一種採用大流量氣體的鎢合金燒結工藝的製作方法

2023-12-02 13:41:31 3

技術領域

本發明涉及稀有金屬粉末冶金領域，具體地，本發明涉及一種採用大流量氣體燒結鎢合金坯的方法。

背景技術：

鎢合金由於具有高熔點、高抗蠕變性能、高彈性模量、很高的高溫強度等特點，廣泛應用於宇航、軍工、電子、電力、冶金、醫療設備等各個領域。特別地，鎢合金由於具有高密度、高熔點，以及較高的高溫強度和硬度，使其在軍工領域獲得了廣泛應用。例如，在兵器工業中，鎢合金用於製作動能穿甲彈、裝甲和炮彈、手榴彈、鎢合金子彈、彈片頭、飛彈飛機的平衡彈球、穿甲彈測量核心、火箭配件。在宇航工業中，鎢合金用於製作離子火箭發動機的離子環，固體火箭發動機的進口套管、出口套管、喉管套管、噴氣葉片和定位環、熱燃氣反射器和燃氣舵等。在原子能工業中，可製作包套材料和耐高溫部件等。隨著科學技術的發展，對於鎢合金提出了日益嚴格的要求。

鎢合金中最常用的合金種類是指摻雜Si、Al、K、鑭、鈰、釔、鋯、錸、釷等的二元合金以及它們的多元合金條坯，它們是製作燈絲、氬弧焊、等離子體焊接、切割、高溫爐部件和高強度氣體放電燈部件、熱電偶的關鍵材料，這些鎢合金也用於軍工用途，如製作飛機、坦克的耐震燈絲，雷達磁控管以及用於焊接等。

現有技術中，摻雜Si、Al、K、鑭、鈰、釔、鋯、錸、釷的二元鎢合金以及它們的多元合金條均已生產和應用。鎢合金坯生產的工藝流程主要為：鎢合金粉→成型→燒結。其中，燒結是鎢合金坯生產的關鍵工序，該工序一般可以分為抽空(或送氫吹爐)、升溫、保溫、冷卻四個階段。嚴格來講，其中的升溫和保溫也簡稱燒結，然而，通常工業所說的鎢合金坯的燒結法、燒結工藝或燒結過程包括這四個階段。

目前，鎢合金燒結的方法主要有直接燒結法和間接燒結法。直接燒結法即垂熔燒結。垂熔燒結法用於規格較小的棒坯生產，適合小批量生產。為了降低成本，提高質量，有人嘗試了間接燒結法，即使用中頻感應燒結和電阻燒結，但均不成功。因此，現有技術仍普遍採用垂熔燒結法生產鎢合金。

中頻感應燒結和電阻燒結採用的燒結溫度低於垂熔燒結，由於升溫速度慢，溫度場均勻，所以可以提高燒結製品的組織和性能，具有生產批量大、成材率高、能耗小、經濟效益高的優點，因此，使用中頻感應加熱法生產鎢合金是未來發展的方向。中頻感應燒結法在鉬及鉬合金的生產中已經得到較好的應用，在純鎢的生產中也獲得應用。

一些廠家嘗試了使用中頻爐燒結鎢合金坯，但僅通入常規流量(即小於3m3/小時的流量)的氫氣。雖然花費了大量精力，但仍停留在小批量燒結的階段。目前，沒有見到採用中頻爐燒結100kg以上鎢合金坯的報告。例如，專利號95101208.8披露了一種鎢合金條的燒結工藝，該工藝雖然嘗試採用中頻感應燒結法代替垂熔燒結法生產鎢合金坯，但仍採用常規流量。實際上該專利工藝公開已有十七年，所有鎢合金廠家仍然沒有一家實現中頻燒結對垂熔燒結的替代。儘管許多廠家都進行了實驗，但都以失敗而告終。事實是，利用該專利工藝進行鎢合金中頻爐燒結時，如果按常規中頻爐裝爐量(300kg左右)裝爐，將導致整爐料燒結後鎢合金坯密度太低，無法進行後續進一步加工，最終造成全部報廢。

