溶性顆粒劑吡蟲啉50g,磷酸二氫鉀50g,尿素補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44iim，加入500g水，用噴霧造粒，烘乾即得吡蟲啉5%水溶性顆粒劑。實施例4吡蟲啉10%水溶性顆粒劑吡蟲啉100g,硫酸銨150g，硫酸鉀100克、白糖補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44pm，加入150g水，用高強度混合造粒，烘乾即得吡蟲啉10%水溶性顆粒劑。實施例5吡蟲啉15%水溶性顆粒劑吡蟲啉150g，白糖50g，可溶性澱粉補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44)im，加入200g水，用無重力造粒，烘乾即得吡蟲啉15%水溶性顆粒劑。實施例6吡蟲啉20%可溼性粉劑吡蟲啉200g,硝酸銨50g，乙酸鉀補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44)im，加入100g水，用搖擺造粒，烘乾即得吡蟲啉20%水溶性顆粒劑。實施例7吡蟲啉25%水溶性顆粒劑吡蟲啉250g，十二烷基硫酸鈉50g,尿素補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44pm，加入120g水，用擠壓造粒，烘乾即得吡蟲啉25%水溶性顆粒劑。實施例8吡蟲啉35%水溶性顆粒劑吡蟲啉350g、磷酸二氫鉀50g,木質素磺酸鈉100g，白糖補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44(im，加入100g水，用擠壓造粒，烘乾即得吡蟲啉35%水溶性顆粒劑。實施例9吡蟲啉45%水溶性顆粒劑吡蟲啉450g、硫酸銨150g,烷醯胺基牛磺酸鈉鹽20g，十二烷基苯磺酸鈉50g，乙酸鈉補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44pm,加入70g水，70克乙醇，用擠壓造粒，烘乾即得吡蟲啉45%水溶性顆粒劑。實施例10吡蟲啉50%水溶性顆粒劑吡蟲啉500g、硫酸銨50g，聚乙烯吡咯烷酮鉀50g，可溶性澱粉補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44iim,加入100g水，用擠壓造粒，烘乾即得吡蟲啉50%水溶性顆粒劑。實施例ll吡蟲啉70。/。水溶性顆粒劑吡蟲啉700g,亞甲基雙萘磺酸鈉50g，硝酸銨50g,羥丙基纖維素鈉補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44pm,加入120g水，用轉盤造粒，烘乾即得吡蟲啉50%水溶性顆粒劑。實施例12吡蟲啉90%水溶性顆粒劑吡蟲啉900g,磷酸氫二鉀100克。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44)im,加入200g水，用搖擺造粒，烘乾即得吡蟲啉90%水溶性顆粒劑。實施例13吡蟲啉25%含有微量元素的水溶性顆粒劑吡蟲啉250g、硫酸鋅5克、硫酸銅4克、硫酸鐵5克、硫酸錳8克、硫酸硒2克、硫酸鉤10克、磷酸二氫鉀3克、硼酸鉀8克、磷酸氫二鉀5克、尿素補足至1000g。攪拌至充分混合後粉碎至顆粒度小於44pm,加入150g水，用擠壓造粒，烘乾即得吡蟲啉25%含有微量元素的水溶性顆粒劑。實驗例1本實驗例在於研究吡蟲啉水溶性顆粒劑在溫室的殺蟲效果。l.試驗方法l.l試驗藥劑配製25%吡蟲啉水溶性顆粒劑用蒸餾水溶解，根據預備試驗，按照等比或等差的方法設置5-7個系列質量濃度。1.1.1微量點滴器或毛細管點滴器準備將微量點滴器或毛細管點滴器用溶劑清洗，調解點滴器至備用狀態。