吸附劑清除水面油汙的方法及吸附劑的回收方法
2023-12-02 17:46:36 1
吸附劑清除水面油汙的方法及吸附劑的回收方法
【專利摘要】本發明提供一種利用MoS2吸附劑清除水面油汙的方法，包括以下步驟：將乾燥的MoS2粉末均勻撒於水面油汙，上述MoS2粉末向油汙靠近、吸附油汙，然後將油汙包裹，以球形沉入水面以下；待下沉的MoS2靜置、固化，得到吸附球，回收再利用。本發明還相應地提供了一種回收上述吸附劑的方法，回收的具體操作包括：將吸附球用無水乙醇清洗，然後置於惰性環境下的電阻爐中加熱，得到片狀的MoS2，研磨得到可循環回收利用的MoS2粉末。本發明所採用的吸附法清除油汙穩定性好、簡單易行、成本低廉，解決了化學法成本高、操作複雜、二次環境汙染等問題，並保證有效清除油汙，可應用到處理工業和生活廢水中油汙。
【專利說明】利用MoS2吸附劑清除水面油汙的方法及吸附劑的回收方法
【技術領域】
[0001]本發明涉及油汙處理領域，尤其涉及一種清除水面油汙及回收吸附劑的方法。
【背景技術】
[0002]隨著社會經濟的不斷發展，人們越來越關注全球工業化帶來的環境汙染問題。其中工業和生活廢水中油類汙染嚴重威脅著人們的生活環境。目前處理工業和生活廢水中油類汙染有多種方法，如機械回收法、吸附法、化學分散法、沉降法、生物降解法、燃燒法。其中吸附法最為常用，從最早利用高聚物吸附油汙到剝離的石墨吸附，再到石墨烯吸附油汙，經過幾十年的研究發展，此方法吸附已經很成熟，但是目前存在的吸附法存在不易回收，容易造成二次汙染的問題，而且操過過程繁瑣，需要的技術含量要求也較高。此外，回收浮油一般在露天或敞開的池子中進行，這是因為採用機械回收法或吸附法等均需要人工在水面上方作業，而開放性的池子會導致不可避免的空氣汙染。如果能夠避免水面上方作業，就能將整個處理過程在封閉密室中進行，將對環境的汙染降到最低。
[0003]尋找一種吸附效果好、成本低廉的吸附劑，以及操作簡單、環保的油汙吸附方法與吸附劑的回收方法是目前亟需解決的問題。MoS2是一種典型的層狀化合物，其層內原子通過很強的化學鍵結合，MoS2中每個鑰原子被六個硫原子呈三角稜柱狀圍系，Mo-S稜面相當多，比表面積較大，層與層之間通過較弱的範德華力作用結合。現有商用的MoS2S為粉末狀，直徑大小不均並且寬度厚度均為微米級，且具有很強的粘附力，MoS2不溶於水和稀酸，為親油疏水性，不容易對水進行二次汙染；現有MoS2主要作為工業潤滑劑使用，已經具有成熟的產業鏈，能夠進行大批量的生產和製備，價格較石墨烯更加低廉。MoS2比較穩定，熔點1185°C，在400°C才會發生緩慢氧化，生成三氧化鑰，便於用熱處理來分離其吸附的油汙。
【發明內容】
[0004]本發明所要解決的技術問題是，克服以上【背景技術】中提到的不足和缺陷，提供一種採用物理吸附性強且比表面積大的納米級MoS2粉末清除水面油汙的方法，還相應提供在水面下方收集並回收吸附劑MoS2粉末的方法。
[0005]為解決上述技術問題，本發明提出的技術方案為一種利用MoS2吸附劑清除水面油汙的方法，包括以下步驟:
(1)稱取乾燥的MoS2粉末；
(2)將稱取的MoS2粉末緩慢均勻地撒向水面油汙，已經撒施的MoS2粉末向油汙靠近、吸附油汙，並逐步向油層表面中心匯集，向下凹陷成一凹槽；
(3)繼續向水面油汙緩慢均勻地撒施剩餘的MoS2粉末，直至MoS2粉末將油汙包裹，以球形沉入水面以下，使其在水底滾動並聚集到水底的低洼處；
(4)待下沉的MoS2靜置、固化，得到吸附球，然後回收再利用。
[0006]上述清除水面油汙的方法中，優選的，所述MoS2粉末呈片狀，其寬度尺寸為微米級，厚度尺寸為納米級。最細的寬度尺寸可達到I μ m，具有較強吸附性與高度分散性。