由於小批量燒結不能體現出中頻爐的成本優勢，目前鎢合金坯的燒結仍是垂熔燒結佔據統治地位。中頻爐或電阻加熱爐取代垂熔爐燒結純鎢坯早就在實際生產中大量應用，而且節電、節氣效果非常明顯。但是，中頻爐或電阻加熱爐取代垂熔爐燒結鎢合金坯卻不是照搬純鎢坯的燒結工藝那麼簡單。實際上，很多廠家嘗試了照搬純鎢坯的燒結工藝來燒結鎢合金坯，但都以失敗告終。

可見，本領域長期以來存在著對於大批量燒結鎢合金坯的需求，然而仍未提出有效的技術方案來解決這一長期渴望解決但尚未解決的問題。

技術實現要素：

本發明的目的正是為了解決鎢合金坯在間接燒結生產時存在的問題。

出於簡明的目的，將摻雜有選自Si、Al和K中一種或多種的鎢合金稱為摻雜鎢，例如，將含有鈰的鎢合金稱為鈰鎢，將含有鑭的鎢合金稱為鑭鎢。應當理解，含有鋯的鎢合金可稱為鋯鎢，以此類推。

為本申請的目的，定義名義累計用氣量為：從裝爐到出爐，通過進氣口累計通入的氣體量。還定義實際累計用氣量為：從裝爐到出爐過程中實際消耗的氣體量。

本文中所使用氣體的「常規流量」是指≤3m3/小時的流量。自然地，超常規流量則是指>3m3/小時的流量。

本文中所說的「室溫」是指通常的環境溫度，例如0-40℃，例如10-30℃，特別是20-25℃。

本文中所用的氣體選自氫氣、氮氣、氬氣、氖氣、氬氣及其混合物，其具有保護和/或還原作用。對於本申請優選的氣體包含大於50％的氫氣，優選大於60％的氫氣，更優選大於70％的氫氣，更優選大於80％的氫氣，更優選大於90％的氫氣，更優選大於95％的氫氣，更優選基本由氫氣組成。

通常，在燒結前，將鎢合金粉末成型為條狀或棒狀或類似形狀的坯材形式。在本申請中，「鎢合金坯」，「鎢合金條」，「鎢合金坯條」、「燒結坯」、「鎢合金坯材」以及「鎢合金條材」可以交互使用。

本發明的目的是提供一種新的鎢合金的燒結工藝，解決在中頻爐或電阻爐中不能進行大批量燒結的技術難題。

因而，提供一種進行鎢合金燒結的方法，其特徵在於，將鎢合金坯裝入燒結爐中之後，該方法包括：

在從室溫到2300℃或2500℃，優選從1200℃-2300℃，優選1400℃-1800℃的溫度範圍加熱過程中，70％以上的時間內，優選該過程中80％以上的時間內，更優選該過程中90％以上的時間內，更優選該過程中95％以上的時間內，更優選該過程中100％的時間內，在燒結爐中通入流量為10－200m3/小時，優選為20－80m3/小時，更優選為30－60m3/小時的氣體，

其中所述氣體選自氫氣、氮氣、氬氣、氖氣、氦氣及其混合物。

在一個優選的實施方案中，該燒結方法還包括在停止加熱後，增大氣體流量例如增大至20－200m3/小時，優選為30-80m3/小時，更優選為40-60m3/小時，直至出爐。

在一個更優選的實施方案中，該燒結方法包括從鎢合金坯裝入燒結爐中之後到出爐前的全部過程中，在燒結爐中通入流量為10－200m3/小時，優選為20－80m3/小時，更優選為30－60m3/小時的氣體。

由於鎢合金在1200-2300℃，特別地是在1400-1800℃溫度範圍，是雜質產生和揮發最多的階段，因此可以理解，在此階段採用超常規流量氣體對鎢合金的排雜是很重要的。在實際控制時，為了方便操作，也可以將通入超常規流量氣體的溫度範圍一直延伸到最高溫度保溫結束(例如2300℃,例如2500℃)，還可以一直延伸到冷卻結束，這樣還可以縮短冷卻時間，進而縮短生產周期。應理解，只要將氣體流量控制在所要求的範圍內即可，在操作中，可以控制氣體流量恆定在所要求的範圍內的某一值，也可以控制氣體流量在所要求的範圍內變化。

在燒結過程中，也可以採用逐步升溫的方法，例如升溫到1200℃保溫1小時，然後升溫到1500℃保溫1小時，然後升溫到1800℃再保溫1小時，以此類推。其它類似這樣的方式在本領域中是公知的，也是本發明可以採用的，都不超出本發明的範圍。