視試蟲的種類及大小確定點滴量或選擇毛細管點滴器。1.1.2藥劑處理用毛筆選取齡期整齊一致的蠶豆財蟲(根據需要可釆用C02或乙醚麻醉)置於培養皿中備用。將培養皿內試蟲逐頭進行點滴處理，點滴於蟲體腹部，每頭點滴藥劑0.02-0.1nL。將點滴後的試蟲分別轉移至正常條件下飼養。每處理4次重複，每重複不少於10頭試蟲，並設不含藥劑的相應的有機溶劑的處理作為對照。1.2調查處理後24h調查試蟲死亡情況，記錄總蟲數和死蟲數。根據試驗要求和藥劑特點，可縮短或延長調查時間。1.3數據統計與分析1.3.1計算方法根據調查數據，計算各處理的校正死亡率，單位為百分率(％)。按乂入式門)"i:f笪."i+算釷罷棍留至ll/l、教.佔後新仿-P屍薩x100式中P1—死亡率，K—表示死亡蟲數，N—表示處理總蟲數。經過實驗，結果見表l。tableseeoriginaldocumentpage10權利要求1、一種含吡蟲啉的水溶性顆粒劑，其特徵在於，其含有吡蟲啉和至少一種水溶性無機鹽或水溶性有機物。2、如權利要求1所述的水溶性顆粒劑，其特徵在於，所述吡蟲啉的含量為1.090.0%。3、如權利要求1或2所述的水溶性顆粒劑，其特徵在於，所述水溶性無機鹽選自硫酸鹽、硝酸鹽、鹽酸鹽、碳酸鹽、磷酸鹽、硼酸鹽、矽酸鹽，如硫酸銨、硫酸鋅、硫酸銅、硫酸鉀、乙酸鉀、乙酸鈉、硫酸鐵、硫酸錳、硫酸硒、硝酸銨、磷酸二氫鉀、硼酸鉀、磷酸氫二鉀、硫酸鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鈉、碳酸氫鉀、氯化鉀、矽酸鉀、硫酸鉤。4、如權利要求13任意一項所述的水溶性顆粒劑，其特徵在於，所述水溶性有機物選自尿素、糖類、可溶性澱粉、糊精、檸檬酸、檸檬酸鉀、胺基酸、檸檬酸、檸檬酸鉀和檸檬酸鈉。5、如權利要求14任意一項所述的水溶性顆粒劑，其特徵在於，所述吡蟲啉的含量為5~50%。6、如權利要求15任意一項所述的水溶性顆粒劑，其特徵在於，所述吡蟲啉與水溶性無機鹽/水溶性有機物的重量份比為1:9999:1。7、如權利要求16任意一項所述的水溶性顆粒劑，其特徵在於，所述吡蟲啉與所述水溶性無機鹽的重量份比為10:90-90:10。8、如權利要求17任意一種所述的水溶性顆粒劑，其特徵在於，其還至少含有一種表面活性劑，所述表面活性劑選自十二烷基硫酸鈉、仲烷基硫酸鈉、烷醯胺基牛磺酸鹽、聚乙烯吡咯烷酮鉀、亞甲基雙萘磺酸鈉、羥丙基纖維素鈉、十二烷基苯磺酸鈉、聚氧乙烯脂肪酸脂、聚氧乙烯脂肪醇醚、聚氧乙烯脂肪氨、乙氧基蓖麻油、脂肪酸聚乙二醇酯、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪胺聚氧乙烯醚、木質素磺酸鹽、萘磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯羧酸鹽。9、如權利要求18任意一項所述的水溶性顆粒劑的製備方法，其特徵在於，包括如下步驟將所述吡蟲啉和一種或多種水溶性無機鹽/水溶性有機物混合後用機械、氣流或溼法砂磨，然後用噴霧、擠壓、轉盤、高強度混合、無重力或沸騰的方式造粒而成。10、權利要求18任意一項所述的水溶性顆粒劑在用於防治農作物、果樹、蔬菜、草坪、森林、地下、花丼上害蟲及家庭衛生害蟲中的應用。全文摘要本發明提供了一種含有吡蟲啉的水溶性顆粒劑，含有至少一種水溶性無機鹽/水溶性有機物，其中吡蟲啉的含量為1.0～90.0％。該水溶性顆粒劑用於防治農作物、果樹、蔬菜、草坪、森林、地下、花卉上害蟲及家庭衛生害蟲，可施用於水田、旱地或家庭室內。文檔編號A01N59/00GK101326918SQ200710178858公開日2008年12月24日申請日期2007年12月6日優先權日2007年12月6日發明者佔玉萍,薛進春,詹福康,軍路申請人:北京穎新泰康科技有限公司