[0007]上述清除水面油汙的方法中，優選的，所述MoS2粉末是通過市場上購買的微米級的MoS2粉末經1.5^2h超聲處理、真空乾燥後得到。
[0008]上述清除水面油汙的方法中，優選的，所述真空乾燥的溫度為7(T80°C，時間為40?60mino
[0009]上述清除水面油汙的方法中，優選的，所述乾燥的MoS2粉末吸油質量比(每克MoS2粉末可以吸附自身重量水面油汙的質量)為1H.3:1。
[0010]上述清除水面油汙的方法中，優選的，其特徵在於，所述靜置的時間為14h以上，優選的，靜置時間為14?60h。
[0011]作為一個總的發明構思，本發明還提供一種回收所述的吸附劑的方法，在上述的方法操作後，對所述吸附球進行回收，回收的具體操作包括:將吸附球用無水乙醇清洗，然後置於惰性環境下的電阻爐中加熱，得到片狀的MoS2，研磨得到可循環回收利用的MoS2粉末。回收後的MoS2粉末吸油效率為原來吸油能力的86%?90%。
[0012]上述的方法中，優選的，所述加熱溫度為35(T390°C，時間為6?7h。
[0013]與現有技術相比，本發明的優點在於:
(1)本發明採用的納米級MoS2粉末顆粒寬度在微米級，厚度在納米級，具有較強的物理吸附性和較大的比表面積；
(2)本發明所採用的吸附法清除油汙穩定性好、簡單易行、成本低廉，解決了化學法成本高、二次環境汙染等問題，同時彌補了吸附法中吸油樹脂製備複雜的缺陷，並保證有效清除油汙，可應用到處理工業和生活廢水中油汙；
(3)本發明無損回收吸附劑MoS2粉末，回收率高達90%，操作簡單，實現了資源回收，同時避免了二次汙染；對回收的MoS2粉末進行二次吸油實驗，得吸油效率為原來吸油能力的72%?90%，實現了循環再利用；
(4)本發明在收集吸附了油汙的MoS2粉末時，可在水面下方進行，因此全程可在封閉空間中作業，避免了敞開空間對空氣的二次汙染。
[0014]綜上所述，本發明採用納米級MoS2粉末清除水面上油汙及無損回收MoS2再利用的方法，可以作為一種處理工業和生活廢水油類汙染問題的新型有效方法。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0015]為了更清楚地說明本發明實施例或現有技術中的技術方案，下面將對實施例或現有技術描述中所需要使用的附圖作簡單地介紹，顯而易見地，下面描述中的附圖是本發明的實施例，對於本領域普通技術人員來講，在不付出創造性勞動的前提下，還可以根據這些附圖獲得其他的附圖。
[0016]圖1為本發明實施例1用於清除水面油汙的納米級MoS2粉末的掃面電子顯微鏡照片。
[0017]圖2為本發明實施例1用於清除水面油汙的納米級MoS2粉末的原子力顯微鏡照片。
[0018]圖3為本發明用於淨化工業和生活廢水的示意圖。
[0019]圖例說明:1_進水口 ;2-油;3-水；4_吸附球；5-閥門。
【具體實施方式】
[0020]為了便於理解本發明，下文將結合說明書附圖和較佳的實施例對本發明作更全面、細緻地描述，但本發明的保護範圍並不限於以下具體的實施例。
[0021]除非另有定義，下文中所使用的所有專業術語與本領域技術人員通常理解的含義相同。本文中所使用的專業術語只是為了描述具體實施例的目的，並不是旨在限制本發明的保護範圍。
[0022]除非另有特別說明，本發明中用到的各種原材料、試劑、儀器和設備等均可通過市場購買得到或者可通過現有方法製備得到。
[0023]實施例1:
一種本發明的利用MoS2粉末吸附劑清除水面油汙的方法，包括以下步驟；
(1)在漏鬥中倒入水(漏鬥下方有收集瓶)，用移液槍移取800μ I植物油於水面上，水面油汙面積約為706.5mm2 (質量約為0.9824g)；