在燒結過程中達到的最高溫度可以是2300℃－2500℃內的任何溫度，例如2350℃，2400℃。然而，仍可以在此基礎上進行調整。對本發明的燒結過程中的最高溫度不進行任何限制。

在該方面的一個優選實施方案中，氣體包含(以體積計)大於50％的氫氣，優選大於60％的氫氣，更優選大於70％的氫氣，更優選大於80％的氫氣，更優選大於90％的氫氣，更優選大於95％的氫氣，更優選基本由氫氣組成。

在該方面的一個優選實施方案中，鎢合金坯為二元及多元鎢合金坯，例如摻雜鎢合金坯，含有鈰的鎢合金坯、含有鑭的鎢合金坯、含有鋯的鎢合金坯、含有釔的鎢合金坯、含有釷的鎢合金坯、含有錸的鎢合金坯，以及含有選自鈰、鑭、釔、鋯四種元素的任兩種、三種或四種的鎢合金坯。

在該方面的一個優選實施方案中，燒結爐為採用中頻感應加熱的中頻爐，或採用電阻加熱的電阻爐。

通常，中頻爐或電阻爐的裝爐量為300kg鎢合金坯左右。然而，根據中頻爐或電阻爐的具體設計和配置，也可以裝入50-500kg甚至更多的的鎢合金坯，例如裝入100－400kg，例如裝入310kg，裝入300kg。根據實際需要，甚至更大裝爐量的中頻爐或電阻爐。因而，對本發明的裝爐量不進行限制。

在該方面的一個優選實施方案中，保持各鎢合金坯不相互接觸。例如，在燒結中使用隔板組件來保持各鎢合金坯不相互接觸，會進一步增強燒結效果。

在該方面的一個優選實施方案中，對從排氣口排出的氣體進行回收再利用，以便提高氣體利用效率，節約成本。

不束縛於一般理論，申請人認為中國95101208.8專利不能在中頻爐中實現大批量(例如約300Kg)燒結的主要原因在於：該專利工藝僅認識到氣體例如氫氣作為保護氣體起隔絕空氣、防止鎢合金高溫氧化的作用，但沒有認識到，也根本沒有提到氣體流量的大小對燒結工藝的關鍵性和決定性影響，而其他做嘗試的鎢合金廠家也根本沒有認識到這一點。

不束縛於一般理論，申請人認為本發明能夠成功的原因在於，本發明中的大流量氣體除了上述作用還起到其它作用。例如，將鎢合金坯在燒結過程中排出的雜質元素(例如氧化物)很快排出爐外，從而使燒結爐中的氣氛及時得到淨化；又由於大量氣體在爐內循環，起到了傳熱作用，使得被燒結材料的溫度更加均勻，從而提高了鎢合金燒結的密度和密度均勻性，燒結密度可達18.5g/cm3以上，燒結周期可縮短到原先的一半甚至更少；同時，持續大流量的氣體的通入更加強化了保護作用。

申請人通過大量的實驗認識到，每個鎢合金坯周圍的氣氛對該個鎢合金坯的燒結質量起到關鍵性和決定性影響作用。

在工藝實踐中，由於純鎢沒有摻雜，純度本身就高，在燒結時排出的雜質少，氣體流量小也不影響燒結質量，所以即使小的氣體(例如氫氣)流量也能使純鎢的燒結成功。相比之下，鎢合金含有合金添加物，在燒結時有大量雜質要排出，裝爐量越大，排出的雜質量越大，燒結氣氛越惡化，在從室溫到2500℃，特別是在1200-2300℃，更特別是在1400-1800℃溫度範圍，是雜質產生和揮發最多的階段，在此階段通以超常規流量的氣體是很重要的，會將燒結過程中產生的大量雜質及時帶走，充分保證燒結質量。在該階段大部分時間內，例如70％以上，80％以上，90％以上，95％以上時間內通入超常規流量氣體能獲得令人滿意的效果。最優選地，在此階段一直通入超常規流量氣體。然而，認識不到這一點，照搬燒結純鎢的工藝來燒結鎢合金坯就只能失敗。

可以理解，如果在整個燒結過程中均通入超常規流量的氣體，無疑也會使鎢合金坯的燒結獲得成功；如果在冷卻過程中通入超常規流量的氣體，還會增大冷卻速度，提高生產效率，且流量越大，冷卻效果越好。

鎢合金條垂熔燒結是目前佔絕對統治地位的工藝。由於在垂熔燒結中一根一根進行燒結，燒結氣氛非常好，所以沒有任何問題。當然，其缺點在於不能大批量燒結。

然而，在中頻感應加熱燒結或電阻燒結時，將很多鎢合金坯放在一起燒結，氣氛非常惡劣。這時，只有採用超常規的大流量氣體才可以保證中頻爐或電阻加熱爐對鎢合金坯的成功燒結。

採用該方法應用中頻燒結和電阻燒結鎢合金時，單爐裝爐量可以達到300kg以上，燒結後的鎢合金坯條密度高，例如密度達到18.5g/cm3以上，組織和性能均勻一致，成材率高，大幅度縮短生產周期(縮短到以前的50％甚至更短)，真正替代了垂熔燒結，實現了採用中頻爐或電阻爐進行鎢合金的大批量生產。

附圖說明

圖1為實施例10的升溫與保溫曲線。

具體實施方式

出於本說明書的目的，在說明書和權利要求書中所有表示成分的量、反應條件等的數字在所有的情況下應被理解為由術語「約」修飾，除非另有指定。相應地，以下的說明書和所附權利要求書中給出的數值參數是近似值，其可根據本發明試圖得到的所希望的性質而變化，除非有相反的指示。至少，且不打算限制等同原則在權利要求範圍上的應用，每個數值參數應該至少按照所報導的有效數字的位數並按照通常的四捨五入技術來解釋。

以說明而非限定的方式提供以下實施例。僅僅出於說明性的目的，在以下實施例中，使用的氣體基本由氫氣組成。

實施例

實施例1鈰鎢合金條

將鈰鎢合金粉經冷等靜壓壓製成型，獲得鈰鎢合金條，該方法為業界周知的工藝。然後，把鈰鎢合金條分為三批。

將第一批鈰鎢合金條約310kg放入通有循環氣體的中頻爐中進行燒結。該中頻爐配備有氣體淨化循環再利用系統。在從室溫升溫至1200℃之前先通入常規流量(3m3/小時)的氫氣，當升溫至1200℃後增大氣體流量至42m3/小時，開啟如本文所述的氣體淨化循環再利用系統，直至升溫至2300℃，在此溫度下保溫2小時後，停止加熱，增大通入氣體流量至56m3/小時的氫氣降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入，停止氣體淨化循環再利用系統。

出爐後，檢測成品的鎢合金條的密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

比較例1a鈰鎢合金條

將實施例1中得到的第二批鈰鎢合金條約300kg也放入通有氣體的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入常規流量(3m3/小時)的氣體，在2300℃下保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例1b鈰鎢合金條

從實施例1中得到的第三批鈰鎢合金條取出一根(約1.2kg)，採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。燒結過程中一直通入3m3/小時的氫氣，直至冷卻結束。出爐後，檢測成品鎢合金條密度約18.1g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

實施例1和比較例1a與1b的更多細節參見下表1。

表1 實施例1各項技術指標比較

實施例2釔鎢合金條

將釔鎢合金粉經等靜壓成鎢合金坯條，該方法為業界周知的工藝。然後，仍然把釔鎢合金條分為三批。

將第一批釔鎢合金條約300kg放入中頻感應爐中燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入流量為42m3/小時的氫氣，然後繼續升溫至燒結溫度2300℃，保溫2小時後，斷加熱電，仍然通入流量為42m3/小時的氫氣降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制，發現加工性能良好。

比較例2a釔鎢合金條

將實施例2中得到的第二批釔鎢合金條約300kg也放入通有氣體的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入3m3/小時的氣體，在達到2300℃後保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。在出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例2b釔鎢合金條

從實施例2中製備的第三批釔鎢合金條中取出一根(約1.2kg)，採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。燒結過程中一直通入3m3/小時的氫氣，直至冷卻結束。燒結後，檢測成品鎢合金條密度約18g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

實施例3鋯鎢合金條

將鋯鎢合金粉經等靜壓成鎢合金坯條，然後仍然把鋯鎢合金條分為三批。

然後，將第一批鋯鎢合金條約320kg放入中頻感應爐中燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始時先通入3m3/小時的氣體，升溫至1200℃後增大氣體流量至10m3/小時，然後繼續升溫至2300℃，在此溫度下保溫2小時後，停止加熱，仍然通入10m3/小時的氫氣流量降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。