(2)將市場上購買的商用MoS2粉末經超聲震蕩處理得納米級MoS2粉末(寬度尺寸為微米級，厚度尺寸為納米級，如圖1、2所示)，於真空乾燥箱中70°C烘烤40min，得乾燥納米級MoS2粉末，使用電子秤稱取1.0OlOg乾燥的納米級MoS2粉末；
(3)將稱重後的納米級MoS2粉末均勻地撒向水面油汙，納米級MoS2快速吸附油汙，並向油層表面中心匯集，向下凹陷成「碗型」凹槽，當加入0.3282g時，有MoS2包裹油以球形自動下沉，並在底部滾動，聚集在低洼處，經漏鬥管頸沉入收集瓶底；
(4)繼續撒納米級MoS2粉末至完全清除水面油汙為止；(5)使用電子秤稱取剩餘的納米級MoS2粉末為0.5545g，將下沉的MoS2靜置14h，固化，直接用勺子或鑷子提取，得到包裹油汙的MoS2吸附球。
[0024]本實施例的回收上述吸附劑MoS2粉末的方法，包括以下步驟:將上述包裹油汙的MoS2吸附球置於惰性環境下385°C的電阻爐中熱處理6h，得片狀MoS2 ;將片狀MoS2進行研磨得MoS2粉末，電子稱稱量為0.3986g。
[0025]測試本實施例用掉0.4465g納米級MoS2粉末清除水面上面積為706.5mm2 (質量約為0.9824g)的油汙，同時可以回收到約0.3986g MoS2粉末，回收率為89.3%，通過二次吸油測試實驗得到約0.6119g回收MoS2粉末可以清除水面上面積為706.5mm2 (質量約為
0.9826g)的油汙，二次吸油能力為一次吸油能力的72.7%，按照實施例方法可以有效清除水面油汙同時可以無損回收下沉的MoS2再利用。
[0026]本實施例的納米級MoS2粉末可用於處理生活、工業廢水以及海洋漏油汙染，圖3為納米級MoS2粉末用於淨化工業和生活廢水的不意圖；1-進水口 ；2-油；3-水；4_吸附球；5-閥門。本實施例的納米級MoS2粉末穩定性好、成本低廉，解決了化學吸附法法成本高、操作複雜等問題；並且本方法實現了資源回收；全程可在封閉空間中作業，避免了敞開空間對空氣的二次汙染。
[0027]實施例2:
一種本發明的利用MoS2粉末吸附劑清除水面油汙的方法，包括以下步驟；
(I)在漏鬥中倒入去離子水(漏鬥下方有收集瓶)，用移液槍移取1600μ I植物油於水面上，水面油汙面積約為1194.0 mm2 (質量約為1.9648g)； (2)將購買的商用MoS2粉末(微米級)經超聲震蕩處理得納米級MoS2粉末(寬度尺寸為微米級，厚度尺寸為納米級)，於乾燥箱中80°C烘烤40min，得乾燥納米級MoS2粉末，使用電子秤稱取1.0161g乾燥的納米級MoS2粉末；
(3)將稱重後的納米級MoS2粉末均勻地撒向水面油汙，納米級MoS2快速吸附油汙，並向油層表面中心匯集，向下凹陷成「碗型」凹槽，以球形自動下沉，並在底部滾動，聚集在低洼處，經漏鬥管頸沉入收集瓶底；
(4)繼續撒納米級MoS2粉末至完全清除水面油汙為止；
(5)使用電子秤稱取剩餘的納米級MoS2粉末為0.0600g，將下沉的MoS2靜置24h後，固化，直接用勺子或鑷子提取，得到包裹油汙的MoS2吸附球。
[0028]本實施例的回收上述吸附劑MoS2粉末的方法，包括以下步驟:將上述包裹油汙的MoS2吸附球置於惰性環境下370°C的電阻爐中熱處理7h，得片狀MoS2 ;將片狀MoS2進行研磨得MoS2粉末，電子秤稱量為0.8796g。
[0029]測試本實施例用掉0.9561g納米級MoS2粉末清除水面上面積為1194.0mm2 (質量約為1.9648g)的油汙，同時可以回收到約0.8796g MoS2粉末，回收率為92.0%，通過二次吸油測試實驗得到約1.092g回收MoS2粉末可以清除水面上面積為1194.0mm2 (質量約為1.9648g)的油汙，二次吸油能力為一次吸油能力的85.7%，按照實施例方法可以有效清除水面油汙同時可以無損回收下沉的MoS2再利用。