出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

比較例3a鋯鎢合金條

將實施例3中得到的第二批鋯鎢合金條也放入具有氣體的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入3m3/小時的氣體，在2300℃下保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。

出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例3b鋯鎢合金條

從實施例3中製備的第三批鋯鎢合金條取出一根(約1.2kg)採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。燒結過程中一直通入3m3/小時的氫氣，直至冷卻結束。燒結後檢測成品鎢合金條密度約18g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

實施例4鑭鎢合金條

將鑭鎢合金粉經等靜壓成鎢合金坯條，該方法為業界周知的工藝，然後把鑭鎢合金條分為三批。

將第一批鑭鎢合金條約300kg放入通入中頻感應爐中燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後先通入3m3/小時的氣體，升溫至1200℃後增大氣體流量至200m3/小時，然後繼續升溫至2300℃，在該溫度下保溫2小時後，停止加熱，仍然保持通入流量為200m3/小時的氫氣降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。

出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

比較例4a鑭鎢合金條

將實施例2中得到的第二批鑭鎢合金條約300kg也放入具有氣體的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入3m3/小時的氣體，在2300℃下保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。檢測燒結條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例4b鑭鎢合金條

從實施例4中製備的第三批鑭鎢合金條取出一根(約1.2kg)採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。燒結過程中一直通入3m3/小時的氫氣，直至冷卻結束。燒結後檢測成品鎢合金條密度約17.9g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

實施例5摻雜鎢合金條

將摻入Si、Al和K的鎢合金粉末，經等靜壓成型為摻雜鎢條，然後也把摻雜鎢合金條分為三批。

將第一批放入中頻感應爐中燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後先通入3m3/小時的氣體，升溫至1000℃後增大氣體流量至42m3/小時，然後繼續升溫至2300℃，在溫度下保溫2小時後，停止加熱，增大氫氣流量為56m3/小時以儘快降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。

出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

比較例5a摻雜鎢合金條

將實施例5中得到的第二批摻雜鎢合金條約300kg也放入具有氣體的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入3m3/小時的氣體，在2300℃下保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。

出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例5b摻雜鎢合金條

將實施例5中製備的第三批摻雜鎢合金條(一根，約1.2kg)採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。燒結過程中一直通入3m3/小時的氫氣，直至冷卻結束。燒結後檢測成品鎢合金條密度約18g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工後產品合格。

實施例6釷鎢合金條

將釷鎢合金粉經等靜壓成鎢合金坯條，該方法為業界周知的工藝，然後把釷鎢合金條分為三批。

將第一批釷鎢合金條約300kg放入通入中頻感應爐中燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始時先通入3m3/小時的氣體，升溫至1200℃後增大氣體流量至30m3/小時，然後繼續升溫至2300℃，在該溫度保溫2小時後，停止加熱，通入流量為40m3/小時的氫氣降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。

出爐後，檢測成品鎢合金條的密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

比較例6a釷鎢合金條

將實施例5中得到的第二批釷鎢合金條約300kg也放入通有氣體的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在整個過程中一直通入3m3/小時的氣體，在2300℃下保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。

檢測燒結條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例6b釷鎢合金條

從實施例6中製備的第三批釷鎢合金條取出一根(約1.2kg)採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。燒結過程中一直通入3m3/小時的氫氣，直至冷卻結束。燒結後檢測燒結條密度約18g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

實施例7錸鎢合金條

將錸鎢合金粉經等靜壓成鎢合金坯條，該方法為業界周知的工藝，然後把錸鎢合金條分為三批。

將第一批錸鎢合金條約300kg放入通入中頻感應爐中燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始時先通入3m3/小時的氣體，升溫至1200℃後增大氣體流量至45m3/小時，然後繼續升溫至2300℃，在該溫度保溫2小時後，停止加熱，通入流量為60m3/小時的氫氣降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。

出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

比較例7a錸鎢合金條

將實施例7中得到的第二批錸鎢合金條約290kg也放入具有氣體的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入3m3/小時的氣體，在2300℃下保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。

出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例7b錸鎢合金條

從實施例7中製備的第三批錸鎢合金條取出一根(約1.2kg)採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。升溫開始後一直通入3m3/小時的氫氣，直至冷卻結束。

出爐後，檢測成品鎢合金條的密度約18g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

實施例8鈰鎢合金條

將鈰鎢合金粉經等靜壓成鎢合金坯條，該方法為業界周知的工藝。然後，仍然把鈰鎢合金條分為三批。

將第一批鈰鎢合金條約300kg放入中頻感應爐中燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入流量為60m3/小時的氫氣和氮氣的混合氣體，其中氫氣和氮氣的體積比約為1:1。然後繼續升溫至燒結溫度2300℃，保溫2小時後，斷加熱電，仍然通入流量為60m3/小時的氫氣和氮氣的混合氣體降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止混合氣體的通入。出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制，發現加工性能良好。

比較例8a鈰鎢合金條

將實施例8中得到的第二批鈰鎢合金條約300kg也放入通有混合氣體的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入3m3/小時的氫氣和氮氣的混合氣體，其中氫氣和氮氣的體積比為1:1，在達到2300℃後保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止混合氣體的通入。在出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例8b鈰鎢合金條

從實施例8中製備的第三批鈰鎢合金條中取出一根(約1.2kg)，採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。燒結過程中一直通入3m3/小時的氫氣和氮氣的混合氣體，直至冷卻結束。燒結後，檢測成品鎢合金條密度約18g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

實施例9釔鎢合金條

將釔鎢合金粉經等靜壓成鎢合金坯條，該方法為業界周知的工藝。然後，仍然把釔鎢合金條分為三批。

將第一批釔鎢合金條約300kg放入中頻感應爐中燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入流量為50m3/小時的氬氣，然後繼續升溫至燒結溫度2300℃，保溫2小時後，斷加熱電，仍然通入流量為50m3/小時的氬氣降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氬氣通入。出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制，發現加工性能良好。

比較例9a釔鎢合金條

將實施例9中得到的第二批釔鎢合金條約300kg也放入通有氬氣的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入3m3/小時的氬氣，在達到2300℃後保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氬氣通入。在出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例9b釔鎢合金條

從實施例9中製備的第三批釔鎢合金條中取出一根(約1.2kg)，採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。燒結過程中一直通入3m3/小時的氬氣，直至冷卻結束。燒結後，檢測成品鎢合金條密度約18.1g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

實施例10錸鎢合金條

將錸鎢合金粉經等靜壓成鎢合金坯條，該方法為業界周知的工藝。然後，仍然把錸鎢合金條分為三批。

將第一批錸鎢合金條約300kg放入中頻感應爐中燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。採用階梯升溫保溫方式燒結鎢合金坯，具體為如下表2和圖1所示的加熱與保溫制度：

表2 實施例10中的加熱與保溫制度

在升溫開始後一直通入流量為3m3/小時的氫氣，直至溫度達到1000℃，在該溫度保溫時改變氣體流量為40m3/小時，其後通入的氣體流量一直保持40m3/小時，直至2300℃的最高溫度，這時改變氣體流量為3m3/小時，保溫2個小時後，斷加熱電。從室溫升至2300℃共計花費了13小時，其中通入大流量氣體的時間為10小時；通入常規氣體流量的時間為3小時，具體為從室溫升至1000℃的加熱過程中(即1小時)，和在2300℃下保溫過程中(即2小時)。冷卻出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≥18.5g/cm3，經後續旋鍛或軋制，發現加工性能良好。

比較例10a錸鎢合金條

將實施例10中得到的第二批錸鎢合金條約300kg也放入通有氫氣的中頻爐中進行燒結，該中頻爐沒有配備有氣體淨化循環再利用系統。在升溫開始後一直通入3m3/小時的氫氣，在達到2300℃後保溫4小時後停止加熱，降溫冷卻，直至約100℃時出爐前停止氫氣通入。在出爐後，檢測成品鎢合金條密度均≤17g/cm3，後續在進行旋鍛或軋制等加工時開裂，全部報廢。

比較例10b錸鎢合金條

從實施例10中製備的第三批錸鎢合金條中取出一根(約1.2kg)，採用垂熔燒結爐進行燒結，該工藝為業界周知。燒結過程中一直通入3m3/小時的氫氣，直至冷卻結束。燒結後，檢測成品鎢合金條密度約18.1g/cm3，後續進行旋鍛或軋制等加工，發現加工性能良好。

應當理解，本領域技術人員可以對本發明做出各種調整與修改而不背離本發明的範圍。