[0030]本實施例的納米級MoS2粉末可用於處理工業、生活廢水。本實施例的納米級MoS2粉末穩定性好、成本低廉，解決了化學吸附法法成本高、操作複雜等問題；並且本方法實現了資源回收；全程可在封閉空間中作業，避免了敞開空間對空氣的二次汙染。
[0031]對比例1:
一種清除水面油汙的方法，包括以下步驟:(I)在漏鬥中倒入去離子水，用移液槍移取800 μ I植物油於水面上，水面油汙面積約為706.5 mm2 (質量約為0.9824g); (2)將購買的商用MoS2粉末(微米級)經超聲震蕩處理得納米級MoS2粉末，於乾燥箱中70°C烘烤40min，得乾燥納米級MoS2粉末(寬度尺寸為微米級，厚度尺寸為納米級)，使用電子秤稱取1.0OlOg乾燥納米級MoS2粉末；(3)將稱重後的納米級MoS2粉末均勻地撒向水面油汙，納米級MoS2吸附油汙，並快速向油層表面中心匯集，當加入0.3282g時，有MoS2包裹油以球形自動下沉，並在底部滾動，聚集在低洼處，經漏鬥管頸沉入收集瓶底；(4)繼續撒納米級MoS2粉末至完全清除水面油汙為止；(5)使用電子秤稱取剩餘的納米級MoS2粉末為0.5545g,將下沉的MoS2靜置1h後，直接用勺子或鑷子提取，有油溢出。
[0032]測試本對比例用掉0.4465g納米級MoS2粉末清除水面上面積為706.5mm2 (質量約為0.9824g)的油汙，按照本實施例的方法可以有效清除水面油汙，但是下沉的MoS2在5h內未完全固化，此時採用勺子或鑷子等物理方法回收下沉的MoS2吸附球，不能做到無損回收，因為提取同時有油汙溢出。
【權利要求】
1.一種利用MoS2吸附劑清除水面油汙的方法，其特徵在於，包括以下步驟: (1)稱取乾燥的MoS2粉末； (2)將稱取的MoS2粉末緩慢均勻地撒向水面油汙，已經撒施的MoS2粉末向油汙靠近、吸附油汙，並逐步向油層表面中心匯集，向下凹陷成一凹槽； (3)繼續向水面油汙緩慢均勻地撒施剩餘的MoS2粉末，直至MoS2粉末將油汙包裹，以球形沉入水面以下，使其在水底滾動並聚集到水底的低洼處； (4)待下沉的MoS2靜置、固化，得到吸附球，然後回收再利用。
2.根據權利要求1所述的方法，其特徵在於，所述MoS2粉末呈片狀，其寬度尺寸為微米級，厚度尺寸為納米級。
3.根據權利要求2所述的方法，其特徵在於，所述MoS2粉末是通過市場上購買的微米級的MoS2粉末經1.5^2h超聲處理、真空乾燥後得到。
4.根據權利要求3所述的方法，其特徵在於，所述真空乾燥的溫度為7(T80°C，時間為40?60mino
5.根據權利要求Γ3任一項所述的方法，其特徵在於，所述乾燥的MoS2粉末吸油質量比為1:2?2.3:1。
6.根據權利要求f3任一項所述的方法，其特徵在於，所述靜置的時間為14?60h。
7.一種回收所述的吸附劑的方法，其特徵在於，在權利要求Γ6任一所述的方法操作後，對所述吸附球進行回收，回收的具體操作包括:將吸附球用無水乙醇清洗，然後置於惰性環境下的電阻爐中加熱，得到片狀的MoS2，研磨得到可循環回收利用的MoS2粉末。
8.根據權利要求7所述的方法，其特徵在於，所述電阻爐加熱溫度為35(T390°C，時間為6?7h。
【文檔編號】C02F1/40GK104355363SQ201410666781
【公開日】2015年2月18日 申請日期:2014年11月20日 優先權日:2014年11月20日
【發明者】肖思, 李曉紅, 張景迪, 何軍, 王鵬, 呂博賽 申請人:中南大學